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    固體制劑微環(huán)境pH測定技術(shù)的研究進(jìn)展

    2015-03-27 05:12:17劉雪飛
    黑龍江科學(xué) 2015年1期
    關(guān)鍵詞:數(shù)碼磁共振制劑

    劉雪飛

    (黑龍江千觀醫(yī)藥有限公司,黑龍江慶安152400)

    固體制劑微環(huán)境pH測定技術(shù)的研究進(jìn)展

    劉雪飛

    (黑龍江千觀醫(yī)藥有限公司,黑龍江慶安152400)

    固體制劑的微環(huán)境pH值對制劑的物理、化學(xué)性能有著巨大的影響。常規(guī)的pH檢測方法僅能進(jìn)行表層的檢測,而且會受各種各樣的因素的影響。數(shù)碼成像分析法、電極測定法、電子順磁共振成像技術(shù)是目前常用的三種pH測定方法,其中數(shù)碼成像分析法和電極測定法檢測效率較高且成本低廉。

    固體制劑;微環(huán)境pH;研究進(jìn)展

    1 數(shù)碼成像分析法

    1.1技術(shù)原理

    數(shù)碼成像技術(shù)是通過常規(guī)pH指示劑與高清數(shù)碼成像儀協(xié)同工作來對固體制劑微環(huán)境的骨架凝膠體進(jìn)行深層次的分析。具體來說,數(shù)碼成像儀通過全方位的掃描成像來準(zhǔn)確獲得固體制劑的成色圖像,再通過圖像分析橫截面顯色區(qū)域面積和顏色,來對固體制劑的不同區(qū)域進(jìn)行精確的pH測定。數(shù)碼成像分析的實(shí)驗(yàn)方式比較簡單,首先將濃度為0.1mol/L的稀鹽酸溶液10mL放入pH指示劑中,構(gòu)建酸環(huán)境,再將實(shí)驗(yàn)固體制劑分離出5~8g,再加入酸化的指示劑當(dāng)中,然后開始用數(shù)碼相機(jī)對固體制劑橫截面取像并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡顏色對比,從而得出pH實(shí)驗(yàn)值。在進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)時(shí)需要注意,在加入pH試劑2~2.5h之后,凝膠層內(nèi)可能呈現(xiàn)白色斑點(diǎn),說明pH緩沖作用消失,藥物沉淀,因此,使用數(shù)碼成像分析法測定pH實(shí)驗(yàn)需要在2h以內(nèi)完成。

    1.2適用范圍和特點(diǎn)

    數(shù)碼成像技術(shù)借助高清數(shù)碼成像儀(數(shù)碼掃描儀),來對固體制劑的內(nèi)部成分進(jìn)行一個(gè)精確的定性、定量分析,該方式是pH試劑測定法的升級版,可以通過對試劑內(nèi)部骨架膠凝體進(jìn)行分析,可以更加精確獲得pH數(shù)據(jù),避免了實(shí)驗(yàn)室燈光等外界因素的干擾,提高了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。而且該實(shí)驗(yàn)方法所需的實(shí)驗(yàn)設(shè)備較為易得,實(shí)驗(yàn)成本低廉且實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度高,可以通過對試劑骨架膠凝體進(jìn)行直接的觀測,可以對實(shí)驗(yàn)品進(jìn)行完整的測定。

    2 電極測定法

    2.1技術(shù)原理

    電極法測定固體制劑的pH是通過對樣品兩端電極施加一定的直流電,通過待測樣品的電壓衰弱量來對樣品溶液的pH值進(jìn)行精確的測定。具體實(shí)驗(yàn)方法如下:首先將實(shí)驗(yàn)品分離出5~8g,置于試管內(nèi),加入適量蒸餾水,直至實(shí)驗(yàn)品溶液的濃度為標(biāo)準(zhǔn)溶解度的120%~150%時(shí)停止加水。然后將樣品溶液置于聚丙烯離心管中,渦旋混合15min,制成濃縮混懸液,而后將樣品置于測試器皿中,通電,隨時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)電壓的損失值,然后代入公式E=E0-0.059·pH,即可求出樣品溶液的pH值。常見的電極測定法有兩種,微型電極法和表面電極法。微型電極法能精確定量分析,但通電時(shí)間過長可能會對樣品造成嚴(yán)重的破壞,這需要引起研究人員足夠的注意。而表面電極法需對制劑進(jìn)行冷凍切割,實(shí)驗(yàn)難度大、成本較高。

    2.2適用范圍和特點(diǎn)

    電極法測定pH需要將樣品溶解,即實(shí)驗(yàn)直接測定的并非固體制劑本身的pH值,而是測定實(shí)驗(yàn)漿體的pH值。因此,對于一些溶解后物理、化學(xué)性質(zhì)會發(fā)生較大改變的固體制劑并不適合這種方法。電極法測定pH通過電壓的變化來測定溶液樣品的pH變化,常規(guī)的測定技術(shù)的測定精確度為1/‰pH,由此可見,電極法測定固體制劑pH是一種精確度很高的測定方法。

    3 電子順磁共振成像技術(shù)

    3.1技術(shù)原理

    電子順磁共振成像技術(shù)是一種新型的測定方法,該方法通過借助pH自旋探針和電子順磁共振儀,來獲得樣品內(nèi)部自旋密度圖像,再通過對自旋密度的分布圖像來對樣品的pH分布進(jìn)行極為精確的分析。在實(shí)驗(yàn)中以超精細(xì)分裂常數(shù)和pH建立標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算pH,該方法計(jì)算精確度高,且可以對樣品的不同區(qū)域在不同的時(shí)間進(jìn)行測定,可以讓研究人員對固體制劑的微環(huán)境性質(zhì)有更加直觀的認(rèn)識。

    3.2適用范圍和特點(diǎn)

    電子順磁共振成像技術(shù)可以長時(shí)間的對固體制劑進(jìn)行極為精確的測定,自選探針可以直接深入固體制劑內(nèi)部,可以避免外界環(huán)境的干擾。電子順磁技術(shù)可以對試劑的不同點(diǎn)進(jìn)行實(shí)時(shí)、定量、定位的精確測定,且能夠繪制出三維圖像,這是其他監(jiān)測方法所不能比擬的。另外,作為一種新型的無損探測技術(shù),該方法能夠減少對樣品的需求量,是一種非常優(yōu)秀的探測技術(shù)。但該測定方法需要的pH自旋探針和電子順磁共振儀成本較高,需要酌情使用。

    4 結(jié)語

    本文介紹了數(shù)碼成像法、電極法、電子順磁共振成像技術(shù)三種固體制劑pH檢測方法的檢測原理的適用面。其中數(shù)碼成像法和電極法檢測效率較高且成本低廉,適合常規(guī)的固體制劑。電子順磁共振技術(shù)檢測精確度高,且能夠全程定點(diǎn)、定位、定量的分析,而且能夠最大程度地保持固體制劑的理化性能,但該方法的實(shí)驗(yàn)成本高昂,并不適合常規(guī)的固體制劑檢測。不同的試劑適合不同的檢測方法,在進(jìn)行檢測前,技術(shù)人員需要對固體制劑的性能有一個(gè)大致的判斷,以選擇合適的檢測方法。

    [1]白雪茜,楊長青,楊美燕.微環(huán)境pH調(diào)控技術(shù)在固體分散體中的應(yīng)用[J].中國新藥雜志,2012,(20):195-196.

    [2]范云周,楊美燕,高春生.口服緩控釋制劑微環(huán)境pH調(diào)控技術(shù)研究進(jìn)展[J].中國藥學(xué)雜志,2013,(12):913-916.

    [3]劉子怡.固體制劑微環(huán)境pH調(diào)控技術(shù)研究進(jìn)展[J].中國藥學(xué)雜志,2012,(06):126-128.

    Advances in solid preparations microenvironment pH measurement technology

    LIU Xue-fei
    (Heilongjiang Qianguan Pharmaceutical Co.,Ltd.,Qing'an 152400,China)

    The pH of the microenvironment of solid formulations have a huge impact on the physical and chemical properties of the formulation.Conventional surface pH tests can be detected,and can be affected by various factors.Digital imaging analysis,electrode assay,electron paramagnetic resonance imaging technique is commonly used in the three pH measurement method in which a digital image analysis and Electrode high detection efficiency,and low cost.

    Solid preparations;microenvironment pH;progress

    R927

    A

    1674-8646(2015)01-0028-02

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