關(guān)于氣相色譜法在食品質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用

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關(guān)于氣相色譜法在食品質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用

王秀娟1朱運(yùn)美2

1.睢縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心 河南睢縣 476900 2.民權(quán)縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心 河南民權(quán) 476800

[摘要]作為一項(xiàng)重要食品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)，氣相色譜技術(shù)以氣體為流動(dòng)相，將液體、固體作為固定相，通過(guò)物質(zhì)吸附、解吸附作用，達(dá)到樣品分解組分的功能，目前該技術(shù)在食品質(zhì)量檢測(cè)中得到了廣泛地應(yīng)用與推廣。本文主要對(duì)食品質(zhì)量檢測(cè)中氣相色譜法的作用原理、應(yīng)用進(jìn)行了分析與探究。

[關(guān)鍵詞]食品質(zhì)量檢測(cè)；氣相色譜法；作用原理；應(yīng)用；食品添加劑

“染色饅頭”、“瘦肉精”等事件的頻繁發(fā)生，暴露了我國(guó)食品安全管理中存在諸多問(wèn)題，也增強(qiáng)了人們對(duì)食品安全的關(guān)注程度。食品質(zhì)量檢測(cè)作為食品安全監(jiān)控的重要環(huán)節(jié)，其檢測(cè)技術(shù)水平的高低將直接影響到食品安全及人民的身體健康。氣相色譜技術(shù)作為食品質(zhì)量檢測(cè)的重要方式，其具有操作簡(jiǎn)單、成本低、檢測(cè)精度高等特點(diǎn)，在揮發(fā)性物質(zhì)檢測(cè)中得到了廣泛地運(yùn)用與推廣。

一、氣相色譜法的作用原理

氣相色譜法是指利用氣體作為移動(dòng)相的色譜法。按照不同使用固定相，可分為2種類型：氣固色譜法（固體固定相）、氣液色譜法（液體固定相）。作為一種在有機(jī)化學(xué)內(nèi)分離、分析化合物（揮發(fā)性良好，不易分解）的色譜技術(shù)，該技術(shù)主要以惰性氣體為載體，向氣相色譜儀內(nèi)帶入樣品，以此進(jìn)行分析。其基本作用原理為：在一種流動(dòng)相的引導(dǎo)下，混合物各組份向其他固定相流動(dòng)，對(duì)各組份固定相具有不同的作用力，如溶解、吸附等。導(dǎo)致固定相內(nèi)各組份滯留時(shí)間不同，進(jìn)而分離混合物內(nèi)各組份。結(jié)束分離工作后，根據(jù)相應(yīng)順序，伴隨流動(dòng)相向檢測(cè)器系統(tǒng)進(jìn)入，以此進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換，轉(zhuǎn)換為和組份濃度成比例的電訊號(hào)，并形成記錄、繪圖與計(jì)算。

二、食品質(zhì)量檢測(cè)中氣相色譜法的應(yīng)用

1、食品添加劑檢測(cè)

（1）材料和方式

儀器：氣相色譜儀、電子天平、多功能食物攪拌機(jī)、試管（50毫升、10毫升）；

試劑：蒸餾水、亞硝酸鈉溶液（每升50克）、硫酸溶液（每升100克）、氯化鈉等；

樣品：液體樣品如飲料、果汁、醋等，固體樣品：蜜餞、肉干等。

（2）色譜條件

毛細(xì)管柱DB-170為色譜柱；70攝氏度為柱溫；每分鐘1.5毫升為柱流量；200攝氏度為氣化溫度；分流為進(jìn)樣方法；10：1為分流比例等。

（3）檢測(cè)方式

在10毫升刻度比色管內(nèi)分別吸取甜蜜素（每毫升1毫克）標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL。隨后以5毫升為準(zhǔn)添加蒸餾水，并加入硫酸溶液1.25毫升、亞硝酸鈉溶液1.25毫升，并進(jìn)行連續(xù)晃動(dòng)，3分鐘后停止。最后，將正已烷2.5毫升、氯化鈉1.25克加入，均勻搖晃后，實(shí)現(xiàn)靜置分層。

（4）結(jié)果分析

第一，優(yōu)化分流比。在分流比5:1、10:1、20:1情況下，對(duì)衍生化甜蜜素（每毫升0.1毫克）標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行依次檢測(cè)。如10:1為分流比時(shí)，溶劑具有較低峰信號(hào)，測(cè)量物峰面積則不會(huì)發(fā)生改變，由此可見(jiàn)，該情況下可對(duì)低含量樣品進(jìn)行檢測(cè)。

表1　甜蜜素回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

第二，回收率。根據(jù)表1所示，對(duì)肉干、蜜餞與飲料進(jìn)行不同量甜蜜素添加情況進(jìn)行回收率試驗(yàn)，其結(jié)果為96%到98%為氣相色譜法的回收率。

第三，精密度。對(duì)濃度分別為0.5、1.0兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次進(jìn)樣，得出3%到4.9%為其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

第四，線性范圍、檢出限。根據(jù)以上色譜條件對(duì)甜蜜素質(zhì)量線性范圍進(jìn)行檢測(cè)，為每毫升0.01到1.0毫克之間，其公式如下：

Y=510.X-8.5429

其中：色譜峰面積為Y；

樣品內(nèi)甜蜜素含量為X；

相關(guān)性系數(shù)為0.9998。

根據(jù)選取色譜方式，由信噪比S/N為3，得出每千克0.01克為氣相色譜法最低檢出限。

2、檢測(cè)農(nóng)藥殘留

有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留在蔬菜、水果中頻繁出現(xiàn)，為確保食品質(zhì)量與安全，可選取GC/ECD氣相色譜對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)；有機(jī)磷、有機(jī)氮農(nóng)藥殘留檢測(cè)中可選取GC/NPD氣相色譜法；有機(jī)磷、有機(jī)硫農(nóng)藥殘留檢測(cè)中可選取GC/FPD氣相色譜法。

3、檢測(cè)多環(huán)芳烴、丙烯酰胺含量

作為環(huán)境、食品污染的重要物質(zhì)，現(xiàn)階段多環(huán)芳烴具有諸多種類，其中具有致癌性、突變性的種類較多。食品加工中多環(huán)芳烴污染最為嚴(yán)重的食品為煙熏、燒烤類，通過(guò)氣相色譜技術(shù)對(duì)煙熏食品多環(huán)芳烴污染程度進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)食品質(zhì)量提升與安全控制具有重要意義。一般選取GC/MS技術(shù)可對(duì)20幾種多環(huán)芳烴進(jìn)行快速檢測(cè)，目前通過(guò)GC/MS技術(shù)以對(duì)熏肉制品內(nèi)的9種多環(huán)芳烴污染進(jìn)行檢測(cè)。

4、檢測(cè)食用油浸油溶劑殘留與脂肪酸組成

現(xiàn)階段通常選取6號(hào)溶劑（萃取劑）作為我國(guó)植物食用油生產(chǎn)的材料，其主要組成部分包含烷烴類化合物（C6到C8），并具有一定量芳烴，與該物質(zhì)長(zhǎng)期碰觸，將產(chǎn)生呼吸中樞麻醉、皮膚屏障功能損壞及周圍神經(jīng)、造血功能損傷等情況?；诖耍瑖?guó)家必須對(duì)生產(chǎn)食用油過(guò)程內(nèi)的浸出原油、成品油溶劑殘留量進(jìn)行有效控制與合理檢測(cè)，以此提升食用油加固工序的規(guī)范性，提升食品安全管理水平。

標(biāo)準(zhǔn)物配制溶液以6號(hào)溶劑為主（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)），通過(guò)HS-GC技術(shù)對(duì)食用油內(nèi)殘留溶劑進(jìn)行檢測(cè)，該技術(shù)的應(yīng)用，可有效分離、檢測(cè)食用油內(nèi)的烷烴（C6-C8）、芳香烴等化合物。

食用油內(nèi)脂肪酸（30多種）含量可通過(guò)GC/FID技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，其主要對(duì)芥酸進(jìn)行檢測(cè)，避免對(duì)人體營(yíng)養(yǎng)情況造成不良影響，或產(chǎn)生甲狀腺肥大等問(wèn)題。

三、結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展速度的不斷加快，我國(guó)食品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)水平也得到了極大的提升，為滿足人們對(duì)食品質(zhì)量的需求，必須做好檢測(cè)工作。氣相色譜法作為食品質(zhì)量安全檢測(cè)的重要方式，在技術(shù)水平提升中應(yīng)本著科學(xué)、有效的理念，始終堅(jiān)持質(zhì)量安全第一，重視檢測(cè)準(zhǔn)確性，只有這樣才能促使食品質(zhì)量安全檢測(cè)工作的可持續(xù)發(fā)展。

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