• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    大果紫檀和奧氏黃檀乙醇低毒微損鑒別

    2015-03-23 07:36:38夏兆鵬袁鵬飛
    關(guān)鍵詞:黃檀離子流紫檀

    張 潔 夏兆鵬 袁鵬飛 李 君

    (1.西南林業(yè)大學(xué)材料工程學(xué)院,云南 昆明 650224;2.山東省紅木產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,山東 濟(jì)南 250021)

    ?

    大果紫檀和奧氏黃檀乙醇低毒微損鑒別

    張 潔1夏兆鵬2袁鵬飛1李 君1

    (1.西南林業(yè)大學(xué)材料工程學(xué)院,云南 昆明 650224;2.山東省紅木產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,山東 濟(jì)南 250021)

    用丙酮、二氯甲烷、苯、苯醇、乙醇等5種溶劑對(duì)大果紫檀和奧氏黃檀進(jìn)行GC-MS抽提試驗(yàn),并對(duì)抽提液的總離子流圖進(jìn)行相關(guān)系數(shù)分析。結(jié)果表明:二氯甲烷和苯的抽提得率最低,乙醇、苯醇和丙酮的抽提結(jié)果理想;同種木材不同溶劑抽提液的總離子流圖相似性較高,但不同樹種間的差異性較大,可利用相關(guān)系數(shù)進(jìn)行木材識(shí)別和鑒定。綜合考慮溶劑的毒性和使用成本等因素,乙醇更適用于紅木的快速低毒微損識(shí)別。

    紅木;抽提;乙醇;GC-MS;木材識(shí)別

    傳統(tǒng)的木材識(shí)別主要是依據(jù)其宏觀構(gòu)造與微觀構(gòu)造,采用制作木材切片的方式進(jìn)行識(shí)別,但由于木材種類多、變異性較強(qiáng),需要有一定的識(shí)別經(jīng)驗(yàn)才能鑒定準(zhǔn)確。采用切片識(shí)別的方式通常需要對(duì)木制品進(jìn)行破壞性取樣,極有可能影響木制品的美觀和使用質(zhì)量,特別是對(duì)于珍貴的紅木家具來說,破壞性取樣造成的損失更大。

    木材抽提物是指木材用乙醇、苯、乙醚、丙酮或二氯甲烷等有機(jī)溶劑或水進(jìn)行處理所得的各種物質(zhì)的總稱,主要包括樹脂、樹膠、精油、色素、生物堿、脂肪、蠟、糖、淀粉和硅化物等。不同樹種木材抽提物成分及含量均存在較大差異,因此,可以將木材抽提物應(yīng)用于木材分類的研究[1-3]。

    近年來,化學(xué)分類法發(fā)展迅速,利用不同樹種木材抽提物成分和含量的明顯差別,采用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行木材識(shí)別,該方法不僅取樣量少、方便快捷、無形狀尺寸要求,而且識(shí)別效率高,對(duì)操作人員要求低,特別適用于珍貴優(yōu)質(zhì)紅木樹種的識(shí)別和鑒定[4-6]。本研究以大果紫檀(Pterocarpusmacarocarpus)和奧氏黃檀(Dalbergiabariensis)的心材為樣品,使用丙酮、二氯甲烷、苯、苯醇、乙醇等溶劑作為抽提液,比較抽提得率,以期尋求一種低毒且具有較好抽提能力的溶劑體系;通過獲取大果紫檀和奧氏黃檀的GC-MS總離子流圖,經(jīng)相關(guān)系數(shù)法分析,實(shí)現(xiàn)大果紫檀和奧氏黃檀微損識(shí)別,為木材化學(xué)分類與鑒別提供參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    大果紫檀為紅木紫檀屬花梨木類,奧氏黃檀為紅木黃檀屬紅酸枝木類。大果紫檀和奧氏黃檀的心材鋸末粉及心材木樣均取自山東省紅木質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。

    試驗(yàn)儀器主要有索氏抽提器、冷凝器、250 mL平底燒瓶、過濾紙、棉線、纖維素套管、恒溫可調(diào)水浴鍋、Sartorius MA100水分測(cè)定儀、Mettler Toledo電子稱、電熱鼓風(fēng)干燥箱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、超聲波清洗器。

    木材抽提常用的溶劑主要有丙酮、二氯甲烷、苯、苯醇、甲苯、甲苯-乙醇、乙醇等,由于甲苯的沸點(diǎn)高(110 ℃),對(duì)試驗(yàn)儀器和環(huán)境要求較高,故本試驗(yàn)不選擇甲苯和甲苯-乙醇溶液作為抽提液;而苯醇是乙醇和苯的混合物,其性質(zhì)介于苯和乙醇之間,其他所用溶劑的物理和化學(xué)性質(zhì)見表1。

    表1 溶劑的物理和化學(xué)性質(zhì)Tab. 1 Physical and chemical properties of solvent

    注:毒性值越大,則毒性越小。

    從表1可以看出,丙酮的極性最強(qiáng),乙醇次之;苯的毒性最強(qiáng),二氯甲烷毒性較大,丙酮相對(duì)較小,乙醇的毒性最弱。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1) 將紅木心材鋸末粉用50目篩子過篩。抽提前,使用水分測(cè)定儀測(cè)定樣品含水率。每個(gè)樣品稱取5.00 g,裝入纖維素套管,并用過濾紙包住管口,棉線封口。使用150 mL的溶劑抽提4 h,抽提液循環(huán)4~6次/h。抽提完成后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)溶劑,剩余的抽提物在烘箱中干燥3 h,然后放入干燥器中靜置15 min,稱量,計(jì)算抽出物與套管中絕干樣品的質(zhì)量比例[7]。每種溶劑做3組試驗(yàn),考察5種溶劑對(duì)紅木抽提得率的影響。

    2) 考慮到前期試驗(yàn)中苯和二氯甲烷的抽提得率較低,因此,對(duì)抽提物進(jìn)行化學(xué)成分分析時(shí)只選擇乙醇、丙酮、苯醇作為萃取劑。從2種紅木心材木樣上取下0.10 g樣品,置于20 mL錐形瓶中;向錐形瓶中加入10.0 mL提取劑,用瓶蓋塞住,超聲提取30 min(60%功率);取5.0 mL于樣品瓶中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀吹干;用移液器準(zhǔn)確移取2.0 mL提取劑于樣品瓶中,搖勻,使其充分溶解;用一次性針管移取溶液,過針式過濾器(0.45 μm濾膜),置于色譜標(biāo)準(zhǔn)品瓶中,利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)在相同的試驗(yàn)條件下進(jìn)樣,得到同一紅木樣品不同萃取劑的總離子流圖。

    GC-MS試驗(yàn)中,在大果紫檀和奧氏黃檀心材木樣的不同部位分別取3個(gè)樣品,編號(hào)為DGZT1、DGZT2、DGZT3和ASHT1、ASHT2、ASHT3,得到總離子流圖使用效果最好的進(jìn)行分析??傠x子流圖選擇保留時(shí)間在4~25 min的吸收峰,在這段時(shí)間里色譜峰較集中,且色譜峰分離度好,選擇相對(duì)峰面積>1.5%的峰形成峰面積向量,對(duì)于保留時(shí)間相差>0.1 min的作為2個(gè)特征峰處理,≤0.1 min的作為同一個(gè)峰處理。

    1.3 計(jì)算方法

    用Excel進(jìn)行抽提得率計(jì)算,利用SPSS 17.0計(jì)算總離子流圖之間的相關(guān)系數(shù)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同溶劑對(duì)抽提物得率的影響

    大果紫檀和奧氏黃檀不同溶劑抽提物得率見圖1。由圖1可以看出,對(duì)于大果紫檀來說,苯和二氯甲烷的抽提得率較低,分別為0.40%和3.94%,主要原因在于其極性指數(shù)較低,不能從木材中抽提出更多的極性物質(zhì)。乙醇的抽提得率最高,為13.46%;苯-醇次之,為12.79%。這是由于乙醇的極性較高,能抽提出木材中的大部分極性化合物;丙酮的抽提得率高于二氯甲烷,為9.64%。

    奧氏黃檀樣品中出現(xiàn)了與大果紫檀相同的結(jié)果,苯和二氯甲烷的抽提得率仍較低,分別為0.27%和3.26%;乙醇的抽提得率最高,為15.34%,比苯和二氯甲烷抽提得率均高出80%以上。丙酮抽提得率與苯-醇相當(dāng),分別為12.40%和12.48%,說明對(duì)于奧氏黃檀而言,丙酮和苯-醇抽提能力的差異并不明顯。

    總之,從抽提能力考慮,乙醇的抽提能力最強(qiáng),能抽提出大量的抽提物;苯-醇的抽提能力歸因于乙醇,丙酮的抽提能力明顯高于二氯甲烷和苯;苯的抽提效果最差。從溶劑安全性方面考慮,乙醇的毒性最低,安全性最好;苯的毒性最大,二氯甲烷次之,丙酮的毒性相對(duì)較低。

    2.2 基于GC-MS技術(shù)的相關(guān)系數(shù)分析

    2.2.1 大果紫檀相關(guān)系數(shù)分析 大果紫檀不同抽提溶劑總離子流圖見圖2~4。

    從圖2可以看出,大果紫檀整體色譜峰較少,3種溶劑總離子流圖整體相似度較大,含有保留時(shí)間和峰面積比較穩(wěn)定的共有峰12個(gè),集中出現(xiàn)在7~20 min。與使用苯醇、丙酮的總離子流圖不同的是,使用乙醇獲得總離子流圖(圖3)顯示在14~25 min出現(xiàn)了很多非共有峰,這也是使用乙醇溶液抽提時(shí)獲得的抽出物含量高于苯-醇、丙酮的原因,但這并不影響乙醇對(duì)抽出物具有良好的選擇性。

    3種溶劑的相對(duì)峰面積計(jì)算結(jié)果見表2。

    表2 3種有機(jī)溶劑大果紫檀的相對(duì)峰面積Tab.2 Pterocarpus macarocarous relative peak area of 3 kinds of organic solvent

    從表2可以看出,大果紫檀在9.38 min處的相對(duì)峰面積最高;除在7.65 min和17.93 min處使用乙醇溶液抽提的相對(duì)峰面積與苯醇、丙酮有較大差異外,其余相同保留時(shí)間下3種溶劑的相對(duì)峰面積相差不大。大果紫檀和奧氏黃檀3種溶劑之間的相關(guān)系數(shù)見表3。

    表3 大果紫檀和奧氏黃檀3種溶劑之間的相關(guān)系數(shù)Tab.3 The correlation coefficient between Pterocarpus macarocarous and Dalbergia bariensis with 3 kinds of solvents

    由表3可以看出,對(duì)于大果紫檀,3種溶劑的兩兩相關(guān)系數(shù)均在0.900以上,說明大果紫檀樣品3種溶劑抽提的總離子流圖相似性較高,不同溶劑抽提液的主要化學(xué)成分差異較小。

    2.2.2 奧氏黃檀相關(guān)系數(shù)分析 奧氏黃檀不同抽提溶劑總離子流圖見圖5~7。

    從圖5~7可以看出,奧氏黃檀色譜峰整體較多,說明奧氏黃檀心材抽提物成分復(fù)雜、種類較多,含有保留時(shí)間和峰面積比較穩(wěn)定的共有峰12個(gè),集中出現(xiàn)在12~22 min。

    采用與大果紫檀相同的計(jì)算統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算奧氏黃檀峰面積向量,結(jié)果見表4。

    表4 使用不同萃取劑的奧氏黃檀的相對(duì)峰面積Tab.4 Dalbergia bariensis relative peak area with different extraction agent

    從表4可以看出,在16.01 min處的奧氏黃檀相對(duì)峰面積最高,在12.43、16.01、16.66、19.99、20.37、22.07下3種溶劑產(chǎn)生的相對(duì)峰面積有一定差異。對(duì)比表3的相關(guān)系數(shù),丙酮和苯醇的相關(guān)系數(shù)最高,為0.927,乙醇和丙酮、苯醇的相關(guān)系數(shù)也在0.7以上,具備一定的相關(guān)性,其總離子流圖具有一定的相似性。

    2.3 不同樹種相關(guān)系數(shù)分析

    對(duì)大果紫檀和奧氏黃檀心材木樣的不同部位3個(gè)樣品的乙醇溶液總離子流圖進(jìn)行相關(guān)性分析,結(jié)果見表5。

    表5 大果紫檀和奧氏黃檀乙醇溶液總離子流圖相關(guān)性分析Tab.5 The correlation coefficient between Pterocarpus macarocarous and Dalbergia bariensis obtained by ethanol solvent

    由表5可以看出,相同樹種不同樣品之間,相關(guān)系數(shù)均在0.90以上,說明樣品間的總離子流圖差異很小;不同樹種間,相關(guān)系數(shù)為0.17~0.19,相關(guān)系數(shù)較小,說明大果紫檀和奧氏黃檀的總離子流圖不具有相關(guān)性。因此,可根據(jù)抽提液的總離子流圖對(duì)大果紫檀和奧氏黃檀進(jìn)行樹種鑒定。

    3 結(jié) 論

    1) 由5種不同溶劑對(duì)紅木抽提得率影響試驗(yàn)中可知,二氯甲烷和苯的抽提得率最低,乙醇、苯醇和丙酮的抽提結(jié)果理想。

    2) 將二氯甲烷和苯排除后,分別使用乙醇、苯醇和丙酮抽提大果紫檀和奧氏黃檀樣品,同種木材不同溶劑間其總離子流圖相似,說明利用乙醇抽提得到的化學(xué)成分與苯醇、丙酮抽提得到的差異較小,說明乙醇溶液對(duì)抽提物具有與苯醇、丙酮溶液相仿的選擇性。

    3) 對(duì)大果紫檀和奧氏黃檀心材木樣的不同部位3個(gè)樣品的乙醇溶液總離子流圖進(jìn)行相關(guān)性分析,表明,相同樹種不同樣品之間,相關(guān)系數(shù)較高;不同樹種間,相關(guān)系數(shù)較低。因此,可以利用GC-MS總離子流圖計(jì)算相關(guān)系數(shù)對(duì)大果紫檀和奧氏黃檀進(jìn)行區(qū)分。

    4) 基于GC-MS技術(shù)使用乙醇溶液進(jìn)行大果紫檀和奧氏黃檀抽提試驗(yàn)時(shí),所需紅木樣本僅需0.1 g,大大減少了取樣量,在取樣量少的前提下仍能夠獲得試驗(yàn)要求濃度的抽提物;同時(shí),乙醇溶液與苯醇、丙酮溶液抽提效果相似,但其成本低、毒性低也更易獲得,因此,更有利于用于紅木的快速識(shí)別和鑒定。

    [1] 朱濤. 基于GC-MS技術(shù)不同進(jìn)樣方式的紅木識(shí)別研究及其指紋圖譜構(gòu)建[D].合肥:安徽農(nóng)業(yè)大學(xué), 2013.

    [2] Malkavaara P,Alén R,Kolehmainen E.Chemometrics:an important tool for the modern chemist,an example from wood-processing chemistry[J].Journal of Chemical Information and Computer Science,2000,40(2):438-441.

    [3] 周佳璐,叢培盛,湯桂林,等.利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)木材進(jìn)行分類和鑒別[J].建筑材料學(xué)報(bào),2006,9(1):36-40.

    [4] 湯桂林.木材的指紋圖譜分類與鑒別研究及病理圖象處理[D].上海:同濟(jì)大學(xué), 2005.

    [5] 孫多永.珍貴紅木指紋圖譜的建立及其分類與識(shí)別方法的研究[D].上海:同濟(jì)大學(xué),2009.

    [6] 羅莎.四種紅木抽提物的FTIR與GC-MS指紋圖譜鑒別研究[D].長(zhǎng)沙:中南林業(yè)科技大學(xué), 2013.

    [7] 鄧知明.使用丙酮替代苯-醇溶液進(jìn)行木材抽提實(shí)驗(yàn)[J].國(guó)際造紙,2006,25(3):32-34.

    (責(zé)任編輯 曹 龍)

    Low Toxicity and Micro Damage Identification ofPterocarpusmacarocarousandDalbergiaoliveriby Ethanol Solvent

    ZHANG Jie1,XIA Zhao-peng2,YUAN Peng-fei1,LI Jun1

    (1.College of Material Engineering,Southwest Forestry University,Kunming Yunnan 650224,China;2.Shandong Province Product Quality Supervision and Inspection Center of Mahogany,Jinan Shandong 250021,China)

    GC-MS extraction experiments by using acetone,methylene chloride,benzene,benzene-alcohol and ethanol solvent were carried out forPterocarpusmacarocarousandDalbergiaoliveri,and then using the correlation coefficient method evaluated the similarity of the total ion chromatograms getting from the GC-MS.The results showed that methylene chloride and benzene had the lowest extraction yield,and the extraction result of ethanol,acetone and benzene was well;the similarity of total ion chromatograms existed between the same specie of wood by using different extraction solvents was high,but interspecific difference was significant,which could use correlation coefficient to wood classification and identification.Considering factors such as solvent toxicity and cost,ethanol was more suitable for fast low toxicity and micro damage identification of rosewood.

    rosewood ; extraction; ethanol; GC-MS; wood identification

    2015-01-13

    云南省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2008CD138)資助;山東省質(zhì)量監(jiān)督局科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目(2013KYZ33)資助。

    李君(1971—),男,博士,副教授。研究方向:木質(zhì)復(fù)合材料。Email:leejunswfu@qq.com。

    10.11929/j.issn.2095-1914.2015.04.013

    S781.1

    A

    2095-1914(2015)04-0075-06

    第1作者:張潔(1989—),女,碩士生。研究方向:木材構(gòu)造和性質(zhì)。Email:qianqianjie 317@163.com。

    猜你喜歡
    黃檀離子流紫檀
    珍貴樹種黃檀栽培技術(shù)
    微電極離子流技術(shù)在植物逆境生理研究中的應(yīng)用及展望
    中國(guó)紫檀博物館
    紫檀的江湖名稱之亂象解讀篇
    直流離子流場(chǎng)發(fā)生裝置優(yōu)化設(shè)計(jì)
    ±1 100 kV直流特高壓輸電線路合成電場(chǎng)和離子流密度計(jì)算
    降香黃檀扦插技術(shù)研究
    紫檀
    特別文摘(2016年4期)2016-04-26 05:09:53
    HPLC法測(cè)定印度黃檀中黃檀素等3種成分含量
    降香黃檀人工促進(jìn)心材研究進(jìn)展
    韩国av在线不卡| 午夜久久久久精精品| 天美传媒精品一区二区| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 国产视频首页在线观看| 国产精品人妻久久久影院| 2021天堂中文幕一二区在线观| 全区人妻精品视频| 国产在视频线在精品| 国产v大片淫在线免费观看| 成人鲁丝片一二三区免费| 国国产精品蜜臀av免费| 深爱激情五月婷婷| 校园人妻丝袜中文字幕| 如何舔出高潮| 十八禁网站网址无遮挡 | 成人特级av手机在线观看| 欧美一区二区亚洲| 女人被狂操c到高潮| 免费看不卡的av| 永久免费av网站大全| 久久久久久伊人网av| 色播亚洲综合网| 在线免费观看不下载黄p国产| 婷婷色av中文字幕| 国产乱来视频区| 成人鲁丝片一二三区免费| 天堂俺去俺来也www色官网 | 中文字幕免费在线视频6| 久久久a久久爽久久v久久| 欧美激情久久久久久爽电影| 亚洲国产精品sss在线观看| 欧美一区二区亚洲| 极品教师在线视频| 99久久九九国产精品国产免费| 91av网一区二区| av在线天堂中文字幕| 午夜爱爱视频在线播放| 欧美高清成人免费视频www| ponron亚洲| 欧美精品国产亚洲| 国产美女午夜福利| 青春草国产在线视频| 99久久精品一区二区三区| 亚洲电影在线观看av| www.色视频.com| 69av精品久久久久久| 久久精品久久久久久久性| 久久久久久久久中文| 日韩av不卡免费在线播放| 国产亚洲91精品色在线| 能在线免费观看的黄片| 午夜免费观看性视频| 1000部很黄的大片| 国产成人福利小说| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲人成网站在线观看播放| 国产三级在线视频| 亚洲av电影在线观看一区二区三区 | 亚洲av国产av综合av卡| 91久久精品国产一区二区三区| 能在线免费观看的黄片| 人人妻人人看人人澡| 国产乱人视频| 国产精品日韩av在线免费观看| 国产精品嫩草影院av在线观看| 久久精品国产亚洲av天美| 色综合色国产| 99热网站在线观看| 久99久视频精品免费| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 舔av片在线| 午夜激情欧美在线| 十八禁网站网址无遮挡 | 国产一区有黄有色的免费视频 | 一个人观看的视频www高清免费观看| 特大巨黑吊av在线直播| av.在线天堂| 黑人高潮一二区| 午夜精品在线福利| 日韩电影二区| 亚洲乱码一区二区免费版| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 日韩一区二区三区影片| 少妇熟女aⅴ在线视频| 日韩中字成人| 2021少妇久久久久久久久久久| 真实男女啪啪啪动态图| 大话2 男鬼变身卡| 亚洲av电影在线观看一区二区三区 | 嘟嘟电影网在线观看| 日韩国内少妇激情av| 亚洲欧美精品专区久久| 欧美极品一区二区三区四区| 在线天堂最新版资源| 丰满人妻一区二区三区视频av| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲美女搞黄在线观看| 国产又色又爽无遮挡免| 人体艺术视频欧美日本| 汤姆久久久久久久影院中文字幕 | 国产成人a∨麻豆精品| 美女cb高潮喷水在线观看| 嘟嘟电影网在线观看| 观看免费一级毛片| 天堂网av新在线| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 亚洲欧洲日产国产| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 禁无遮挡网站| 99热全是精品| 免费黄网站久久成人精品| 天堂网av新在线| 伦精品一区二区三区| 亚洲国产高清在线一区二区三| eeuss影院久久| 深爱激情五月婷婷| 成人av在线播放网站| 中文在线观看免费www的网站| 亚洲三级黄色毛片| 97超碰精品成人国产| 大陆偷拍与自拍| 国产精品综合久久久久久久免费| 国产成人免费观看mmmm| 免费电影在线观看免费观看| 国产伦精品一区二区三区视频9| 久久久久精品久久久久真实原创| 亚洲18禁久久av| 亚洲av一区综合| 欧美成人一区二区免费高清观看| 三级国产精品片| 久久久精品免费免费高清| 国产极品天堂在线| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 国产片特级美女逼逼视频| 日韩 亚洲 欧美在线| 久久久久久久国产电影| 国产高清三级在线| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 国产永久视频网站| 久久久久久伊人网av| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 精品一区二区三区视频在线| 中文字幕亚洲精品专区| 99久久九九国产精品国产免费| 国产 亚洲一区二区三区 | 91在线精品国自产拍蜜月| 高清在线视频一区二区三区| 免费高清在线观看视频在线观看| 成人无遮挡网站| 成年女人在线观看亚洲视频 | 国产综合精华液| 久久久久久久国产电影| 日本黄大片高清| 高清日韩中文字幕在线| 色综合站精品国产| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| av在线老鸭窝| 亚洲自拍偷在线| 国产精品久久视频播放| 亚洲精品一区蜜桃| .国产精品久久| 亚洲色图av天堂| 亚洲成人精品中文字幕电影| 久久久久久伊人网av| 淫秽高清视频在线观看| 国产黄片视频在线免费观看| 超碰97精品在线观看| 免费观看精品视频网站| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 成人一区二区视频在线观看| 亚洲最大成人中文| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 日韩伦理黄色片| 久久99热这里只频精品6学生| 久久人人爽人人片av| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 国产精品.久久久| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 一级黄片播放器| av黄色大香蕉| 丝袜喷水一区| 免费黄频网站在线观看国产| 中文字幕av在线有码专区| 国产午夜福利久久久久久| 在线免费观看的www视频| 国产免费视频播放在线视频 | 国产成人精品福利久久| 国产av在哪里看| 搡老乐熟女国产| 精品一区二区三区视频在线| 免费在线观看成人毛片| 99热这里只有精品一区| 欧美激情国产日韩精品一区| 国产 一区精品| 一个人免费在线观看电影| 国产麻豆成人av免费视频| 最近最新中文字幕大全电影3| 男人舔奶头视频| 丝袜美腿在线中文| 人人妻人人看人人澡| 亚洲伊人久久精品综合| 99热6这里只有精品| 免费av不卡在线播放| 少妇的逼好多水| 成年免费大片在线观看| 亚洲欧美日韩东京热| 成人性生交大片免费视频hd| 久热久热在线精品观看| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 国产成人精品久久久久久| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 亚洲熟女精品中文字幕| 一级毛片电影观看| 最近2019中文字幕mv第一页| 国产精品99久久久久久久久| 亚洲国产av新网站| 人人妻人人澡欧美一区二区| 亚洲四区av| 青青草视频在线视频观看| 男女边吃奶边做爰视频| 亚洲综合色惰| 久久久久精品久久久久真实原创| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 亚洲欧美精品专区久久| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 国产精品久久久久久精品电影| 亚洲av成人av| 一级毛片久久久久久久久女| 丰满乱子伦码专区| 激情五月婷婷亚洲| 嫩草影院新地址| 性插视频无遮挡在线免费观看| 男女视频在线观看网站免费| 久久6这里有精品| 日韩av在线大香蕉| 好男人视频免费观看在线| 一本久久精品| 婷婷色av中文字幕| 一级爰片在线观看| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 99久久九九国产精品国产免费| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 免费大片18禁| 亚洲三级黄色毛片| 街头女战士在线观看网站| 综合色av麻豆| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 男女边吃奶边做爰视频| 别揉我奶头 嗯啊视频| 久久久午夜欧美精品| 插阴视频在线观看视频| 大香蕉久久网| 日本av手机在线免费观看| 日韩电影二区| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 大片免费播放器 马上看| 亚洲人成网站在线观看播放| 久久久国产一区二区| 亚洲人成网站在线播| 婷婷色麻豆天堂久久| 亚洲精品影视一区二区三区av| 亚洲国产成人一精品久久久| 国产精品不卡视频一区二区| 日韩av不卡免费在线播放| 少妇的逼好多水| 美女cb高潮喷水在线观看| 免费观看精品视频网站| 久久久久久久久久黄片| 中文字幕亚洲精品专区| 亚洲熟女精品中文字幕| 久久精品久久久久久久性| 日韩欧美 国产精品| 欧美成人一区二区免费高清观看| 免费无遮挡裸体视频| 乱人视频在线观看| 中文字幕av在线有码专区| 亚洲av免费在线观看| 成年av动漫网址| 人人妻人人澡欧美一区二区| 一级黄片播放器| 国内精品美女久久久久久| 男女视频在线观看网站免费| 岛国毛片在线播放| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 国产色爽女视频免费观看| av国产免费在线观看| 国产成人aa在线观看| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 欧美激情在线99| 免费看不卡的av| 97超视频在线观看视频| 国产在视频线在精品| 黄片wwwwww| 成年免费大片在线观看| 久久99精品国语久久久| 久久久久性生活片| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 高清欧美精品videossex| www.av在线官网国产| 最近视频中文字幕2019在线8| 亚洲在线观看片| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 久久精品久久久久久久性| 日韩人妻高清精品专区| 一区二区三区乱码不卡18| 一级毛片我不卡| 午夜视频国产福利| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 国产白丝娇喘喷水9色精品| 2018国产大陆天天弄谢| 青春草视频在线免费观看| 国产 亚洲一区二区三区 | 免费看日本二区| 午夜福利在线在线| 少妇熟女欧美另类| 国产极品天堂在线| 韩国av在线不卡| 男的添女的下面高潮视频| 国产亚洲精品久久久com| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 搡老妇女老女人老熟妇| 亚洲最大成人中文| 欧美激情在线99| 欧美激情国产日韩精品一区| 日韩成人av中文字幕在线观看| 欧美变态另类bdsm刘玥| 淫秽高清视频在线观看| 日韩在线高清观看一区二区三区| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 久久这里有精品视频免费| 日韩三级伦理在线观看| 99热这里只有是精品50| 爱豆传媒免费全集在线观看| 国产亚洲精品久久久com| 午夜精品一区二区三区免费看| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 亚洲av不卡在线观看| 2021天堂中文幕一二区在线观| 简卡轻食公司| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 简卡轻食公司| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 国产精品一区二区性色av| 亚洲欧美清纯卡通| 亚洲欧美精品自产自拍| 97热精品久久久久久| 亚洲人成网站在线观看播放| 亚洲国产av新网站| 国产中年淑女户外野战色| 中文资源天堂在线| 久久国产乱子免费精品| 在线观看免费高清a一片| 亚洲av成人精品一区久久| 欧美日韩在线观看h| 久久精品夜色国产| 免费高清在线观看视频在线观看| 色视频www国产| 神马国产精品三级电影在线观看| 亚洲国产色片| 欧美+日韩+精品| xxx大片免费视频| 午夜精品在线福利| 最近最新中文字幕大全电影3| 2022亚洲国产成人精品| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 久久精品夜色国产| 国内精品一区二区在线观看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 人人妻人人澡欧美一区二区| 国产一级毛片在线| 精品国产三级普通话版| 日韩欧美国产在线观看| 国产 亚洲一区二区三区 | 国产在线一区二区三区精| 黄片wwwwww| 欧美xxxx性猛交bbbb| 久久鲁丝午夜福利片| 久久久久久伊人网av| 亚洲欧美一区二区三区国产| 国产黄片美女视频| 天堂√8在线中文| 99热这里只有精品一区| 国产精品无大码| 久久草成人影院| 亚洲精品日韩av片在线观看| 亚洲人成网站在线播| 国产精品av视频在线免费观看| 熟妇人妻不卡中文字幕| av免费在线看不卡| 亚洲在线观看片| 久久人人爽人人爽人人片va| 人人妻人人看人人澡| 成人漫画全彩无遮挡| 欧美+日韩+精品| 69人妻影院| 国产毛片a区久久久久| 卡戴珊不雅视频在线播放| 一个人看的www免费观看视频| 男女视频在线观看网站免费| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线 | 在线免费观看的www视频| 国产成人a区在线观看| xxx大片免费视频| 免费少妇av软件| 国产成人福利小说| 久久久久免费精品人妻一区二区| 久久精品久久精品一区二区三区| 亚洲成色77777| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 国产精品久久久久久久电影| 好男人在线观看高清免费视频| 国产爱豆传媒在线观看| 久久精品久久久久久久性| 日本色播在线视频| 亚洲不卡免费看| 精品久久久久久电影网| 天堂网av新在线| 亚洲欧洲日产国产| 欧美人与善性xxx| 久久精品久久精品一区二区三区| 国产男女超爽视频在线观看| 免费观看的影片在线观看| 天堂中文最新版在线下载 | 美女高潮的动态| 亚洲熟女精品中文字幕| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 色吧在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 亚洲欧美精品专区久久| 成人午夜高清在线视频| 亚洲精品成人av观看孕妇| 看十八女毛片水多多多| 日本爱情动作片www.在线观看| 久久久精品免费免费高清| 久久久久久久久久黄片| 日韩欧美国产在线观看| 成人毛片60女人毛片免费| 免费观看无遮挡的男女| 国产一区二区三区综合在线观看 | 99热网站在线观看| 精品人妻熟女av久视频| 最近中文字幕2019免费版| 99久国产av精品国产电影| av网站免费在线观看视频 | 亚洲精品aⅴ在线观看| 午夜激情福利司机影院| 男人舔女人下体高潮全视频| 国产色爽女视频免费观看| 国国产精品蜜臀av免费| 久久鲁丝午夜福利片| 午夜老司机福利剧场| ponron亚洲| 超碰97精品在线观看| 亚洲国产av新网站| 日韩一区二区视频免费看| 免费看美女性在线毛片视频| 久久久久久久久久人人人人人人| 国产老妇伦熟女老妇高清| 亚洲av中文av极速乱| 婷婷色av中文字幕| 最近最新中文字幕免费大全7| 可以在线观看毛片的网站| av在线天堂中文字幕| 三级经典国产精品| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 毛片女人毛片| 夫妻性生交免费视频一级片| 日日干狠狠操夜夜爽| 欧美激情国产日韩精品一区| 国产亚洲午夜精品一区二区久久 | 成人亚洲精品一区在线观看 | 九色成人免费人妻av| 久久亚洲国产成人精品v| 午夜福利视频精品| 91久久精品电影网| 亚洲精品456在线播放app| 久久久久久伊人网av| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 丝袜美腿在线中文| 亚洲精品aⅴ在线观看| 女人被狂操c到高潮| 亚洲不卡免费看| av又黄又爽大尺度在线免费看| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲高清免费不卡视频| 日韩人妻高清精品专区| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 777米奇影视久久| 国产午夜精品论理片| 国模一区二区三区四区视频| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 少妇的逼好多水| 日本熟妇午夜| 亚洲精品日本国产第一区| 国产三级在线视频| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 久久精品综合一区二区三区| 国产精品.久久久| 亚洲国产色片| 免费观看a级毛片全部| 国产色爽女视频免费观看| 乱人视频在线观看| 国产av码专区亚洲av| 三级毛片av免费| 久久国产乱子免费精品| 欧美成人午夜免费资源| 亚洲av男天堂| 国产成人a区在线观看| 国产成人精品婷婷| 午夜视频国产福利| av在线天堂中文字幕| 欧美激情国产日韩精品一区| 久久6这里有精品| h日本视频在线播放| 一区二区三区免费毛片| 精品不卡国产一区二区三区| 97热精品久久久久久| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 国产精品熟女久久久久浪| 国产免费一级a男人的天堂| 能在线免费观看的黄片| 国产精品国产三级专区第一集| 国产精品国产三级国产专区5o| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 又爽又黄无遮挡网站| 3wmmmm亚洲av在线观看| 国产在线一区二区三区精| 美女黄网站色视频| 99热这里只有是精品50| 一边亲一边摸免费视频| 午夜视频国产福利| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 亚洲最大成人中文| 午夜福利在线观看吧| 日本免费在线观看一区| av女优亚洲男人天堂| ponron亚洲| 人妻系列 视频| 亚洲自拍偷在线| 亚洲av电影不卡..在线观看| 亚洲国产精品专区欧美| 亚洲在线自拍视频| 久久精品综合一区二区三区| 亚洲性久久影院| 欧美zozozo另类| 亚洲成色77777| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 国产精品人妻久久久久久| 综合色丁香网| 看十八女毛片水多多多| 99久久精品国产国产毛片| 我的老师免费观看完整版| 97精品久久久久久久久久精品| 国产黄频视频在线观看| 精品久久久久久成人av| 国产成人免费观看mmmm| 国产探花在线观看一区二区| 一级毛片久久久久久久久女| 三级国产精品欧美在线观看| 中文字幕制服av| 久久久久久国产a免费观看| 亚洲色图av天堂| 久久精品夜色国产| 99久久中文字幕三级久久日本| 欧美人与善性xxx| 中文乱码字字幕精品一区二区三区 | 一本久久精品| 久久国产乱子免费精品| 一级毛片aaaaaa免费看小| 在线观看免费高清a一片| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 在线观看人妻少妇| 亚洲精品久久午夜乱码| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| av线在线观看网站| 国产精品女同一区二区软件| 欧美xxⅹ黑人| 熟妇人妻不卡中文字幕| 激情 狠狠 欧美| 亚洲欧美精品自产自拍| 精品久久久久久成人av| 我要看日韩黄色一级片| 国产成人精品久久久久久| 亚洲国产成人一精品久久久| 男女国产视频网站| 免费观看av网站的网址| 欧美 日韩 精品 国产| 久久久精品94久久精品| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 亚洲成人一二三区av| 一级a做视频免费观看| 老司机影院毛片| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 久久久a久久爽久久v久久| 69人妻影院| 亚洲av中文av极速乱| 一级爰片在线观看| 国产成人a∨麻豆精品| 国产精品福利在线免费观看| 国产探花在线观看一区二区| 久久午夜福利片| 国产精品无大码| 99久久精品一区二区三区| 国模一区二区三区四区视频| 97人妻精品一区二区三区麻豆|