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    水質(zhì)微量重金屬在線復(fù)合傳感器研究

    2015-03-31 13:15:33吳俊吳平
    物聯(lián)網(wǎng)技術(shù) 2015年3期
    關(guān)鍵詞:污水凈化

    吳俊+吳平

    摘 要:工業(yè)凈水需求在線傳感監(jiān)測微量重金屬。針對此方向,創(chuàng)新研究長光程吸收光度傳感器,以固體激光(650 nm)為單色光源,無色穩(wěn)定絡(luò)合劑EDTA為增敏顯色劑。制作槽式傳感器如“飯盒”型狀體積,可檢測自來水銅離子最低達(dá)0.1 mg/L。晝夜在線監(jiān)測可采用GPRS無線數(shù)據(jù)傳輸。

    關(guān)鍵詞:長光程光度傳感器;水質(zhì)微量重金屬;EDTA試劑;污水凈化

    中圖分類號:TP212.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-1302(2015)03-00-02

    0 引 言

    工業(yè)用水、污水凈化及管網(wǎng)自來水等廣泛需求水質(zhì)微量重金屬的在線傳感。目前,國內(nèi)開展的此課題研究工作較少,在線傳感的資料也不多見。針對此方向,多年來,我們進(jìn)行了多視角的試驗(yàn)研究,研究出專用長光程光度傳感器,可以進(jìn)行在線水質(zhì)重金屬離子(銅,鉻,鎳)復(fù)合總量的靈敏分析,檢測結(jié)果穩(wěn)定,精準(zhǔn)效果明顯。采用500 mm長光程光度傳感器,以低濁自來水為水質(zhì)樣本,銅離子濃度的最低檢測限可以達(dá)到0.1 mg/L。傳感器(包括槽型光電發(fā)送器,微泵及試劑)如“飯盒”型狀體積,是創(chuàng)新的檢測應(yīng)用技術(shù)。

    1 水中微量重金屬離子濃度傳感概述

    1.1 檢測水中重金屬原理

    EDTA試劑是特效的氨羧絡(luò)合劑,是無色、無毒、穩(wěn)定、安全的化學(xué)試劑。它能夠和很多金屬離子生成水溶性螯合物,應(yīng)該特別強(qiáng)調(diào):無色的金屬離子溶液,生成的螯合物仍舊沒有顏色。而對于銅、鉻、鎳等重金屬離子溶液,其表現(xiàn)的原本顏色是淺藍(lán)色,當(dāng)溶液加入EDTA并發(fā)生絡(luò)合作用后,表現(xiàn)的藍(lán)色會進(jìn)一步加深,形成強(qiáng)化的增敏作用,增敏的蘭色極其穩(wěn)定[1]。依據(jù)EDTA這種特效作用,使水中微量重金屬檢測靈敏度有了較高的提升。

    此方法不能選擇性地進(jìn)行單組分濃度監(jiān)測,它只能檢測銅鉻鎳等有害重金屬的復(fù)合總量。在較多實(shí)際水樣中,普遍存在單個重金屬的情形。此方法優(yōu)點(diǎn)較多,試劑價廉又很穩(wěn)定,測定只需消耗1滴劑量,另外,制作的光度傳感器較可靠實(shí)用,非常適用水質(zhì)在線的自動監(jiān)測和預(yù)警[2]。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)試劑配制

    銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取硫酸銅(CuSO4·5H2O)0.392 9 g,溶于水中,加入1 mL硫酸(1+4)酸化,以水稀釋至1 L。此液濃度為100 mg/L。

    銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1 mg/L:吸取上述的貯備液10.0 mL,以水準(zhǔn)確稀釋到1 L。

    EDTA溶液5%(m/V):稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)50 g溶于1 L水中。

    1.3 光度吸收檢測(朗伯-比耳定律)

    朗伯-比耳定律:A=a*b*c (1)

    其中: A為吸光值,a為吸收系數(shù),b為光程長度,c為溶液濃度。

    吸光度A的量值由溶液吸收光度的光電池光強(qiáng)I0和I計算得到。

    A=lg·I0/I

    其中:I0為比色皿入射光強(qiáng),I為溶液透射光強(qiáng)。

    A的量值基本在1.000以下范圍內(nèi),測定溶液時,由式(1)可知:a為常數(shù),c為檢測溶液的濃度,若要求檢測低微量組分的濃度(c為低值),必須加大光程長度b值(mm),才能保證A值的靈敏讀出(應(yīng)有小數(shù)點(diǎn)后三位有效數(shù)字的精度),在本課題的研究中,加大光程長度,也是檢測水中痕量重金屬的有效措施。

    2 長光程光度傳感器研究

    2.1 流動式在線管式傳感器

    內(nèi)套為直徑10 mm長度500 mm的玻璃管,兩端用光學(xué)圓狀玻璃片封口,兩端有兩個進(jìn)出水的玻璃接口。外套采用不銹鋼材質(zhì)加工而成,起到避光和加固作用。一端固定固體激光器(+5 V,2 mW),單色光波長為650 nm。另一端的光學(xué)玻片外固定硅蘭光電池(R10)附加直流放大器(輸出0~200 mV)。

    在線自動監(jiān)測自來水管網(wǎng)水質(zhì)可以晝夜連續(xù)進(jìn)行,每隔數(shù)小時運(yùn)行一次,其工作示意圖如圖1所示。運(yùn)行時,實(shí)時開啟電磁閥,水樣自動進(jìn)入管式傳感器進(jìn)行空白參比檢測。隨后開動低量微型恒流泵(1 mL/min)5 s,水樣和EDTA試劑自動混合(顯藍(lán)色),關(guān)電磁閥并測量顯色吸光值。激光光源發(fā)出的650 nm線狀單色光,透射長管內(nèi)水溶液,光電池接收透射的光強(qiáng)I,并放大電流輸出,DAM-70型模數(shù)轉(zhuǎn)換A/D電子模塊,實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)RS 232的串行輸出。握手聯(lián)接的WINCE嵌入式觸控PC機(jī)內(nèi)裝采樣應(yīng)用程序(C#語言編制),采集到實(shí)時檢測的信號數(shù)據(jù)后,完成吸光值及回歸統(tǒng)計運(yùn)算,計算得到的水中重金屬濃度值結(jié)果,由GPRS數(shù)據(jù)發(fā)送器通過GSM無線傳輸網(wǎng)發(fā)送到遠(yuǎn)端服務(wù)器。

    圖1 管網(wǎng)水質(zhì)重金屬在線自動監(jiān)測示意圖

    2.2 在線槽式光度傳感器

    這種槽式傳感器適合無壓力的工業(yè)用水或飲用水源的在線監(jiān)控,如圖2所示。槽式傳感器利用玻璃鍍膜直角棱鏡進(jìn)行光線直角折射,使單色光直射進(jìn)入溶液并讓光線折返,實(shí)現(xiàn)加長光程的光度吸收的目的。槽式傳感器的優(yōu)點(diǎn)是可以減小長結(jié)構(gòu)空間,制成的“飯盒”型狀體積(包含試劑瓶),便于現(xiàn)場安裝。

    3 水中重金屬離子濃度檢測研究

    3.1 配制系列標(biāo)準(zhǔn)濃度液并顯色

    采用1.2配制的銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1 mg/L),分別吸取0,2.50,5.00,10.00,25.00 mL加入一組50 mL具塞玻璃比色管中,分別加0.1 mL EDTA(5%)溶液,加水至刻度,加塞搖勻。由此構(gòu)成不同標(biāo)準(zhǔn)的低濃度顯色溶液(0,0.05 mg/L,0.10 mg/L,0.20 mg/L,0.50 mg/L,1.0 mg/L)。

    圖2 在線槽式光度傳感器簡圖

    3.2 長光程(500 mm)光度傳感檢測實(shí)驗(yàn)

    采用500 mm和30 mm光程的兩種光度傳感,在650 nm激光單色光處,進(jìn)行檢測比較,結(jié)果如表1所示。

    表1 不同光程的吸光值測定

    水樣(mg/L) 0 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00

    30 mm光程 0 0.00 0.00 0.00 0.01 0.02

    500 mm光程 0 0.01 0.02 0.04 0.092 0.165

    采用30 mm短光程的試驗(yàn)效果差,靈敏度低,誤差大。采用500 mm長光程光度傳感的檢測靈敏度大增,效果較好,最低檢測限可達(dá)0.1 mg/L,數(shù)據(jù)回歸方程:y=0.1648x+0.0037;相關(guān)系數(shù):0.999 62。

    圖3 兩種光程光度測定的回歸圖

    3.3 長光程(500 mm)吸收光度檢測精確度分析

    長光程不同試劑吸收光度檢測結(jié)果如表2~表4所示。

    表2 不同試劑量的檢測結(jié)果(標(biāo)樣1.00 mg/L,50 ml水樣)

    EDTA(5%)加入量(ml) 0.1 0.2 0.3 0.5

    吸光值 0.165 0.170 0.160 0.170

    表3 精密度(重復(fù)性)分析(標(biāo)樣1.00 mg/L)

    重復(fù)檢測數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 8

    濃度測定值(mg/L) 1.01 1.02 1.01 1.00 1.02 1.03 1.00 1.01

    8次重復(fù)測定均值:1.01 mg/L,標(biāo)準(zhǔn)方差S:0.015,估測最低檢測限XL=Xb+3S=0.01 +3·0.015=0.055 mg/L,其中Xb為空白值,S為標(biāo)準(zhǔn)差。

    表4 加標(biāo)準(zhǔn)確度分析

    項(xiàng)目 標(biāo)樣

    (mg/L) 加標(biāo)

    (mg/L) 加標(biāo)后測定值(mg/L) 回收率(%)

    試驗(yàn)1 1.00 1.00 2.04 102

    試驗(yàn)2 1.00 0.20 1.17 97.5

    4 無線傳感網(wǎng)絡(luò)的數(shù)據(jù)傳輸(GSM-GPRS技術(shù))

    水質(zhì)微量重金屬在線復(fù)合傳感器星羅棋布,可構(gòu)成區(qū)域水體節(jié)點(diǎn)的感知網(wǎng)監(jiān)控[3]。而網(wǎng)絡(luò)傳輸層可以采取GPRS為無線通信協(xié)議,它的大量IP地址以及優(yōu)等通信技術(shù)(漏誤碼低,采集小流量數(shù)據(jù)迅速等),形成了GSM-GPRS突出優(yōu)點(diǎn)。傳感器嵌入式WINCE觸控PC機(jī)的接口A,接收采集的數(shù)據(jù)輸入,接口B連接GPRS數(shù)據(jù)發(fā)送器。C#語言編制的信號接收程序代碼如下:(B口發(fā)送數(shù)據(jù)的代碼從略)

    SPort sp1 = new SPort(“COM1”, 9600, Parity.None, 8, StopBits.One);

    sp1.Open();

    byte[] t1 = new byte[4] { 0x23, 0x30, 0x31, 0x0D };

    double[,] data = new double[10, 10];

    double[] avgtemp = new double[10];

    double sum = 0.0;

    string temp;

    progressBar1.Value = 0;

    for (int i = 0; i < 10; i++)

    {

    sum = 0.0;

    for (int j = 0; j < 10; j++)

    {

    temp = “”;

    sp1.Send(t1);

    Thread.Sleep(100);

    temp = sp1.Recieve(50);

    temp = temp.Trim(‘>);

    data[i, j] = Convert.ToDouble(temp);

    sum = sum + data[i, j];

    this.progressBar1.Value += 1;

    }

    avgtemp[i] = sum / 10.0;

    }

    sp1.Close();

    sum = 0.0;

    for (int i = 0; i < 10; i++)

    {

    sum = sum + avgtemp[i];

    }

    sum /= 10.0;

    textBox1.Text = sum.ToString();

    5 結(jié) 語

    工業(yè)凈水及管網(wǎng)自來水等現(xiàn)場,普遍需求在線傳感監(jiān)測微量重金屬。我們所努力的研究項(xiàng)目——長光程光度傳感器專門針對水中微量重金屬離子(銅鉻鎳)檢測,也可實(shí)現(xiàn)實(shí)時在線監(jiān)測和無線數(shù)據(jù)傳輸。傳感器輔助的EDTA是一種無色無毒的特效試劑,具有耗量少,顯色穩(wěn)等特點(diǎn)。槽式長光程傳感器增強(qiáng)了吸收光度靈敏性,水中微量銅離子濃度的最低檢測能達(dá)到0.1 mg/L,具備了創(chuàng)新的研究特點(diǎn)。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 華東理工大學(xué)化學(xué)系,四川大學(xué)化工學(xué)院.分析化學(xué)[M].5版.北京:高等教育出版社, 2007.

    [2]張勝廣,張之津.感知城市——物聯(lián)網(wǎng)在城市應(yīng)急預(yù)警系統(tǒng)中的應(yīng)用[J].中國安防,2010(7):42-44.

    [3]張標(biāo)標(biāo),樊錦祥,林學(xué)昕,等.智慧環(huán)境[M].北京:清華大學(xué)出版社,2012.

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