南寧部分地區(qū)雞·鴨肉制品中6種合成色素的測(cè)定

林 葵，江思華，陳秋虹，黃 艷，黎 穎，黃文琦，黃島平*

(1．廣西分析測(cè)試研究中心，廣西南寧530022;

2．廣西師范學(xué)院，廣西南寧530001)

色素廣泛用于各類食品中，豐富了食品的種類，同時(shí)也極大地提高了消費(fèi)者對(duì)食品的消費(fèi)欲望［1］。在食品生產(chǎn)過(guò)程中，由于天然色素成本高，著色力差、不穩(wěn)定而極少被采用，而合成色素，特別是偶氮類(莧菜紅、胭脂紅、日落黃、檸檬黃等)致癌作用更明顯［2－5］，我國(guó)已嚴(yán)令規(guī)定肉類及其制品不得使用化學(xué)合成色素。文獻(xiàn)［2］報(bào)道，湖南、廣東在香腸、肉脯、燒烤熟肉檢出胭脂紅、桑枝紅等合成色素，但未見(jiàn)莧菜紅、日落黃、檸檬黃等。筆者對(duì)南寧部分地區(qū)136個(gè)雞、鴨制品中6種合成色素進(jìn)行檢驗(yàn)，旨在進(jìn)一步為食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供依據(jù)。

1 材料與方法

1．1 材料

1．1．1 供試樣品。沃爾瑪超市采購(gòu)44個(gè)樣品，南城百貨采購(gòu)26個(gè)樣品，華聯(lián)超市采購(gòu)57個(gè)樣品，麻村菜市采購(gòu)4個(gè)樣品，隆安菜市采購(gòu)5個(gè)樣品，總共136個(gè)樣品。每個(gè)樣品1 000 g。其中雞肉制品有72個(gè)，包括雞翅、雞腿、雞尖、雞米、整雞，加工方式有烤、鹽焗、鹵和泡制;鴨肉制品有64個(gè)，包括鴨下巴、鴨掌、鴨舌、鴨心、鴨腎、整鴨，加工方式有蜜汁、泡制、烤制?？局剖称?3個(gè)，鹽焗食品27個(gè)，蜜汁食品2個(gè)，鹵制食品25個(gè)，炮制工藝49個(gè)。預(yù)包裝樣品53個(gè)，未包裝樣品83個(gè)。

1．1．2 主要儀器。高效液相色譜系統(tǒng)(Waters ALLIANCE 2695)配二極管陣列檢測(cè)器(Waters2996)，Empower色譜工作站;T25基本分散器;CGR22G超高速冷凍離心機(jī);電子天平;粉碎機(jī)。

1．1．3 主要試劑。檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅，濃度為 1．00 mg/ml;亮藍(lán)，濃度為0．500 mg/ml;均購(gòu)于中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。甲醇為色譜純，用水為一級(jí)水，其他試劑為分析純。

乙酸銨溶液(0．02 mol/L):稱取1．54 g乙酸銨，加入800 ml水，用冰醋酸調(diào)節(jié)至pH為4，水定容至1 000 ml，經(jīng)0．45 μm微孔濾膜過(guò)濾。

1．2 方法

1．2．1 色譜條件。色譜柱為PhenomenexxLuna 5μm C18(2)100R柱(4．6mm×250 mm)，流動(dòng)相:A相為甲醇，B相為乙酸銨溶液(pH為4，0．02 mol/L)，梯度洗脫程序見(jiàn)表1;流速1 ml/min;柱溫25 ℃;變波長(zhǎng)測(cè)定:0 ～5．5min，430 nm;5．5 ～8．3min，510 nm;8．3 ～11．2 min，500 nm;11．2 ～13．1min，482 nm;13．1 ～15．1 min，500 nm;15．1 ～20 min，627 nm。

表1 流動(dòng)相梯度洗脫程序

1．2．2 對(duì)照品的制備。分別量取1．00 ml的檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅和2．00 ml的亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液，于100ml的容量瓶中，用水定容至刻度，配制成0．01 mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。

1．2．3 供試品溶液的制備。稱取10 g粉碎后的雞、鴨樣品于長(zhǎng)頸燒杯中，加入30 ml的無(wú)水乙醇－氨水－水(7+2+1)提取液，旋渦混合器上混合2 min，并轉(zhuǎn)移至50 ml的離心管，于10 000 r/min離心10 min，重復(fù)以上操作2次，合并提取液，至水浴蒸發(fā)至近干，用水定容至10 ml，于10 000 r/min離心10 min，取中間清液，經(jīng)0．45μm微孔濾膜過(guò)濾后進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2．1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖 在“1．2．1”規(guī)定的色譜條件下，6種混合色素標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖如圖1所示，濃度為0．01 mg/ml。

2．2 樣品的測(cè)定 按上述處理方法和色譜條件，分別進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)混合溶液10μl，樣品溶液20μl。對(duì)南寧部分地區(qū)136個(gè)雞、鴨制品中色素進(jìn)行分析，檢出合成色素的測(cè)試結(jié)果如表2所示，圖2為樣NC-4的色譜圖，其余樣品未檢出。

表2 檢出測(cè)試結(jié)果

3 討論

對(duì)南寧部分地區(qū)136個(gè)雞、鴨半成品及成品色素進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)13個(gè)樣品中添加色素，檢出率約為10%。其中發(fā)現(xiàn)5個(gè)樣品中同時(shí)添加胭脂紅與日落黃;剩下8個(gè)樣中，5個(gè)添加檸檬黃，2個(gè)添加日落黃，1個(gè)添加誘惑紅。日落黃的檢出率最高(5．1%)，其次是胭脂紅(3．7%)和檸檬黃(3．7%)，最后是誘惑紅(0．7%)。

檢出合成色素樣品中，雞制品為10例，檢出率13．9%，鴨制品為3例，檢出率4．7%。加工工藝中，烤制工藝檢出率最高(5例檢出，檢出率15．2%)，其他分別為:鹽焗食品3例(檢出率11．1%)，蜜汁食品2例(檢出率100%)，鹵制食品1例(檢出率4．0%)，炮制工藝2例(檢出率4．1%)。預(yù)包裝肉制品檢出2例(檢出率3．8%)，未包裝11例(檢出率13．3%)。

GB2760［6］中肉制品不允許添加合成色素，但調(diào)味料中允許添加檸檬黃、胭脂紅、誘惑紅、亮藍(lán)、日落黃，見(jiàn)表3。從表3可看出，樣品中的色素很有可能是生產(chǎn)過(guò)程中使用調(diào)味料腌制所致，比如有一款鹽焗雞配料中明確標(biāo)明，食品添加劑中有檸檬黃和日落黃;也有可能是人為添加，當(dāng)然下此結(jié)論還需作進(jìn)一步的研究。

表3 調(diào)味料中允許添加的色素及用量范圍

［1］鐘慈平．固液萃?。咝б合嗌V檢測(cè)食品中直接紅染料方法的研究［D］．重慶:西南大學(xué)，2014．

［2］潘雄．健康的美麗殺手——合成色素［J］．廣州食品工業(yè)科技，2003，19(1):54 －55．

［3］李家玉，王海斌，林志華，等．合成色素的危害及其分析方法［J］．中國(guó)園藝文摘，2009(10):165 －167，178．

［4］徐亞新，肖海波．食品添加人工色素的危害性分析［J］．中外醫(yī)學(xué)研究，2009，7(6):124．

［5］聶晶，齊興娟．食用合成色素研究動(dòng)態(tài)(綜述)［J］．中國(guó)食品衛(wèi)生雜志，2002，14(1):58 －60．

［6］中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部．GB 2760－2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)［S］．北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社，2014．