盆炎膠囊質(zhì)量控制標準研究

蘇 丹,朱 晶,陳慶先 ,季偉達

(1.白城醫(yī)學高等專科學校,吉林 白城 137000;2.白城市食品藥品檢驗所,吉林 白城 137000)

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盆炎膠囊質(zhì)量控制標準研究

蘇 丹1,朱 晶2,陳慶先2,季偉達1

(1.白城醫(yī)學高等?？茖W校,吉林 白城 137000;2.白城市食品藥品檢驗所,吉林 白城 137000)

目的：建立盆炎膠囊質(zhì)量控制標準。方法：在檢驗標準中增加丹皮等4種藥材的顯微鑒別、薄層色譜鑒別項目。結(jié)果：通過實驗室驗證，新檢驗標準具有專屬性強、重現(xiàn)性好和可操作性強等優(yōu)點。結(jié)論：盆炎膠囊在婦科臨床治療中發(fā)揮著重要作用，但原有的質(zhì)量標準不含藥材檢驗項目，對藥品質(zhì)量控制不利;新檢驗標準通過增加丹皮等4種藥材的顯微鑒別、薄層色譜鑒別項目，能夠有效控制盆炎膠囊的質(zhì)量。

盆炎膠囊 ；顯微鑒別；薄層色譜鑒別；質(zhì)量控制

盆炎膠囊組方中包含丹參、當歸、地龍等成分，研究表明，丹參具有活血祛瘀、涼血消癰、養(yǎng)血安神的功效，可治療痛經(jīng)、閉經(jīng)、腹部腫塊等；當歸補血、行血，為血中之要藥，可治療月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)、血虛閉經(jīng)等婦科常見病；地龍清熱平肝、熄風止痙、平喘、利尿、通絡(luò)除痹。丹參、當歸、地龍等合用制成盆炎膠囊，在婦科臨床治療中發(fā)揮了重要作用，但是原有的藥物質(zhì)量標準不含藥材檢驗項目，對藥品質(zhì)量控制不利。本研究采用新檢驗標準，并對新標準進行了實驗驗證，現(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

XPT-7顯微鏡系統(tǒng)、TOLEDO-GB204電子天平、上?？扑?54三用紫外分析儀、超聲波清洗儀(功率250W)。

1.2 試藥

盆炎膠囊(規(guī)格：每粒裝0.3g，批號：20141205、20141206、20141207)丹參酮ⅡA、延胡索乙素的對照品和丹參、當歸、地龍、延胡索的對照藥材。對照品均由中國食品藥品檢定研究院提供；水為實驗室制備純化水；試劑級別：分析純。

2 性狀

本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色粉末，味苦。

3 鑒別

3.1 顯微鑒別

取本品置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶直徑9～45μm，有時含晶細胞連接，簇晶排列成行，或一個細胞含數(shù)個簇晶(見圖1)。肌纖維無色或淡棕色，肌纖維散離或相互紋結(jié)，直徑4～36μm，邊緣常不平整，有的局部膨大，明暗相間紋理不明顯，表皮黃棕色，布有暗棕色色素顆粒，散在或聚集成條狀、網(wǎng)狀(見圖2)。纖維束周圍的細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維(見圖3)。

3.2 薄層色譜鑒別

3.2.1 丹參薄層色譜鑒別 取盆炎膠囊內(nèi)容物15g，照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[1]附錄Ⅵ B)試驗，分別制備供試品溶液、對照藥材溶液、對照品溶液。吸取上述3種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干。供試品色譜中，與對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點；在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點。陰性對照無干擾。見圖4。

圖4 丹參薄層色譜

注：從左至右：1、2、3樣品;4 對照品;5對照藥材;6陰性對照品。

3.2.2 當歸的薄層色譜鑒別 取盆炎膠囊內(nèi)容物10g，照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[1]附錄Ⅵ B)試驗，制備供試品溶液、對照藥材溶液。吸取上述2種溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干，置三用紫外分析儀365nm的紫外光燈下檢視。供試品色譜中，與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。見圖5。

圖5 當歸薄層色譜

注：從左至右：1 、2、3樣品；4對照藥材；5陰性對照品。

3.2.3 地龍的薄層色譜鑒別 取盆炎膠囊的內(nèi)容物5g，照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[1]附錄Ⅵ B)試驗，制備供試品溶液、對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G的薄層板上，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色熒光斑點。陰性對照無干擾。見圖6。

3.2.4 延胡索的薄層色譜鑒別 取盆炎膠囊內(nèi)容物5g，照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[1]附錄Ⅵ B)試驗制備供試品溶液、對照藥材的溶液、對照品的溶液。吸取上述3種溶液各5μL，分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G(青島海洋化工廠分廠，10cm×10cm，厚度0.2～0.25mm)薄層板上，展開，取出，晾干，置碘缸中約3min后取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；在與對照藥材的色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。見圖7。

圖6 地龍薄層色譜

注：從左至右： 1、2、3樣品；4地龍對照藥材；5陰性對照品。

圖7 延胡索薄層色譜

注：從左至右： 1、2、3樣品；4對照藥材；5延胡索乙素對照品；6陰性對照品。

4 檢查

4.1 裝量差異

照膠囊劑項下(中國藥典2010年版一部 附錄IL)檢查，3批樣品均符合規(guī)定。

4.2 崩解時限

照膠囊劑項下(中國藥典2010年版一部 附錄XII A)檢查，3批樣品均符合規(guī)定。

5 討論

本研究在原標準基礎(chǔ)上增加了丹皮等3種藥材的顯微鑒別、丹參等4種藥材的薄層色譜鑒別，經(jīng)檢驗該標準專屬性更強，更合理，且方法易于操作，結(jié)果準確，重現(xiàn)性良好，可用于盆炎膠囊的質(zhì)量控制。

[1] 國家藥典委員會.中國藥典[M].一部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

(責任編輯：宋勇剛)

2015-08-01

蘇丹(1982-)，女，白城醫(yī)學高等?？茖W校助教，研究方向為藥物分析。

R284.2

A

1673-2197(2015)24-0040-02

10.11954/ytctyy.201524016