薄膜蒸發(fā)器在鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂處理中的應(yīng)用*

趙楊鋒，張 瑋，辛 昭，韓肖慧

（西安元創(chuàng)化工科技股份有限公司，陜西 西安710061）

薄膜蒸發(fā)器又稱旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器，自二十世紀(jì)40 年代問世以來，國內(nèi)外對其進(jìn)行了大量的研究。自從1940 年，瑞士蘇黎士的Hans Mueller 制做了第一臺刮膜薄膜蒸發(fā)器樣機(jī)。50 年代，國外“Luwa”和“Sanesre uther”等公司對薄膜蒸發(fā)器就已進(jìn)行開發(fā)研制，并將此技術(shù)發(fā)展成連續(xù)式刮膜薄膜蒸發(fā)器，并于1960 年在干燥工程和高分子反應(yīng)工程中得以應(yīng)用，隨之在石油、醫(yī)藥、化工、食品、染料以及廢水處理中的蒸餾、濃縮、脫氣、脫色、干燥、脫水和化學(xué)反應(yīng)領(lǐng)域里的不同工藝處理和特殊要求等方面得到廣泛應(yīng)用[1，2]。

刮板式薄膜蒸發(fā)器是根據(jù)混合物各組份的沸點上的差異，通過旋轉(zhuǎn)刮板強制成膜進(jìn)行熱交換，并高速流動通過加熱面，熱傳遞效率高，物料在極短的時間內(nèi)（10～15s）相互分離，在真空條件下進(jìn)行膜蒸發(fā)的一種新型高效蒸發(fā)器。

物料從預(yù)熱區(qū)緩慢流入蒸發(fā)器，首先物料與刮板系統(tǒng)的轉(zhuǎn)子布料器相接觸，被高速旋轉(zhuǎn)的刮板系統(tǒng)連續(xù)均勻的分布在加熱筒壁上，并立即在加熱面上形成（0.5～3.5mm）間隙的液膜，以螺旋狀向下推進(jìn)。在每一個刮膜片前面的流體形成一個渦流，在加熱面和葉片頂部之間間隙里的流體形成非常高的湍動，導(dǎo)致強烈傳熱傳質(zhì)，甚至高粘度產(chǎn)片在此湍動下產(chǎn)生高的熱傳遞系數(shù)。在此過程中，輕組份被蒸發(fā)形成蒸汽流上升，轉(zhuǎn)移至外置冷凝器冷凝收集；重組份從蒸發(fā)器底部排出。

此種工藝蒸發(fā)強度大，受熱時間短，真空壓降小，操作靈活，可連續(xù)操作，損失量小，無泡沫等優(yōu)點。特別是對于處理熱敏性的物料，有非常良好的效果。此工藝的應(yīng)用過程中，其蒸發(fā)機(jī)理、性能測試以及不同物料的試驗研究[3]等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)很少，很多研究都是在摸索，理論研究有一些進(jìn)展[4，5]。

1 實驗部分

1.1 測試儀器及方法

NCF-6B 短程蒸餾裝置；T50 電位滴定儀（配有DMi141-SC 復(fù)合銀環(huán)智能電極）；ECS3000 總氯分析儀；英國Lovibond 自動色度計PDXi 195，PCYDL-100 軟化點測定儀（環(huán)球法）；BUCHI R210 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

游離酚殘留量的測定參照中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2621-9《4 氣相色譜法測定游離酚醛樹脂中殘留苯酚含量》及中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)HG 5-1342-1980《酚醛樹脂游離苯酚含量的測定方法》。英國Lovibond 自動色度計PDXi 195。

通過實驗對比分析了導(dǎo)熱油溫度、系統(tǒng)真空度、進(jìn)料溫度、刮板速率、進(jìn)料量對薄膜蒸發(fā)器的參數(shù)設(shè)置，并確認(rèn)了最優(yōu)方案。并對采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和薄膜蒸發(fā)器對鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂合成的后處理工藝進(jìn)行了對比。

1.2 參數(shù)選取

各參數(shù)按以下選取，實際操作中，實測不限于列舉數(shù)據(jù)，實際測試數(shù)據(jù)更多）：

導(dǎo)熱油溫度：120、150、180、200℃

系統(tǒng)真空度：300、100、50、30mbar

進(jìn)料溫度：50、65、80、95℃

進(jìn)料量：0.5、1、1.5、2L·h-1

刮板轉(zhuǎn)速：253、497、662、821r·min-1

圖1 實驗室用小型薄膜蒸發(fā)裝置流程圖及實物圖Fig.1 Picture of Small thin film evaporation device flow chart and laboratory machine

2 結(jié)果及討論

2.1 導(dǎo)熱油溫度的影響

圖2 中設(shè)定的刮板轉(zhuǎn)速為253r·min-1，進(jìn)料溫度80℃，真空度設(shè)定在100mbar 下，不同導(dǎo)熱油溫度下總傳熱系數(shù)K 的變化規(guī)律。

圖2 導(dǎo)熱油溫度對總傳熱系數(shù)的影響Fig. 2 Iimpact of oil temperature on total heattransfer coefficient

從圖2 中可以看出，總傳熱系數(shù)K 隨著導(dǎo)熱油溫度的升高而增大。這是由于導(dǎo)熱油溫度升高，雖然溫差△T 增大，總傳熱量Q 也增大，但Q 增大的影響超過了△T 增大的效應(yīng)，因而從總體上開看，導(dǎo)熱油溫度升高時K 增大。

但從總體的趨勢可以看出，每個不同溫度下的總傳熱系數(shù)K 分布呈高斯分布。也就是說導(dǎo)熱油的溫度不宜過高，從而造成蒸發(fā)器壁上的結(jié)焦現(xiàn)象。從實驗的實際操作過程中，本實驗適宜的導(dǎo)熱油溫度是150℃。

2.2 系統(tǒng)真空度的影響

圖3 中設(shè)定刮板轉(zhuǎn)速253r·min-1，進(jìn)料溫度80℃，導(dǎo)熱油溫度150℃下，不同系統(tǒng)真空度下總傳熱系數(shù)K 的變化趨勢。

圖3 系統(tǒng)真空度對總傳熱系數(shù)的影響Fig.3 Impact of the degree of vacuum in the system on total heat transfer coefficient

從圖3 可以看出，總體上，K 隨著真空度的升高而增大，與導(dǎo)熱油溫度的影響類似。但實際的方案中，真空度不可能實現(xiàn)絕對真空。對于本實驗的適宜真空度是100mbar。

2.3 進(jìn)料溫度的影響

圖4 中設(shè)定刮板轉(zhuǎn)速253r·min-1，導(dǎo)熱油溫度150℃下，系統(tǒng)真空度100mbar，不同進(jìn)料溫度下總傳熱系數(shù)K 的變化趨勢。

圖4 進(jìn)料溫度對總傳熱系數(shù)的影響Fig.4 Impact of feed temperature on total heat transfer coefficient

從圖4 可以看出，物料在接近沸點時才能達(dá)到最佳的傳熱面積。從總的趨勢開看，隨著進(jìn)料溫度升高，K 與Q 都隨之增大。當(dāng)進(jìn)料溫度過高時，K 反而降低，不利于實驗的進(jìn)行。本實驗進(jìn)料溫度以80℃為宜。

2.4 刮板轉(zhuǎn)速的影響

圖5 中設(shè)定導(dǎo)熱油溫度150℃，系統(tǒng)真空度100mbar，進(jìn)料溫度80℃，進(jìn)料量1L·h-1，不同刮板轉(zhuǎn)速下總傳熱系數(shù)K 的變化趨勢。

圖5 刮板轉(zhuǎn)速對總傳熱系數(shù)的影響Fig.5 Impact of blade rotational speed on totalheat transfer coefficient

從圖5 可以看出，隨著刮板轉(zhuǎn)速的提高，K 的增幅較大，當(dāng)轉(zhuǎn)速大于某值時，出現(xiàn)拐點。這是因為提高轉(zhuǎn)速可以促進(jìn)液膜的湍動，從而提高K，但高于某值時，刮板前段的圓形波延伸至拖曳渦流區(qū)，液膜不穩(wěn)定，而使K 下降。

2.5 進(jìn)料量的影響

圖2～5 是各工藝系數(shù)對總傳熱系數(shù)的影響?？傮w來看，總傳熱系數(shù)與進(jìn)料量呈拋物線趨勢。隨著進(jìn)料量的增大，K 呈增大趨勢。但當(dāng)進(jìn)料量過大時，液膜狀態(tài)可能出現(xiàn)“逃液”現(xiàn)象。薄膜的流體軸向速度遠(yuǎn)大于橫向流速，使壁面提供的熱量不能將全部料液加熱到系統(tǒng)真空度對應(yīng)的蒸發(fā)溫度。故K 值減小。此實驗物料進(jìn)料量最佳值為1L·h-1。

通過上述各種參數(shù)對總傳熱系數(shù)的對比發(fā)現(xiàn)，薄膜蒸發(fā)器各參數(shù)對鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的產(chǎn)品處理中的影響順序是：系統(tǒng)真空度＞刮板轉(zhuǎn)速＞導(dǎo)熱油溫度＞進(jìn)料量＞進(jìn)料溫度。由影響順序可以看出，系統(tǒng)真空度及刮板轉(zhuǎn)速的影響效應(yīng)很大，在實驗處理過程中，可以通過合理調(diào)增各參數(shù)，更加有助于得到高純度的產(chǎn)物。

2.6 實驗結(jié)果對比

經(jīng)過對鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的粗產(chǎn)品在薄膜蒸發(fā)器上的探索。其得到的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器得到的結(jié)果（以下實驗樣品選取普遍樣品）對比見表1。

表1 樣品的分析數(shù)據(jù)Tab.1 Synthesis conditions of sample

由表1 可以看出，采用薄膜蒸發(fā)器獲得的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的揮發(fā)份以及游離酚酚含量更低，測試的軟化點相對應(yīng)也更高，色度不論是從表觀還是加德納法所檢測的結(jié)果均可以看出，顏色更淺，純度更高。

3 結(jié)論

（1）通過對薄膜蒸發(fā)器中各個參數(shù)對總傳熱系數(shù)的考察，得出各因素的影響次序：系統(tǒng)真空度＞刮板轉(zhuǎn)速＞導(dǎo)熱油溫度＞進(jìn)料量＞進(jìn)料溫度。

（2）分別采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和薄膜蒸發(fā)器對同一批次鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂進(jìn)行處理，薄膜蒸發(fā)器處理時間短，樣品純度更高。為工業(yè)化生產(chǎn)鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂提供了更好的處理方案。

［1] Chawankl N,Chuap rasert S,Douglas P L.et al.Optimization of an Agitated Thin Film Evaporator for Concentrating Orange Juice Using Aspen Plus［J]. Developments in Chemical Engineering and Mineral Piocessing，2003,11（3-4）:209-322.

［2] 皮丕輝，楊卓如，馬四朋.刮膜薄膜蒸發(fā)器的特點和應(yīng)用［J].現(xiàn)代化工,2001,21（3）:41-44.

［3] 尹俠,賀小華,李慶生,等.薄膜蒸發(fā)器在燒堿濃縮中的應(yīng)用研究［J].壓力容器,2000,（6）:6-9.

［4] 陳遷喬.旋膜式蒸發(fā)器輔助設(shè)計軟件的開發(fā)及試驗研究［D].南京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文,1999.

［5] Abichandani H, Saima S C. Evaporation in a Horizontal Thin Film Scraped Surface Heat Exchanger［J].Journal of Food Process Engineering,1991,14（3）:173-184.