無灰型柴油添加劑的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢

夏 迪，陳國需，廖梓珺，王紅梅，王學(xué)春，杜鵬飛

(1．后勤工程學(xué)院 軍事油料應(yīng)用及管理工程系，重慶 401311;

2．后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系，重慶 401311;3．解放軍92983 部隊(duì)，山東 青島266042)

柴油機(jī)具有壓縮比大、熱效率高、經(jīng)濟(jì)性好的特點(diǎn)，且柴油閃點(diǎn)高、揮發(fā)性低于汽油，便于儲(chǔ)存和運(yùn)輸，使得車輛柴油化成為發(fā)展趨勢。但柴油機(jī)產(chǎn)生的顆粒物和NOX明顯高于汽油機(jī)，根據(jù)《2013 年度中國機(jī)動(dòng)車污染防治年報(bào)》顯示:柴油車排放的顆粒污染物、NOX分別占到汽車排放總量90%、70%［1］。碳煙大多是氣缸內(nèi)燃料進(jìn)入擴(kuò)散燃燒期后，在高溫缺氧條件下形成局部濃混合氣區(qū)、裂解并脫氫而成的碳固態(tài)微粒。高溫條件下，油－氣混合氣中氮與氧反應(yīng)生成NOX，氮、氧濃度、燃燒室最高溫度和高溫持續(xù)時(shí)間影響NOX生成。隨著環(huán)保法規(guī)對(duì)硫含量的嚴(yán)苛限制，使用低硫柴油或超低硫柴油雖然減少硫氧化物生成，也影響了柴油潤滑性，導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)燃料泵和噴油嘴出現(xiàn)磨損和損壞現(xiàn)象［2］。

為減少柴油機(jī)碳煙顆粒和NOX排放，發(fā)展了如燃油改質(zhì)、富氧進(jìn)氣、高壓噴射、延遲噴射、廢氣再循環(huán)等技術(shù)［3］。相比其他技術(shù)，無灰型添加劑可改善柴油的某些性質(zhì)，有利于提高燃燒性能，實(shí)現(xiàn)降低柴油機(jī)污染物排放與減少油耗的目的，燃燒不會(huì)造成二次污染，又不用增加裝置或改變發(fā)動(dòng)機(jī)結(jié)構(gòu)，因此被認(rèn)為是一種便捷、有效的處理技術(shù)［4］。本文將對(duì)無灰型添加劑的研究現(xiàn)狀做簡要闡述，并討論和展望其發(fā)展趨勢。

1 無灰型添加劑

無灰型添加劑是指帶有各種官能團(tuán)且不含金屬元素的有機(jī)物，通常具有多重作用:提高柴油潤滑性;洗滌積碳和沉積物，減少各部件結(jié)焦;降低燃料－空氣界面張力，從而加速燃油霧化蒸發(fā);提高十六烷值，縮短發(fā)火延遲期;引入額外氧原子，促進(jìn)柴油燃燒。主要分為潤滑添加劑、清凈分散劑、乳化劑、節(jié)能降污添加劑與十六烷值改進(jìn)劑五大類。

1．1 潤滑添加劑

柴油中硫化物對(duì)環(huán)境有重要影響，降低硫含量也是推動(dòng)柴油質(zhì)量升級(jí)的重要原因。但在加氫脫硫過程中一些含氮、氧物質(zhì)等天然潤滑組分也被脫除，導(dǎo)致柴油潤滑性降低。加入潤滑添加劑是提高低硫柴油抗磨性最常用的方法之一［5］。潤滑添加劑主要是一些脂肪酸及其酯、酰胺類極性化合物，極性基團(tuán)吸附在金屬表面形成吸附膜，減少金屬直接接觸和氧化腐蝕、防止出現(xiàn)擦傷。

國外常用的柴油抗磨劑有以二聚酸與醇胺為原料合成的羧酸酯，脂肪胺與脂肪酸為原料合成的鹽或酰胺，長鏈飽和脂肪酸或二元羧酸與油溶性伯、仲、叔胺反應(yīng)的產(chǎn)物，二聚脂肪酸與環(huán)氧化物反應(yīng)產(chǎn)物，長鏈脂肪酸和以如堅(jiān)果殼制備的酯衍生物進(jìn)行復(fù)配;國內(nèi)有把改性油脂、羥基芳酸與烯基丁二酰胺反應(yīng)產(chǎn)物作為柴油抗磨劑的報(bào)道。其中脂肪酸酯及其衍生物抗磨效果較好，但酸值普遍偏高，添加量一般為50 ～300 μg/g。醇和醚被認(rèn)為是非酸型抗磨劑［6］，強(qiáng)極性的羥基在金屬表面形成吸附力較強(qiáng)的潤滑膜，阻止摩擦副直接接觸，起抗磨作用，但這類潤滑劑的添加量較大，對(duì)柴油其他性質(zhì)會(huì)產(chǎn)生影響，且經(jīng)濟(jì)成本較高。

長鏈脂肪酸甲酯調(diào)和加氫裂化柴油能提高柴油潤滑性［7］，起關(guān)鍵作用的是酯交換反應(yīng)殘留的極少量游離脂肪酸、丙三醇以及反應(yīng)副產(chǎn)物甘油單酯、甘油二酯等。Daniel［8］比較了不同脂肪酸甲酯的潤滑性，試驗(yàn)表明，脂肪酸甲酯的潤滑性與不飽和度、羥基數(shù)量呈正相關(guān)，且以蓖麻酸甲酯的潤滑效果最好，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的蓖麻醇酸甲酯能明顯提高低硫柴油潤滑性。我國蓖麻油生產(chǎn)能力居世界第三，開展以蓖麻酸甲酯作為低硫、超低硫柴油潤滑劑的研究具備理論和現(xiàn)實(shí)基礎(chǔ)，是今后研究的熱點(diǎn)。

1．2 清凈分散劑

催化裂化柴油在發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴、進(jìn)氣閥和燃燒室內(nèi)容易形成積碳、沉積物等，導(dǎo)致燃燒過程惡化，產(chǎn)生的CO、HC 和顆粒物增多。添加清凈分散劑是控制和減少積碳的有效手段。清凈分散劑均是具有雙親結(jié)構(gòu)的表面活性物質(zhì)，其親水基可與沉積物結(jié)合，使積碳逐漸疏松成小顆粒，親油基增大清凈分散劑在柴油中的溶解性，使小顆粒更易分散到柴油中。由于表面活性物質(zhì)具有雙電層作用，清凈劑阻止細(xì)顆粒在氣缸壁發(fā)生聚集，起到保潔作用。

無灰型清凈劑多為含氮類物質(zhì)，按其結(jié)構(gòu)可分為兩類:小分子胺類和低聚物胺類。由于小分子胺化合物易受熱分解，不適用于清洗發(fā)動(dòng)機(jī)高溫部件，已逐步被低聚物胺類清凈劑取代;低聚物胺類主要有烷基胺、聚醚胺、Mannich 反應(yīng)產(chǎn)物等，是清凈分散劑研究的重點(diǎn)，單獨(dú)作為清凈劑加入到柴油中即可取得較好功效，也可作為潤滑油的清凈分散劑，它們不僅能清洗噴嘴和進(jìn)氣閥上的積碳，對(duì)燃燒室積碳也有較好的抑制效果。

烷基胺類是研究較為成熟的胺類清凈劑之一。應(yīng)用廣泛的聚異丁烯琥珀酰亞胺類，能有效清洗進(jìn)氣閥上的積碳，但會(huì)增加燃燒室積碳生成量。Mitchel［9］的研究表明:聚異丁烯琥珀酰亞胺與Mannich 反應(yīng)產(chǎn)物復(fù)配，能減少燃燒室積碳的形成。聚異丁烯、苯酚和多酰多胺在三氟化硼－乙醚催化下得到的聚異丁烯胺清凈劑［10］具有突出的清凈效果，可以明顯降低柴油機(jī)中顆粒物排放。用胺基取代聚醚分子末端羥基可得到聚醚胺，在清除噴嘴和燃燒室積碳方面效果很好，同時(shí)明顯降低NOX和碳煙排放，但對(duì)進(jìn)氣閥的清凈效果不如烷基胺類。謝誠冰［11］試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):Mannich 堿清凈劑中含乙二胺基團(tuán)比含其它胺基清凈性更優(yōu)越，在與其他清凈劑復(fù)配使用時(shí)，添加劑的清凈效果更佳。將Mannich 堿和聚醚胺按比例復(fù)配，不僅可降低噴嘴和進(jìn)氣閥上的積碳，還能抑制燃燒室內(nèi)積碳的形成。今后無灰清凈劑的發(fā)展不僅要求具有良好的分散性，還要具備抗氧、抗磨等其它功能。

1．3 柴油乳化劑

柴油乳化燃料以微爆作用和水煤氣反應(yīng)為理論依據(jù)實(shí)現(xiàn)助燃減排。柴油乳狀液兩相不互溶，在相界面產(chǎn)生巨大表面張力，為熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。乳化劑大多為含雙親基團(tuán)的表面活性劑，親水基與水相接觸，親油基伸入油相，在分散相和分散介質(zhì)之間的界面形成定向吸附層，具有一定機(jī)械強(qiáng)度的薄膜可阻止分散相液滴發(fā)生聚集［12］。因此，選擇合適的乳化劑被認(rèn)為是提高乳狀液穩(wěn)定性的關(guān)鍵。

乳化劑由主劑、助劑和助溶劑構(gòu)成:主劑一般為有機(jī)羧酸如油酸或Span 系列;助劑一般是氨水等胺類化合物;助溶劑多為醇酮醚等。有機(jī)酸與堿皂化后其增溶能力提高，但皂的粘度增大，分散性變差，故主劑、助劑與助溶劑復(fù)配成的乳化劑產(chǎn)生協(xié)同作用，有利于延長乳狀液穩(wěn)定時(shí)間。田建文等［13］以Span60、Tween80 以及聚乙二醇400 復(fù)配的乳化劑可使乳狀體系穩(wěn)定在25 天;油酸、濃氨水和正丁醇分別為主劑、助劑和助溶劑復(fù)配所得的乳化劑能提高乳狀液穩(wěn)定至28 天［14］。親油親水平衡HLB 值是選擇乳化劑種類的主要依據(jù)，表面活性劑HLB 值在3 ～6 之間，添加量在0．3% ～1．5%之間(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))通常具有較好的乳化效果［15］。

1．4 節(jié)能降污添加劑

節(jié)能降污添加劑具有助燃、消煙的作用。這類添加劑主要是帶有羧基、羰基、醚基和酯基基團(tuán)的有機(jī)物。目前對(duì)含氧型的醚類、酯類化合物［16－17］研究較多，主要包括二甲醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、聚甲氧基二甲醚、乳酸乙酯、乙二醇甲醚乙酸酯等。上述有機(jī)物均能為局部濃混合氣區(qū)的燃料分子提供氧，降低碳煙排放。其中碳酸二甲酯(DMC)氧含量為53．3%，是含氧量最高的有機(jī)物，原料易得，試驗(yàn)表明其排放特性較好。但DMC－柴油混合燃料十六烷值低，存在突變溫度，超過一定溫度后，DMC 在柴油中的溶解度減小，發(fā)生相分離，這也使得DMC 混合燃料只能在環(huán)境氣溫高于零度的地區(qū)使用;二甲醚(DME)的排放特性最好，可以接近清潔排放，NOX排放量降低75%。但二甲醚在常溫下為氣體，現(xiàn)有發(fā)動(dòng)機(jī)不適宜燃燒DME。

Jakob Burger［18］認(rèn)為聚甲氧基二甲醚(PODE，結(jié)構(gòu)簡式CH3O(CH2O)nCH3)可以解決DME 作為柴油添加劑使用時(shí)出現(xiàn)的問題。PODE 作為柴油添加劑以n=3 ～5 為最佳:沸點(diǎn)為160 ～280℃;平均十六烷值在76 以上;含氧量為47% ～50%;分子結(jié)構(gòu)中亞甲基與氧原子相連，使亞甲基具有很高的活性，在燃燒初期PODE 能分解成過氧化物，過氧化物進(jìn)一步生成羥基自由基，促進(jìn)乙炔、苯環(huán)等碳煙前驅(qū)體氧化。但PODE 熔點(diǎn)較高，影響柴油在低溫下使用;熱值比普通柴油低;合成工藝不完善。擴(kuò)大PODE 作為節(jié)能降污添加劑的應(yīng)用，首先要解決合成和低溫流動(dòng)性問題。

同時(shí)含有醚基和酯基的醚酯類含氧燃料是近年來研究的熱點(diǎn)，這類化合物兼具醚基發(fā)火性好和酯基含氧量高的優(yōu)點(diǎn)，能較好平衡trade －off 曲線，且分子結(jié)構(gòu)中的酯基，對(duì)提高潤滑也有一定效果。Gong Yanfeng［19］考察了乙二醇甲醚乙酸酯(MEA)對(duì)柴油燃燒和排放特性的影響，試驗(yàn)結(jié)果表明，可以在不增加NOX排放的情況下減少碳煙排放。Miosaw Kozak［20］等用碳酸二乙酯和三甘醇二甲酯復(fù)配的添加劑包加入到柴油中考察了對(duì)排放的影響，試驗(yàn)結(jié)果表明:添加劑包能降低PM 排放，對(duì)NOX排放影響不大。蔣大勇等［21］以乙二醇單甲醚與精制菜籽油為原料合成出菜籽油乙二醇單甲醚酯，在普通柴油中摻燒可提高發(fā)動(dòng)機(jī)熱效率、縮短燃燒周期，提前著火提前角，碳煙排放降低43．5%。

1．5 十六烷值改進(jìn)劑

十六烷值(CN)是反映柴油燃燒性能的重要指標(biāo)，對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)冷啟動(dòng)、耗油量、有害物排放都有重要影響。CN 改進(jìn)劑能縮短滯燃期，減輕或防止柴油機(jī)出現(xiàn)粗暴。各類CN 改進(jìn)劑的作用機(jī)理目前不十分確定，但最被接受的觀點(diǎn)是:CN 改進(jìn)劑與燃油分子著火前的退化分子反應(yīng)，改變了鏈?zhǔn)椒磻?yīng)的引發(fā)過程，縮短滯燃期，從而提高柴油著火特性。陳文淼［22］通過試驗(yàn)驗(yàn)證，十六烷值增加一個(gè)單位，可使柴油機(jī)PM 降低1%、NOX排放降低0．5%。

CN 改進(jìn)劑種類繁多，比較典型的有硝酸烷基酯類、過氧化物類、醚類和草酸酯類。其中硝基烷基酯類使用早、效果好，尤以硝酸異辛酯效果最好。但在硝酸異辛酯硝化反應(yīng)過程中會(huì)引入游離有機(jī)酸，對(duì)改進(jìn)劑效果影響很大［23］，且其含氮較高，作為CN改進(jìn)劑會(huì)增加NOX排放，生成的NOX在光照條件下發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，造成環(huán)境污染。

含氧化合物由C、H、O 三種元素組成，自身燃燒產(chǎn)物僅有H2O 和CO2，在提高柴油十六烷值的同時(shí)可以促進(jìn)燃燒，降低顆粒物排放，符合柴油低硫化、高十六烷值、低芳烴含量的發(fā)展趨勢。常見的過氧化物CN 改進(jìn)劑有:二叔丁基過氧化物(DTBP)、過氧化氫(H2O2)、過氧化苯甲酸叔丁基酯等。DTBP受熱分解成叔丁氧基自由基，其β －斷裂生成丙酮和甲基活性自由基，甲基自由基活性很強(qiáng)，與氧反應(yīng)生成甲醛、過氧化氫和羥基自由基等，羥基自由基與燃料分子反應(yīng)，促進(jìn)自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)。王忠［24］考察了二叔丁基過氧化物對(duì)生物柴油燃燒特性的作用，發(fā)現(xiàn):DTBP 能縮短生物柴油的滯燃期，提高燃燒特性，降低NOX排放。王憲成等［25］研究了H2O2組液對(duì)柴油機(jī)性能的影響，H2O2在堿性環(huán)境下受熱分解產(chǎn)生大量的羥基、過氧化物離子、氫過氧化物基，加速燃料擴(kuò)散燃燒，加快碳煙氧化，降低排放。過氧化物本身含氧量較高，對(duì)促進(jìn)燃燒、降低排放都有一定好處，但由于過氧化物容易發(fā)生分解，產(chǎn)生自由基，對(duì)柴油的儲(chǔ)存安定性帶來不利影響，在應(yīng)用上存在一定局限性，通常與有機(jī)硝酸酯復(fù)合使用。

2 無灰型添加劑功效評(píng)價(jià)方法

目前評(píng)價(jià)柴油添加劑功效的方法大多采用發(fā)動(dòng)機(jī)臺(tái)架試驗(yàn)，通過測試燃油消耗率、缸內(nèi)壓力上升率、煙度變化率和NOX等有害物排放量變化率來評(píng)價(jià)添加劑功效。臺(tái)架試驗(yàn)直觀，且能反映添加劑的實(shí)際使用效果，但是資源和費(fèi)用消耗較高，在柴油添加劑研制初期，需要對(duì)添加劑進(jìn)行篩選，若一開始就采用臺(tái)架試驗(yàn)，不僅耗費(fèi)大量資源，而且費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

為了能夠比較快速、準(zhǔn)確地判斷柴油添加劑效果，梁榮光［26］研究了一種新的試驗(yàn)判斷法——灰色相關(guān)分析法，測定加入添加劑后油樣的十六烷值、粘度、表面張力和自燃點(diǎn)，并進(jìn)行了臺(tái)架試驗(yàn)。研究結(jié)果表明，應(yīng)用灰色相關(guān)分析法，可以通過測定加入添加劑后柴油的物理性質(zhì)預(yù)測所用添加劑的功效。廖梓珺［27］進(jìn)一步提出了添加劑節(jié)能降污模擬評(píng)價(jià)方法——低壓氧彈法和模擬評(píng)價(jià)指標(biāo)——發(fā)熱量變化率和燃燒后殘余物質(zhì)量變化率，以此為標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸異丁酯的效果，通過灰色相關(guān)分析后認(rèn)為采用模擬評(píng)價(jià)方法和指標(biāo)評(píng)價(jià)無灰型添加劑節(jié)能降污效果是準(zhǔn)確且可行的。

3 發(fā)展與展望

無灰型柴油添加劑是最為便捷、有效的節(jié)能和減排手段之一，在今后的柴油添加劑研究中必然會(huì)引起更多關(guān)注。然而國內(nèi)對(duì)無灰型添加劑的研究起步較晚，缺乏對(duì)添加劑作用機(jī)理的研究，實(shí)用效果與國外制備的添加劑有一定差距。

(1)就目前取得的研究進(jìn)展來看，無灰型添加劑主要是依靠胺基、羥基、酯基、醚基等官能團(tuán)對(duì)柴油燃燒和排放產(chǎn)生影響，因此，有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)必然影響添加劑功效。今后的研究可以從有效官能團(tuán)出發(fā)，設(shè)計(jì)分子結(jié)構(gòu)，合成既含酯基又含醚基的線狀有機(jī)物作為柴油添加劑，考察其對(duì)柴油燃燒和排放特性的影響。

(2)單一的無灰型添加劑節(jié)能降污效果有限，潤滑添加劑、清凈分散劑和節(jié)能降污添加劑復(fù)配的添加劑包能延長發(fā)動(dòng)機(jī)部件使用壽命、減少油耗和降低排放，是可行的發(fā)展方向。

(3)在篩選節(jié)能降污添加劑初期，由于臺(tái)架試驗(yàn)費(fèi)用太高，并不認(rèn)為是一種經(jīng)濟(jì)的評(píng)價(jià)手段。建立模擬評(píng)價(jià)指標(biāo)，如降低燃油消耗率和減少灰分率等不僅經(jīng)濟(jì)，而且評(píng)價(jià)時(shí)間更短。當(dāng)然，這些模擬評(píng)價(jià)指標(biāo)與添加劑實(shí)際使用效果之間的相關(guān)性還有待進(jìn)一步論證。

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