• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    板玄口服液的提取工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究*

    2015-04-05 06:39:48劉安龍
    中醫(yī)研究 2015年7期
    關(guān)鍵詞:板藍(lán)根口服液供試

    劉安龍

    (洛陽市第二中醫(yī)院,河南 洛陽 471003)

    板玄口服液的提取工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究*

    劉安龍

    (洛陽市第二中醫(yī)院,河南 洛陽 471003)

    目的:優(yōu)選名老中醫(yī)經(jīng)驗(yàn)處方板玄口服液的最佳水提取工藝,并建立其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:以復(fù)方中表告依春的含量為指標(biāo),采用HPLC法測(cè)定其含量,采用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),考察加水量(A),煎煮時(shí)間(B),煎煮次數(shù)(C)3個(gè)因素對(duì)其水提取工藝的影響;采用高效液相色譜法測(cè)定板玄口服液中表告依春的含量,色譜柱為Agilent C18柱,流動(dòng)相為甲醇-0.01 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值 7.4)(7∶93),流速1.0 mL/min,檢測(cè)波長242 nm,柱溫30 °C。結(jié)果:水提取工藝影響因素大小依次是C>A >B;表告依春進(jìn)樣量在0.020~0.400 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.999 8;平均回收率為98.36%,RSD為1.63%(n=6)。結(jié)論:提取工藝穩(wěn)定可行;板玄口服液中表告依春的測(cè)定方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,精度高,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

    板玄口服液;提取工藝;正交試驗(yàn);高效液相色譜法;表告依春;含量測(cè)定

    板玄口服液為洛陽市第二中醫(yī)院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑,由板藍(lán)根、玄參、荊芥、薄荷、僵蠶(麩炒)、山豆根、連翹、浙貝母、桔梗、苦杏仁(炒)等中藥煎制提取制成,具有辛涼解表、清熱解毒、利咽散結(jié)、消腫的作用,用于熱毒壅盛所致的咽喉發(fā)干、聲啞失音、煩躁口渴,以及上呼吸道感染、慢性扁桃體炎、喉炎、咽炎和咽喉潰瘍見上述證候者。方中板藍(lán)根為君藥之一,據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,表告依春為板藍(lán)根的主要抗病毒有效成分之一[1],且表告依春的水溶性很好,因此在水提制劑中含量較高[2]。為了最大程度發(fā)揮該方劑的復(fù)方功效,選擇表告依春作為考察指標(biāo)[3],用正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)其水煎煮提取工藝進(jìn)行研究,優(yōu)選最佳提取工藝,對(duì)板玄口服液開展定量控制。

    1 藥品、試劑與儀器

    本研究使用的所有中藥材,均由安徽省亳州市藥材總公司提供,經(jīng)河南中醫(yī)學(xué)院陳隨清教授鑒定為正品;(R,S)-告依春對(duì)照品,含量測(cè)定用,購自中國食品藥品檢定研究院,批號(hào)111685-200802;甲醇、乙腈為色譜純;其他試劑均為分析純;水為自制超純水;柱層層析硅膠,青島市基億達(dá)硅膠試劑廠產(chǎn)品, 批號(hào)0080881。島津LC-20A高效液相色譜儀(SPD-20A ΜV/VIS檢測(cè)器,自動(dòng)進(jìn)樣器),日本島津公司產(chǎn)品;色譜柱為Phenomenex C18柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm);BS2242S電子天平,北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司產(chǎn)品;8-1-B型電子調(diào)溫電熱套,天津市泰斯特儀器有限公司產(chǎn)品;酒精計(jì),沈陽市金城玻璃計(jì)器廠產(chǎn)品;H.H.S電熱恒溫水浴鍋,上海醫(yī)療器械五廠產(chǎn)品。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 口服液的制備

    2.1.1 正交試驗(yàn)優(yōu)選工藝

    選取料液比(A)、煎煮時(shí)間(B)、煎煮次數(shù)(C)為試驗(yàn)因素,每個(gè)因素設(shè)計(jì)3個(gè)水平,按L9(34)表進(jìn)行正交試驗(yàn),以表告依春為測(cè)定指標(biāo),優(yōu)選提取工藝。選定的因素水平見表1,正交試驗(yàn)結(jié)果見表2,方差分析結(jié)果見表3。

    表1 因素與水平

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

    表3 方差分析結(jié)果

    注:F0.05(2,2)=19.0,F(xiàn)0.01(2,2)=99.0。

    由表2和3可知:3種因素的影響程度順次為C>A>B。其中C因素(提取次數(shù))P<0.05,說明對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著性影響。C因素的最佳水平為2水平,即藥材煎煮2次。A、B因素則影響較小,不呈顯著性。為縮短生產(chǎn)時(shí)間間隔和減少浪費(fèi)原材料,結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對(duì)工藝條件A1B1C2與A2B2C2同時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),結(jié)果差異不大,最優(yōu)工藝參數(shù)為A1B1C2,即料液比為1∶6(g/mL)、煎煮次數(shù)為2次,每次煎煮時(shí)間為1 h。

    2.1.2 制備方法

    將合格凈料飲片按處方60倍量置于提取罐中加5倍量水,浸泡1 h 后煎煮2次(第1次煎煮1 h,并收集芳香水;第2次煎1 h);合并兩次藥液濾過,將濾液濃縮至相對(duì)密度約1.20(80 ℃);靜置,冷藏24 h;過濾醇沉,回收乙醇并濃縮;加入芳香水,再加甜蜜素、苯甲酸鈉各180 g,攪拌;加純化水至60 000 mL,靜置,濾過。用灌封機(jī)灌裝于10 mL玻璃瓶中,滅菌、燈檢、包裝,每盒10支。

    2.2 板玄口服液中表告依春的含量測(cè)定

    2.2.1 色譜條件

    色譜柱為Agilent C18色譜柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相為甲醇-0.01mol/L 磷酸二氫鈉緩沖液(氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值7.4)(8∶92),流速1.0 mL/min,檢測(cè)波長242 nm,柱溫30 ℃,進(jìn)樣量20 μL。

    2.2.2 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取表告依春對(duì)照品10.0 mg,置100 mL量瓶中,加100 mL/L甲醇溶解并定容,搖勻,制成表告依春10 mg/L的對(duì)照品溶液。

    2.2.3 供試品溶液的制備

    精密量取板玄口服液2 mL,置10 mL容量瓶中,緩緩滴加甲醇至刻度,搖勻,0.45 μm微孔濾膜濾過,即得。

    2.2.4 陰性對(duì)照試驗(yàn)

    按處方比例并以相同工藝制備缺板藍(lán)根陰性制劑適量,按2.2.3項(xiàng)下方法制備缺板藍(lán)根陰性對(duì)照品溶液。分別吸取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液和缺板藍(lán)根陰性對(duì)照品溶液,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖。見圖1。

    2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    精密吸取2.2.2項(xiàng)下的對(duì)照品溶液各2,5,10,20,30,40 μL溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖。以峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo),對(duì)照品溶液的進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=7 153.9X-22.69,r=0.999 8。結(jié)果表明:表告依春進(jìn)樣量在 0.020~0.400 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.2.6 精密度試驗(yàn)

    吸取同一供試品溶液,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄色譜圖。結(jié)果:表告依春的峰面積的RSD值為0.15%。表明:儀器精密度良好。

    2.2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    吸取同一供試品溶液,分別在放置0,2,4,6,8及12 h后,測(cè)定表告依春的峰面積。結(jié)果:表告依春含量的RSD值為0.78%。表明:供試品在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批板玄口服液,按2.2.3項(xiàng)下方法制備6份供試品溶液,再按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,計(jì)算表告依春的含量及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果:表告依春含量的RSD值為0.59%。表明:本方法重復(fù)性較好。

    2.2.9 加樣回收率試驗(yàn)

    精密吸取已知含量的同批次樣品(批號(hào)為140829)6份,每份1.0 mL,置10 mL容量瓶中,精密加入55.5 mg /L表告依春對(duì)照品溶液1.0 mL,按2.2.3項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備加樣回收供試品溶液,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣并記錄色譜圖,測(cè)定峰面積并計(jì)算回收率。結(jié)果:平均回收率為99.37%,RSD為0.62%(n=6)。表明:方法回收率較好。見表4。

    2.2.10 樣品含量測(cè)定

    取3個(gè)批次的板玄口服液,按2.2.3項(xiàng)下方法制備,分別精密吸取供試品溶液20 μL,按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖。計(jì)算含量,結(jié)果見表5。

    表5 板玄口服液中表告依春含量

    3 討 論

    本研究采用正交試驗(yàn)法,以表告依春含量為指標(biāo),對(duì)板玄口服液的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)選。實(shí)驗(yàn)中先采用正交試驗(yàn)法對(duì)煎煮加水量、煎煮時(shí)間和煎煮次數(shù)進(jìn)行考察,結(jié)果表明3個(gè)因素對(duì)提取結(jié)果有不同程度的影響。方差分析表明:煎煮次數(shù)對(duì)提取效果影響較大,為顯著性影響因素。結(jié)合醫(yī)院制劑生產(chǎn)的實(shí)際情況,確定最佳生產(chǎn)工藝為:藥材加6倍量水,提取次數(shù)2次,每次1 h。

    板玄口服液有板藍(lán)根和其他藥材經(jīng)水提醇沉制成,所含成分較多[4],考慮到表告依春的抗病毒作用較強(qiáng),以其為質(zhì)控指標(biāo),摸索質(zhì)控條件[5-7],并建立了板玄口服液中表告依春的含量測(cè)定方法。在選擇流動(dòng)相時(shí),對(duì)比考察了甲醇-50 mL/L磷酸溶液(8∶92)、甲醇-水、甲醇-50 mL/L磷酸溶液(7∶93)、乙腈-水等流動(dòng)相,結(jié)果以本文所選甲醇-0.01mol/L 磷酸二氫鈉緩沖液(氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值 7.3)(7∶93)為流動(dòng)相時(shí)峰形良好,基線平穩(wěn)、分離度較好,無拖尾現(xiàn)象。研究表明:采用HPLC測(cè)定板玄口服液中表告依春的含量的方法簡(jiǎn)便易操作,重復(fù)性和專屬性較好。表告依春的含量測(cè)定可為板玄口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)數(shù)據(jù)支持。

    [1]陳凱,竇月,陳智,等.板藍(lán)根抗病毒與抗內(nèi)毒素等清熱解毒藥效作用及化學(xué)基礎(chǔ)研究進(jìn)展[J].中國方劑學(xué)雜志,2011,17(18):285-288.

    [2]孫東東,李祥,陳建偉,等.板藍(lán)根醇提部位化學(xué)成分研究[J].中國藥房,2007,18(30):2325-2326.

    [3]黃芳,熊雅婷,徐麗華,等.板藍(lán)根不同提取物中抗病毒成分表告依春在大鼠體內(nèi)的藥代動(dòng)力學(xué)[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2006,37(6):519-522.

    [4]左麗,李建北,徐景,等.板藍(lán)根的化學(xué)成分研究[J].中國中藥雜志,2007,32(8):688-691.

    [5]聶黎行,王鋼力,戴忠,等.手性高效液相色譜法測(cè)定板藍(lán)根中表告依春和告依春含量[J].色譜,2010,28(10):1001-1004.

    [6]張亞輝,郉建國,薛桂蓬,等.超濾法純化板藍(lán)根中表告依春的工藝研究[J].農(nóng)墾醫(yī)學(xué),2009,31(6):503-506.

    [7]熊清平,張強(qiáng)華,徐燕萍,等.大孔樹脂對(duì)板藍(lán)根中表告依春的純化工藝研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(30):142-144.

    (編輯 陶 珠)

    1001-6910(2015)07-0061-03 ·藥學(xué)研究·

    R22

    B

    10.3969/j.issn.1001-6910.2015.07.30

    劉安龍(1963—),男(漢族),河南洛陽人,副主任中藥師,本科,研究方向:中藥學(xué)。

    洛陽市科技局2013社會(huì)科技發(fā)展計(jì)劃(1301071A—6)

    2015-02-12;

    2015-05-18

    猜你喜歡
    板藍(lán)根口服液供試
    阿瑞匹坦乳液氫鍵作用近紅外光譜研究
    煤炭與化工(2024年2期)2024-03-30 08:09:52
    南板藍(lán)根化學(xué)成分、藥理作用及質(zhì)量控制研究進(jìn)展
    2015年版《中國藥典》腦安膠囊項(xiàng)下阿魏酸供試品溶液制備方法的改進(jìn)
    中成藥(2018年12期)2018-12-29 12:26:02
    HPLC法同時(shí)測(cè)定四磨湯口服液中5種成分
    中成藥(2018年1期)2018-02-02 07:20:01
    您真的了解板藍(lán)根嗎
    益壽寶典(2018年35期)2018-01-26 17:00:09
    復(fù)方板藍(lán)根顆粒及板藍(lán)根的質(zhì)量研究概況
    中成藥(2017年12期)2018-01-19 02:06:48
    HPLC法同時(shí)測(cè)定固本補(bǔ)腎口服液中3種黃酮
    中成藥(2017年8期)2017-11-22 03:19:40
    HPLC法同時(shí)測(cè)定阿膠強(qiáng)骨口服液中4種氨基酸
    中成藥(2017年3期)2017-05-17 06:09:14
    Flexible ureteroscopy:Technological advancements,current indications and outcomes in the treatment of urolithiasis
    風(fēng)濕骨痹口服液急性毒性研究
    久久久久久久久免费视频了| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 亚洲 国产 在线| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 亚洲精品中文字幕在线视频| 精品人妻1区二区| 午夜福利乱码中文字幕| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 啦啦啦免费观看视频1| 自线自在国产av| 国产在线一区二区三区精| 一区二区av电影网| 国产av精品麻豆| 热re99久久国产66热| 国产精品av久久久久免费| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 水蜜桃什么品种好| 下体分泌物呈黄色| 香蕉国产在线看| 免费高清在线观看日韩| 国产一区二区三区av在线| 日韩电影二区| 国产日韩欧美亚洲二区| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 韩国高清视频一区二区三区| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 午夜免费观看性视频| 18禁观看日本| 精品少妇内射三级| 99九九在线精品视频| 12—13女人毛片做爰片一| 午夜福利一区二区在线看| 日韩视频一区二区在线观看| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 美女中出高潮动态图| 久久ye,这里只有精品| 大型av网站在线播放| 国产精品久久久久久精品古装| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 亚洲熟女毛片儿| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 免费人妻精品一区二区三区视频| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 国产亚洲一区二区精品| 国产亚洲av高清不卡| 午夜福利视频精品| 欧美成人午夜精品| www.999成人在线观看| 男女边摸边吃奶| 亚洲av男天堂| 国产精品免费大片| 91麻豆av在线| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 亚洲专区中文字幕在线| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 亚洲精品美女久久av网站| videos熟女内射| 欧美性长视频在线观看| 91精品伊人久久大香线蕉| 一级a爱视频在线免费观看| 久久人人爽人人片av| 成年人午夜在线观看视频| 欧美少妇被猛烈插入视频| 亚洲av日韩在线播放| 捣出白浆h1v1| 亚洲人成77777在线视频| 无遮挡黄片免费观看| 久久av网站| 中亚洲国语对白在线视频| 午夜激情久久久久久久| 亚洲精品自拍成人| 国产日韩欧美视频二区| 色婷婷av一区二区三区视频| 免费高清在线观看视频在线观看| 成人亚洲精品一区在线观看| 大型av网站在线播放| 人人妻人人澡人人看| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 久久久久国产一级毛片高清牌| av在线app专区| 国产人伦9x9x在线观看| 国产高清videossex| 国产精品欧美亚洲77777| 国产一区二区在线观看av| 制服人妻中文乱码| 欧美 日韩 精品 国产| 啦啦啦 在线观看视频| 啪啪无遮挡十八禁网站| 午夜精品久久久久久毛片777| 最黄视频免费看| 国产主播在线观看一区二区| 午夜激情av网站| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 中文字幕最新亚洲高清| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 免费少妇av软件| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 在线 av 中文字幕| 看免费av毛片| 亚洲精品国产av蜜桃| 美女高潮到喷水免费观看| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 午夜免费鲁丝| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 国产一区二区 视频在线| a在线观看视频网站| 欧美97在线视频| 好男人电影高清在线观看| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 99国产极品粉嫩在线观看| 美女午夜性视频免费| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 国产精品免费大片| av福利片在线| 日韩制服骚丝袜av| 亚洲国产欧美一区二区综合| 桃红色精品国产亚洲av| 99国产精品99久久久久| 久久久国产欧美日韩av| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 91精品伊人久久大香线蕉| 国产成人欧美| 欧美在线黄色| 欧美在线黄色| 12—13女人毛片做爰片一| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 老司机亚洲免费影院| 亚洲专区字幕在线| 亚洲 欧美一区二区三区| 中文字幕制服av| 老司机影院毛片| 十八禁人妻一区二区| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 成在线人永久免费视频| 亚洲久久久国产精品| 亚洲,欧美精品.| 人妻一区二区av| 亚洲第一av免费看| 波多野结衣av一区二区av| 国产免费现黄频在线看| 午夜久久久在线观看| 亚洲中文字幕日韩| 极品少妇高潮喷水抽搐| 深夜精品福利| 99精国产麻豆久久婷婷| www.自偷自拍.com| 精品国产一区二区三区四区第35| 午夜福利乱码中文字幕| 欧美日韩精品网址| 狂野欧美激情性bbbbbb| 中文字幕精品免费在线观看视频| 午夜影院在线不卡| 精品免费久久久久久久清纯 | 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 国产在视频线精品| 国产精品国产三级国产专区5o| av在线app专区| 性色av一级| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 欧美另类亚洲清纯唯美| 99九九在线精品视频| 麻豆乱淫一区二区| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 精品久久蜜臀av无| 女警被强在线播放| 成人av一区二区三区在线看 | 十八禁网站免费在线| 蜜桃在线观看..| 中文字幕人妻丝袜制服| 人人妻人人澡人人看| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 两人在一起打扑克的视频| 老司机午夜福利在线观看视频 | 亚洲专区中文字幕在线| 亚洲视频免费观看视频| 国产有黄有色有爽视频| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 人人妻人人澡人人看| 69精品国产乱码久久久| av福利片在线| 久9热在线精品视频| 欧美另类亚洲清纯唯美| 男女高潮啪啪啪动态图| 精品高清国产在线一区| tube8黄色片| 天堂中文最新版在线下载| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 老司机午夜福利在线观看视频 | 蜜桃国产av成人99| 99热全是精品| 国产淫语在线视频| 久久毛片免费看一区二区三区| 五月开心婷婷网| 久久久久国产一级毛片高清牌| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲精品国产av蜜桃| 在线永久观看黄色视频| 亚洲第一av免费看| 国产又爽黄色视频| 少妇精品久久久久久久| 欧美日本中文国产一区发布| 欧美精品一区二区免费开放| 日韩制服骚丝袜av| 亚洲色图综合在线观看| 午夜福利乱码中文字幕| 女人精品久久久久毛片| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产成人精品无人区| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 搡老熟女国产l中国老女人| 一边摸一边做爽爽视频免费| 国产精品久久久久久精品电影小说| 一级黄色大片毛片| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 黄色视频在线播放观看不卡| 国产深夜福利视频在线观看| 亚洲人成电影观看| 日日夜夜操网爽| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 国产欧美日韩综合在线一区二区| 精品一区二区三区四区五区乱码| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 日韩视频在线欧美| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 精品视频人人做人人爽| 69av精品久久久久久 | 亚洲国产精品一区二区三区在线| 国产免费视频播放在线视频| 少妇被粗大的猛进出69影院| 美女大奶头黄色视频| 午夜成年电影在线免费观看| 无限看片的www在线观看| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久 | 亚洲三区欧美一区| 搡老岳熟女国产| 亚洲,欧美精品.| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 在线看a的网站| 成人影院久久| 九色亚洲精品在线播放| videos熟女内射| 国产一区二区激情短视频 | 在线观看舔阴道视频| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| av国产精品久久久久影院| 亚洲成人手机| 妹子高潮喷水视频| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 亚洲中文av在线| 国产精品欧美亚洲77777| 丝瓜视频免费看黄片| 最近最新中文字幕大全免费视频| 91麻豆av在线| 99国产精品一区二区三区| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 婷婷成人精品国产| 超碰97精品在线观看| 动漫黄色视频在线观看| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 一级,二级,三级黄色视频| netflix在线观看网站| 中文字幕制服av| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产av精品麻豆| 91成人精品电影| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 无遮挡黄片免费观看| 午夜福利,免费看| 免费观看av网站的网址| 精品久久久久久电影网| 2018国产大陆天天弄谢| 国产精品熟女久久久久浪| 法律面前人人平等表现在哪些方面 | 国产精品一区二区免费欧美 | 精品一区二区三卡| 国产精品一区二区在线观看99| 精品国产乱码久久久久久小说| 男女国产视频网站| av在线播放精品| 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲第一av免费看| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 久久久国产精品麻豆| 久久久久国产一级毛片高清牌| 欧美日韩精品网址| 久久av网站| 欧美日韩成人在线一区二区| 性少妇av在线| 亚洲精品av麻豆狂野| 丁香六月欧美| 亚洲五月色婷婷综合| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 精品国产乱码久久久久久男人| 国产色视频综合| 老司机亚洲免费影院| 亚洲av电影在线进入| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 久久久欧美国产精品| 美女主播在线视频| 国产免费视频播放在线视频| 一级a爱视频在线免费观看| 99久久人妻综合| 日本黄色日本黄色录像| 亚洲欧美精品自产自拍| 国产97色在线日韩免费| 欧美另类亚洲清纯唯美| 黄色视频在线播放观看不卡| 最近中文字幕2019免费版| 国产片内射在线| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 亚洲国产日韩一区二区| 中国美女看黄片| 日韩大片免费观看网站| 亚洲国产欧美在线一区| 国产成人a∨麻豆精品| av电影中文网址| 午夜影院在线不卡| 最黄视频免费看| 99九九在线精品视频| 男人舔女人的私密视频| avwww免费| 99精国产麻豆久久婷婷| 99热国产这里只有精品6| svipshipincom国产片| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 一区二区三区精品91| 亚洲成人手机| 欧美97在线视频| 黑丝袜美女国产一区| 69av精品久久久久久 | 国产一区二区三区在线臀色熟女 | 日日摸夜夜添夜夜添小说| 精品一品国产午夜福利视频| 国产精品偷伦视频观看了| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 又黄又粗又硬又大视频| 一级a爱视频在线免费观看| 男人舔女人的私密视频| 久久狼人影院| 国产欧美日韩精品亚洲av| 中文欧美无线码| 久热爱精品视频在线9| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 人人澡人人妻人| 亚洲全国av大片| 捣出白浆h1v1| 老司机影院毛片| 又大又爽又粗| 一进一出抽搐动态| 最新在线观看一区二区三区| 久久国产亚洲av麻豆专区| kizo精华| 亚洲av男天堂| 丝袜脚勾引网站| 国产淫语在线视频| 女性生殖器流出的白浆| 久久精品亚洲av国产电影网| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 婷婷色av中文字幕| 成年人免费黄色播放视频| 欧美成狂野欧美在线观看| av国产精品久久久久影院| 欧美日韩黄片免| 国产欧美亚洲国产| 久久久久视频综合| 亚洲熟女毛片儿| 蜜桃在线观看..| 男人操女人黄网站| 制服人妻中文乱码| 午夜激情av网站| avwww免费| 亚洲一码二码三码区别大吗| 成人三级做爰电影| 久久久久久人人人人人| 母亲3免费完整高清在线观看| xxxhd国产人妻xxx| 少妇粗大呻吟视频| 亚洲第一av免费看| 欧美xxⅹ黑人| 国产成人欧美在线观看 | 欧美午夜高清在线| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 色精品久久人妻99蜜桃| 精品国产乱子伦一区二区三区 | 国产亚洲午夜精品一区二区久久| av不卡在线播放| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 丝袜美腿诱惑在线| 中国国产av一级| 国产日韩欧美亚洲二区| 黄频高清免费视频| 国产亚洲欧美精品永久| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 亚洲综合色网址| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲成人手机| 在线观看一区二区三区激情| 国产精品av久久久久免费| 亚洲伊人久久精品综合| 在线观看舔阴道视频| 久久久国产欧美日韩av| 后天国语完整版免费观看| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 欧美97在线视频| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 国产极品粉嫩免费观看在线| 亚洲伊人色综图| 嫁个100分男人电影在线观看| 男男h啪啪无遮挡| 国产在线观看jvid| 国产成人影院久久av| 免费一级毛片在线播放高清视频 | e午夜精品久久久久久久| 丁香六月欧美| 国产精品一区二区在线观看99| 男男h啪啪无遮挡| 欧美激情高清一区二区三区| 免费在线观看日本一区| 午夜免费观看性视频| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | av网站免费在线观看视频| 黄色怎么调成土黄色| 涩涩av久久男人的天堂| 国产黄频视频在线观看| 咕卡用的链子| 他把我摸到了高潮在线观看 | 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 国产免费福利视频在线观看| av不卡在线播放| 国产av精品麻豆| 黄片播放在线免费| 国产亚洲精品第一综合不卡| 男女边摸边吃奶| 狂野欧美激情性bbbbbb| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 日韩中文字幕视频在线看片| 韩国精品一区二区三区| 美女大奶头黄色视频| 欧美乱码精品一区二区三区| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 久久久久精品国产欧美久久久 | 午夜影院在线不卡| 免费高清在线观看视频在线观看| 久久久久久久国产电影| 亚洲中文字幕日韩| 成年人黄色毛片网站| 亚洲三区欧美一区| 视频在线观看一区二区三区| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 欧美激情极品国产一区二区三区| svipshipincom国产片| 日本91视频免费播放| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 日韩欧美国产一区二区入口| 欧美日韩一级在线毛片| 午夜福利视频在线观看免费| 中文字幕最新亚洲高清| 色94色欧美一区二区| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 久久久久久人人人人人| 国产日韩欧美在线精品| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 久久久久国产一级毛片高清牌| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 99re6热这里在线精品视频| 法律面前人人平等表现在哪些方面 | 中文精品一卡2卡3卡4更新| 成人国产一区最新在线观看| 麻豆av在线久日| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 新久久久久国产一级毛片| av超薄肉色丝袜交足视频| 亚洲av成人一区二区三| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 99热网站在线观看| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 日本wwww免费看| 91av网站免费观看| 性少妇av在线| 国产高清视频在线播放一区 | 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 一区二区三区激情视频| 国产三级黄色录像| 啦啦啦在线免费观看视频4| 无遮挡黄片免费观看| 精品国产一区二区久久| 淫妇啪啪啪对白视频 | 蜜桃国产av成人99| a级毛片在线看网站| 黑人猛操日本美女一级片| 婷婷成人精品国产| 91精品三级在线观看| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 久久久久久人人人人人| 香蕉国产在线看| 无限看片的www在线观看| 国产av精品麻豆| 91九色精品人成在线观看| 国产一区二区激情短视频 | 亚洲 欧美一区二区三区| 悠悠久久av| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 精品一区二区三区av网在线观看 | 美女中出高潮动态图| 天堂8中文在线网| 久久精品国产a三级三级三级| 一区二区三区精品91| 秋霞在线观看毛片| 黑丝袜美女国产一区| 2018国产大陆天天弄谢| 国产精品久久久久久精品电影小说| 欧美日本中文国产一区发布| 久9热在线精品视频| 丝袜在线中文字幕| 嫩草影视91久久| 中文字幕最新亚洲高清| videos熟女内射| 黄片大片在线免费观看| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 久热这里只有精品99| 日本wwww免费看| 成年人午夜在线观看视频| 亚洲精华国产精华精| 午夜两性在线视频| 欧美xxⅹ黑人| 久久人人爽人人片av| 制服诱惑二区| 日韩 亚洲 欧美在线| 免费观看人在逋| 久久青草综合色| 国产主播在线观看一区二区| a在线观看视频网站| 欧美精品啪啪一区二区三区 | 国产亚洲av高清不卡| 亚洲五月婷婷丁香| 中文字幕精品免费在线观看视频| 精品福利永久在线观看| 亚洲精品第二区| 老鸭窝网址在线观看| 日韩一区二区三区影片| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 一二三四社区在线视频社区8| 大片电影免费在线观看免费| 日韩精品免费视频一区二区三区| 精品少妇内射三级| 嫁个100分男人电影在线观看| 妹子高潮喷水视频| av网站在线播放免费| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 亚洲av美国av| 国精品久久久久久国模美| 日韩人妻精品一区2区三区| 十八禁高潮呻吟视频| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 亚洲成人免费av在线播放| 精品少妇久久久久久888优播| 在线看a的网站| 国产精品免费视频内射| 国产97色在线日韩免费| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 免费在线观看日本一区| 久久免费观看电影| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 亚洲国产欧美在线一区| 精品少妇黑人巨大在线播放| 成年人午夜在线观看视频| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲少妇的诱惑av| 黄色怎么调成土黄色| 一级片免费观看大全| 一区二区三区激情视频| 欧美黄色淫秽网站| 十八禁网站免费在线| 黄色视频在线播放观看不卡| 免费人妻精品一区二区三区视频| 国产xxxxx性猛交| 丝袜美足系列| 久久中文字幕一级| 97人妻天天添夜夜摸| 男女之事视频高清在线观看| 亚洲全国av大片| 亚洲国产精品一区三区| 亚洲欧美精品自产自拍| av不卡在线播放| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| tube8黄色片| 国产av国产精品国产| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 国产高清视频在线播放一区 | 午夜福利一区二区在线看| 黑人猛操日本美女一级片| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 最黄视频免费看| 高清在线国产一区| 日韩免费高清中文字幕av| 国产有黄有色有爽视频| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 久久久国产精品麻豆|