基于RSM的Al2O3陶瓷膏體配方優(yōu)化

陳文彬，李淑娟，陳文革，王雪珂

（1.西安理工大學(xué)機(jī)械與精密儀器學(xué)院，西安710048；2.西安理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安710048；3.西安工業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，西安710032）

基于RSM的Al2O3陶瓷膏體配方優(yōu)化

陳文彬1，李淑娟1，陳文革2，王雪珂3

（1.西安理工大學(xué)機(jī)械與精密儀器學(xué)院，西安710048；2.西安理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安710048；3.西安工業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，西安710032）

摘 要：為采用低成本在低溫下實(shí)現(xiàn)復(fù)雜陶瓷零件的成型，研究Al2O3陶瓷膏體的配方對(duì)其成型過(guò)程以及成型后物理機(jī)械性能的影響.采用中心組合方法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，考察了pH值、粘結(jié)劑和分散劑三因素對(duì)Al2O3陶瓷膏體黏度的影響，運(yùn)用響應(yīng)面方法（RSM）對(duì)影響Al2O3陶瓷膏體黏度的工藝參數(shù)進(jìn)行詳細(xì)分析，建立了Al2O3陶瓷膏體黏度的響應(yīng)模型，進(jìn)行響應(yīng)曲面分析，根據(jù)滿(mǎn)意度函數(shù)（DFM）確定最佳陶瓷膏體黏度值對(duì)應(yīng)的工藝參數(shù)，試驗(yàn)表明，所建立的模型能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的黏度值預(yù)測(cè).

關(guān)鍵詞：Al2O3陶瓷；響應(yīng)曲面法（RSM）；黏度值；參數(shù)優(yōu)化

氧化鋁陶瓷熔點(diǎn)高，硬度高，且具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，燒結(jié)溫度可達(dá)1 750℃，是優(yōu)異的工程陶瓷材料之一［1］.陶瓷材料在其三維打印成型過(guò)程中，由于其配方的不合理性易于發(fā)生液相遷移的現(xiàn)象，致使成型過(guò)程中擠壓力會(huì)持續(xù)的變高，進(jìn)而堵塞擠壓機(jī).為了很好地解決這一問(wèn)題，必須提高陶瓷膏體配方的流動(dòng)性和穩(wěn)定性，而膏體的黏度關(guān)系到膏體的排氣效果以及所成型的胚體形狀的好壞.當(dāng)膏體黏度過(guò)小時(shí)，擠出成型后的零件定型能力差，生產(chǎn)效率低，且顆粒間的結(jié)合力變小，成型零件的強(qiáng)度變低，易發(fā)生開(kāi)裂等現(xiàn)象；當(dāng)膏體的黏度過(guò)大時(shí)，容易使其擠出頭堵塞而發(fā)生液相遷移現(xiàn)象，進(jìn)而使陶瓷膏體的利用率逐漸減小.因此，陶瓷膏體的黏度成為配方研究的關(guān)鍵性問(wèn)題.

關(guān)于陶瓷膏體性能方面的研究：PRAB?HAKARAN等在試驗(yàn)過(guò)程中向溶液中加入醋酸酐試劑，使得高達(dá)55%固相含量的氧化鋁－聚丙烯酸酯膏體轉(zhuǎn)變?yōu)槟蛿D壓、均勻性良好的剛性黏稠膏體［2－3］；Stratasys公司用聚合物、蠟、增塑劑和陶瓷粉末制備出用于擠出成型的配方［4］；康涅狄格大學(xué)利用膏體微擠壓的方法成功制得成型的陶瓷牙齒配方［5］.

通常采用正交試驗(yàn)的方法來(lái)確定最優(yōu)的膏體配方，在較少的試驗(yàn)次數(shù)下可以獲得較優(yōu)的試驗(yàn)方案，故被廣泛采用進(jìn)行方案的篩選.但由于該方法不能在給定的范圍提供影響因素和最終目標(biāo)間的函數(shù)關(guān)系，因而無(wú)法確定所有因素最優(yōu)的目標(biāo)值和組合方式［6－8］.響應(yīng)曲面法（Response Surface Methodogy，RSM）［6，9］是一種實(shí)驗(yàn)條件尋優(yōu)的方法，它是利用多項(xiàng)式方程配合試驗(yàn)數(shù)據(jù)以及方差分析評(píng)估試驗(yàn)結(jié)果，可用于優(yōu)化其水平和變量的參數(shù)，分析變量對(duì)結(jié)果的影響，從而獲得其三維的視覺(jué)效果圖.計(jì)算比較簡(jiǎn)單，是降低成本，提高試驗(yàn)質(zhì)量，以及解決生產(chǎn)過(guò)程中實(shí)際問(wèn)題的一種有效的方法［10］.響應(yīng)曲面法在生物和工程領(lǐng)域的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛［11－14］.本文主要應(yīng)用中心組合設(shè)計(jì)法（Central Composite Design，CCD）進(jìn)行Al2O3陶瓷膏體的配方方案設(shè)計(jì)，采用RSM方法獲得Al2O3膏體要求的最優(yōu)參數(shù)匹配.

1　影響Al2O3膏體黏度的參數(shù)分析

影響Al2O3陶瓷膏體漿料的因素有固相含量、粒度、粘結(jié)劑、潤(rùn)滑劑和分散劑、pH值等.粒度主要影響其成形性與流動(dòng)性，顆粒小成形性好，但流動(dòng)性差，為此選擇中等粒徑的陶瓷粉體.

粘結(jié)劑體系有兩個(gè)基本的功能：一是與陶瓷粉體混合均勻，使粉體的黏度下降，讓其擁有良好的流動(dòng)性；二是能夠讓其在擠壓成型以及脫脂期間的坯體具有足夠的強(qiáng)度.

分散劑的目的是增加膏體體系的穩(wěn)定性.1）當(dāng)分散劑的質(zhì)量濃度過(guò)低時(shí)，顆粒的表面未被分散劑完全覆蓋，由于布朗運(yùn)動(dòng)引發(fā)顆粒的碰撞，使得未吸附分散劑的顆粒，粒子表面發(fā)生團(tuán)聚，致使其穩(wěn)定性比較差；2）當(dāng)分散劑的質(zhì)量濃度過(guò)高時(shí)，溶劑中存在多余的大分子，分散劑對(duì)顆粒的表面覆蓋率會(huì)使得體系的穩(wěn)定性增大.因此，只有在分散劑質(zhì)量濃度適中時(shí)，其分散效果才會(huì)達(dá)到最佳水平.

潤(rùn)滑劑在粘結(jié)劑和粉末顆粒之間起橋梁作用，防止兩相分離，保證混料的均勻，且在粉末顆粒之間、粉末顆粒與模壁之間起到潤(rùn)滑作用.而黏度是表征漿料性能最重要的參數(shù)，低黏度是獲得優(yōu)質(zhì)膏體的必要條件.pH值對(duì)膏體黏度的影響主要通過(guò)影響Al2O3顆粒表面的電荷性，以及分散劑對(duì)其覆蓋率的作用，從而影響其膏體的黏度.為了表征膏體性能，需要對(duì)其黏度進(jìn)行測(cè)量.

黏度測(cè)定在NDJ－1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)上進(jìn)行.其結(jié)構(gòu)和黏度的測(cè)試原理見(jiàn)圖1.工作原理是：將同步電機(jī)連接到刻度磁盤(pán)，利用游絲和轉(zhuǎn)軸使轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定.如果轉(zhuǎn)子沒(méi)有受到被測(cè)液體產(chǎn)生的阻力的影響，則指針、游絲與刻度磁盤(pán)以同樣的速度旋轉(zhuǎn)，指針的讀數(shù)為“0”.反之，如果轉(zhuǎn)子受到被測(cè)液體產(chǎn)生的阻力的影響，則會(huì)讓其產(chǎn)生扭矩，相抗衡之后達(dá)到平衡，這時(shí)指針會(huì)顯示一定的讀數(shù)，即為其游絲的扭轉(zhuǎn)角.

圖1　旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)工作原理圖

將指針在刻度盤(pán)上的讀數(shù)乘以系數(shù)表上的特定系數(shù)，即得到液體的絕對(duì)黏度（mPa·s）為

式中：η為絕對(duì)黏度；K為系數(shù)；S為指針的讀數(shù)（偏轉(zhuǎn)角度）.

2　基于CCD的試驗(yàn)及RSM建模

采用CCD法，以影響Al2O3膏體黏度的pH值、粘結(jié)劑卡拉膠、分散劑六偏磷酸鈉三因素，每個(gè)因素取三水平的CCD法為自變量設(shè)計(jì)試驗(yàn).試驗(yàn)方案及結(jié)果如表1所示，其中：A表示pH值；B表示卡拉膠，mL；C表示六偏磷酸鈉，mL.

RSM通過(guò)CCD獲得數(shù)據(jù)，并采用多項(xiàng)式擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過(guò)分析響應(yīng)曲面模型獲得最優(yōu)工藝參數(shù)，從而優(yōu)化多變量［15］.本文采用的分析工藝參數(shù)的二階響應(yīng)曲面模型為

式中：y為響應(yīng)值；k為變量數(shù)；β0為常數(shù)；βi為線性參數(shù)系數(shù)；xi為變量；βii為二次項(xiàng)參數(shù)系數(shù)；ε為試驗(yàn)的誤差.Al2O3膏體黏度的響應(yīng)曲面模型可用二次方程表示為

對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次擬合，得到二次模型系數(shù)如表2所示.

表1　試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表2　Al2O3膏體黏度的模型系數(shù)

方差分析（Analysis of Variance，ANOVA）實(shí)質(zhì)就是比較原始響應(yīng)值與誤差響應(yīng)值的影響因素，即變量和水平，針對(duì)影響因素判斷其是否顯著.總離差平方和（SS）＝（觀測(cè)值－總平均數(shù)）的平方和，

P為信度，P￡0.05（P值越小越好）.

失擬項(xiàng)表示模型未能擬合的部分，包括未考慮的其他因素及各高次項(xiàng)所引起的差異，失擬項(xiàng)擬合不明顯時(shí)，說(shuō)明其模型擬合良好.

在ANOVA中，將計(jì)算出的F值相比較，如果實(shí)際計(jì)算出的F＜F0.05（dft，dfe），即P（X＞F）＝P＞0.05，則表明其模型不顯著；F0.05（dft，dfe）≤F＜F0.01（dft，dfe），即0.01＜P≤0.05，則表示其模型顯著；若F≥F0.01（dft，dfe），即P≤0.01，則表示其模型極其顯著.其中，dft表示相應(yīng)部分自由度，dfe表示殘差自由度.另外，在失擬項(xiàng)的F檢驗(yàn)中，dft表示整個(gè)模型自由度，dfe表示失擬項(xiàng)自由度.表3為二階模型的方差分析.

表3　模型方差分析

由表3的二階模型方差分析可以看出，該試驗(yàn)所選則的二階模型F模型＝4.21＞F0.01（14，15）＝3.56，P＝0.017 5，表明模型顯著.從BC和C2的P值可以看出，P≤0.01達(dá)到了極其顯著的水平.由此可知，六偏磷酸鈉，六偏磷酸鈉和卡拉膠的交互作用對(duì)Al2O3膏體黏度的大小產(chǎn)生了顯著影響.各因素對(duì)Al2O3膏體黏度的影響顯著性順序依次為六偏磷酸鈉，卡拉膠，pH值.

圖2是試驗(yàn)所得的預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值的對(duì)比曲線.利用復(fù)相關(guān)系數(shù)R2的值對(duì)此二階模型進(jìn)一步分析，復(fù)相關(guān)系數(shù)R2的值為0.958 3，說(shuō)明其預(yù)測(cè)值和試驗(yàn)值高度相關(guān)，二階模型具有良好的擬合性，所得的試驗(yàn)誤差較小.

為了獲得最優(yōu)的Al2O3膏體黏度的工藝參數(shù)，在建立Al2O3膏體黏度的數(shù)學(xué)模型并以其最大值進(jìn)行響應(yīng)優(yōu)化分析的基礎(chǔ)上，采用滿(mǎn)意度函數(shù)（Desirability Function Approach，DFA）的方法優(yōu)化模型所得的工藝參數(shù)，該方法主要是將響應(yīng)值轉(zhuǎn)化成滿(mǎn)意度函數(shù)d，0≤d≤1.在進(jìn)行轉(zhuǎn)化的過(guò)程中，必須給出其響應(yīng)值的上限值與下限值.在本試驗(yàn)中，黏度的特點(diǎn)是越大越好.因此，響應(yīng)目標(biāo)是期望得到最大值，則其滿(mǎn)意度函數(shù)為

其中，α為權(quán)值，一般的工程經(jīng)驗(yàn)取值為1［16］，本試驗(yàn)用于優(yōu)化的響應(yīng)的上限U為0.216，下限L為0.014 2，所求的響應(yīng)只有一個(gè)，因此，權(quán)值為1.利用滿(mǎn)意度函數(shù)得到最優(yōu)解分為兩步：1）獲得響應(yīng)值的滿(mǎn)意度；2）滿(mǎn)意度值最大的即為最優(yōu)參數(shù).本文產(chǎn)生了14組較優(yōu)解，通過(guò)比較滿(mǎn)意度找出最優(yōu)解.圖3所示為滿(mǎn)意度的等值線，這14組較優(yōu)解中最大的滿(mǎn)意度為0.945，即為最優(yōu)解.其最優(yōu)工藝參數(shù)是pH值為3，卡拉膠為1.76 mL，六偏磷酸鈉為0.106 5 mL，Al2O3膏體黏度的最優(yōu)值為0.205 Pa·s.

圖2　預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值關(guān)系圖

圖3　滿(mǎn)意度為0.945的等值線

3　結(jié)果與分析

3.1 響應(yīng)曲面模型診斷

根據(jù)RSM模型預(yù)測(cè)Al2O3膏體的黏度時(shí)，其模型的優(yōu)劣性可以用響應(yīng)模型的殘差正態(tài)累積分布圖來(lái)診斷.圖4為該二階模型的殘差的正態(tài)概率圖，可以看到，殘差點(diǎn)都落在正態(tài)分布直線周?chē)瑳](méi)有異常的變量值出現(xiàn)，因此，認(rèn)為這些數(shù)據(jù)呈正態(tài)分布［17］，其二階模型是合適的.圖5表示的是按試驗(yàn)的順序計(jì)算殘差來(lái)估計(jì)殘差之間的相互關(guān)系，可以看出，殘差點(diǎn)的正負(fù)值沿著零點(diǎn)均勻分布，且沒(méi)有缺失的點(diǎn)和孤立的點(diǎn)存在，說(shuō)明此二階模型能充分說(shuō)明Al2O3膏體的黏度是隨著工藝參數(shù)的變化而變化的.

圖4　殘差的正態(tài)概率圖

圖5　試驗(yàn)次序與殘差關(guān)系圖

3.2 Al2O3膏體的黏度響應(yīng)面分析

響應(yīng)曲面圖形是響應(yīng)值與各試驗(yàn)因子A、B 和C所構(gòu)成的三維空間曲面圖.從圖6～8中可看出最佳工藝參數(shù)及各工藝參數(shù)間的相互作用.當(dāng)特征值為正時(shí)，響應(yīng)曲面為山谷形，有極小值存在；當(dāng)特征值為負(fù)時(shí)，為山丘形，有極大值存在；當(dāng)特征值有正有負(fù)時(shí)，為馬鞍形曲面，無(wú)極值.根據(jù)黏度的回歸方程做出不同因子的響應(yīng)曲面及其等高線，結(jié)果見(jiàn)圖6～8.

圖6　η＝f（A，B）的響應(yīng)曲面

圖7　η＝f（A，C）的響應(yīng)曲面

圖8　η＝f（B，C）的響應(yīng)曲面

由圖6和圖7可以看出，響應(yīng)曲面成馬鞍形，當(dāng)pH值從3增到5時(shí)，Al2O3膏體的黏度值在減小，這是由于強(qiáng)酸和弱酸對(duì)黏度值的影響是不同的，但效果不顯著.從圖8可以看出，響應(yīng)曲面成山丘形，隨著卡拉膠和六偏磷酸鈉加入量的增加，有極大值存在.當(dāng)卡拉膠的值從1 mL增加到2 mL時(shí)，黏度值在增大，說(shuō)明其具有良好的流動(dòng)性；當(dāng)卡拉膠的值從2 mL增加到5 mL時(shí)，黏度值有所降低，能夠保證其在成型及脫脂期間的坯體有足夠的強(qiáng)度；當(dāng)六偏磷酸鈉的值從0.037 5 mL增加到0.1 mL時(shí)，黏度值在增大；當(dāng)六偏磷酸鈉的值從0.01 mL增加到0.137 5 mL時(shí)，隨著六偏磷酸鈉的增加，黏度值反而有所減小.

3.3 模型預(yù)測(cè)及驗(yàn)證

根據(jù)模型對(duì)5組工藝參數(shù)下的黏度值進(jìn)行預(yù)測(cè)，并與試驗(yàn)值進(jìn)行比較，得到其相對(duì)誤差，表4為模型預(yù)測(cè)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比.5組工藝參數(shù)下的預(yù)測(cè)值和實(shí)驗(yàn)獲得的黏度值的平均相對(duì)誤差為4.318%，表明該二階模型能較好地預(yù)測(cè)和評(píng)價(jià)工藝參數(shù)對(duì)Al2O3膏體黏度的影響.

表4　模型預(yù)測(cè)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

4　結(jié)論

1）在其他參數(shù)不變時(shí)，當(dāng)六偏磷酸鈉的值從0.037 5 mL增加到0.1 mL時(shí)，黏度值在增大，可以增加其穩(wěn)定性；當(dāng)六偏磷酸鈉的值從0.01 mL增加到0.137 5 mL時(shí)，隨著六偏磷酸鈉的增加，黏度值減小.

2）在其他參數(shù)不變的情況下，當(dāng)卡拉膠的值從1 mL增加到2 mL時(shí)，黏度值在增大，說(shuō)明其具有良好的流動(dòng)性；當(dāng)卡拉膠的值從2 mL增加到5 mL時(shí)，黏度值有所降低，能夠保證其在成型及脫脂期間的坯體有足夠的強(qiáng)度.

3）在其他參數(shù)不變時(shí)，當(dāng)pH值從3增到5，黏度值是在減小的，這是由于強(qiáng)酸和弱酸對(duì)黏度值的影響是不同的，但是效果不顯著.

4）通過(guò)RSM方法獲得的最佳工藝參數(shù)是：pH值為3，卡拉膠為1.76 mL，六偏磷酸鈉為0.106 5 mL，在上述參數(shù)下，Al2O3膏體黏度的最優(yōu)值為0.205 Pa·s.

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（編輯 呂雪梅）

Optimization of Al2O3ceramic paste formulation based on RSM

CHEN Wenbin1，LI Shujuan1，CHEN Wenge2，WANG Xueke3

（1.School of Mechanical＆Instrument Engineering，Xi′an University of Technology，Xi′an 710048，China；2.School of Materials Science＆Engineering，Xi′an University of Technology，Xi′an 710048，China；3.School of Mechatronic Engineering，Xi′an Technological University，Xi′an 710032，China）

Abstract：In order to realize the formation of the complicated ceramic components at frozen temperature with low cost，this paper investigates the effects of Al2O3ceramic paste formulation on its forming process and physical and mechanical properties.Central composite design（CCD）is used to design the experiments to observe the impacts of the pH value，binder and dispersant factors on the alumina ceramic paste viscosity.The process parameters which can impact the alumina ceramic paste viscosity are analyzed using the response surface method（RSM）.The response model for viscosity of alumina ceramic paste is developed，and a function of satisfaction（DFM）is used to determine the optimal process parameters.The experiment results show that the model is able to predict the viscosity values responsibly.

Keywords：alumina ceramic；response surface methodology（RSM）；viscosity；parameter optimization

通信作者：李淑娟，E?mail：shujuanli＠xaut.edu.cn.

作者簡(jiǎn)介：陳文彬（1989—），男，碩士研究生；李淑娟（1968—），女，教授，博士生導(dǎo)師.

基金項(xiàng)目：國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃資助項(xiàng)目（2009CB724406）；陜西省工業(yè)攻關(guān)資助項(xiàng)目（2012K07－25）.

收稿日期：2014－03－11.

doi：10.11951／j.issn.1005－0299.20150203

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ174.6

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1005－0299（2015）02－0013－06