硬度法測(cè)定滲氮層深度結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定

劉松

(1.中航金城南京機(jī)電液壓工程研究中心，江蘇南京211106;2.南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，江蘇南京210016)

0 引言

眾所周知，對(duì)材料的任何特征性參量進(jìn)行檢測(cè)或測(cè)量時(shí)，不管方法和儀器設(shè)備如何完善，其測(cè)量結(jié)果，始終存在著不確定性。這種不確定性，長(zhǎng)期以來(lái)是使用誤差來(lái)描述的。然而，誤差是不能準(zhǔn)確得到的，即誤差必然存在著相當(dāng)?shù)牟淮_定度［1］。硬度法測(cè)定滲氮層深度是理化檢測(cè)滲氮層深度的一個(gè)主要方法，雖然測(cè)定的結(jié)果是深度，但應(yīng)用的手段卻是依靠硬度值的梯度變化［2］。目前，國(guó)內(nèi)對(duì)該方面測(cè)定結(jié)果不確定度評(píng)定研究還未見(jiàn)報(bào)道。本文以綜合評(píng)定法對(duì)硬度法測(cè)定滲氮層深度結(jié)果的不確定度來(lái)源進(jìn)行了分析，并對(duì)每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量進(jìn)行了評(píng)定。根據(jù)評(píng)定結(jié)果，可得出硬度法測(cè)定總滲氮層和有效滲氮層深度由于界限硬度值要求不同引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量也不同的結(jié)論，并由此明確了影響測(cè)量不確定度的主要來(lái)源。

1 實(shí)驗(yàn)條件及方法

儀器:維氏硬度計(jì);環(huán)境條件:溫度26℃，相對(duì)濕度57%;測(cè)定對(duì)象:38CrMoAlA 鋼滲氮樣品;測(cè)定內(nèi)容:總滲氮層深度和有效滲氮層深度。方法簡(jiǎn)述:根據(jù)GB/T 11354-2005《鋼鐵零件滲氮層深度測(cè)定和金相組織檢驗(yàn)》規(guī)定的方法，采用經(jīng)計(jì)量部門檢定合格、滿足GB/T 4340.2-2009《金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第2 部分硬度計(jì)的檢驗(yàn)》要求的維氏硬度計(jì)對(duì)樣品進(jìn)行滲氮層深度測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果由5 名試驗(yàn)人員，在相同試驗(yàn)條件下(載荷1.96 N)，每人測(cè)定3 組數(shù)據(jù)，共15個(gè)數(shù)據(jù)。按照GB 4340.1-2009《金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第1 部分試驗(yàn)方法》規(guī)定，對(duì)樣品硬度值在500 HV左右處進(jìn)行硬度測(cè)試(載荷1.96 N)。試驗(yàn)結(jié)果由5 名試驗(yàn)人員，每人測(cè)試5 個(gè)數(shù)據(jù)，共25 個(gè)數(shù)據(jù)。

2 建立數(shù)學(xué)模型

硬度法測(cè)定滲氮層深度的數(shù)學(xué)模型為

式中:d 為試驗(yàn)設(shè)定的相鄰點(diǎn)間距離，mm;H 為界限硬度值，HV;Hn為第n 點(diǎn)硬度值，且該點(diǎn)硬度大于界限硬度值，HV;Hn+1為第n +1 點(diǎn)硬度值，該點(diǎn)硬度小于或等于界限硬度值，HV。

3 測(cè)量不確定度評(píng)定

3.1 不確定度來(lái)源分析

硬度法測(cè)定滲氮層深度結(jié)果不確定度的主要來(lái)源:試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(DN)，此分量中包括了試樣材質(zhì)的不均勻性、人員操作、試樣加工等因素;維氏硬度計(jì)誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(DN);數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3(DN);界限硬度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定

3.2.1 試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(DN)

由于樣品的均勻性，試樣制備、不同人員及同一個(gè)人員多次的操作等因素存在著差異，它們引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(DN)可用A 類方法進(jìn)行評(píng)定。在本評(píng)定中，由崗位上的5 個(gè)人員，在相同條件下，每人對(duì)同一樣品，在同一臺(tái)維氏硬度計(jì)上，使用同一方法(相鄰測(cè)試點(diǎn)間距0.1 mm，試驗(yàn)載荷均1.96 N)，測(cè)定3 組數(shù)據(jù)。硬度法測(cè)定總滲氮層深度結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評(píng)定數(shù)據(jù)，見(jiàn)表1;硬度法測(cè)定有效滲氮層深度結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評(píng)定數(shù)據(jù)，見(jiàn)表2。

表1 硬度法測(cè)定總滲氮層深度結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評(píng)定數(shù)據(jù)

式中:j 為測(cè)試人員序號(hào);sj為樣本標(biāo)準(zhǔn)差;m 為參與硬度法測(cè)定總滲氮層深度的人數(shù)。

合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差sp為

重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分u1(DN)為

式中:n 為每人應(yīng)用硬度法測(cè)定總滲氮層深度的次數(shù)。

表2 硬度法測(cè)定有效滲氮層深度結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評(píng)定數(shù)據(jù)

依表2 中數(shù)據(jù)，根據(jù)公式(2)得出標(biāo)準(zhǔn)差平均值s—為0.011 mm;根據(jù)公式(3)得合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差sp為0.019 mm;根據(jù)公式(4)得重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分u1(DN)為0.011 mm。

3.2.2 維氏硬度計(jì)誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(DN)

試驗(yàn)測(cè)試用維氏硬度計(jì)經(jīng)檢定合格，工作臺(tái)位移(X 向、Y 向)分度值0.01 mm，工作臺(tái)移動(dòng)(X 向、Y向)垂直度偏差3°。

工作臺(tái)位移(X 向、Y 向)分度值服從均勻分布，則

工作臺(tái)移動(dòng)(X 向、Y 向)垂直度偏差服從投影分布［3］:

總滲氮層(DN=0.36 mm)工作臺(tái)移動(dòng)(X 向、Y向)垂直度偏差引入的不確定度為

有效滲氮層(DN=0.28mm)工作臺(tái)移動(dòng)(X 向、Y向)垂直度偏差引入的不確定度為

測(cè)定總滲氮層深度時(shí)維氏硬度計(jì)誤差引入的不確定度分量為

測(cè)定有效滲氮層深度時(shí)維氏硬度計(jì)誤差引入的不確定度分量為

3.2.3 數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3(DN)

按GB/T 11354-2005《鋼鐵零件滲氮層深度測(cè)定和金相組織檢驗(yàn)》規(guī)定，硬度法測(cè)定滲氮層深度以毫米為單位，保留小數(shù)點(diǎn)后2 位。因此，修約間隔δ 為0.01 mm，服從均勻分布，故數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:

3.2.4 界限硬度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)

總滲氮層深度和有效滲氮層深度的主要區(qū)別在于判定滲層深度的界限硬度值不同。總滲氮層深度的判定方法是:在距離表面約3 倍滲氮層深度處測(cè)的硬度值作為實(shí)測(cè)的基體硬度值，從試樣表面測(cè)至比基體硬度值高50 HV 為界限硬度值［2］;有效滲氮層深度的判定方法則是:以513 HV 為界限硬度值［2］。

測(cè)定總滲氮層深度的界限硬度值，是以“比基體硬度值高50 HV”為界限硬度值。因而在整個(gè)測(cè)定滲氮層深度過(guò)程中，由于操作者、設(shè)備、環(huán)境等引入的界限硬度值的誤差基本上與測(cè)定各硬度點(diǎn)，尤其是界限硬度值所處在區(qū)間的兩點(diǎn)硬度值引入的誤差基本相同。根據(jù)硬度法測(cè)定滲氮層深度的數(shù)學(xué)模型可知，該界限硬度值作為插入值，計(jì)算總滲氮層深度時(shí)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量基本為零，也就是u4(DN)=0。

但對(duì)于測(cè)定有效滲氮層深度的界限硬度值，是以“513 HV”為界限硬度值。因而在整個(gè)硬度法測(cè)定滲氮層深度過(guò)程中，由于操作者、設(shè)備、環(huán)境等因素影響，界限硬度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)是必須考慮的。因?yàn)榻缦抻捕戎狄氲臉?biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)與金屬維氏硬度測(cè)試的不確定度u(HV0.2)密切相關(guān)，因而想得到界限硬度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)就必須先對(duì)金屬維氏硬度測(cè)試的不確定度u(HV0.2)進(jìn)行評(píng)定。金屬維氏硬度測(cè)試的不確定度u(HV0.2)來(lái)源，應(yīng)主要從對(duì)試樣進(jìn)行維氏硬度測(cè)試重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(x)，維氏硬度計(jì)允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(x)，數(shù)值修約引入的不確定分量u3(x)三方面主要進(jìn)行考慮。其中，綜合考慮對(duì)試樣進(jìn)行維氏硬度測(cè)試重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(x)，包含了人員、試樣材質(zhì)的均勻性、在滿足標(biāo)準(zhǔn)條件下試樣制備、試驗(yàn)操作的各種差異等因素。維氏硬度計(jì)允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(x)是由硬度計(jì)自身因素和傳遞標(biāo)準(zhǔn)塊的不確定度引起的。

1)維氏硬度測(cè)試重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(x)

由于試樣的均勻性，試樣制備、不同人員及同一個(gè)人員多次的操作等因素存在著差異，可綜合考慮，采用A 類方法進(jìn)行評(píng)定。維氏硬度測(cè)試結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評(píng)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 維氏硬度測(cè)試結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評(píng)定數(shù)據(jù)

依表3 中數(shù)據(jù)，根據(jù)公式(2)得出標(biāo)準(zhǔn)差平均值s—為15.97;根據(jù)公式(3)得合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差sp為15.99;根據(jù)公式(4)得重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分u1(DN)為7.15 HV0.2。

2)硬度計(jì)允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(x)

根據(jù)GB/T 4340.2-2009《金屬材料維氏硬度試驗(yàn)》第2 部分硬度計(jì)的檢驗(yàn)和JJG 151-2006《金屬維氏硬度計(jì)》中規(guī)定，測(cè)試硬度值約500 HV0.2 時(shí)，金屬維氏硬度計(jì)示值允許的最大誤差為±10%。輸入量服從均勻分布，故由硬度計(jì)的允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為

3)數(shù)值修約引入的不確定分量u3(x)

采用B 類方法進(jìn)行評(píng)定。當(dāng)維氏硬度測(cè)定結(jié)果大于100 HV 時(shí)，修約間隔δ 取1 HV，服從均勻分布，故數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為

由于引入上述3 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的因素彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

因而由界限硬度值513 HV 引入的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為30 HV0.2，該硬度不確定度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)計(jì)算結(jié)果，見(jiàn)表4。

表4 有效滲氮層深度界限硬度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定數(shù)據(jù)和結(jié)果

依表4 中數(shù)據(jù)得

式中:Hn為第n 點(diǎn)硬度值，且該點(diǎn)硬度大于界限硬度值513 HV0.2;Hn+1為第n +1 點(diǎn)硬度值，該點(diǎn)硬度小于或等于界限硬度值513 HV0.2;即u4(DN)為5 名測(cè)試人員的測(cè)試結(jié)果受界限硬度值513 HV0.2 影響最大的值。

3.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

由于引入上述4 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的因素彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為硬度法測(cè)定總滲氮層深度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

硬度法測(cè)定有效滲氮層深度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

3.4 擴(kuò)展不確定度

包含概率取p=95.45%，包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為

硬度法測(cè)定總滲氮層深度擴(kuò)展不確定度為

硬度法測(cè)定有效滲氮層深度擴(kuò)展不確定度為

4 分析與討論

從測(cè)量不確定度評(píng)定結(jié)果不難看出，雖然整個(gè)試驗(yàn)方法、人員操作、樣品等均相同，但隨滲氮層深度計(jì)算的插入值(界限硬度值)要求不同，測(cè)量不確定度評(píng)定結(jié)果明顯不同。硬度法測(cè)定總滲氮層深度結(jié)果測(cè)量不確定度(U95=0.02 mm)明顯小于硬度法測(cè)定有效滲氮層深度結(jié)果測(cè)量不確定度(U95=0.04 mm)。分析硬度法測(cè)定總滲氮層深度結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量可知，試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量是占其主要地位的測(cè)量不確定度來(lái)源;硬度計(jì)工作臺(tái)位移(X 向、Y 向)分度值、垂直度偏差及數(shù)值修約引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量對(duì)其測(cè)量不確定度影響較小。而分析硬度法測(cè)定有效滲氮層深度結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量可知，雖然試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量對(duì)其測(cè)量不確定度有一定影響，但并不是占其主要地位的測(cè)量不確定度來(lái)源，測(cè)量不確定度主要來(lái)源是計(jì)算模型中插入的界限硬度值。

因此，在評(píng)定不確定度的過(guò)程中，隨著計(jì)算模型中插入界限硬度值要求不同，引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量也會(huì)不同，應(yīng)注意加以考慮。如遺漏此方面，可能對(duì)硬度法測(cè)定有效滲氮層深度結(jié)果測(cè)量不確定度評(píng)定產(chǎn)生重大影響。采用硬度法測(cè)定其它深度(如滲碳淬火硬化層、感應(yīng)淬火有效硬化層、脫碳層等)時(shí)，也需考慮計(jì)算模型中插入的界限硬度值對(duì)測(cè)量不確定度評(píng)定的影響，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量關(guān)系著整個(gè)測(cè)量不確定度的評(píng)定結(jié)果。研究還發(fā)現(xiàn)，雖然GB/T 4340.2-2009《金屬材料維氏硬度試驗(yàn)》第2 部分硬度計(jì)的檢驗(yàn)和JJG 151-2006《金屬維氏硬度計(jì)》沒(méi)有對(duì)硬度計(jì)工作臺(tái)移動(dòng)的分度值和垂直度偏差做出明確要求，但這些因素會(huì)對(duì)硬度法及類似方法的測(cè)量不確定度產(chǎn)生影響，甚至?xí)绊懙綔y(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。因而在使用硬度法測(cè)定深度時(shí)，應(yīng)注意硬度計(jì)工作臺(tái)移動(dòng)的分度值和垂直度偏差對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，必要時(shí)應(yīng)對(duì)硬度計(jì)工作臺(tái)的分度值和垂直度偏差進(jìn)行校準(zhǔn)或自校驗(yàn)。

5 結(jié)論

1)硬度法測(cè)定總滲氮層深度測(cè)量值為0.36 mm，U=0.02 mm，k=2;硬度法測(cè)定有效滲氮層深度測(cè)量值為0.28 mm，U=0.04 mm，k=2。

2)試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量是硬度法測(cè)定總滲氮層深度結(jié)果測(cè)量不確定度主要來(lái)源;而硬度法測(cè)定有效滲氮層深度結(jié)果測(cè)量不確定度主要來(lái)源卻是由計(jì)算模型中插入的界限硬度值引入的。

3)采用硬度法測(cè)定深度，應(yīng)注意硬度計(jì)工作臺(tái)移動(dòng)的分度值和垂直度偏差對(duì)測(cè)量結(jié)果影響，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)或自校驗(yàn)。

［1］王承忠.測(cè)量不確定度原理及在理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用［J］.理化檢驗(yàn)—物理分冊(cè)，2003，39(1):57-60.

［2］國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T11354-2005 鋼鐵零件滲氮層深度測(cè)定和金相組織檢驗(yàn)［S］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005.

［3］劉智敏.關(guān)鍵比對(duì)的等效度評(píng)定［J］.中國(guó)計(jì)量學(xué)院學(xué)報(bào)，2007，18(1):6-13.