基于ImageJ的硬質(zhì)合金晶粒度分析

張肖肖

（宿遷學(xué)院機(jī)電工程系，江蘇 宿遷 223800）

引言

WC－Co硬質(zhì)合金具有較高的硬度、塑性、斷裂韌性，在制造業(yè)中被廣泛應(yīng)用于切削刀具材料。WC晶粒尺寸是硬質(zhì)合金最重要的性能參數(shù)之一，硬質(zhì)合金幾乎所有的力學(xué)性能都與這個(gè)參數(shù)密切相關(guān)。它既可被用來劃分硬質(zhì)合金的等級(jí)，也被用來研究合金力學(xué)性能與顯微結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系［1］。對(duì)于超細(xì)硬質(zhì)合金，WC晶粒尺寸顯得尤為重要［2］。因此，為了能夠準(zhǔn)確控制燒結(jié)工藝和預(yù)測(cè)合金性能，研究如何定量測(cè)量超細(xì)硬質(zhì)合金WC晶粒尺寸就顯得尤為重要。

ImageJ是由美國(guó)國(guó)家健康研究院（National Institutes of Health，USA）開發(fā)的一款免費(fèi)的開源圖像分析軟件。該軟件占用空間很小，但圖像處理分析功能豐富［3］。ImageJ軟件可以計(jì)算選定區(qū)域內(nèi)分析對(duì)象的一系列幾何特征，分析指標(biāo)包括：長(zhǎng)度、角度、周長(zhǎng)、面積、長(zhǎng)軸、短軸、圓度等。該軟件在國(guó)內(nèi)外已經(jīng)廣泛用于醫(yī)學(xué)、生物等領(lǐng)域［4－6］。此外，ImageJ軟件還支持插件技術(shù)，用戶可根據(jù)自身需求用Java語言編寫各種幾何特征分析程序。然而，文獻(xiàn)中關(guān)于使用ImageJ測(cè)量超細(xì)硬質(zhì)合金晶粒尺寸的報(bào)道較少。本文擬使用該軟件對(duì)超細(xì)硬質(zhì)合金中WC晶粒度進(jìn)行定量分析，研究結(jié)果具有一定的參考價(jià)值。

1 金相制備與觀察

本實(shí)驗(yàn)所用材料為某廠生產(chǎn)的YG15超細(xì)硬質(zhì)合金塊體，WC名義晶粒尺寸為0.5μm，材料物性參數(shù)如表1所示。為了確保顯露合金的真實(shí)組織，用電火花線切割將塊體切割成10mm×10mm×5mm方形試樣，然后進(jìn)行足夠磨削量的粗磨。由于超細(xì)硬質(zhì)合金的硬度極高，采用金剛石平行砂輪磨削獲得內(nèi)部截面，磨削在M7120型平面磨床上進(jìn)行。磨削中選用小進(jìn)給量和大流量的水－乳化油混合液冷卻液，以避免熱變形以及組織變化。隨后在細(xì)金剛石砂輪上打磨。最后，在平板玻璃上，依次用10、5、1μm金剛石研磨膏對(duì)磨削面進(jìn)行手工拋光，為獲得表面光潔如鏡且無劃痕的金相試樣，手工拋光過程中采用低壓力。每道磨拋工序之后都用丙酮試劑對(duì)合金試樣進(jìn)行超聲波清洗。隨后用JSM－5600V型掃描電鏡拍攝拋光面背散射電子圖像（BSEI）。

表1 材料物性參數(shù)

經(jīng)過反復(fù)嘗試，當(dāng)儀器工作電壓為15kV，放大倍數(shù)為5 000倍時(shí)，可得到 WC硬質(zhì)相和Co－W－C合金粘結(jié)相襯度良好的背散射電子圖像，隨機(jī)選取若干個(gè)視場(chǎng)（如圖1所示）用來分析晶粒尺寸。圖中白色為WC硬質(zhì)相，黑色為Co－W－C黏結(jié)相。隨機(jī)選取3到10張不同位置的拋光面圖像，用于WC晶粒尺寸的統(tǒng)計(jì)分析。

圖1 未腐蝕拋光面的背散射電子圖像

2 WC晶粒尺寸定量測(cè)量

本論文結(jié)合ImageJ軟件，采用等效圓直徑法（ECD）測(cè)量 WC晶粒尺寸，該方法即以 WC平均晶粒面積轉(zhuǎn)化成的等效圓直徑（ECD）表示W(wǎng)C晶粒尺寸。利用ECD法測(cè)量WC晶粒尺寸時(shí)，需用ImageJ軟件對(duì)圖像進(jìn)行處理，先將BSE圖像文件導(dǎo)入ImageJ圖像分析軟件中。為了凸顯WC晶粒的邊緣特征，首先對(duì)圖像進(jìn)行二值化處理?；叶葓D像通常劃分為0～255共256個(gè)級(jí)別，0表示最黑暗為全黑，255表示最亮為全白，0～255之間的數(shù)表示灰度值，二值圖像有兩個(gè)灰度級(jí)別，即黑（0）與白（255），在二值圖像中0表示黑，1表示白。圖像的二值化就是將灰度圖像中0～255的灰度值用0或1表示的過程。輸入灰度圖像函數(shù)f（x，y），輸出二值圖像函數(shù)，對(duì)灰度圖像二值化：

式中：T為閾值。

將灰度圖像轉(zhuǎn)化為二值圖像，處理結(jié)果如圖2所示。隨后，對(duì)粘結(jié)在一起的WC晶粒進(jìn)行分水嶺法分割，得到如圖3所示結(jié)果。然后，進(jìn)行邊緣提取，獲得如圖4所示的圖像輪廓，即WC晶粒輪廓。最后，利用該軟件顆粒分析功能，對(duì)WC晶粒個(gè)數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù)，并對(duì)WC晶粒面積、周長(zhǎng)、Feret直徑、圓度直徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖5、下頁圖6、7、8所示。利用測(cè)得的 WC晶粒截面積和直徑可以換算出等效圓直徑，經(jīng)計(jì)算得D＝0.505μm。換算公式為：

式中：D表示等效圓直徑；A表示晶粒平均面積；P表示晶粒平均周長(zhǎng)。

圖2 二值化處理后的金相照片

圖3 粘連WC晶粒的分割

圖4 提取邊緣后的WC晶粒

圖5 面積分布直方圖

此外，為了判斷上述方法測(cè)得結(jié)果的準(zhǔn)確性，再用X射線衍射（XRD）法測(cè)量合金試樣WC晶粒尺寸，波長(zhǎng)λ＝0.154 06nm的CuKαX射線。在用XRD測(cè)量之前，對(duì)試樣進(jìn)行熱處理，即在高真空度情況下，加熱到900℃，保溫8h，隨后緩慢冷卻，以釋放拋光工藝引入的宏觀殘余應(yīng)力。XRD法需通過Scherrer公式計(jì)算出WC晶粒尺寸，經(jīng)計(jì)算得d＝0.513μm。Scherrer公式為：

圖6 周長(zhǎng)分布直方圖

圖7 Feret直徑分布直方圖

圖8 圓度分布直方圖

式中，d表示被測(cè)晶粒尺寸；B表示最大半高寬，它只受晶粒尺寸的影響；θ表示布拉格角；K是一個(gè)常量（K＝0.89）。

3 結(jié)語

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，ECD法與XRD法測(cè)得WC晶粒尺寸只有微小的差異，測(cè)量結(jié)果都說明該合金材料處于超細(xì)晶范圍。這就表明，利用ImageJ圖像分析軟件可以實(shí)現(xiàn)超細(xì)硬質(zhì)合金WC晶粒尺寸ECD法測(cè)量。利用ImageJ的圖像處理分析功能，可以有效分割粘連WC晶粒，并可以快速提取邊緣，從而減小了晶粒個(gè)數(shù)的誤判，減少人工干預(yù)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，提高了測(cè)量的準(zhǔn)確性。利用該軟件還能統(tǒng)計(jì)WC晶粒的形狀參數(shù)，例如圓度、Feret直徑、周長(zhǎng)等。這些參數(shù)有助于研究 WC晶粒尺寸、形狀等因素對(duì)材料力學(xué)性能的影響。此外，ImageJ是一個(gè)開源軟件，筆者正嘗試用Java語言對(duì)軟件模塊進(jìn)行增減，編輯滿足 WC晶粒度測(cè)量的宏文件，從而進(jìn)一步提高測(cè)量速度。

［1］ 劉壽榮.WC－Co硬質(zhì)合金的性能與成分和顯微結(jié)構(gòu)的關(guān)系［J］.理化檢驗(yàn)－物理分冊(cè)，2003，39（2）：70－74.

［2］ 王曉瑾.超細(xì)晶粒硬質(zhì)合金的研究與應(yīng)用［J］.江西冶金，2006，26（1）：37－40.

［3］ 孫水發(fā).ImageJ圖像處理與實(shí)踐［M］.北京：國(guó)防工業(yè)出版社，2013.

［4］ Lamb J C，Meyer J M，Corcoran B，et al.Distinct chromosomal distributions of highly repetitive sequences in maize［J］.Chromosome Re－search，2007（5）：33－49.

［5］ 宋玉丹.ImageJ在礦物初碎檢測(cè)中的應(yīng)用［D］.太原：太原理工大學(xué)，2008：29－32.

［6］ 畢利東，張斌，潘繼花.運(yùn)用ImageJ軟件分析土壤結(jié)構(gòu)特征［J］.土壤，2009，41（4）：654－658.