X射線熒光光譜法同時(shí)測(cè)定礦石中鈾和釷

經(jīng)輝

（廣西三一0核地質(zhì)大隊(duì)，廣西桂林541213）

X射線熒光光譜法同時(shí)測(cè)定礦石中鈾和釷

經(jīng)輝

（廣西三一0核地質(zhì)大隊(duì)，廣西桂林541213）

建立了X射線熒光光譜法測(cè)定礦石樣品中鈾、釷含量的快速分析方法。采用高壓粉末制樣法，對(duì)不同含量的放射性樣品的壓片壓力、粒徑、含水率、用量等處理?xiàng)l件到進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。在400MPa壓力下壓制，克服了低壓制樣的弊端，制備的樣片表面光滑、致密，大幅改善了制樣重現(xiàn)性，有效地減少了部分基體效應(yīng)，鈾校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差從0.053%降到0.0071%，釷校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差從0.062%降到0.0057%。經(jīng)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，表明方法準(zhǔn)確、可靠，能滿足樣品中鈾、釷含量日常分析要求。

X射線熒光光譜法；同時(shí)測(cè)定；粉末制樣；鈾；釷

0 前言

隨著我國(guó)核工業(yè)的迅猛發(fā)展，促使我國(guó)加大對(duì)鈾礦的勘探和開采，鈾礦山開采后遺留下的尾礦和廢渣等形成的廢石堆等放射性污染源的治理也迫在眉睫，在鈾礦勘探、開采及治理過程中，準(zhǔn)確分析鈾的含量顯得尤為重要?，F(xiàn)階段，對(duì)于樣品中鈾的分析大多都采用較為傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，主要分析方法有滴定法、分光光度法、激光熒光法、電化學(xué)法等［12］，而化學(xué)分析方法前處理復(fù)雜、工作量大，分析周期較長(zhǎng)，污染環(huán)境，在很多情況下已不能滿足工作需求。

近年來，X射線熒光光譜法（XRF）分析在多領(lǐng)域開展科研與品質(zhì)檢驗(yàn)，廣泛用于有色礦山、鋼鐵、水泥、耐火材料、不銹鋼、合金等領(lǐng)域［3-4］，已經(jīng)逐漸成為重要的分析手段。X射線熒光光譜法分析鈾方面也有相關(guān)報(bào)道，但大多對(duì)于特定巖礦類型樣品，如：碳酸鹽型鈾礦石中鈾的X射線熒光光譜法測(cè)定［5］、X射線光譜法測(cè)定含鈾硅酸鹽［6］等，缺少X射線熒光光譜法（XRF）對(duì)放射性樣品中鈾、釷測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

Axios PW 4400波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀（荷蘭帕納科公司），其工作條件為：端窗薄鈹窗銠靶X射線管，功率4kW，Super Q 4.0H操作軟件。

HMST-1-Z型電熱熔樣機(jī)（成都多林電器有限責(zé)任公司），測(cè)量條件見表1。

1.2 樣品制備

將經(jīng)粗碎、中碎、縮分后的樣品裝入樣品罐中棒磨機(jī)上研磨6h，過75μm樣篩后，稱取樣品約5.2g，置于PVC環(huán)內(nèi)，用不銹鋼樣坯磨具墊底，在400MPa壓力下，靜壓30s后，減壓取出。試料片表面應(yīng)該光滑，沒有裂紋。若試料不易成型，準(zhǔn)確稱取10g試樣及1g甲基纖維素于研缽中研磨均勻，再稱取試料按上述步驟重新壓制，直至達(dá)到要求為止。壓制好的試樣片表面干凈，編號(hào)置于干燥器，防止吸潮和測(cè)量面被沾污。

表1 測(cè)量條件Table 1Measurement conditions

1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇與制備

在含鈾、釷國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，選擇國(guó)家一級(jí)鈾礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與部分含鈾標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共14個(gè)一起作為標(biāo)樣建立工作曲線。各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)號(hào)與鈾、釷含量見表2。

表2 國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鈾、釷含量Table 2 Contents of uranium and thorium in national reference materials /（μg·g-1）

把已選擇好的標(biāo)準(zhǔn)樣品按照樣片的制備方式做好后，放入干燥器中保存，在標(biāo)樣數(shù)據(jù)庫模塊中輸入此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)號(hào)與鈾、釷含量標(biāo)準(zhǔn)值。將制備好的樣片裝入樣品盤中按固定位置放好后，在測(cè)量模塊中根據(jù)先后順序依次測(cè)定各分析元素的X射線強(qiáng)度。待各標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定完成后，對(duì)各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鈾、釷元素的X射線強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)值的對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)行回歸曲線計(jì)算，求出校準(zhǔn)曲線常數(shù)、譜線重疊校正系數(shù)及共存元素的影響系數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)定條件的選取和優(yōu)化

由于巖礦及土壤樣品的物理狀態(tài)如顆粒度、表面效應(yīng)、水分含量以及分析元素化學(xué)價(jià)態(tài)不一樣都會(huì)引起分析譜線位移或分析譜線改變，產(chǎn)生較大的基體效應(yīng)，進(jìn)而影響測(cè)定結(jié)果。參考X射線熒光光譜法對(duì)硅酸鹽［7］、化探樣品［8］、鐵礦石［9］等分析方法，力圖通過實(shí)驗(yàn)手段減少部分基體效應(yīng)，新建分析樣品中鈾、釷分析方法。

2.1.1 制片方式的選擇

在X射線熒光光譜法測(cè)定過程中，壓片法的基體效應(yīng)主要由試樣的粒度、礦物結(jié)構(gòu)引起，一定波長(zhǎng)的譜線強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與粉末樣品的顆粒度有關(guān)，當(dāng)顆粒尺寸小到一定程度時(shí)，熒光強(qiáng)度開始趨于穩(wěn)定，對(duì)分析結(jié)果的影響可忽略不計(jì)。加之未加入稀釋劑與熔劑，不會(huì)降低分析靈敏度，分析結(jié)果能夠滿足一般化學(xué)分析要求，其操作簡(jiǎn)便。故采用粉末壓片法建立樣品中鈾、釷含量分析方法。

2.1.2 樣品均一性分析

XRF法測(cè)定樣品時(shí)，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與樣品均勻性有密切相關(guān)。土壤粒徑的越小，樣品越容易混合均勻，測(cè)定結(jié)果也更接近樣品的真值。對(duì)同一樣品經(jīng)干燥處理后均勻分為6等份，分別過2 000，420，250，125，100，74μm篩，在壓力為400MPa，保壓30s的條件下制備樣片，使用新建的方法對(duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果取平均值，比較樣品的測(cè)試精密度。結(jié)果如圖1所示。

圖1 樣品粒徑對(duì)測(cè)試精密度的影響Figure 1 Influence of particle size on determination results.

圖1表明檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差隨著樣品粒徑的減?。? 000～74μm）而成顯著降低的趨勢(shì)，U，Th含量測(cè)定的整體平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差由33.3%降低到1.39%。經(jīng)過80μm孔徑篩處理后的樣品，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.72%和1.74%，兩者間不存在顯著性差異，雖然繼續(xù)降低樣品粒度可以使得測(cè)定精密度繼續(xù)下降，但下降程度并不明顯，而隨著所選用的篩子孔徑的減小，樣品處理過程就更費(fèi)時(shí)，總體上看，經(jīng)過80μm孔徑篩處理的樣品能夠保證均一性，測(cè)試結(jié)果的精密度也能控制在儀器要求的范圍內(nèi)，因此，最終選擇80μm的樣品粒徑作為處理的條件。

2.1.3 樣品水分含量分析

樣品中的水分對(duì)初級(jí)X射線和熒光X射線的干擾（主要為吸收和散射效應(yīng)）比較強(qiáng)烈，同時(shí)樣品含水率的多少也能影響制備樣片混勻的均一度。在X射線測(cè)定樣品中鈾、釷含量時(shí)，樣品類型較多，有時(shí)樣品含水率較高。為了解決樣品含水率對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，研究了樣品含水率對(duì)樣品測(cè)試精密度的影響。

將經(jīng)80μm孔徑篩后的同一樣品經(jīng)過充分干燥處理后分成5等份，按照樣品中水的質(zhì)量百分比為0，1%，5%，10%，15%比例，分別將18.25MΩ·cm純水逐滴添加在樣品中，所得樣品，在壓力為400MPa，保壓30s的條件下制備樣片，使用新建方法對(duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果取平均值，比較樣品的測(cè)試精密度，結(jié)果如圖2所示。

圖2 樣品含水率對(duì)測(cè)試精密度的影響Figure 2 Influence of moisture content on determination results.

圖2表明了樣品含水率對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，隨著樣品含水率的增加，樣品中鈾、釷的檢測(cè)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差明顯增大，鈾、釷兩種元素的檢測(cè)平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差從0.90%增大到16.3%。因此，為了得到穩(wěn)定的測(cè)試數(shù)據(jù)，在制備樣片前，在樣品制備過80μm篩后，樣品應(yīng)在干燥箱中于105℃充分干燥后放入干燥器中備用。

2.1.4 壓片壓力的影響

樣品粒徑減小，壓片壓力增大，更有利于樣品樣片緊密度、均勻性的提高，有效減少表面X射線的散射，對(duì)于降低基體效應(yīng)起到重要作用。

將經(jīng)過80μm篩后的同一樣品經(jīng)過充分干燥處理后分成5等份，選取100，200，300，400，500MPa壓力下保壓30s的條件下制備樣片，使用已新建的方法對(duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果取平均值，比較樣品的測(cè)試精密度。比較結(jié)果如圖3所示。

圖3 壓片壓力對(duì)測(cè)試精密度的影響Figure 3 Influence of tablet pressure on determination results.

由圖3可以看出，XRF法檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差隨著壓片機(jī)壓力的增大而呈現(xiàn)顯著降低趨勢(shì)，U，Th含量測(cè)定的整體平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差由18.9%降低到0.93%，且從100MPa到500MPa的結(jié)果看，兩種元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差降幅顯著，可見，表面效應(yīng)是影響X射線熒光光譜法檢測(cè)的重要因素之一。由于聚乙烯樣品杯在壓片壓力大于400 MPa時(shí)已經(jīng)出現(xiàn)較為明顯的變形，且400MPa和500MPa壓力下的檢測(cè)結(jié)果差異不大，分別為1.32%與0.94%。綜合考慮選擇400MPa，保持30s制作樣品壓片。

2.1.5 樣品用量分析

樣品粒徑減小，樣品稱樣量增大，在壓力一定的情況下有利于樣品壓片緊密度、混合均勻度的提高，也能有效減少測(cè)量片表面對(duì)X射線的散射，對(duì)于降低基體效應(yīng)起到重要作用。

對(duì)于過80μm篩充分干燥后的同一樣品，分別稱取2，3，4，5，6g樣品于400MPa壓力下保壓30s的條件下制備測(cè)量片，使用已新建的方法對(duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果取平均值，比較樣品的測(cè)試精密度。結(jié)果如圖4所示。

圖4 樣品用量對(duì)測(cè)試精密度的影響Figure 4 Influence of sample dosage on determination results.

由圖4可以看出，XRF法檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差隨著樣品用量的增大而呈現(xiàn)顯著降低趨勢(shì)，U，Th含量測(cè)定的整體平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差由9.7%降低到0.83%。當(dāng)樣品用量大于5g時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差變化不大，在考慮到部分樣品密度大的原因，因此選用5.2g稱樣量作為本方法的樣品用量。

2.2 方法驗(yàn)證

2.2.1 不同方法之間的驗(yàn)證

整理實(shí)驗(yàn)室以往含鈾礦石樣品，按不同地區(qū)對(duì)鈾礦石進(jìn)行分類，通過X射線熒光光譜法和激光熒光法、容量法對(duì)不同地區(qū)、不同巖礦類型、不同含量及多個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鈾、釷分析結(jié)果的對(duì)比，驗(yàn)證所建分析方法的準(zhǔn)確度。

選取20件鈾、釷含量高低不同的樣品，鈾使用經(jīng)典化學(xué)分析方法（激光熒光法與容量法），釷使用分光光度法進(jìn)行分析，其分析結(jié)果與新建的X射線熒光光譜法的測(cè)定結(jié)果比較見表3。

由表3可知，采用化學(xué)法、X射線熒光光譜法兩種分析方法，分別測(cè)定同一樣品鈾、釷含量時(shí)，鈾測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差在0.35%～9.89%，釷測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差在0.28%～7.73%，均小于10%，都能滿足化學(xué)分析要求。因此，新建方法對(duì)鈾、釷測(cè)定的準(zhǔn)確度較好，能滿足日常檢測(cè)樣品要求。

2.2.2 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的驗(yàn)證

新建方法后，選擇部分未用來建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的國(guó)家放射性標(biāo)準(zhǔn)樣品來驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性，選用2個(gè)樣品，經(jīng)充分干燥后，同一樣品制備7個(gè)壓片，采用新建方法按照未知樣品測(cè)定，求其平均值與標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，鈾、釷測(cè)定結(jié)果見表4。

由此可見，采用X射線熒光光譜法對(duì)放射性樣品鈾、釷含量的測(cè)試結(jié)果表明，方法準(zhǔn)確度較好，對(duì)放射性樣品的測(cè)定結(jié)果均在誤差允許范圍之內(nèi)。

2.2.3 不同巖礦類型的驗(yàn)證

礦物效應(yīng)是影響X射線熒光光譜法分析的重要因素之一，為了驗(yàn)證新建方法對(duì)不同巖礦類型的適用性，通過對(duì)實(shí)驗(yàn)室以往樣品的分類整理，選擇了不同巖礦種類的部分樣品，通過經(jīng)典方法和新建方法測(cè)定結(jié)果的比較，驗(yàn)證了新建方法對(duì)不同礦石類型的適用性。含鈾硅酸巖中鈾、釷的測(cè)定結(jié)果見表5，含鈾碳酸巖中鈾、釷測(cè)定結(jié)果見表6，釩鈾礦中鈾、釷測(cè)定結(jié)果見表7，含鈾土壤中鈾、釷測(cè)定結(jié)果見表8。

表3 不同方法對(duì)同一樣品中鈾、釷含量的檢測(cè)結(jié)果Table 3 Comparison of analytical results of uranium and thorium by different methods /（μg·g-1）

表4 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品鈾、釷測(cè)定結(jié)果Table 4 Analytical results of uranium and thorium in national reference materials /（μg·g-1）

表5 硅酸巖中鈾、釷測(cè)定結(jié)果Table 5 Analytical results of uranium and thorium in silicate rock /（μg·g-1）

由表5可以看出，X射線熒光光譜法測(cè)定硅酸巖中鈾、釷含量準(zhǔn)確度較好，測(cè)定結(jié)果的偏差均在10%之內(nèi)。因此，新建方法能夠進(jìn)行硅酸鹽中鈾、釷含量的測(cè)定。

由表6可以看出，X射線熒光光譜法測(cè)定碳酸巖中鈾、釷含量準(zhǔn)確度較好，測(cè)定結(jié)果的偏差均在10%之內(nèi)。因此，新建方法能夠進(jìn)行碳酸鹽中鈾、釷含量的測(cè)定。

由表7可以看出，X射線熒光光譜法測(cè)定釩鈾礦中鈾、釷含量準(zhǔn)確度較好，測(cè)定結(jié)果的偏差均在3%之內(nèi)。因此，新建方法能夠進(jìn)行釩鈾礦中鈾、釷含量的測(cè)定。

表6 碳酸巖中鈾、釷測(cè)定結(jié)果Table 6 Analytical results of uranium and thorium in carbonate rock /（μg·g-1）

表7 釩鈾礦中鈾、釷測(cè)定結(jié)果Table 7 Analytical results of uranium and thorium in uvanite /（μg·g-1）

表8 土壤中鈾、釷測(cè)定結(jié)果Table 8 Analytical results of uranium and thorium in soil /（μg·g-1）

表9 鈾精密度測(cè)定結(jié)果Table 9 Precisions test of uranium of the method /（μg·g-1）

由表8可以看出，X射線熒光光譜測(cè)定土壤中鈾、釷含量準(zhǔn)確度較好，測(cè)定結(jié)果的偏差均在6%之內(nèi)。因此，新建方法能夠進(jìn)行土壤中鈾、釷含量的測(cè)定。

2.2.4 方法精密度實(shí)驗(yàn)

為了檢驗(yàn)新建方法的穩(wěn)定性，選擇低、中、高3個(gè)不同鈾、釷含量水平的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在同一制片條件下制備11個(gè)獨(dú)立片，在分析與測(cè)量模塊動(dòng)態(tài)重復(fù)測(cè)量，并統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果，鈾精密度測(cè)試結(jié)果見表9，釷精密度測(cè)試結(jié)果見表10。

由表9可以看出，在保持統(tǒng)一條件下，對(duì)于不同含量的樣品，鈾的測(cè)試穩(wěn)定性都較好，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.2%，1.5%，0.36%，能夠滿足分析需要。表10表明，在保持統(tǒng)一條件下，對(duì)于不同含量的樣品，釷的測(cè)試穩(wěn)定性都較好，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.1%，1.1%，2.4%，能夠滿足實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)需要。

2.2.5 方法檢出限與測(cè)定范圍實(shí)驗(yàn)

方法檢出限按式（1）計(jì)算：

式中：LD——檢出限；m——1μg/g元素含量的計(jì)數(shù)率，1/［s·（μg·g-1）］；IB——背景的計(jì)數(shù)率，1/s；T——峰值和背景的總計(jì)數(shù)時(shí)間，s。根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算得出，鈾的測(cè)定范圍為6～1 940μg/g，檢出限為2μg/g。釷的測(cè)定范圍為11～313μg/g，檢出限為4μg/g。

表10 釷精密度測(cè)定結(jié)果Table 10 Precisions test of thorium of the method /（μg·g-1）

3 結(jié)語

采用粉末壓片法處理樣品，無需復(fù)雜的化學(xué)前處理，分析結(jié)果與經(jīng)典化學(xué)分析法結(jié)果相符，測(cè)定結(jié)果的偏差均在10%之內(nèi)，滿足儀器測(cè)量要求。

通過對(duì)大量樣品采用不同方法檢測(cè)結(jié)果的驗(yàn)證，保證了新建方法的準(zhǔn)確性。驗(yàn)證結(jié)果表明，新建方法在一定含量范圍內(nèi)，能準(zhǔn)確檢測(cè)樣品中鈾、釷含量，且具有制樣簡(jiǎn)單、分析速度快、精密度好、動(dòng)態(tài)線性范圍（LDR）寬、不破壞樣品、不受樣品形態(tài)影響、測(cè)量過程自動(dòng)化，不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染、同時(shí)測(cè)定鈾、釷含量等優(yōu)點(diǎn)。通過實(shí)驗(yàn)確定了壓片制備條件。在進(jìn)行樣品制備前，樣品經(jīng)粉碎后過80μm篩，后于105℃在干燥箱中充分干燥后裝入干燥器中防止樣品吸水，壓片壓力保持在400MPa，保壓時(shí)間為30s，樣品稱樣量為5.2g時(shí)制備測(cè)量片能有效減少X射線的散射，降低部分基體效應(yīng)。

新建方法使樣品中鈾、釷含量測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度都能達(dá)到化學(xué)分析法的要求，說明采用X射線熒光光譜法測(cè)定樣品中鈾、釷含量的可行性。采用本法適用于多種放射性礦石樣品分析，結(jié)果能滿足日常生產(chǎn)需要，方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)。

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Simultaneous Determination of Uranium and Thorium in Ores by X-ray Fluorescence Spectrometry

JING Hui
（NuclearGeologicalBrigadeofGuangxiZhuangAutonomousRegion，310，Guilin，Guangxi541213，China）

A method for the determination of uranium and thorium in ores was established by X-ray fluorescence spectrometry.The samples were made by high pressure powder sampling preparation method.Experiment parameters，such as tablet pressure，particle size，moisture content and dosage of radioactive sample with different concentrations，were investigated through single factor tests.The samples were pressed under 400MPa to overcome the disadvantages of low press sampling preparation method，which making the samples pressed smooth and compact.This sampling preparation method could improve obviously the reproducibility of samples，and effectively reduce the part of the matrix effect.The standard deviations of uranium and thorium in calibration curve were reduced to 0.0071%from 0.053% and to 0.0057%from 0.062%，respectively.The method was validated by the analysis of national reference materials.The results showed that the proposed method was accurate and reliable for determining uranium and thorium content in ores for daily analysis.

X-ray fluorescence spectrometry；simultaneous determination；powder sample preparation；uranium；thorium

O657.34；TH744.16

A

2095-1035（2015）03-0034-07

2015-02-09

2015-04-16

經(jīng)輝，男，工程師，主要從事礦產(chǎn)品分析研究。E-mail：651029465＠qq.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.03.008