新型聚合物壓裂液的動態(tài)濾失及其對地層傷害規(guī)律研究

呂其超，李兆敏，李賓飛，李松巖，張丁涌，張 偉，張 昀，田 帥

(1．中國石油大學(華東)石油工程學院，山東青島266580;2．勝利油田現(xiàn)河采油廠，山東 東營257068;3．大慶油田力神泵業(yè)有限公司，黑龍江大慶163000)

我國低滲透、超低滲透油氣田的探明儲量逐年增加，該類油氣田大多需要經(jīng)過壓裂才能獲得工業(yè)產(chǎn)能［1-3］。壓裂液性能的優(yōu)劣是決定壓裂增產(chǎn)效果的一個關(guān)鍵因素。目前廣泛應用的植物膠壓裂液存在吸附性強、破膠不完全、殘渣含量高等缺點，在巖石中濾失會帶來大量污染，不利于壓裂增產(chǎn)效果的提高［4-7］。20世紀90年代后期研發(fā)的黏彈性表面活性劑壓裂液雖然具有低傷害的優(yōu)勢，但其濾失量大、耐溫性差，且價格較高，難以廣泛應用［8-11］。本文研制了一種新型聚合物壓裂液，它具有低傷害、高效能、低成本的特點，在對其流變性、攜砂性等基本特性研究的基礎(chǔ)上，通過自行設(shè)計的高溫、高壓動態(tài)濾失裝置研究了流速、濾失壓降、巖心滲透率對壓裂液濾失及巖心傷害的影響規(guī)律，對比分析了新型聚合物壓裂液與常規(guī)植物膠壓裂液的濾失及傷害性能，以期為壓裂工藝的優(yōu)化提供理論支撐。

1 實驗部分

1．1 實驗材料及裝置

主要實驗材料:LP-3A(聚合物，東營市現(xiàn)河工貿(mào)有限責任公司)，LP-3B(聚合物交聯(lián)劑，東營市現(xiàn)河工貿(mào)有限責任公司)，羥丙基胍膠(東營市信德化工有限責任公司)，HTC-160(胍膠交聯(lián)劑，東營市信德化工有限責任公司)，KCl、NaCl、MgCl2、CaCl2(國藥集團化學試劑有限公司，分析純)，去離子水。

主要實驗設(shè)備:高溫高壓動態(tài)濾失儀，Anton-Paar MCR302旋轉(zhuǎn)流變儀，DJ1C攪拌器，TC-202水浴鍋，METTLER TOLEDO電子天平。

1．2 實驗方法及原理

1．2．1 壓裂液配置 聚合物壓裂液的主體配方為0．5%LP-3A+0．5%LP-3B+2%KCl。首先在DJ1C攪拌器中加入一定量蒸餾水，攪拌下加入質(zhì)量分數(shù)0．5%的 LP-3A及2% 的KCl，將溶液放置在40℃水浴中1 h后，加入0．5% 的LP-3B對聚合物進行交聯(lián)，用玻璃棒攪拌直到溶液可挑掛;胍膠壓裂液的主體配方為0．5%羥丙基胍膠+0．5%HTC-160+2%KCl。配置方法同上。

1．2．2 壓裂液基本特性測試 流變性:采用Anton-Paar MCR302旋轉(zhuǎn)流變儀測試壓裂液在170 s－1剪切速率下的表觀黏度，采用震蕩時間掃描測量壓裂液彈性模量G'、黏性模量G″，測試溫度范圍為30～90℃;懸砂性:采用粒徑0．4～0．8 mm的陶粒支撐劑與壓裂液攪拌混合，配置成砂比(即支撐劑的視體積與攜砂液凈液量體積的百分比)15%的攜砂壓裂液，在透明恒溫水浴中觀察支撐劑的沉降，測試溫度為90℃。

1．2．3 動態(tài)濾失及巖心傷害測定 實驗系統(tǒng)為一種壓裂液動態(tài)濾失及巖心傷害測定裝置(如圖1所示)，可以實現(xiàn)高溫、高壓條件下的測試。該裝置主體部分為高溫高壓濾失儀，濾失儀的入口端設(shè)置有模擬裂縫，模擬裂縫的一側(cè)上下設(shè)置有進、出液口，另一側(cè)壁與柱狀巖心的端面相連，柱狀巖心的一端面通過墊塊與濾失管相連。

圖1 動態(tài)濾失及巖心傷害測定實驗裝置Fig．1 Experimental device for the filtration and damage measurement of cores

天然巖心受前期地層發(fā)育及后期取心過程影響，巖心間物性參數(shù)變化較大，因此，采用天然巖心進行實驗時，無法重復相同的巖心物性條件，這不利于研究單一因素影響下濾失性及傷害性的變化規(guī)律。人造巖心雖然以天然巖心為參照，但均質(zhì)性遠強于天然巖心。因此，實驗中使用石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)的人造巖心，其直徑25．4 mm，長度30～50 mm，滲透率為(1～100)×10－3μm2。每次對比實驗中的巖心均由同一編號的壓制巖心板中鉆取，確保巖心參數(shù)一致。

濾失測試過程中，壓裂液以一定流量和濾失壓降流經(jīng)模擬裂縫，其中濾失壓降由與出液口相連的回壓閥控制。不同于以往動態(tài)濾失儀中壓裂液垂直流向巖心壁面，本實驗中壓裂液平行于巖心壁面流動，對巖壁形成平行剪切，這樣更貼近于現(xiàn)場實際。其剪切速率

其中:v為流體的平均流速，m/s;w為裂縫的寬度，m;h為裂縫的高度，m;Q為平流泵的注入流量，m3/s。實驗中裂縫高度h固定為25．4 mm，裂縫寬度w為1～5 mm。實驗過程中可通過變換裂縫寬度及注入流量來調(diào)控巖心壁面的剪切速率。巖心濾失前后，通過標準鹽水對巖心正反向驅(qū)替測試巖心滲透率變化，并計算巖心的傷害率。

1．2．4 核磁共振測試 采用Magnet2000型核磁共振巖樣分析儀測量巖心內(nèi)部孔隙度分布。首先對飽和標準鹽水的巖心進行第一次核磁共振測量，壓裂液完成巖心動態(tài)濾失后，采用標準鹽水反向驅(qū)替巖心，待水測滲透率穩(wěn)定后，取出巖心進行第二次核磁共振測量。

2 實驗結(jié)果及討論

2．1 新型壓裂液基本特性

新型聚合物壓裂液的稠化劑LP-3A是一種由丙烯酰胺(PM)、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙基磺酸鈉(AMPS)、疏水單體合成的三元共聚物，相對分子量為200萬～300萬;LP-3B是一種針對該型稠化劑的有機鋯復合交聯(lián)劑。新型聚合物壓裂液體系具有耐溫性強、摩阻低、攜砂性強等特點。

通過圖2中黏溫曲線可以看出聚合物和胍膠均具有良好的耐溫性，其在90℃、剪切速率170 s－1下表觀黏度均高于150 mPa·s。聚合物的表觀黏度雖略低于胍膠，但其彈性模量G'高于胍膠，同時聚合物彈性模量G'遠高于黏性模量G″，在黏彈模量中占主導地位。流體的懸砂能力不僅受黏度影響，更與流體的彈性相關(guān)。聚合物的高彈性使其具有強攜砂能力，如圖3中90℃水浴1 h后的壓裂液懸砂能力對比，聚合物的懸砂性明顯高于胍膠。聚合物壓裂液的這一流變特性不僅使其具有強懸砂能力，而且相對常規(guī)胍膠壓裂液具有較低的摩阻。

圖2 壓裂液流變曲線Fig．2 Rheological curves of fracturing fluids

圖3 壓裂液懸砂對比Fig．3 Proppant suspension performance of fracturing fluids

2．2 壓裂液的濾失及巖心傷害影響因素

2．2．1 剪切速率的影響 實驗中模擬裂縫的厚度為1．5 mm，濾失壓降為 3．5 MPa，在剪切速率為 10 s－1、30 s－1、50 s－1下對壓裂液的動濾失及對巖心傷害進行研究。

(1)對動態(tài)濾失的影響規(guī)律:從圖4可以看出，剪切速率為 10 s－1、30 s－1、50 s－1時聚合物的總濾失量均低于胍膠，表現(xiàn)出較強的抗濾失能力。2種壓裂液在初期的濾失量均升高較快，隨著濾失時間延長逐漸趨于平穩(wěn)，且隨著剪切速率增大，2種壓裂液進入濾失穩(wěn)定期的時間縮短。這是因為交聯(lián)壓裂液的濾失主要依靠濾餅進行控制，在動態(tài)濾失中，垂向濾失壓降促進濾餅增長，而流動剪切力抑制濾餅增長，2種作用競爭平衡時，濾餅達到穩(wěn)定厚度。剪切速率升高使濾餅厚度減小，縮短了濾餅的形成時間，因此壓裂液更快地進入濾失穩(wěn)定期。同時濾餅厚度減小加之壓裂液剪切變稀也會導致濾失量升高，如圖4中剪切速率由10 s－1增高到50 s－1過程中，總濾失量不斷升高。

圖4 壓裂液濾失與剪切速率關(guān)系圖Fig．4 Effect of shear rate on filtration performance of fracturing fluids

不同剪切速率下初期聚合物濾失量均高于胍膠，在穩(wěn)定期濾失量逐漸低于胍膠，濾失穩(wěn)定期持續(xù)時間長，對總濾失量的影響大。擬合該階段濾失曲線的斜率m并計算壓裂液濾失系數(shù)式中:m為濾失曲線的斜率，mL/min1/2;A為濾失面積，cm2;d為巖心直徑，cm。進一步考察濾失穩(wěn)定期壓裂液濾失系數(shù)與剪切速率的關(guān)系，如圖4(d)中2種壓裂液濾失系數(shù)均隨剪切速率的升高而增大，這是由濾餅隨剪切速率增大而變薄所導致。在不同剪切速率下聚合物壓裂液濾失系數(shù)均低于胍膠壓裂液，這說明初期聚合物壓裂液所形成的濾餅抗濾失能力優(yōu)于胍膠壓裂液濾餅，新型聚合物壓裂液具有更長久高效的抗濾失能力。

(2)巖心傷害的影響規(guī)律:壓裂液對巖心的傷害主要分為2部分:一是濾失進入巖心內(nèi)部的壓裂液吸附堵塞基質(zhì)孔喉引起的內(nèi)部傷害，二是濾失過程中在巖石壁面形成的濾餅帶來的外部封堵傷害。對于第一種傷害，采用核磁共振技術(shù)檢測壓裂液濾失前后巖心孔喉結(jié)構(gòu)的變化，圖5為剪切速率30 s－1下，巖心濾失前后核磁共振孔隙度分量對比圖，1號、2號巖心為同一人工壓制巖板中鉆取的巖心。對比1號、2號巖心初始飽和標準鹽水后測得的孔隙度分布圖，基本保持一致，這驗證了人造巖心的強均質(zhì)性。聚合物壓裂液濾失后的巖心孔隙度分量在弛豫時間上的分布變化為100～1 000 ms段減少，10～100 ms段增多，弛豫時間與巖心孔喉大小成正比，這表明巖心由大孔喉轉(zhuǎn)變?yōu)橹行】缀?胍膠壓裂液濾失后巖心孔隙度分量在弛豫時間上的分布變化同樣為100～1 000 ms段減少，但其10～100 ms段略有增多，小于10 ms段明顯增多，這說明巖心由大孔喉轉(zhuǎn)變?yōu)橹行】缀砑胺沁B通性孔喉，說明胍膠壓裂液相比聚合物壓裂液對巖石孔喉吸附堵塞傷害更嚴重。

圖5 核磁共振孔隙度分布圖Fig．5 Porosity distribution curves of cores damaged by fracturing fluids under NMR

標準鹽水對濾失后的1號、2號巖心反向驅(qū)替，驅(qū)替壓力穩(wěn)定后，觀察巖心端面濾餅，如圖6?？梢钥闯鲭夷z壓裂液濾餅的厚度大于聚合物壓裂液濾餅，這說明相對于聚合物壓裂液，胍膠壓裂液形成的植物膠濾餅更易附著在巖心壁面上，產(chǎn)生濾餅傷害。

圖6 壓裂液濾餅對比圖Fig．6 Filtration cakes of different fracturing fluids

進一步考察2種壓裂液濾失前后巖心滲透率傷害隨著剪切速率的變化。從圖7可以看出，不同剪切速率下聚合物壓裂液對巖心滲透率的傷害率均低于胍膠壓裂液，表現(xiàn)出對巖心的低傷害性。剪切速率增大導致濾餅變薄，壓裂液中的高分子侵入巖心增多，對巖心孔喉的吸附堵塞增加。當剪切速率由10 s－1增大到 30 s－1時，2 種壓裂液巖心傷害增幅較大。當剪切速率由30 s－1增大到50 s－1時，巖心傷害的增幅較小，這是因為剪切速率增大雖然增加了孔喉傷害，但同時降低了濾餅厚度，減小了濾餅附著傷害。綜合2種作用，在高剪切速率巖心傷害的增幅較小。

圖7 不同剪切速率下的巖心滲透率傷害率Fig．7 Effect of shear rate on the damage of core permeability

2．2．2 濾失壓降的影響 濾失壓降是指壓裂液濾失時巖石端面及內(nèi)部的壓力差。壓裂過程中濾失壓降不斷變化，研究濾失壓降對壓裂液濾失量及巖心傷害的影響規(guī)律對施工工藝的優(yōu)化具有重要意義。本實驗中采用模擬裂縫中的壓力與壓裂液濾出端的壓差模擬濾失壓降。圖8為剪切速率為30 s－1時，壓力由3．5 MPa升高到11．0 MPa過程中，滲透率23×10－3μm2的巖心中壓裂液濾失量的變化。可以看到初期壓裂液大量濾入巖心中，隨著濾餅加厚，濾失作用逐漸減緩并趨于平穩(wěn)，且隨著濾失壓降的升高，濾失曲線穩(wěn)定的時間增長，總濾失量相對增高。

圖8 聚合物壓裂液濾失量受濾失壓降影響曲線Fig．8 Effect of pressure drop on filtration loss volume of polymer fracturing fluid

20 min后4條濾失曲線均趨于平穩(wěn)，曲線斜率基本相同。進一步對比研究穩(wěn)定區(qū)域的濾失系數(shù)，圖9為濾失系數(shù)隨濾失壓降變化曲線，可以看到聚合物濾失系數(shù)隨著濾失壓降增大無明顯變化，胍膠也表現(xiàn)出相同規(guī)律。這是因為濾失壓降升高雖然增強了壓裂液濾入巖心的動力，但也有助于增加濾餅厚度，增強濾餅抗濾失能力，2種作用相互抵消使壓裂液濾失并無明顯升高。同時可以看到聚合物壓裂液相對胍膠壓裂液具有更強的抗濾失能力。

圖9 濾失系數(shù)隨濾失壓降變化曲線Fig．9 Effect of pressure drop on filtration coefficient of fracturing fluids

進一步研究壓裂液巖心傷害率受濾失壓降的影響，由圖10可以看出，隨著濾失壓降的升高，2種壓裂液的巖心傷害均出現(xiàn)明顯上升，這是因為濾失壓降升高導致總濾失量增大，侵入巖心內(nèi)部的高分子增多，對滲流通道的堵塞污染加重，同時濾餅增厚導致濾餅附著傷害增加。

因而在使用交聯(lián)壓裂液施工過程中，過快的升高壓力可能會導致總濾失量增加，造成壓裂液效能浪費，同時會給地層帶來更多的傷害。

圖10 巖心傷害率隨濾失壓降變化曲線Fig．10 Effect of pressure drop on core permeability damage of fracturing fluids

2．2．3 巖心原始滲透率的影響 地層滲透率是影響壓裂液濾失的一個重要因素，本實驗在濾失壓降3．5 MPa、剪切速率30 s－1條件下分別對滲透率5×10－3μm2、23 ×10－3μm2、45 × 10－3μm2、97 × 10－3μm2的巖心進行了動態(tài)濾失實驗。圖11為不同巖心滲透率下聚合物壓裂液濾失量曲線，可以看出隨著巖心滲透率的增大，壓裂液初期濾失量及總濾失量都呈現(xiàn)明顯的上升趨勢。這是因為在高的巖心滲透率下，壓裂液無法在較短的時間內(nèi)形成濾餅有效減弱壓裂液濾失，在濾失初期的濾液中甚至出現(xiàn)較為黏稠的液體，這說明初期濾餅對壓裂液中高分子的過濾作用非常有限。巖心滲透率為97×10－3μm2時，在40 min以后其濾失量的斜率才漸漸趨于平穩(wěn)，這說明此時巖心剛剛形成有效的濾餅，巖心初期的大量濾失導致其總濾失量遠高于相同濾失條件下的低滲透巖心。

圖11 不同巖心滲透率下聚合物壓裂液濾失量曲線Fig．11 Effect of core permeability on filtration loss volume of polymer fracturing fluid

進一步研究濾失穩(wěn)定期的濾失系數(shù)與巖心滲透率的關(guān)系，通過圖12中濾失系數(shù)隨巖心滲透率變化曲線可以看出，胍膠壓裂液和聚合物壓裂液的濾失系數(shù)均隨著滲透率的增大而升高。但從2種壓裂液濾失系數(shù)比值的變化可以看出，在滲透率較低時，交聯(lián)聚合物壓裂液所表現(xiàn)出來的抗濾失優(yōu)勢更加明顯。

圖12 濾失系數(shù)隨巖心滲透率變化曲線Fig．12 Effect of core permeability on filtration coefficient

3 結(jié)論

(1)新型聚合物壓裂液具有良好的耐溫性，流體彈性模量在黏彈模量中占主導地位，且高于相同溫度條件下交聯(lián)胍膠壓裂液的彈性模量，這種流變特性使聚合物壓裂液攜砂能力高于胍膠壓裂液。

(2)剪切速率由 10 s－1增高到 50 s－1過程中壓裂液濾失系數(shù)及總濾失量均升高;濾失壓降由3．5 MPa升高到11．0 MPa過程中，壓裂液初期濾失量升高，濾失系數(shù)基本不變;巖心原始滲透率由5×10－3μm2升高到97×10－3μm2過程中，壓裂液初期濾失量及濾失系數(shù)均升高。新型聚合物壓裂液濾失系數(shù)在不同剪切速率及濾失壓降下均低于胍膠壓裂液，且在低滲透率時表現(xiàn)出更好的抗濾失性。

(3)壓裂液巖心傷害率在低剪切速率10～30 s－1階段增幅較大，而在高剪切速率30～50 s－1階段增幅較小;濾失壓降升高時，壓裂液巖心傷害率不斷升高。新型聚合物壓裂液對巖心孔喉的吸附堵塞傷害要低于胍膠壓裂液。相對新型聚合物壓裂液，胍膠壓裂液形成的植物膠濾餅更易附著在巖心壁面上，產(chǎn)生濾餅傷害。

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