旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法測定橡膠鞋底耐磨性能的不確定度評定

陳大志

（泉州出入境檢驗(yàn)檢疫局國家鞋類檢測中心，福建晉江362200）

旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法測定橡膠鞋底耐磨性能的不確定度評定

陳大志

（泉州出入境檢驗(yàn)檢疫局國家鞋類檢測中心，福建晉江362200）

通過GB/T9867-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐磨性能的測定（旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法）》測定橡膠鞋底的耐磨性能，依據(jù)JJF 1059-1999《測量不確定度評定與表示》對整個試驗(yàn)過程的不確定度來源進(jìn)行分析，并對不確定度各個分量進(jìn)行評定與合成，得到合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。根據(jù)測量不確定度的分析結(jié)果，測量不確定度的主要來源為重復(fù)性測量和標(biāo)準(zhǔn)參照膠。

測量不確定度；橡膠；耐磨性能

1 前言

鞋底的耐磨性能直接反映鞋子穿著的耐久性，是成鞋關(guān)鍵的質(zhì)量指標(biāo)，而橡膠又被廣泛應(yīng)用于鞋類外底制作，因此橡膠的耐磨性能也就成為了比較和評判橡膠鞋底乃至鞋類產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)劣的重要技術(shù)指標(biāo)。目前檢測橡膠鞋底的標(biāo)準(zhǔn)方法主要有磨痕法、旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法又稱DIN磨耗法、NBS磨耗法和阿克隆磨耗法。磨痕法由于其采用的是我國主導(dǎo)制訂的國家標(biāo)準(zhǔn)方法 GB/T3903.2-2008《鞋類通用試驗(yàn)方法 耐磨性能》[1]，且具有操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于我國鞋類尤其是內(nèi)銷鞋類的檢測領(lǐng)域。而旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法使用的是我國等 同 采 用 ISO4649:2002《Rubber,vulcanized or thermoplastic-Determination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device》[2]的國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 方 法GB/T9867-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐磨性能的測定（旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法）》[3]。旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法在歐洲乃至世界鞋類領(lǐng)域中有著十分廣泛的應(yīng)用，在我國外貿(mào)鞋類領(lǐng)域應(yīng)用也較為廣泛，我國出口鞋類產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) SN/T1309. 2-2010《鞋類檢驗(yàn)規(guī)程 第2部分：皮鞋》[4]和SN/T1309. 5-2011《鞋類檢驗(yàn)規(guī)程 第5部分：運(yùn)動鞋》[5]就推薦引用該方法對橡膠鞋類外底進(jìn)行檢測，并作出了明確的限量指標(biāo)。

測量不確定度表征被測量值的分散性，是判定測量結(jié)果質(zhì)量的依據(jù)，也是評定測量水平的指標(biāo)，測量結(jié)果的可靠性在很大程度上取決于其不確定度的大小。它不同于誤差，誤差是測量結(jié)果減去被測量真值，前者表明的是一個區(qū)間，而后者為一定值[6]，不確定度是對試驗(yàn)結(jié)果可能誤差的度量，也是定量說明試驗(yàn)結(jié)果好壞的一個重要參數(shù)。ISO／IEC 17025《校準(zhǔn)和檢測實(shí)驗(yàn)室能力通用要求》[7]中，對測量的不確定度提出了明確要求，檢測實(shí)驗(yàn)室出具的試驗(yàn)報告中，需有評估測量不確定度的聲明(適用時)，測量不確定度用以表明試驗(yàn)結(jié)果的可信賴程度。因此，開展對旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法測定橡膠鞋底耐磨性能的不確定度評定，對鞋類外底的質(zhì)量判定具有重要意義。此外，通過對測量不確定度的評定，還可以挖掘出檢測過程中影響試驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵不確定度因素。本研究依據(jù)國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布的JJF 1059-1999《測量不確定度評定與表示》[8]對旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法測定橡膠鞋底耐磨性能的不確定度進(jìn)行評定。

2 試驗(yàn)

2.1 儀器和材料

GT-7012-D DIN磨耗試驗(yàn)機(jī)（臺灣高鐵檢測儀器公司），輥筒直徑為（150.0± 0.2）mm，旋轉(zhuǎn)速度為（40±1）r/min，磨損全程（40.0±0.2）m；A/D GF-300電子天平（臺灣弘達(dá)儀器公司），精確度為1 mg，鉆床（臺灣高鐵檢測儀器公司），裁刀直徑（16.0±0.2）mm，轉(zhuǎn)速（515-2580）r/min可調(diào)，1號標(biāo)準(zhǔn)膠（德國BAM公司），三級去離子水（自制）,密度（1.000±0.005）g/mm3。

2.2 試樣

材質(zhì)均勻的橡膠鞋底片，將其放置在 (23±2)℃標(biāo)準(zhǔn)溫度下避光調(diào)節(jié)16 h，再沖裁成直徑為（16.0±0.2）mm，高度不小于6mm的圓柱形試樣。

2.3 試驗(yàn)方法

按GB/T 9867-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐磨性能的測定（旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法 ）》[3](方 法 A)和GB/T533-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠密度的測定》[9]進(jìn)行試驗(yàn)。

表1 試驗(yàn)?zāi)z耐磨性能試驗(yàn)結(jié)果

表2 標(biāo)準(zhǔn)參照膠耐磨性能試驗(yàn)結(jié)果

2.4 試驗(yàn)步驟

試驗(yàn)的主要步驟為：（1）標(biāo)準(zhǔn)參照膠磨耗試驗(yàn)。將沖裁好的標(biāo)準(zhǔn)參照膠磨損至弧面與輥筒面恰好貼合，標(biāo)記位置，取下稱重，再按標(biāo)記位置將標(biāo)準(zhǔn)參照膠裝至夾持器中，全程磨損試驗(yàn)后稱重，前后兩次質(zhì)量差即為標(biāo)準(zhǔn)參照膠磨耗質(zhì)量，共進(jìn)行3次試驗(yàn)。（2）試驗(yàn)?zāi)z磨耗試驗(yàn)。按標(biāo)準(zhǔn)參照膠磨耗試驗(yàn)步驟進(jìn)行10次試驗(yàn)?zāi)z磨耗試驗(yàn)。（3）標(biāo)準(zhǔn)參照膠磨耗試驗(yàn)。試驗(yàn)?zāi)z磨耗試驗(yàn)后，再按相同步驟進(jìn)行3次標(biāo)準(zhǔn)參照膠磨耗試驗(yàn)。（4）密度試驗(yàn)。裁取10塊試驗(yàn)?zāi)z進(jìn)行密度試驗(yàn)。

3 數(shù)學(xué)模型及不確定度來源

3.1 試驗(yàn)方法的數(shù)學(xué)模型

△Vrel——相對體積磨耗量，mm3；△mt——試驗(yàn)?zāi)z質(zhì)量損失值，mg；

△const——標(biāo)準(zhǔn)參照膠固定質(zhì)量損失值，200 mg；pt——試驗(yàn)?zāi)z密度，mg/mm3；

△mr——標(biāo)準(zhǔn)參照膠質(zhì)量損失值，mg。

3.2 不確定度的主要來源

經(jīng)分析，影響橡膠鞋底耐磨性能測量不確定度的來源主要是：取樣產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、DIN磨耗試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、樣品稱量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、標(biāo)準(zhǔn)參照膠產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、密度測量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、重復(fù)性測量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和修約產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

4.1 重復(fù)性測量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

操作過程的重復(fù)性測量不確定度，主要由試樣的均勻性及穩(wěn)定性、試驗(yàn)人員操作的熟練程度和試驗(yàn)條件包括試樣的調(diào)節(jié)時間、環(huán)境和試驗(yàn)的溫度等造成，采用A類方法進(jìn)行評定。本研究在相同的試驗(yàn)條件下，對性能穩(wěn)定的橡膠鞋底進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)10次，試驗(yàn)結(jié)果見表1，并在試驗(yàn)?zāi)z磨耗試驗(yàn)前后各進(jìn)行3次標(biāo)準(zhǔn)參照膠磨耗試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.2 取樣產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

使用轉(zhuǎn)速大于1000 r/min的沖床裁刀裁取的合格試樣的直徑為（16.0±0.2）mm，其極限誤差為±0.2 mm，可假定正態(tài)分布，自由度為∞，置信水平為95%，則取樣產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：；

4.3 樣品稱量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

樣品稱量時產(chǎn)生的不確定度主要有天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和天平分辨率產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.3.1 天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

稱量時使用分辨率為0.001 g、量程為300 g的電子天平，根據(jù)檢定證書，該天平全量程法定允差為±0.01 g。由于檢定結(jié)果較為可靠，可假定正態(tài)分布，自由度為∞，置信水平為95%，則天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.3.2 天平分辨率產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由于該天平分辨率為0.001g，對于數(shù)字顯示式測量儀器，分辨率帶來的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

每次試驗(yàn)需稱量試樣兩次，因此樣品稱量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.4 DIN磨耗試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

DIN磨耗試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定度主要有摩擦頭校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、輥筒轉(zhuǎn)速校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和輥筒直徑校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.4.1 摩擦頭校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

根據(jù)檢定證書，摩擦頭的示值為 10.0 N，實(shí)測值為9.89 N，k=2。因此，摩擦頭校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.4.2 輥筒轉(zhuǎn)速校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

根據(jù)檢定證書，輥筒轉(zhuǎn)速的示值為40 r/min，實(shí)測值為39.5 r/min，k=2。因此，輥筒轉(zhuǎn)速校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.4.3 輥筒直徑校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

根據(jù)檢定證書，輥筒直徑的示值為150.0 mm，實(shí)測值為149.92 mm，k=2。因此，輥筒直徑校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.5 標(biāo)準(zhǔn)參照膠產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

每次試驗(yàn)前后，必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)參照膠的磨耗試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)參照膠的質(zhì)量損失值用于校準(zhǔn)磨耗試驗(yàn)機(jī)砂紙的磨耗能力和修正檢測結(jié)果。按GB/T9867-2008標(biāo)準(zhǔn)[3]規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)參照膠的固定質(zhì)量損失值為200 mg，每次磨耗試驗(yàn)的偏差必須在±10%的范圍內(nèi)。因此標(biāo)準(zhǔn)參照膠的極限誤差為±10%，可假定正態(tài)分布，自由度為∞，置信水平為95%，則標(biāo)準(zhǔn)參照膠產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.6 密度測量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

密度測量產(chǎn)生的不確定度主要有天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、天平分辨率產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、三級去離子水密度產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和重復(fù)性測量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。其中，密度重復(fù)性測量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度已包含在試驗(yàn)樣品的重復(fù)性測量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度中，在此不需再作評定。

密度測量與樣品稱量時使用的天平相同，且每次試驗(yàn)需在空氣和水中各稱量1次，因此天平產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

表3 橡膠鞋底耐磨性能測定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總

三級去離子水的密度為（1.000±0.005）g/mm3，其極限誤差為±0.005g/mm3，可假定正態(tài)分布，自由度為∞，置信水平為95%，則三級去離子水密度產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

4.7 修約產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

因 SN/T1309.2-2010和SN/T1309.5-2011標(biāo)準(zhǔn)中耐磨性能結(jié)果報告為整數(shù)形式，按十進(jìn)制進(jìn)行修約，半寬區(qū)間為0.5 mm3，可假定正態(tài)分布，自由度為∞，置信水平為95%，采用B類方法進(jìn)行評定，則修約產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.8 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

橡膠鞋底耐磨性能的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總見表3。相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度見式一。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

4.9 擴(kuò)展不確定度

5 結(jié)果與討論

1）旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法測定橡膠鞋底耐磨性能的試驗(yàn)結(jié)果為（178±24）mm3，不確定度為24mm3。

2）通過對旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法測定橡膠鞋底耐磨性能的不確定度評定，不難看出：取樣、樣品稱量、DIN磨耗試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)、密度測量和修約產(chǎn)生的不確定度對總的不確定度影響較小。合成不確定度主要來源于操作過程的重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度和標(biāo)準(zhǔn)參照膠產(chǎn)生的不確定度，因此，在日常的檢測工作中，通過提高樣品和標(biāo)準(zhǔn)參照膠的均勻性及穩(wěn)定性、提高檢測人員的技術(shù)熟練水平、規(guī)范試樣調(diào)節(jié)時間及試驗(yàn)環(huán)境的溫度等，可降低合成不確定度，提高試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1]GB/T3903.2-2008《鞋類 通用試驗(yàn)方法 耐磨性能》[S].

[2]ISO4649:2002《Rubber,vulcanized or thermo plastic-Determination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device》[S].

[3]GB/T9867-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐磨性能的測定（旋轉(zhuǎn)輥筒式磨耗機(jī)法）》[S].

[4]SN/T1309.2-2010《鞋類檢驗(yàn)規(guī)程 第2部分：皮鞋》[S].

[5]SN/T1309.5-2011《鞋類檢驗(yàn)規(guī)程 第5部分：運(yùn)動鞋》[S].

[6]李德宏，薛月霞.測量誤差和測量不確定度的異同及易混淆的問題.聚酯工業(yè)[J].2009,22(2):29-31. [7]ISO/IEC 17025:2005《校準(zhǔn)和檢測實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》[S].

[8]JJF 1059-1999《測量不確定度評定與表示》[S].

[9]GB/T533-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠密度的測定》[S].

Evaluation of Measurement Uncertainty in Determination of Rubber Abrasion Resistance by using a Rotating Cylindrical Drum Device

CHEN Da-zhi
(Quanzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau China National Testing Centre for Footwear, Jinjiang 362200,China)

Rubber abrasion resistance was determined by GB/T9867-2008Rubbr，vulcanized or thermoplastic—Detrmination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device.The source of uncertainty in the whole process of measurement was analyzed according to JJF 1059-1999Evaluation and EXpression of Uncertainty in Mesuremen.Each component of uncertainty was estimated and combined.The composed uncertainty and expanded uncertainty were given.The result indicated that repeated measurement and standard reference rubber were main sources of uncertainty in the experiment.

measurement uncertainty;rubber;abrasion resistance

陳大志（1983-），男，本科，工程師，Email：chendazhi_1678@163.com。