• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    大果紫檀和奧氏黃檀乙醇低毒微損鑒別

    2015-03-23 07:36:38夏兆鵬袁鵬飛
    關(guān)鍵詞:黃檀離子流紫檀

    張 潔 夏兆鵬 袁鵬飛 李 君

    (1.西南林業(yè)大學(xué)材料工程學(xué)院,云南 昆明 650224;2.山東省紅木產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,山東 濟(jì)南 250021)

    ?

    大果紫檀和奧氏黃檀乙醇低毒微損鑒別

    張 潔1夏兆鵬2袁鵬飛1李 君1

    (1.西南林業(yè)大學(xué)材料工程學(xué)院,云南 昆明 650224;2.山東省紅木產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,山東 濟(jì)南 250021)

    用丙酮、二氯甲烷、苯、苯醇、乙醇等5種溶劑對(duì)大果紫檀和奧氏黃檀進(jìn)行GC-MS抽提試驗(yàn),并對(duì)抽提液的總離子流圖進(jìn)行相關(guān)系數(shù)分析。結(jié)果表明:二氯甲烷和苯的抽提得率最低,乙醇、苯醇和丙酮的抽提結(jié)果理想;同種木材不同溶劑抽提液的總離子流圖相似性較高,但不同樹種間的差異性較大,可利用相關(guān)系數(shù)進(jìn)行木材識(shí)別和鑒定。綜合考慮溶劑的毒性和使用成本等因素,乙醇更適用于紅木的快速低毒微損識(shí)別。

    紅木;抽提;乙醇;GC-MS;木材識(shí)別

    傳統(tǒng)的木材識(shí)別主要是依據(jù)其宏觀構(gòu)造與微觀構(gòu)造,采用制作木材切片的方式進(jìn)行識(shí)別,但由于木材種類多、變異性較強(qiáng),需要有一定的識(shí)別經(jīng)驗(yàn)才能鑒定準(zhǔn)確。采用切片識(shí)別的方式通常需要對(duì)木制品進(jìn)行破壞性取樣,極有可能影響木制品的美觀和使用質(zhì)量,特別是對(duì)于珍貴的紅木家具來說,破壞性取樣造成的損失更大。

    木材抽提物是指木材用乙醇、苯、乙醚、丙酮或二氯甲烷等有機(jī)溶劑或水進(jìn)行處理所得的各種物質(zhì)的總稱,主要包括樹脂、樹膠、精油、色素、生物堿、脂肪、蠟、糖、淀粉和硅化物等。不同樹種木材抽提物成分及含量均存在較大差異,因此,可以將木材抽提物應(yīng)用于木材分類的研究[1-3]。

    近年來,化學(xué)分類法發(fā)展迅速,利用不同樹種木材抽提物成分和含量的明顯差別,采用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行木材識(shí)別,該方法不僅取樣量少、方便快捷、無形狀尺寸要求,而且識(shí)別效率高,對(duì)操作人員要求低,特別適用于珍貴優(yōu)質(zhì)紅木樹種的識(shí)別和鑒定[4-6]。本研究以大果紫檀(Pterocarpusmacarocarpus)和奧氏黃檀(Dalbergiabariensis)的心材為樣品,使用丙酮、二氯甲烷、苯、苯醇、乙醇等溶劑作為抽提液,比較抽提得率,以期尋求一種低毒且具有較好抽提能力的溶劑體系;通過獲取大果紫檀和奧氏黃檀的GC-MS總離子流圖,經(jīng)相關(guān)系數(shù)法分析,實(shí)現(xiàn)大果紫檀和奧氏黃檀微損識(shí)別,為木材化學(xué)分類與鑒別提供參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    大果紫檀為紅木紫檀屬花梨木類,奧氏黃檀為紅木黃檀屬紅酸枝木類。大果紫檀和奧氏黃檀的心材鋸末粉及心材木樣均取自山東省紅木質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。

    試驗(yàn)儀器主要有索氏抽提器、冷凝器、250 mL平底燒瓶、過濾紙、棉線、纖維素套管、恒溫可調(diào)水浴鍋、Sartorius MA100水分測(cè)定儀、Mettler Toledo電子稱、電熱鼓風(fēng)干燥箱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、超聲波清洗器。

    木材抽提常用的溶劑主要有丙酮、二氯甲烷、苯、苯醇、甲苯、甲苯-乙醇、乙醇等,由于甲苯的沸點(diǎn)高(110 ℃),對(duì)試驗(yàn)儀器和環(huán)境要求較高,故本試驗(yàn)不選擇甲苯和甲苯-乙醇溶液作為抽提液;而苯醇是乙醇和苯的混合物,其性質(zhì)介于苯和乙醇之間,其他所用溶劑的物理和化學(xué)性質(zhì)見表1。

    表1 溶劑的物理和化學(xué)性質(zhì)Tab. 1 Physical and chemical properties of solvent

    注:毒性值越大,則毒性越小。

    從表1可以看出,丙酮的極性最強(qiáng),乙醇次之;苯的毒性最強(qiáng),二氯甲烷毒性較大,丙酮相對(duì)較小,乙醇的毒性最弱。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1) 將紅木心材鋸末粉用50目篩子過篩。抽提前,使用水分測(cè)定儀測(cè)定樣品含水率。每個(gè)樣品稱取5.00 g,裝入纖維素套管,并用過濾紙包住管口,棉線封口。使用150 mL的溶劑抽提4 h,抽提液循環(huán)4~6次/h。抽提完成后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)溶劑,剩余的抽提物在烘箱中干燥3 h,然后放入干燥器中靜置15 min,稱量,計(jì)算抽出物與套管中絕干樣品的質(zhì)量比例[7]。每種溶劑做3組試驗(yàn),考察5種溶劑對(duì)紅木抽提得率的影響。

    2) 考慮到前期試驗(yàn)中苯和二氯甲烷的抽提得率較低,因此,對(duì)抽提物進(jìn)行化學(xué)成分分析時(shí)只選擇乙醇、丙酮、苯醇作為萃取劑。從2種紅木心材木樣上取下0.10 g樣品,置于20 mL錐形瓶中;向錐形瓶中加入10.0 mL提取劑,用瓶蓋塞住,超聲提取30 min(60%功率);取5.0 mL于樣品瓶中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀吹干;用移液器準(zhǔn)確移取2.0 mL提取劑于樣品瓶中,搖勻,使其充分溶解;用一次性針管移取溶液,過針式過濾器(0.45 μm濾膜),置于色譜標(biāo)準(zhǔn)品瓶中,利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)在相同的試驗(yàn)條件下進(jìn)樣,得到同一紅木樣品不同萃取劑的總離子流圖。

    GC-MS試驗(yàn)中,在大果紫檀和奧氏黃檀心材木樣的不同部位分別取3個(gè)樣品,編號(hào)為DGZT1、DGZT2、DGZT3和ASHT1、ASHT2、ASHT3,得到總離子流圖使用效果最好的進(jìn)行分析??傠x子流圖選擇保留時(shí)間在4~25 min的吸收峰,在這段時(shí)間里色譜峰較集中,且色譜峰分離度好,選擇相對(duì)峰面積>1.5%的峰形成峰面積向量,對(duì)于保留時(shí)間相差>0.1 min的作為2個(gè)特征峰處理,≤0.1 min的作為同一個(gè)峰處理。

    1.3 計(jì)算方法

    用Excel進(jìn)行抽提得率計(jì)算,利用SPSS 17.0計(jì)算總離子流圖之間的相關(guān)系數(shù)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同溶劑對(duì)抽提物得率的影響

    大果紫檀和奧氏黃檀不同溶劑抽提物得率見圖1。由圖1可以看出,對(duì)于大果紫檀來說,苯和二氯甲烷的抽提得率較低,分別為0.40%和3.94%,主要原因在于其極性指數(shù)較低,不能從木材中抽提出更多的極性物質(zhì)。乙醇的抽提得率最高,為13.46%;苯-醇次之,為12.79%。這是由于乙醇的極性較高,能抽提出木材中的大部分極性化合物;丙酮的抽提得率高于二氯甲烷,為9.64%。

    奧氏黃檀樣品中出現(xiàn)了與大果紫檀相同的結(jié)果,苯和二氯甲烷的抽提得率仍較低,分別為0.27%和3.26%;乙醇的抽提得率最高,為15.34%,比苯和二氯甲烷抽提得率均高出80%以上。丙酮抽提得率與苯-醇相當(dāng),分別為12.40%和12.48%,說明對(duì)于奧氏黃檀而言,丙酮和苯-醇抽提能力的差異并不明顯。

    總之,從抽提能力考慮,乙醇的抽提能力最強(qiáng),能抽提出大量的抽提物;苯-醇的抽提能力歸因于乙醇,丙酮的抽提能力明顯高于二氯甲烷和苯;苯的抽提效果最差。從溶劑安全性方面考慮,乙醇的毒性最低,安全性最好;苯的毒性最大,二氯甲烷次之,丙酮的毒性相對(duì)較低。

    2.2 基于GC-MS技術(shù)的相關(guān)系數(shù)分析

    2.2.1 大果紫檀相關(guān)系數(shù)分析 大果紫檀不同抽提溶劑總離子流圖見圖2~4。

    從圖2可以看出,大果紫檀整體色譜峰較少,3種溶劑總離子流圖整體相似度較大,含有保留時(shí)間和峰面積比較穩(wěn)定的共有峰12個(gè),集中出現(xiàn)在7~20 min。與使用苯醇、丙酮的總離子流圖不同的是,使用乙醇獲得總離子流圖(圖3)顯示在14~25 min出現(xiàn)了很多非共有峰,這也是使用乙醇溶液抽提時(shí)獲得的抽出物含量高于苯-醇、丙酮的原因,但這并不影響乙醇對(duì)抽出物具有良好的選擇性。

    3種溶劑的相對(duì)峰面積計(jì)算結(jié)果見表2。

    表2 3種有機(jī)溶劑大果紫檀的相對(duì)峰面積Tab.2 Pterocarpus macarocarous relative peak area of 3 kinds of organic solvent

    從表2可以看出,大果紫檀在9.38 min處的相對(duì)峰面積最高;除在7.65 min和17.93 min處使用乙醇溶液抽提的相對(duì)峰面積與苯醇、丙酮有較大差異外,其余相同保留時(shí)間下3種溶劑的相對(duì)峰面積相差不大。大果紫檀和奧氏黃檀3種溶劑之間的相關(guān)系數(shù)見表3。

    表3 大果紫檀和奧氏黃檀3種溶劑之間的相關(guān)系數(shù)Tab.3 The correlation coefficient between Pterocarpus macarocarous and Dalbergia bariensis with 3 kinds of solvents

    由表3可以看出,對(duì)于大果紫檀,3種溶劑的兩兩相關(guān)系數(shù)均在0.900以上,說明大果紫檀樣品3種溶劑抽提的總離子流圖相似性較高,不同溶劑抽提液的主要化學(xué)成分差異較小。

    2.2.2 奧氏黃檀相關(guān)系數(shù)分析 奧氏黃檀不同抽提溶劑總離子流圖見圖5~7。

    從圖5~7可以看出,奧氏黃檀色譜峰整體較多,說明奧氏黃檀心材抽提物成分復(fù)雜、種類較多,含有保留時(shí)間和峰面積比較穩(wěn)定的共有峰12個(gè),集中出現(xiàn)在12~22 min。

    采用與大果紫檀相同的計(jì)算統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算奧氏黃檀峰面積向量,結(jié)果見表4。

    表4 使用不同萃取劑的奧氏黃檀的相對(duì)峰面積Tab.4 Dalbergia bariensis relative peak area with different extraction agent

    從表4可以看出,在16.01 min處的奧氏黃檀相對(duì)峰面積最高,在12.43、16.01、16.66、19.99、20.37、22.07下3種溶劑產(chǎn)生的相對(duì)峰面積有一定差異。對(duì)比表3的相關(guān)系數(shù),丙酮和苯醇的相關(guān)系數(shù)最高,為0.927,乙醇和丙酮、苯醇的相關(guān)系數(shù)也在0.7以上,具備一定的相關(guān)性,其總離子流圖具有一定的相似性。

    2.3 不同樹種相關(guān)系數(shù)分析

    對(duì)大果紫檀和奧氏黃檀心材木樣的不同部位3個(gè)樣品的乙醇溶液總離子流圖進(jìn)行相關(guān)性分析,結(jié)果見表5。

    表5 大果紫檀和奧氏黃檀乙醇溶液總離子流圖相關(guān)性分析Tab.5 The correlation coefficient between Pterocarpus macarocarous and Dalbergia bariensis obtained by ethanol solvent

    由表5可以看出,相同樹種不同樣品之間,相關(guān)系數(shù)均在0.90以上,說明樣品間的總離子流圖差異很小;不同樹種間,相關(guān)系數(shù)為0.17~0.19,相關(guān)系數(shù)較小,說明大果紫檀和奧氏黃檀的總離子流圖不具有相關(guān)性。因此,可根據(jù)抽提液的總離子流圖對(duì)大果紫檀和奧氏黃檀進(jìn)行樹種鑒定。

    3 結(jié) 論

    1) 由5種不同溶劑對(duì)紅木抽提得率影響試驗(yàn)中可知,二氯甲烷和苯的抽提得率最低,乙醇、苯醇和丙酮的抽提結(jié)果理想。

    2) 將二氯甲烷和苯排除后,分別使用乙醇、苯醇和丙酮抽提大果紫檀和奧氏黃檀樣品,同種木材不同溶劑間其總離子流圖相似,說明利用乙醇抽提得到的化學(xué)成分與苯醇、丙酮抽提得到的差異較小,說明乙醇溶液對(duì)抽提物具有與苯醇、丙酮溶液相仿的選擇性。

    3) 對(duì)大果紫檀和奧氏黃檀心材木樣的不同部位3個(gè)樣品的乙醇溶液總離子流圖進(jìn)行相關(guān)性分析,表明,相同樹種不同樣品之間,相關(guān)系數(shù)較高;不同樹種間,相關(guān)系數(shù)較低。因此,可以利用GC-MS總離子流圖計(jì)算相關(guān)系數(shù)對(duì)大果紫檀和奧氏黃檀進(jìn)行區(qū)分。

    4) 基于GC-MS技術(shù)使用乙醇溶液進(jìn)行大果紫檀和奧氏黃檀抽提試驗(yàn)時(shí),所需紅木樣本僅需0.1 g,大大減少了取樣量,在取樣量少的前提下仍能夠獲得試驗(yàn)要求濃度的抽提物;同時(shí),乙醇溶液與苯醇、丙酮溶液抽提效果相似,但其成本低、毒性低也更易獲得,因此,更有利于用于紅木的快速識(shí)別和鑒定。

    [1] 朱濤. 基于GC-MS技術(shù)不同進(jìn)樣方式的紅木識(shí)別研究及其指紋圖譜構(gòu)建[D].合肥:安徽農(nóng)業(yè)大學(xué), 2013.

    [2] Malkavaara P,Alén R,Kolehmainen E.Chemometrics:an important tool for the modern chemist,an example from wood-processing chemistry[J].Journal of Chemical Information and Computer Science,2000,40(2):438-441.

    [3] 周佳璐,叢培盛,湯桂林,等.利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)木材進(jìn)行分類和鑒別[J].建筑材料學(xué)報(bào),2006,9(1):36-40.

    [4] 湯桂林.木材的指紋圖譜分類與鑒別研究及病理圖象處理[D].上海:同濟(jì)大學(xué), 2005.

    [5] 孫多永.珍貴紅木指紋圖譜的建立及其分類與識(shí)別方法的研究[D].上海:同濟(jì)大學(xué),2009.

    [6] 羅莎.四種紅木抽提物的FTIR與GC-MS指紋圖譜鑒別研究[D].長(zhǎng)沙:中南林業(yè)科技大學(xué), 2013.

    [7] 鄧知明.使用丙酮替代苯-醇溶液進(jìn)行木材抽提實(shí)驗(yàn)[J].國(guó)際造紙,2006,25(3):32-34.

    (責(zé)任編輯 曹 龍)

    Low Toxicity and Micro Damage Identification ofPterocarpusmacarocarousandDalbergiaoliveriby Ethanol Solvent

    ZHANG Jie1,XIA Zhao-peng2,YUAN Peng-fei1,LI Jun1

    (1.College of Material Engineering,Southwest Forestry University,Kunming Yunnan 650224,China;2.Shandong Province Product Quality Supervision and Inspection Center of Mahogany,Jinan Shandong 250021,China)

    GC-MS extraction experiments by using acetone,methylene chloride,benzene,benzene-alcohol and ethanol solvent were carried out forPterocarpusmacarocarousandDalbergiaoliveri,and then using the correlation coefficient method evaluated the similarity of the total ion chromatograms getting from the GC-MS.The results showed that methylene chloride and benzene had the lowest extraction yield,and the extraction result of ethanol,acetone and benzene was well;the similarity of total ion chromatograms existed between the same specie of wood by using different extraction solvents was high,but interspecific difference was significant,which could use correlation coefficient to wood classification and identification.Considering factors such as solvent toxicity and cost,ethanol was more suitable for fast low toxicity and micro damage identification of rosewood.

    rosewood ; extraction; ethanol; GC-MS; wood identification

    2015-01-13

    云南省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2008CD138)資助;山東省質(zhì)量監(jiān)督局科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目(2013KYZ33)資助。

    李君(1971—),男,博士,副教授。研究方向:木質(zhì)復(fù)合材料。Email:leejunswfu@qq.com。

    10.11929/j.issn.2095-1914.2015.04.013

    S781.1

    A

    2095-1914(2015)04-0075-06

    第1作者:張潔(1989—),女,碩士生。研究方向:木材構(gòu)造和性質(zhì)。Email:qianqianjie 317@163.com。

    猜你喜歡
    黃檀離子流紫檀
    珍貴樹種黃檀栽培技術(shù)
    微電極離子流技術(shù)在植物逆境生理研究中的應(yīng)用及展望
    中國(guó)紫檀博物館
    紫檀的江湖名稱之亂象解讀篇
    直流離子流場(chǎng)發(fā)生裝置優(yōu)化設(shè)計(jì)
    ±1 100 kV直流特高壓輸電線路合成電場(chǎng)和離子流密度計(jì)算
    降香黃檀扦插技術(shù)研究
    紫檀
    特別文摘(2016年4期)2016-04-26 05:09:53
    HPLC法測(cè)定印度黃檀中黃檀素等3種成分含量
    降香黃檀人工促進(jìn)心材研究進(jìn)展
    九色国产91popny在线| 日韩国内少妇激情av| 91九色精品人成在线观看| 免费av不卡在线播放| 欧美区成人在线视频| 不卡一级毛片| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 久久久成人免费电影| 国产精品精品国产色婷婷| 久9热在线精品视频| www.熟女人妻精品国产| 在线观看免费视频日本深夜| 18禁国产床啪视频网站| 69av精品久久久久久| 无人区码免费观看不卡| 观看免费一级毛片| 国产av一区在线观看免费| 日本黄色视频三级网站网址| 国产高清videossex| 精品一区二区三区视频在线 | 亚洲精品影视一区二区三区av| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 校园春色视频在线观看| 网址你懂的国产日韩在线| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 色视频www国产| 一级毛片高清免费大全| 村上凉子中文字幕在线| 一个人免费在线观看电影| aaaaa片日本免费| 丁香六月欧美| 午夜免费成人在线视频| 九九热线精品视视频播放| 亚洲人成电影免费在线| 亚洲成av人片在线播放无| 好男人电影高清在线观看| 亚洲熟妇熟女久久| 久9热在线精品视频| 久久久精品大字幕| 又粗又爽又猛毛片免费看| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 真人一进一出gif抽搐免费| xxx96com| 国产免费一级a男人的天堂| 久久久久久久久大av| 一区二区三区免费毛片| 久久久久精品国产欧美久久久| 免费无遮挡裸体视频| 3wmmmm亚洲av在线观看| 久久久久久久精品吃奶| 日韩欧美国产在线观看| 国产免费一级a男人的天堂| 十八禁网站免费在线| 久久性视频一级片| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 悠悠久久av| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 51国产日韩欧美| av专区在线播放| 一区二区三区高清视频在线| 国产一区二区在线av高清观看| 欧美日韩一级在线毛片| 美女被艹到高潮喷水动态| 国内精品美女久久久久久| 久久99热这里只有精品18| 亚洲五月天丁香| 亚洲国产精品久久男人天堂| 一区二区三区激情视频| 九九热线精品视视频播放| 精品无人区乱码1区二区| 在线播放无遮挡| 亚洲精品在线观看二区| 男女之事视频高清在线观看| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 欧美日韩精品网址| 丰满的人妻完整版| 青草久久国产| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美 | 国产成人影院久久av| 欧美极品一区二区三区四区| 黄色日韩在线| 久久久久久久久大av| 一本久久中文字幕| 免费人成在线观看视频色| 在线观看av片永久免费下载| 国产精品日韩av在线免费观看| 欧美zozozo另类| 亚洲av熟女| 久久久国产精品麻豆| 黄色视频,在线免费观看| 极品教师在线免费播放| 91久久精品国产一区二区成人 | 日韩欧美在线二视频| 国产激情欧美一区二区| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 亚洲精品亚洲一区二区| 热99在线观看视频| av在线天堂中文字幕| 性欧美人与动物交配| 亚洲欧美日韩东京热| 国产不卡一卡二| 亚洲五月天丁香| 男女那种视频在线观看| 国产乱人视频| 岛国在线免费视频观看| 九色国产91popny在线| 国产老妇女一区| 91字幕亚洲| 中文字幕av成人在线电影| 一a级毛片在线观看| 岛国视频午夜一区免费看| 天堂√8在线中文| 精品久久久久久久毛片微露脸| 狠狠狠狠99中文字幕| 欧美乱妇无乱码| 狂野欧美激情性xxxx| 欧美一级a爱片免费观看看| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 一区二区三区激情视频| 啦啦啦免费观看视频1| 少妇的逼好多水| 日韩欧美免费精品| 午夜精品在线福利| 亚洲男人的天堂狠狠| 天天一区二区日本电影三级| 中文字幕人妻丝袜一区二区| xxxwww97欧美| 又紧又爽又黄一区二区| 久久精品影院6| 国产黄色小视频在线观看| 欧美中文日本在线观看视频| 国产伦在线观看视频一区| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 成人特级av手机在线观看| 国产亚洲欧美98| 日韩精品中文字幕看吧| 日本精品一区二区三区蜜桃| bbb黄色大片| 亚洲一区二区三区不卡视频| 人人妻人人澡欧美一区二区| 又粗又爽又猛毛片免费看| 国内精品久久久久久久电影| 日韩欧美国产在线观看| 成人永久免费在线观看视频| 亚洲真实伦在线观看| 亚洲国产欧美人成| 午夜激情福利司机影院| 在线播放无遮挡| 色在线成人网| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 精品久久久久久久毛片微露脸| 操出白浆在线播放| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产免费av片在线观看野外av| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产亚洲精品一区二区www| 国内揄拍国产精品人妻在线| 可以在线观看的亚洲视频| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 长腿黑丝高跟| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 极品教师在线免费播放| 亚洲av成人精品一区久久| 日本五十路高清| 99久久无色码亚洲精品果冻| 中文字幕高清在线视频| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 国产淫片久久久久久久久 | 丁香六月欧美| 国产高清激情床上av| 给我免费播放毛片高清在线观看| 特级一级黄色大片| 床上黄色一级片| 99久国产av精品| 成年女人看的毛片在线观看| 听说在线观看完整版免费高清| 欧美极品一区二区三区四区| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 久久亚洲真实| 久久精品国产综合久久久| 国内揄拍国产精品人妻在线| 国产麻豆成人av免费视频| 伊人久久精品亚洲午夜| 国产成年人精品一区二区| 亚洲人成伊人成综合网2020| 欧美三级亚洲精品| 丝袜美腿在线中文| 9191精品国产免费久久| 男女床上黄色一级片免费看| 成人鲁丝片一二三区免费| 亚洲专区国产一区二区| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 国产精品 欧美亚洲| 91字幕亚洲| 男女视频在线观看网站免费| 一级毛片女人18水好多| 亚洲片人在线观看| aaaaa片日本免费| av天堂中文字幕网| 18禁美女被吸乳视频| 国产色爽女视频免费观看| 亚洲真实伦在线观看| 最后的刺客免费高清国语| 看黄色毛片网站| avwww免费| 亚洲国产色片| 欧美日韩综合久久久久久 | 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 99热这里只有精品一区| 国产免费一级a男人的天堂| 91在线精品国自产拍蜜月 | 欧美一区二区亚洲| 一级毛片女人18水好多| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 国产v大片淫在线免费观看| 日本黄色视频三级网站网址| 欧美黑人巨大hd| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 亚洲国产精品sss在线观看| 日韩高清综合在线| 一个人看视频在线观看www免费 | 婷婷亚洲欧美| 久久香蕉国产精品| 国产又黄又爽又无遮挡在线| eeuss影院久久| 精品一区二区三区视频在线 | 1024手机看黄色片| 757午夜福利合集在线观看| 国产黄a三级三级三级人| 亚洲精品456在线播放app | 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 久久香蕉国产精品| 国产成人av激情在线播放| 欧美在线黄色| 国产成人影院久久av| 性欧美人与动物交配| netflix在线观看网站| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 岛国在线免费视频观看| 亚洲午夜理论影院| 变态另类丝袜制服| xxx96com| 香蕉av资源在线| 亚洲一区高清亚洲精品| 白带黄色成豆腐渣| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 国产久久久一区二区三区| 此物有八面人人有两片| 欧美色视频一区免费| 日韩精品中文字幕看吧| 香蕉丝袜av| 国内精品久久久久精免费| 国产真人三级小视频在线观看| tocl精华| 久久香蕉精品热| 国产熟女xx| 午夜两性在线视频| 欧美在线一区亚洲| 无限看片的www在线观看| 国产av不卡久久| 日本三级黄在线观看| 久久久久亚洲av毛片大全| 99riav亚洲国产免费| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 黑人欧美特级aaaaaa片| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 午夜激情福利司机影院| ponron亚洲| 最后的刺客免费高清国语| 国产精品乱码一区二三区的特点| 欧美一区二区亚洲| 免费av观看视频| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 精品午夜福利视频在线观看一区| 亚洲精品一区av在线观看| 欧美成狂野欧美在线观看| 国产伦在线观看视频一区| 有码 亚洲区| 老司机福利观看| 好男人电影高清在线观看| 毛片女人毛片| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲av熟女| 韩国av一区二区三区四区| 五月玫瑰六月丁香| 亚洲人成网站高清观看| 热99在线观看视频| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 日本五十路高清| 在线观看日韩欧美| 91久久精品电影网| 欧美乱妇无乱码| av天堂中文字幕网| 色精品久久人妻99蜜桃| 老司机在亚洲福利影院| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 午夜精品久久久久久毛片777| 在线观看免费视频日本深夜| 欧美成人a在线观看| 免费看光身美女| 精品久久久久久久毛片微露脸| 一级毛片女人18水好多| 国产精品,欧美在线| 亚洲男人的天堂狠狠| 在线视频色国产色| 久久草成人影院| 日韩欧美国产一区二区入口| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 日本黄色视频三级网站网址| 免费观看的影片在线观看| 国产乱人伦免费视频| 一个人免费在线观看电影| 欧美高清成人免费视频www| 免费高清视频大片| 国产成人av激情在线播放| 久久久成人免费电影| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 欧美日本亚洲视频在线播放| 国产麻豆成人av免费视频| 国产极品精品免费视频能看的| 成人无遮挡网站| 白带黄色成豆腐渣| 老鸭窝网址在线观看| 又黄又爽又免费观看的视频| 丝袜美腿在线中文| 国语自产精品视频在线第100页| а√天堂www在线а√下载| 在线观看舔阴道视频| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 日本一本二区三区精品| 五月玫瑰六月丁香| 中文字幕久久专区| 有码 亚洲区| 免费观看精品视频网站| 亚洲熟妇熟女久久| a级一级毛片免费在线观看| 亚洲18禁久久av| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美 | 天堂av国产一区二区熟女人妻| 深夜精品福利| 国产成人av激情在线播放| 97超视频在线观看视频| 亚洲av成人精品一区久久| 美女黄网站色视频| 国产成人av激情在线播放| 日韩欧美三级三区| 亚洲av成人精品一区久久| 黄片小视频在线播放| 欧美国产日韩亚洲一区| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 久久99热这里只有精品18| 国产精品 欧美亚洲| 热99在线观看视频| 日韩欧美国产在线观看| 午夜免费观看网址| 一本精品99久久精品77| 亚洲18禁久久av| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 乱人视频在线观看| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 女人被狂操c到高潮| 最好的美女福利视频网| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| www日本黄色视频网| 免费看日本二区| 在线视频色国产色| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| eeuss影院久久| 欧美极品一区二区三区四区| 久久久成人免费电影| 首页视频小说图片口味搜索| 精品国产亚洲在线| 久久久久久久午夜电影| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 日本免费a在线| 国产探花在线观看一区二区| 欧美午夜高清在线| 成人鲁丝片一二三区免费| www日本在线高清视频| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 制服人妻中文乱码| 色在线成人网| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 一区二区三区激情视频| 观看美女的网站| 窝窝影院91人妻| 免费av毛片视频| 亚洲一区高清亚洲精品| 999久久久精品免费观看国产| 岛国在线免费视频观看| 欧美最黄视频在线播放免费| 欧美在线黄色| 欧美色视频一区免费| 亚洲无线观看免费| 久久中文看片网| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 一进一出好大好爽视频| 怎么达到女性高潮| 露出奶头的视频| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 综合色av麻豆| 国产免费男女视频| 欧美zozozo另类| 亚洲专区国产一区二区| 久久久色成人| 又粗又爽又猛毛片免费看| 国产成人av教育| 2021天堂中文幕一二区在线观| 最新在线观看一区二区三区| 少妇丰满av| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 美女黄网站色视频| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 哪里可以看免费的av片| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | h日本视频在线播放| 成人无遮挡网站| 国产一级毛片七仙女欲春2| 麻豆成人午夜福利视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 久久久国产成人精品二区| 一a级毛片在线观看| 精品久久久久久久久久久久久| 88av欧美| 在线国产一区二区在线| 成人午夜高清在线视频| 成人特级黄色片久久久久久久| 久9热在线精品视频| 日韩欧美国产一区二区入口| www国产在线视频色| 午夜a级毛片| 级片在线观看| 成年女人永久免费观看视频| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 免费人成视频x8x8入口观看| 熟女电影av网| 欧美日韩福利视频一区二区| 亚洲国产精品sss在线观看| 欧美中文综合在线视频| www.999成人在线观看| av专区在线播放| 免费看美女性在线毛片视频| 一本综合久久免费| 亚洲av成人精品一区久久| 久久精品国产自在天天线| 午夜激情福利司机影院| 一进一出抽搐gif免费好疼| 久久精品91无色码中文字幕| 国产精品乱码一区二三区的特点| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 一级毛片高清免费大全| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 老师上课跳d突然被开到最大视频 久久午夜综合久久蜜桃 | 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产精品久久久人人做人人爽| 狂野欧美激情性xxxx| av天堂在线播放| 熟女人妻精品中文字幕| 麻豆久久精品国产亚洲av| 一本久久中文字幕| 一区二区三区高清视频在线| www国产在线视频色| 久久99热这里只有精品18| 国产色婷婷99| 偷拍熟女少妇极品色| 波野结衣二区三区在线 | 国产乱人伦免费视频| 亚洲最大成人手机在线| 日韩欧美国产一区二区入口| 成熟少妇高潮喷水视频| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 成人永久免费在线观看视频| 性色avwww在线观看| 精品电影一区二区在线| 久久草成人影院| 高清日韩中文字幕在线| 看黄色毛片网站| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 在线观看免费视频日本深夜| 美女 人体艺术 gogo| 国产成人系列免费观看| 内地一区二区视频在线| 国产黄a三级三级三级人| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 黄片大片在线免费观看| 人人妻人人澡欧美一区二区| 天堂影院成人在线观看| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 免费无遮挡裸体视频| 最近在线观看免费完整版| 村上凉子中文字幕在线| 中文在线观看免费www的网站| 麻豆国产97在线/欧美| 搞女人的毛片| 国产成人影院久久av| 嫩草影视91久久| 亚洲男人的天堂狠狠| 免费高清视频大片| 免费看光身美女| 青草久久国产| 日韩欧美精品v在线| 一本精品99久久精品77| 舔av片在线| 在线a可以看的网站| 欧美日韩一级在线毛片| 少妇丰满av| 中文字幕久久专区| 日日干狠狠操夜夜爽| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 免费在线观看成人毛片| 国产高清激情床上av| av专区在线播放| 丰满乱子伦码专区| 波野结衣二区三区在线 | 不卡一级毛片| 国产精品久久久久久久久免 | 国产私拍福利视频在线观看| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 一进一出抽搐gif免费好疼| 国产精品久久久久久久久免 | 精品免费久久久久久久清纯| 成人特级黄色片久久久久久久| av片东京热男人的天堂| 亚洲,欧美精品.| 搡老熟女国产l中国老女人| 国产成人影院久久av| 亚洲真实伦在线观看| 国产在视频线在精品| 久久久久久大精品| 亚洲av二区三区四区| 亚洲成人久久爱视频| 一a级毛片在线观看| av专区在线播放| 夜夜爽天天搞| 久久精品人妻少妇| 麻豆国产av国片精品| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 午夜激情欧美在线| 国产精品av视频在线免费观看| 窝窝影院91人妻| 啪啪无遮挡十八禁网站| ponron亚洲| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 国产黄a三级三级三级人| 欧美不卡视频在线免费观看| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 国产真实乱freesex| 一a级毛片在线观看| 窝窝影院91人妻| 免费人成视频x8x8入口观看| 大型黄色视频在线免费观看| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 久久久国产精品麻豆| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 少妇人妻精品综合一区二区 | 亚洲国产欧美人成| 一个人看视频在线观看www免费 | 五月伊人婷婷丁香| 脱女人内裤的视频| 免费搜索国产男女视频| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产 一区 欧美 日韩| 男女之事视频高清在线观看| 色哟哟哟哟哟哟| 成熟少妇高潮喷水视频| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 小说图片视频综合网站| 久久久国产成人精品二区| 国产欧美日韩精品亚洲av| 欧美激情久久久久久爽电影| 无人区码免费观看不卡| 丰满人妻一区二区三区视频av | 久久久精品欧美日韩精品| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 99久国产av精品| 国产亚洲欧美在线一区二区| 在线观看免费视频日本深夜| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| www.999成人在线观看| 免费无遮挡裸体视频| xxxwww97欧美| 亚洲av成人av| 国产精品1区2区在线观看.| 成年免费大片在线观看| 哪里可以看免费的av片| 黄色日韩在线| 首页视频小说图片口味搜索| 九色成人免费人妻av| 国产精品1区2区在线观看.| 成年免费大片在线观看| 国产av不卡久久| 久久国产精品影院| 成年女人毛片免费观看观看9| 天堂√8在线中文| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 国产单亲对白刺激| 亚洲精品粉嫩美女一区| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 少妇的丰满在线观看| 国产精品三级大全| 精品不卡国产一区二区三区| 99久国产av精品| 九九热线精品视视频播放| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 午夜福利免费观看在线| 久久精品91蜜桃| 国产成人啪精品午夜网站|