本底值影響氨氮測定的探討

蔡素麗 林漢杰

（汕頭市環(huán)境保護(hù)龍湖監(jiān)測站 廣東汕頭 515041）

在有關(guān)氨氮測定中探討影響因素的文章很多[1-6]，有人認(rèn)為空白值升高使結(jié)果偏低[1]，降低空白值可提高實(shí)驗(yàn)精密度[2-3]，規(guī)范[4]中也要求用10mm比色皿時(shí)試劑空白的吸光度應(yīng)不超過0.030。但是，在實(shí)際測試中，造成空白值升高的干擾因素很多，本文通過在測量系統(tǒng)中引入一個(gè)本底值或系統(tǒng)誤差，探討本底值對(duì)氨氮測定結(jié)果的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

722S分光光度計(jì),50 mL比色管、20 mm比色皿。

1.2 試劑配制

按照標(biāo)準(zhǔn)HJ 535-2009中的方法配制500g/L酒石酸鉀鈉溶液和第一種方法配制納氏試劑。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表1 不同本底濃度條件下的標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測定結(jié)果

考慮到通常情況下引起本底值或系統(tǒng)性誤差不會(huì)很高，為了不使引入本底值而影響標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性，本實(shí)驗(yàn)選擇了從0.010mg/L~0.400 mg/L四個(gè)本底濃度進(jìn)行試驗(yàn)，測定不同本底濃度條件下的標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時(shí)測定標(biāo)樣和樣品，結(jié)果見附表。

3 討論

從附表標(biāo)準(zhǔn)曲線可見，本底濃度從0到0.400 mg/L的5條標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)r均達(dá)三個(gè)9以上，截距a均小于0.008，回歸方程甚至可以轉(zhuǎn)變成無截距方程[5]，而曲線斜率b隨著本底濃度的提高有逐步變小的趨勢(shì)。但是，無論從對(duì)曲線參數(shù)的要求還是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果的準(zhǔn)確度上，均符合相關(guān)質(zhì)量要求。

對(duì)于曲線斜率b產(chǎn)生變化的原因可能是因?yàn)?個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列測定先后的時(shí)間跨度較長，導(dǎo)致吸光度隨時(shí)間緩慢變小而產(chǎn)生[2]，從表1扣除不同濃度本底后的吸光度的變化規(guī)律可以得到驗(yàn)證。但由于吸光度在整個(gè)系列中呈現(xiàn)相近的變化規(guī)律，因此對(duì)同一系列的測定結(jié)果不會(huì)產(chǎn)生明顯的影響[6]。

從表中五種不同本底獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線測得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)樣結(jié)果可以看出，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)偏差和相對(duì)誤差均在3%以下，表示其結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度都較高。而對(duì)實(shí)樣平行樣測定結(jié)果的相對(duì)偏差也小于3%，同樣說明實(shí)測結(jié)果的精密度也較高。

4 結(jié)語

從上述的分析可知，在同一系列樣品測試中人為引入同一個(gè)適當(dāng)?shù)南到y(tǒng)誤差，測量體系依然能夠保持較高的精密度和準(zhǔn)確度。這表明，在相同系列的測定中，只要標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品具有同樣的系統(tǒng)本底值，或者在系統(tǒng)誤差穩(wěn)定的情況下，仍然可以獲得符合誤差要求的測定結(jié)果。

[1]龔穎瑞,李瑞霞,李夏.氨氮空白過高及其對(duì)氨氮測定結(jié)果影響的分析[J].平頂山工學(xué)院學(xué)報(bào),2006,15(5):43-44.

[2]王朝明.談氨氮測定時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問題[J].長春大學(xué)學(xué)報(bào)，2007,Vol17(1):97-99.

[3]王婷,曹磊,薛明霞.納氏試劑分光光度法測定氨氮中常見問題與解決[J].分析試驗(yàn)室,2008，第27卷增刊:346-349.

[4]HJ 535-2009水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法[S].

[5]陳禹方.分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸與應(yīng)用的磋商[J].中國環(huán)境監(jiān)測,1991,7(4):36-46.

[6]高春燕.納氏試劑比色法測定中氨氮的影響因素分析[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)報(bào),2010,29(5):92-94.