鋯合金軋制用芯棒的表面滲氮處理

供稿|石鴻瑞，王偉 / SHI Hong-rui, WANG Wei

鋯合金具有熱中子截面吸收率小和優(yōu)異的抗腐蝕性能，常用于水冷核反應(yīng)堆的燃料包殼管材料和結(jié)構(gòu)材料[1]。目前，鋯合金包殼管的主要加工方式為軋制，通過周期式兩輥冷軋管機(jī)的往復(fù)運(yùn)動(dòng)的形式實(shí)現(xiàn)鋯合金管材的變形[2-5]。在某產(chǎn)品鋯合金管材的軋制超聲監(jiān)測(cè)過程中，發(fā)現(xiàn)超聲圖譜連續(xù)出現(xiàn)了超標(biāo)信號(hào)，其超聲圖譜具體形貌如圖1所示。對(duì)鋯合金管材超標(biāo)信號(hào)處的內(nèi)表面剖樣進(jìn)行低倍觀察，發(fā)現(xiàn)鋯合金管材內(nèi)表面存在裂紋缺陷，其裂紋缺陷典型形貌如圖2所示。經(jīng)過進(jìn)一步原因排查，發(fā)現(xiàn)軋制工模具中的芯棒表面存在缺陷，從而導(dǎo)致鋯合金包殼管超聲檢測(cè)超標(biāo)。

模具表面滲氮技術(shù)是向鋼材的表面層滲入氮原子以提高鋼材表層的硬度、耐磨性、疲勞強(qiáng)度及耐腐蝕性的熱處理工藝。滲氮層很薄，不會(huì)對(duì)鋼材基體產(chǎn)生性能影響，滲氮后的工模具具有很高的耐磨性。滲氮層在鋼材表面會(huì)形成一層致密的氮化物，使鋼材具有很高的耐腐蝕能力。另外，滲氮溫度較低，滲氮后模具零件變形較小。芯棒屬于細(xì)長件，在加熱過程中容易產(chǎn)生變形，因此，采用滲氮工藝改善芯棒表面質(zhì)量是比較合理的方案[6-11]。

本文通過觀察芯棒表面缺陷形貌、芯棒滲氮層和基體性能，驗(yàn)證鋯合金包殼管軋制芯棒使用滲氮表面處理工藝的可行性，為提高芯棒表面的質(zhì)量、減少鋯合金包殼管的缺陷、確保核反應(yīng)堆的安全和質(zhì)量奠定基礎(chǔ)。

圖1 鋯合金包殼管超聲監(jiān)測(cè)圖

圖2 鋯合金管材內(nèi)壁裂紋缺陷

實(shí)驗(yàn)

芯棒表面缺陷

挑選表面存在缺陷的芯頭，在陜西省核級(jí)鋯材重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室使用低倍顯微鏡對(duì)芯頭表面缺陷形貌觀察。采用三維激光掃描技術(shù)對(duì)缺陷深度進(jìn)行測(cè)量。

芯棒表面滲氮

滲氮通常利用專門的設(shè)備或者井式滲氮爐來進(jìn)行，將氨氣加熱到分解，可以產(chǎn)生大量的活性氮原子。在400℃以上時(shí)氨氣發(fā)生分解反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2NH3→2[N]+3H2。

分解出的活性氮原子部分被工件吸收，然后由外向內(nèi)擴(kuò)散，經(jīng)過一段時(shí)間后工件表面形成一定深度的滲氮層。滲氮過程類似于熱處理，對(duì)于滲氮溫度和時(shí)間有嚴(yán)格的要求。若滲氮溫度過高，滲氮層組織粗大，硬度降低，還將會(huì)影響芯棒心部組織，使其組織變粗大。滲氮時(shí)間過長，滲氮層厚度增加較為緩慢，難以達(dá)到理想效果[7-9]。根據(jù)前期資料查閱，本次實(shí)驗(yàn)選取2支芯棒，采用井式滲氮爐對(duì)芯棒進(jìn)行滲氮處理，其滲氮處理工藝參數(shù)如表1所示。

表1 芯棒滲氮表面處理工藝參數(shù)

選取滲氮芯棒的端面試樣，依次在200#、400#、600#及800#砂紙將樣品磨平，然后依次利用混合酸(45%H2O+45%HNO3+10%HF)對(duì)試樣進(jìn)行酸洗，然后利用吹風(fēng)機(jī)對(duì)試樣表面進(jìn)行噴吹。最后采用光學(xué)顯微鏡對(duì)試樣外層和內(nèi)部的晶粒度進(jìn)行觀察。

使用顯微硬度儀對(duì)滲氮后芯棒進(jìn)行維氏硬度實(shí)驗(yàn)。從芯棒外表面至芯棒芯部取一個(gè)部分試樣點(diǎn)進(jìn)行硬度檢測(cè)，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果繪制滲氮芯棒硬度分布點(diǎn)。

選取滲氮后的芯頭進(jìn)行鋯合金包殼管軋制，統(tǒng)計(jì)軋制后的管坯數(shù)量，并與正常芯棒軋制的管材進(jìn)行對(duì)比。

結(jié)果與分析

芯棒表面缺陷觀察

芯棒表面缺陷低倍形貌如圖3所示。從圖3可見，芯棒表面缺陷為孔洞型點(diǎn)蝕形貌。芯棒表面點(diǎn)蝕三維掃描結(jié)果如圖4所示。圖4掃描結(jié)果表明芯棒點(diǎn)蝕坑深度約為15 μm。芯棒作為周期兩輥冷軋管機(jī)生產(chǎn)的主要模具，在管材生產(chǎn)過程中芯棒受到交替應(yīng)力的影響，因而對(duì)其強(qiáng)度和耐磨性有較高要求。另外，芯棒使用過程中，因受軋制溫度和乳液影響，其表面易產(chǎn)點(diǎn)蝕、粘結(jié)等缺陷。因此有必要從芯棒表面進(jìn)行強(qiáng)化技術(shù)入手增強(qiáng)芯棒耐腐蝕性[3]，從而減少芯棒在使用過程中表面點(diǎn)蝕現(xiàn)象，提高芯棒使用壽命。

表面滲氮對(duì)芯棒組織和性能的影響

表面滲氮后的芯棒從外至內(nèi)的金相組織形貌如圖5所示。從圖5中可見，芯棒表面滲氮處的組織與芯棒基體組織存在明顯的區(qū)別。滲氮層的尺寸約40 μm，滲氮處的組織致密，而且金相顯微組織均勻，從芯棒基體到內(nèi)部的金相組織都未發(fā)生明顯變化，也未觀察到晶粒組織的異常粗大現(xiàn)象。表面滲氮后的芯棒從外至內(nèi)的硬度測(cè)量結(jié)果如圖6所示。從圖6中可見，芯棒表面滲氮層硬度約為950 HV，達(dá)到滲氮表層硬度工藝要求。滲氮層的硬度深度約為40 μm，這與圖5金相組織觀察結(jié)果是一致的。

圖3 芯棒表面缺陷形貌

圖4 芯棒表面點(diǎn)蝕三維掃描圖

圖5 滲氮芯棒由外到內(nèi)的金相組織觀察圖

圖6 滲氮芯棒從表面至內(nèi)部的硬度

表面滲氮對(duì)芯棒使用壽命的影響

采用正常芯棒壽命可以軋制70支鋯合金包殼管，而將采用滲氮工藝處理過的芯棒進(jìn)行軋制實(shí)驗(yàn)，芯棒軋制平均壽命約為240支坯料。對(duì)滲氮處理芯頭在軋制后進(jìn)行表面觀察，未發(fā)現(xiàn)其表面存在坑蝕形貌。由此可見，采用滲氮處理工藝可有效改善芯棒使用壽命，提高鋯合金包殼管的軋制質(zhì)量。

結(jié)束語

芯棒表面缺陷為孔洞型點(diǎn)蝕形貌，三維掃描的顯示結(jié)果表明芯棒點(diǎn)蝕坑深度約為15 μm。芯棒表面滲氮處的組織與芯棒基體組織存在明顯的區(qū)別。滲氮層的尺寸約40 μm，滲氮處的組織致密，而且金相組織均勻。芯棒表面滲氮層硬度達(dá)到970 HV，達(dá)到滲氮表層硬度工藝要求。滲氮層的硬度深度約為40 μm。采用滲氮處理工藝可有效改善芯棒使用壽命，提高鋯合金包殼管的軋制質(zhì)量。

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