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    板玄口服液的提取工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究*

    2015-04-05 06:39:48劉安龍
    中醫(yī)研究 2015年7期
    關(guān)鍵詞:板藍(lán)根口服液供試

    劉安龍

    (洛陽市第二中醫(yī)院,河南 洛陽 471003)

    板玄口服液的提取工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究*

    劉安龍

    (洛陽市第二中醫(yī)院,河南 洛陽 471003)

    目的:優(yōu)選名老中醫(yī)經(jīng)驗(yàn)處方板玄口服液的最佳水提取工藝,并建立其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:以復(fù)方中表告依春的含量為指標(biāo),采用HPLC法測(cè)定其含量,采用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),考察加水量(A),煎煮時(shí)間(B),煎煮次數(shù)(C)3個(gè)因素對(duì)其水提取工藝的影響;采用高效液相色譜法測(cè)定板玄口服液中表告依春的含量,色譜柱為Agilent C18柱,流動(dòng)相為甲醇-0.01 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值 7.4)(7∶93),流速1.0 mL/min,檢測(cè)波長242 nm,柱溫30 °C。結(jié)果:水提取工藝影響因素大小依次是C>A >B;表告依春進(jìn)樣量在0.020~0.400 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.999 8;平均回收率為98.36%,RSD為1.63%(n=6)。結(jié)論:提取工藝穩(wěn)定可行;板玄口服液中表告依春的測(cè)定方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,精度高,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

    板玄口服液;提取工藝;正交試驗(yàn);高效液相色譜法;表告依春;含量測(cè)定

    板玄口服液為洛陽市第二中醫(yī)院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑,由板藍(lán)根、玄參、荊芥、薄荷、僵蠶(麩炒)、山豆根、連翹、浙貝母、桔梗、苦杏仁(炒)等中藥煎制提取制成,具有辛涼解表、清熱解毒、利咽散結(jié)、消腫的作用,用于熱毒壅盛所致的咽喉發(fā)干、聲啞失音、煩躁口渴,以及上呼吸道感染、慢性扁桃體炎、喉炎、咽炎和咽喉潰瘍見上述證候者。方中板藍(lán)根為君藥之一,據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,表告依春為板藍(lán)根的主要抗病毒有效成分之一[1],且表告依春的水溶性很好,因此在水提制劑中含量較高[2]。為了最大程度發(fā)揮該方劑的復(fù)方功效,選擇表告依春作為考察指標(biāo)[3],用正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)其水煎煮提取工藝進(jìn)行研究,優(yōu)選最佳提取工藝,對(duì)板玄口服液開展定量控制。

    1 藥品、試劑與儀器

    本研究使用的所有中藥材,均由安徽省亳州市藥材總公司提供,經(jīng)河南中醫(yī)學(xué)院陳隨清教授鑒定為正品;(R,S)-告依春對(duì)照品,含量測(cè)定用,購自中國食品藥品檢定研究院,批號(hào)111685-200802;甲醇、乙腈為色譜純;其他試劑均為分析純;水為自制超純水;柱層層析硅膠,青島市基億達(dá)硅膠試劑廠產(chǎn)品, 批號(hào)0080881。島津LC-20A高效液相色譜儀(SPD-20A ΜV/VIS檢測(cè)器,自動(dòng)進(jìn)樣器),日本島津公司產(chǎn)品;色譜柱為Phenomenex C18柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm);BS2242S電子天平,北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司產(chǎn)品;8-1-B型電子調(diào)溫電熱套,天津市泰斯特儀器有限公司產(chǎn)品;酒精計(jì),沈陽市金城玻璃計(jì)器廠產(chǎn)品;H.H.S電熱恒溫水浴鍋,上海醫(yī)療器械五廠產(chǎn)品。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 口服液的制備

    2.1.1 正交試驗(yàn)優(yōu)選工藝

    選取料液比(A)、煎煮時(shí)間(B)、煎煮次數(shù)(C)為試驗(yàn)因素,每個(gè)因素設(shè)計(jì)3個(gè)水平,按L9(34)表進(jìn)行正交試驗(yàn),以表告依春為測(cè)定指標(biāo),優(yōu)選提取工藝。選定的因素水平見表1,正交試驗(yàn)結(jié)果見表2,方差分析結(jié)果見表3。

    表1 因素與水平

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

    表3 方差分析結(jié)果

    注:F0.05(2,2)=19.0,F(xiàn)0.01(2,2)=99.0。

    由表2和3可知:3種因素的影響程度順次為C>A>B。其中C因素(提取次數(shù))P<0.05,說明對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著性影響。C因素的最佳水平為2水平,即藥材煎煮2次。A、B因素則影響較小,不呈顯著性。為縮短生產(chǎn)時(shí)間間隔和減少浪費(fèi)原材料,結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對(duì)工藝條件A1B1C2與A2B2C2同時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),結(jié)果差異不大,最優(yōu)工藝參數(shù)為A1B1C2,即料液比為1∶6(g/mL)、煎煮次數(shù)為2次,每次煎煮時(shí)間為1 h。

    2.1.2 制備方法

    將合格凈料飲片按處方60倍量置于提取罐中加5倍量水,浸泡1 h 后煎煮2次(第1次煎煮1 h,并收集芳香水;第2次煎1 h);合并兩次藥液濾過,將濾液濃縮至相對(duì)密度約1.20(80 ℃);靜置,冷藏24 h;過濾醇沉,回收乙醇并濃縮;加入芳香水,再加甜蜜素、苯甲酸鈉各180 g,攪拌;加純化水至60 000 mL,靜置,濾過。用灌封機(jī)灌裝于10 mL玻璃瓶中,滅菌、燈檢、包裝,每盒10支。

    2.2 板玄口服液中表告依春的含量測(cè)定

    2.2.1 色譜條件

    色譜柱為Agilent C18色譜柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相為甲醇-0.01mol/L 磷酸二氫鈉緩沖液(氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值7.4)(8∶92),流速1.0 mL/min,檢測(cè)波長242 nm,柱溫30 ℃,進(jìn)樣量20 μL。

    2.2.2 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取表告依春對(duì)照品10.0 mg,置100 mL量瓶中,加100 mL/L甲醇溶解并定容,搖勻,制成表告依春10 mg/L的對(duì)照品溶液。

    2.2.3 供試品溶液的制備

    精密量取板玄口服液2 mL,置10 mL容量瓶中,緩緩滴加甲醇至刻度,搖勻,0.45 μm微孔濾膜濾過,即得。

    2.2.4 陰性對(duì)照試驗(yàn)

    按處方比例并以相同工藝制備缺板藍(lán)根陰性制劑適量,按2.2.3項(xiàng)下方法制備缺板藍(lán)根陰性對(duì)照品溶液。分別吸取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液和缺板藍(lán)根陰性對(duì)照品溶液,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖。見圖1。

    2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    精密吸取2.2.2項(xiàng)下的對(duì)照品溶液各2,5,10,20,30,40 μL溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖。以峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo),對(duì)照品溶液的進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=7 153.9X-22.69,r=0.999 8。結(jié)果表明:表告依春進(jìn)樣量在 0.020~0.400 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.2.6 精密度試驗(yàn)

    吸取同一供試品溶液,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄色譜圖。結(jié)果:表告依春的峰面積的RSD值為0.15%。表明:儀器精密度良好。

    2.2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    吸取同一供試品溶液,分別在放置0,2,4,6,8及12 h后,測(cè)定表告依春的峰面積。結(jié)果:表告依春含量的RSD值為0.78%。表明:供試品在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批板玄口服液,按2.2.3項(xiàng)下方法制備6份供試品溶液,再按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,計(jì)算表告依春的含量及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果:表告依春含量的RSD值為0.59%。表明:本方法重復(fù)性較好。

    2.2.9 加樣回收率試驗(yàn)

    精密吸取已知含量的同批次樣品(批號(hào)為140829)6份,每份1.0 mL,置10 mL容量瓶中,精密加入55.5 mg /L表告依春對(duì)照品溶液1.0 mL,按2.2.3項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備加樣回收供試品溶液,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣并記錄色譜圖,測(cè)定峰面積并計(jì)算回收率。結(jié)果:平均回收率為99.37%,RSD為0.62%(n=6)。表明:方法回收率較好。見表4。

    2.2.10 樣品含量測(cè)定

    取3個(gè)批次的板玄口服液,按2.2.3項(xiàng)下方法制備,分別精密吸取供試品溶液20 μL,按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖。計(jì)算含量,結(jié)果見表5。

    表5 板玄口服液中表告依春含量

    3 討 論

    本研究采用正交試驗(yàn)法,以表告依春含量為指標(biāo),對(duì)板玄口服液的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)選。實(shí)驗(yàn)中先采用正交試驗(yàn)法對(duì)煎煮加水量、煎煮時(shí)間和煎煮次數(shù)進(jìn)行考察,結(jié)果表明3個(gè)因素對(duì)提取結(jié)果有不同程度的影響。方差分析表明:煎煮次數(shù)對(duì)提取效果影響較大,為顯著性影響因素。結(jié)合醫(yī)院制劑生產(chǎn)的實(shí)際情況,確定最佳生產(chǎn)工藝為:藥材加6倍量水,提取次數(shù)2次,每次1 h。

    板玄口服液有板藍(lán)根和其他藥材經(jīng)水提醇沉制成,所含成分較多[4],考慮到表告依春的抗病毒作用較強(qiáng),以其為質(zhì)控指標(biāo),摸索質(zhì)控條件[5-7],并建立了板玄口服液中表告依春的含量測(cè)定方法。在選擇流動(dòng)相時(shí),對(duì)比考察了甲醇-50 mL/L磷酸溶液(8∶92)、甲醇-水、甲醇-50 mL/L磷酸溶液(7∶93)、乙腈-水等流動(dòng)相,結(jié)果以本文所選甲醇-0.01mol/L 磷酸二氫鈉緩沖液(氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值 7.3)(7∶93)為流動(dòng)相時(shí)峰形良好,基線平穩(wěn)、分離度較好,無拖尾現(xiàn)象。研究表明:采用HPLC測(cè)定板玄口服液中表告依春的含量的方法簡(jiǎn)便易操作,重復(fù)性和專屬性較好。表告依春的含量測(cè)定可為板玄口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)數(shù)據(jù)支持。

    [1]陳凱,竇月,陳智,等.板藍(lán)根抗病毒與抗內(nèi)毒素等清熱解毒藥效作用及化學(xué)基礎(chǔ)研究進(jìn)展[J].中國方劑學(xué)雜志,2011,17(18):285-288.

    [2]孫東東,李祥,陳建偉,等.板藍(lán)根醇提部位化學(xué)成分研究[J].中國藥房,2007,18(30):2325-2326.

    [3]黃芳,熊雅婷,徐麗華,等.板藍(lán)根不同提取物中抗病毒成分表告依春在大鼠體內(nèi)的藥代動(dòng)力學(xué)[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2006,37(6):519-522.

    [4]左麗,李建北,徐景,等.板藍(lán)根的化學(xué)成分研究[J].中國中藥雜志,2007,32(8):688-691.

    [5]聶黎行,王鋼力,戴忠,等.手性高效液相色譜法測(cè)定板藍(lán)根中表告依春和告依春含量[J].色譜,2010,28(10):1001-1004.

    [6]張亞輝,郉建國,薛桂蓬,等.超濾法純化板藍(lán)根中表告依春的工藝研究[J].農(nóng)墾醫(yī)學(xué),2009,31(6):503-506.

    [7]熊清平,張強(qiáng)華,徐燕萍,等.大孔樹脂對(duì)板藍(lán)根中表告依春的純化工藝研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(30):142-144.

    (編輯 陶 珠)

    1001-6910(2015)07-0061-03 ·藥學(xué)研究·

    R22

    B

    10.3969/j.issn.1001-6910.2015.07.30

    劉安龍(1963—),男(漢族),河南洛陽人,副主任中藥師,本科,研究方向:中藥學(xué)。

    洛陽市科技局2013社會(huì)科技發(fā)展計(jì)劃(1301071A—6)

    2015-02-12;

    2015-05-18

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