石敏 呂倩琳 周慶
(紹興市中測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司 浙江紹興 312000)
目前,測(cè)定空氣中的乙二醇方法有溶劑解吸-氣相色譜法,而無明確方法測(cè)定空氣中的乙醇,只是參考空氣中甲醇的測(cè)定方法,由于乙醇和乙二醇與水以任意比例混合,而且溶解速度快,本文采用了超純水吸收采集空氣中的乙醇和乙二醇,氣相色譜法直接進(jìn)樣分析,該方法快速、易于操作、選擇性強(qiáng)。
氣相色譜儀:型號(hào)2014C,日本島津公司,帶150位自動(dòng)進(jìn)樣器。
色譜柱:型號(hào):DB-INNOWAX(30m×0.53mm×0.25μm,專業(yè)進(jìn)水的色譜柱),安捷倫公司。
乙醇色譜純?cè)噭⒁叶忌V純?cè)噭壕徲诎⒗≡噭┕?。?shí)驗(yàn)用水為制備的二次超純水,經(jīng)色譜檢測(cè)無待測(cè)物質(zhì)。
采樣器:型號(hào):ZC-Q,浙江恒達(dá)儀器儀表有限公司。
采樣管:型號(hào):U型多孔玻板吸收管,購于浙江恒達(dá)儀器儀表有限公司。
2.2.1 溫度條件
表1 檢測(cè)溫度
2.2.2 其他條件:
進(jìn)樣量:1μL;分流比:10∶1;流速:3.00mL/min;空氣流量:400 mL/min;氫氣流量:40 mL/min;
將一定量的乙醇和乙二醇用純水配制成一系列的濃度梯度,繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。某企業(yè)排氣筒廢氣連續(xù)測(cè)定6次,結(jié)果見表2。
表2 連續(xù)測(cè)定企業(yè)排氣筒廢氣
圖1 乙醇和乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
將裝有5.0mL二次超純水的U型多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量,采樣1h,吸收管的超純水若有揮發(fā),采樣后應(yīng)補(bǔ)充值5.0mL。天熱時(shí)吸收管應(yīng)浸泡在冰水浴中采樣,以保持較高的吸收效率。
按照1.2的分析條件,將采集的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器,分析結(jié)果見圖2。
圖2 某企業(yè)污染源廢氣中乙醇和乙二醇的色譜圖
本文建立了一種空氣中乙醇和乙二醇的檢測(cè)方法,采用超純水采樣后,直接進(jìn)樣,進(jìn)過毛細(xì)管色譜柱分離,氫火焰化檢測(cè)器檢測(cè)(FID)。結(jié)果表明,該方法快速、易于操作,其他醇類干擾小,選擇性好,完全能滿足空氣中醇類化合物樣品的檢測(cè)。