氣相色譜-電子捕獲法檢測地下水殘留農藥的結果分析

朱琳 吳哲(青海省地質礦產測試應用中心,青海 西寧 810008)

我國是農業(yè)生產大國，近年來，隨著糧食生產規(guī)模不斷擴大，農藥使用量也隨著增加，殘留的農藥滲入到地下，對水體造成嚴重影響。目前，隨著環(huán)保、清潔生產理念的不斷推廣普及，對農藥的使用量也有所限制，同時地下水中農藥殘留量的檢測也被重視。本文就氣相色譜-電子捕獲法檢測地下水殘留農藥的結果進行如下分析。

1.檢驗之前的準備工作

目前，在農業(yè)生產中，應用最廣泛的農藥有如下四種：百菌清、丙環(huán)醇、嘧菌脂和高效氯氰菊酯，以下就利用氣相色譜-電子捕獲法對這幾種農藥在地下水中的殘留量進行檢測及分析。

1.1 材料及儀器設備

準備好氣相色譜-電子捕獲儀器、研磨儀器、超純水及移液槍等必備的實驗器材。然后準備液相色譜檢測中需要的溶液。還要購買所要檢測的農藥原液，之后制備所要用到的溶劑及溶液。

1.2 樣本處理方式

先稱取新鮮樣本，切碎，轉移到研缽中，研磨之后，轉入干凈玻璃杯中，然后放入-4度冰箱中，以備用。將研磨的樣本稱取1-2g，然后加入萃取試劑月10mL，搖勻，放入離心機中離心2分鐘，之后取上清液2mL，轉入離心管中，加入無水硫酸鎂，離心約2分鐘，之后再取上清液1mL，在45度下用氮氣干燥，以備用。當檢測時，稱取干燥好的樣本，用各種試劑進行萃取，過程如下：首先配制1000mL的樣品溶液，轉入1L分液漏斗中，然后再加入氯化鈉50g，震蕩，使氯化鈉完全溶解，之后用乙酸乙酯-正乙烷試劑分三次提取，每次的用量分別是50mL、30mL及30mL，提取時間為10min，最后將三次的提取液合并，用無水硫酸鈉去水，之后，定容至1L。至此，這個樣品提取過程結束。

2.檢測結果分析

2.1 提取試劑的選取

在利用萃取法進行提取水體中的農藥時，首先需要確定合適的萃取溶劑，比較常用的是二氯甲烷、正乙烷及乙酸乙酯等，其中正乙烷毒性較小、在水中具有較好的分層，并且比較廉價，所以，在提取中較為常用。試驗中所要檢測的4種農藥，都是有機物，其中百菌清和高效氯氰菊酯為脂溶性的，而其它兩種是水溶性的。所以，要根據(jù)需要檢測的農藥的理化性質，才能確定選用哪種萃取試劑。以下就4中農藥在包括水在內的5中有機試劑中的溶解性及萃取率進行比較，結果如下：幾種農藥在正乙烷中的溶解度普遍較低，其中丙環(huán)唑和嘧菌脂的溶解性均小于20%，所以，提取效果低，不能單一的作為提取試劑；而在乙酸乙酯中的溶解度都較高，但該試劑和水互溶，不能發(fā)生分層，所以，也不能用作單一的提取試劑。以此，將這兩種試劑按照一定比例混合，如1：1或者1:3，各種農藥的萃取率在35%-75%之間，符合萃取要求。所以，在農藥檢測中，使用正乙烷和乙酸乙酯的混合液作為提取試劑，混合比例為1:1.

2.2 萃取結果的準確性分析

在農藥檢測中，使用了自來水作為空白對照，同時設置了三個樣品檢測水平，分別為2.0ng/L、10.0 ng/L及40.0 ng/L，每個水平又設置三個重復，測定之后，求取平均值，最后檢測樣品中待測農藥的回收率。以2.0 ng/L作為檢測限，各種農藥的檢測限均控制在此值之內。檢測結果表明，四種農藥的檢測濃度均在2.0 ng/L之內，說明利用萃取法檢測農藥的準確性及靈敏度都較高，應在農藥檢測中廣泛應用。另外，在檢測中，還發(fā)現(xiàn)丙環(huán)唑和嘧菌脂的殘留量較大，分別為3.02-30.0 ng/L及2.21-10.2 ng/L，由于具有較強的水溶性，所以很容易進入土壤，滲入地下水中。這兩種農藥屬于低毒性，但理化性質較為穩(wěn)定，在土壤中及水體中的殘留時間較長，當攝入人體內之后，濃度積累到1.3 ug/g時，便會對人體產生較大的危害。目前，我國還沒有對這兩種農藥做最低限量的標準，所以，在生產中仍然大量使用，對地下水及地表水均造成嚴重影響。

本文通過試驗，選定了萃取4種農藥的有機試劑：正乙烷和乙酸乙酯按照1:1的混合液，并建立了檢測方法，該法可以同時對地下水中的農藥殘留物進行提取及分析，檢測結果均在2.0 ng/L之內，說明檢測的準確性及靈敏性很高。

3.結語

隨著我國農業(yè)生產規(guī)模不斷擴大，農藥使用量也隨著增加，由于使用方法欠佳，使得在土壤及地下水中的殘留量也與日俱增，嚴重影響了人們的健康安全，應采取有效措施，進行治理，才能滿足現(xiàn)階段人們的飲水需要。本文就氣相色譜-電子捕獲法對地下水殘留農藥的檢測結果進行分析，希望具有參考價值。

[1]宋淑玲.氣相色譜-電子捕獲法檢測地下水中5種殘留農藥[J].巖礦測試，2011,30（2）：174-177.

[2]郭曉辰.氣相色譜法測定地下水中擬除蟲菊酯有機氯百菌清等24種農藥殘留[J].巖礦測試，2014，33（3）：406-412.