兩種土壤堿解氮測定方法比較

巴哈提古麗·吐斯買買提

（博州農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心，新疆 博州 833400）

兩種土壤堿解氮測定方法比較

巴哈提古麗·吐斯買買提

（博州農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心，新疆 博州 833400）

土壤堿解氮的準確性和測定方法有直接關(guān)系，對堿解蒸餾法和堿解擴散法分別進行試驗，對試驗結(jié)果進行對比分析，得出堿解蒸餾法具有同樣準確性和精度高的優(yōu)點，可以在土壤分析方面進行推廣。

土壤肥力測定；土壤堿解氮；堿解蒸餾法

氮是有機體的主要營養(yǎng)元素，而土壤堿解氮是各種氮的綜合，和作物生長息息相關(guān)，可以在一定程度上反映土壤最近一段時間的氮素供應狀況，也可以衡量土壤肥力的一個指標，對土壤堿解氮進行測定具有重要意義，土壤堿解氮測定的準確性更是重中之重。本文選取博州地區(qū)土壤為試樣，對土壤堿解氮的測定方法進行對比研究。

1 試驗方法

1.1 試驗原理

用堿液對土壤進行處理，易于水解的銨態(tài)氮和有機氮等會向氨進行轉(zhuǎn)化，利用硼酸對氨進行充分吸收，然后把標準酸逐漸滴定，從而得出水解氮的具體含量。本次試驗過程中，首先要準確稱取一定量過0.25mm篩的土壤樣品，確保其土壤結(jié)構(gòu)已經(jīng)被破壞。添加一定量的還原劑以及一定濃度的氫氧化鈉溶液。在堿性條件下，試樣發(fā)生還原和水解反應，使得堿解氮經(jīng)過堿解的環(huán)節(jié)轉(zhuǎn)化為氨，最后用硼酸吸收逸出的氨，利用標準酸滴定至最終刻度，從而獲取堿解氮的質(zhì)量分數(shù)（w）。

1.2 儀器設(shè)備及試劑

（1）儀器設(shè)備。本試驗選擇德國產(chǎn)的VAP-45凱氏定氮蒸餾設(shè)備，滴定儀，DHG-9011電熱恒溫干燥箱，100mL擴散皿，25mL半微量滴定管。

（2）試劑。試驗選擇的試劑如下所示：①濃度分別為1.5mol/L、3.5mol/L的氫氧化鈉溶液；②質(zhì)量濃度是20g/L的硼酸溶液；③濃度是0.01mol/L的硫酸溶液；④1.5g鋅和硫酸亞鐵的混合還原劑；⑤定氮混合指示劑；⑥無氨蒸餾水，以及其他試劑等。

1.3 樣品分析

（1）堿解蒸餾法的測定試驗。堿解蒸餾法的測定試驗是按照以下操作步驟進行，具體如下所示：①首先稱取一定量的樣品，稱取細度是0.25mm篩的風干土樣，質(zhì)量大約1g，將其置于凱氏管內(nèi)，并且添加1.5g的鋅和硫酸亞鐵的混合還原劑。如果土壤樣品中硝態(tài)氮的含量比較少，則可以忽略不計，可以不必添加還原劑。②添加10mL的無氨蒸餾水，對管壁上土壤樣品進行沖洗，做對照空白試驗。③開啟滴定儀、蒸餾器，對系統(tǒng)進行清洗。開啟滴定儀之后必須要連接蒸餾器電源，空蒸凱氏定氮蒸餾系統(tǒng)5分鐘，然后清洗系統(tǒng)3次即可，清潔后基本上排除了試驗之外的影響因素。把凱氏管與蒸餾器接口連接在一起，并做好固定。④添加適當?shù)倪€原劑。利用管路添加3.5mol/L的氫氧化鈉溶液15mL，以及蒸餾水15mL。這時管路的總?cè)萘繛?0mL，氫氧化鈉和鋅、硫酸亞鐵還原劑產(chǎn)生作用，剩余堿的濃度大約為1mol/L。⑤添加硼酸，起到吸收氨的作用。利用管路向吸收池適當添加硼酸溶液，使pH玻璃電極球可以完全被硼酸溶液淹沒，這時硼酸溶液是30mL。⑥利用標準酸進行滴定，對堿解氮的質(zhì)量分數(shù)進行測定。首先要保證蒸餾器的電源連接正確無誤，開始進行蒸餾，蒸餾時間控制在3.5min左右，蒸餾效率是40%。蒸餾之后由滴定儀自動進行硫酸滴定餾出液的操作步驟。

（2）堿解擴散法的測定試驗。堿解擴散法的測定試驗是按照以下操作步驟進行，具體如下所示：①稱取樣品。稱取經(jīng)0.25mm篩土樣質(zhì)量為1g，以及鋅、硫酸亞鐵還原劑1g，將其均勻平鋪于擴散皿的外室。②滴加硼酸。擴散皿的內(nèi)室適當添加濃度是20g/L的硼酸2mL，添加兩滴定氮混合指示劑，旋轉(zhuǎn)毛玻璃一定的角度，確保其與器皿充分結(jié)合。然后打開一條細縫迅速添加濃度是1.8mol/L的氫氧化鈉溶液10mL，迅速蓋嚴。③將其放置于恒溫箱。利用橡皮筋等將其充分固定在毛玻璃上，并放置在恒溫箱中，溫度控制在39.5～40.5℃，時間控制在24h左右，誤差不要超過0.1h。④硫酸滴定，對氨量進行測量。利用0.01mol/L硫酸逐漸滴定硼酸從而吸收氨量，認真觀察，直至其從藍色變成微紅色，停止滴定，此時進行空白對照實驗。

2 結(jié)果分析

（1）蒸餾時間的影響。數(shù)據(jù)結(jié)果證明，蒸餾時間對測定結(jié)果有一定的影響，試驗中選取的蒸餾時間分別為1.5、2.5、3.5、4.5min，結(jié)果表示3.5min獲取的結(jié)果與標準值之間的差距最小，時間越長檢測結(jié)果偏高。

（2）蒸餾效率的影響。對比研究發(fā)現(xiàn)，蒸餾時間是3.5min，蒸餾效率是40%時，獲取的檢測結(jié)果最精確。蒸餾時間在上文中已做說明，蒸餾效率在試驗中選擇40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%，在40%蒸餾效率時，餾出體積是29.8m l，最接近標準值。

（3）測定結(jié)果對比。針對兩個國家標準土樣，以及實驗室自制的五種土壤樣品，分別選擇擴散吸收法及堿解蒸餾法，對其堿解氮的質(zhì)量分數(shù)進行測定，選擇兩組數(shù)據(jù)的差別進行T檢驗，數(shù)據(jù)顯示兩種方法測定結(jié)果沒有明顯差別，也即是P＜0.05，證明擴散吸收法和堿解蒸餾法在測定結(jié)果上都是準確無誤，堿解蒸餾法也可用于堿解氮的檢測分析。

3 結(jié)語

對比研究發(fā)現(xiàn)，同樣的試驗條件下，常規(guī)堿解擴散吸收法和凱氏定氮蒸餾法對土壤樣品中堿解氮進行測定，兩者獲得的檢測結(jié)果大體上是一致的，因此可以認定兩種方法具有一致的精密度和準確度，然而常規(guī)堿解擴散吸收法具有比較顯著的缺點，比如操作麻煩、要求復雜、時間較長等，所以相對而言，凱氏定氮蒸餾法具有更有利的推廣優(yōu)勢。

［1］趙業(yè)婷，李志鵬，常慶瑞.關(guān)中盆地縣域農(nóng)田土壤堿解氮空間分異及變化研究［J］.自然資源學報，2013，（6）.

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［3］張振明，余新曉，徐娟，等.不同植被類型土壤堿解氮空間變異性及預測［J］.北京林業(yè)大學學報，2009，（5）.

Com parison of Two kinds of Soil Alkaline Hydrolysis Nitrogen Determ ination M ethod

Bahatiguli·Tusimaimaiti
（BoZhou agricultural technology promotion center，BoZhou，Xinjiang 833400，China）

There is a direct relationship between the accuracy and determination of nitrogen in the soil.In this article，alkaline hydrolysis and alkaline hydrolysis distillation diffusion methods were tested，the test results are analyzed to derive that the alkaline hydrolysis distillation method has the same accuracy and is of high accuracy，which can be promoted in soil analysis.

determination of soil fertility；soil alkali solution；Alkaline hydrolysis distillation

S153.6

A

2095-980X（2015）08-0156-01

2015-07-19

巴哈提古麗·吐斯買買提（1975-），女，新疆博州人 ，高級農(nóng)藝師，主要研究方向：土壤。