一種烘烤控制方法在透射電子顯微鏡中的應(yīng)用研究

Research on Application of the Baking Control Method in TEM

米保良　吳國(guó)增

(聊城大學(xué)東昌學(xué)院，山東 聊城　252000)

一種烘烤控制方法在透射電子顯微鏡中的應(yīng)用研究

Research on Application of the Baking Control Method in TEM

米保良吳國(guó)增

(聊城大學(xué)東昌學(xué)院，山東 聊城252000)

摘要：研究了一種烘烤控制方法在透射電子顯微鏡中的應(yīng)用，通過(guò)分析透射電子顯微鏡獲得高真空的方法，提出引入物鏡烘烤的必要性。對(duì)物鏡烘烤的控制特點(diǎn)進(jìn)行了詳細(xì)分析，并對(duì)控制電路進(jìn)行了仿真分析。經(jīng)過(guò)反復(fù)測(cè)試驗(yàn)證，該物鏡烘烤控制方法符合透射電子顯微鏡獲得高真空工藝的控制要求。

關(guān)鍵詞：透射電子顯微鏡(TEM)物鏡烘烤真空獲得熱敏電阻

Abstract：The application of baking control method in transmission electron microscopy (TEM) is researched, through analyzing the method of obtaining high vacuum in TEM, the necessity of objective lens baking is introduced. The control features of objective lens baking are analyzed in detail, the control circuitry is simulated and analyzed. Repeated testing and certification show that the objective lens baking control method conforms the control requirement of acquiring high vacuum technological process of TEM.

Keywords：Transmission electron microscopy(TEM)Objective lensBakingVacuum acquisitionThermistor

0引言

透射電子顯微鏡(transmission electron microscopy,TEM)真空系統(tǒng)的作用是使鏡筒內(nèi)部獲得高真空。如果鏡筒內(nèi)真空度差，將導(dǎo)致氣體分子與高速電子相互作用而隨機(jī)地散射電子，就會(huì)降低象的反差；其次，如果電子槍中存在殘余氣體，會(huì)產(chǎn)生電離和放電，引起電子束發(fā)射不穩(wěn)定；第三，殘余氣體與白熾燈絲發(fā)生作用，會(huì)降低燈絲壽命；第四，殘余氣體在樣品周圍會(huì)污染樣品。電鏡最理想的狀態(tài)是把鏡筒內(nèi)的氣體抽去之后，密封鏡筒并把泵關(guān)閉，但這不可能實(shí)現(xiàn)。因?yàn)闅怏w會(huì)不斷地通過(guò)很小的漏縫進(jìn)入系統(tǒng)，同時(shí)也會(huì)從鏡筒內(nèi)壁表面，特別是從照相材料中放出蒸汽和氣體，因此儀器必須備有一套有效的抽氣系統(tǒng)，不斷地把殘余氣體排出[1]。

真空系統(tǒng)包括抽氣設(shè)備、真空測(cè)量裝置和各種不同功能的閥門及閥門控制系統(tǒng)。常用抽氣設(shè)備有機(jī)械泵、擴(kuò)散泵和離子泵。當(dāng)抽真空時(shí)，真空度達(dá)到要求以后，不必對(duì)物鏡內(nèi)部的氣體進(jìn)行加熱。如果真空度沒(méi)有達(dá)到要求，需要對(duì)物鏡進(jìn)行加熱，以便更好地抽到需要的真空度。在物鏡空間里，若活動(dòng)氣體的溫度很低，則氣體活動(dòng)非常弱，抽真空時(shí)會(huì)留有多余的氣體。根據(jù)實(shí)際情況對(duì)物鏡進(jìn)行加熱，從而增強(qiáng)分子布朗運(yùn)動(dòng)，可以最大程度地抽出更多氣體，使之真空度達(dá)到要求[2]。文獻(xiàn)[3]提出具有獨(dú)立溫控單元的模具溫控裝置，文獻(xiàn)[4]、[5]分別提出了恒溫控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)和基于模糊推理算法的燃?xì)鉄崴骱銣乜刂葡到y(tǒng)。

為獲得高真空，本文結(jié)合TEM真空工藝，研究了一種烘烤控制方法，并應(yīng)用在透射電子顯微鏡中。搭建了一款物鏡烘烤控制用電路，經(jīng)過(guò)驗(yàn)證測(cè)試，電路符合透射電子顯微鏡獲得高真空工藝的控制要求。

1物鏡烘烤控制過(guò)程分析

1.1　物鏡烘烤控制要求

根據(jù)TEM的使用要求，為使物鏡內(nèi)真空度快速達(dá)到高真空，需對(duì)物鏡加熱。加熱的溫度越高，分子的布朗運(yùn)動(dòng)越強(qiáng)，從而抽速越快，獲得的真空度越高。但是溫度太高，物鏡的結(jié)構(gòu)熱變形會(huì)加大，從而使結(jié)合面的間隙增大，漏氣率增加，阻礙真空度的提高。另外，一些元件如漆包線、密封材料等是由非金屬材料制成的，需要一個(gè)安全溫度。

對(duì)此，對(duì)物鏡加熱方式采用對(duì)稱式加熱，以使物鏡溫度的升高均勻，防止由于加熱不均勻造成熱變形，從而影響漏氣率。此外，在溫度控制電路中設(shè)置高溫保護(hù)電路，在物鏡溫度超過(guò)一定數(shù)值時(shí)，電路自動(dòng)關(guān)閉，從而保護(hù)非耐高溫材料的性能不變。

1.2　烘烤控制流程

在需要對(duì)物鏡烘烤時(shí)，給物鏡烘烤電路供電。當(dāng)物鏡溫度低于設(shè)定定點(diǎn)溫度時(shí),電路自動(dòng)加熱；當(dāng)高于定點(diǎn)溫度時(shí)，則自動(dòng)停止加熱[6]。若烘烤完畢，關(guān)斷烘烤電路電源。圖1是本電路控制流程圖。

圖1　控制流程圖

2控制電路研究

烘烤控制電路由溫度檢測(cè)傳感器、加熱器、電源開關(guān)電路、加熱功率驅(qū)動(dòng)電路、檢測(cè)傳感反饋電路、安全保護(hù)電路等組成。檢測(cè)傳感器采用熱敏電阻并作為反饋電路中的比較元件，加熱器采用功率管。檢測(cè)傳感器和加熱器安裝在物鏡中，電路的其他部分安裝在左操作箱中。烘烤啟動(dòng)與停止按鈕在左操作箱面板上。

2.1　關(guān)鍵器件的選用分析

2.1.1熱敏電阻分析

本電路選擇熱敏電阻作為溫度檢測(cè)器件。相對(duì)于其他溫度檢測(cè)器件，熱敏電阻有以下特點(diǎn)：靈敏度高、工作溫度范圍寬、體積小，能測(cè)量其他溫度計(jì)不能測(cè)量的空隙，使用方便以及穩(wěn)定度較高。本控制電路采用的熱敏電阻的型號(hào)為MF58B型號(hào)，這個(gè)型號(hào)的熱敏電阻利用半導(dǎo)體毫微米的精密加工工藝，采用玻璃管封裝，耐溫好，穩(wěn)定度高，可靠性高。通過(guò)測(cè)試，得到熱敏電阻的溫度和阻值對(duì)照表如表1所示。

表1　阻值與溫度測(cè)試結(jié)果

為了建立電路數(shù)學(xué)模型，要對(duì)表1進(jìn)行參數(shù)分析，采用Excel表格畫出其變化曲線，如圖2所示。

圖2　熱敏電阻變化曲線

通過(guò)對(duì)圖2分析得出，當(dāng)溫度在50~60 ℃之間時(shí)，熱敏電阻的阻值和溫度關(guān)系近似呈直線。經(jīng)過(guò)線性回歸分析，得到函數(shù)關(guān)系如式(1)所示。

(1)

回歸分析是研究某一隨機(jī)變量與另一個(gè)或幾個(gè)普通變量之間的數(shù)量變化關(guān)系。由回歸分析求出的關(guān)系式稱為回歸模型。通過(guò)一元線性回歸模型式(1),可得回歸估計(jì)熱敏電阻和溫度之間函數(shù)關(guān)系的回歸估計(jì)模型為：

R=-4.5T+875

(2)

式中：R為熱敏電阻阻值，Ω；T為熱敏電阻環(huán)境溫度，℃。

2.1.2加熱功率三極管

加熱器件一般選用電阻絲，但是在本控制電路中，加熱器件為控制對(duì)象，因此，要實(shí)現(xiàn)對(duì)加熱器件的靈活控制，選用大功率管三極管。一般，大功率管電流較大、發(fā)熱較大，為了避免功率管燒毀，通常在大功率三極管上裝有散熱片。本電路正是利用這一發(fā)熱特點(diǎn)，把大功率管貼裝在物鏡上，實(shí)現(xiàn)對(duì)物鏡的導(dǎo)熱體加熱，從而使物鏡內(nèi)空間的溫度升高。本電路應(yīng)用功率管在通過(guò)大電流時(shí)本身發(fā)熱的原理，將其設(shè)置在發(fā)熱狀態(tài)[7-10]。

2.2　控制電路原理分析

2.2.1電路結(jié)構(gòu)

根據(jù)烘烤控制需求可知，當(dāng)溫度低于所要求定點(diǎn)溫度時(shí)，電路自動(dòng)加熱，電路中熱敏電阻所感應(yīng)的溫度轉(zhuǎn)化為電路打開的電壓信號(hào)；反之當(dāng)溫度高于定點(diǎn)溫度時(shí)，熱敏電阻溫度信號(hào)關(guān)閉加熱電路。本電路采用傳統(tǒng)的獨(dú)立元件搭建電路。電路如圖3所示。

圖3　物鏡烘烤電路原理圖

同時(shí)，應(yīng)用電路仿真軟件MUTISIM11對(duì)控制電路的控制過(guò)程機(jī)理進(jìn)行仿真，結(jié)果如圖4所示。

圖4　熱敏電阻控制過(guò)程

圖3中，熱敏電阻采用可變電阻R10模擬溫度對(duì)阻值的變化。電路通過(guò)檢測(cè)熱敏電阻R10阻值的變化，進(jìn)而轉(zhuǎn)化成熱敏電阻電壓的變化控制三極管Q2的工作狀態(tài)。在R10阻值變化過(guò)程中，當(dāng)阻值小于一定值時(shí)，三極管Q2處于關(guān)閉狀態(tài)，三極管Q2工作在截止區(qū)，那么Q1也工作在截止區(qū)，這樣加熱的功率管Q3、Q4就停止加熱。當(dāng)溫度低于設(shè)定的值時(shí)，熱敏電阻增大，從而使其起本身的電壓增大，這時(shí)Q2工作在放大區(qū)，這樣就使得Q1處于放大區(qū)工作狀態(tài)，從而使加熱功率管Q3、Q4加熱。在本電路中，提供能量的是24 V電源。定點(diǎn)溫度的高低通過(guò)電位器R9來(lái)調(diào)節(jié)，R9值越大，定點(diǎn)溫度越低，反之越高。根據(jù)仿真過(guò)程分析，控制電路可以實(shí)現(xiàn)定點(diǎn)溫度調(diào)整和工作在定點(diǎn)溫度時(shí)電路的加熱停止。

根據(jù)仿真分析，得出表2所示結(jié)果。

表2　仿真結(jié)果

為了更明確地分析熱敏電阻對(duì)電路的控制過(guò)程，將試驗(yàn)結(jié)果轉(zhuǎn)化為圖4。根據(jù)圖4可以得出，仿真時(shí)，溫度越高，Q2發(fā)射結(jié)電壓越小，可見(jiàn)電路拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)符合真空控制需要。

2.2.2定點(diǎn)溫度確定理論推導(dǎo)

由于不同工藝的三極管的B-E導(dǎo)通電壓是離散的，為了分析方便,設(shè)導(dǎo)通電壓為U、設(shè)定點(diǎn)溫度為T、可調(diào)電位器R9的阻值為R。穩(wěn)壓管D1的電壓為6.2 V，通過(guò)分析知道三極管Q2基極電流相對(duì)于流過(guò)熱敏電阻電流可以忽略不計(jì)，這時(shí)可以把通向三極管Q2基極支路視為開路。這樣熱敏電阻R10、可調(diào)電位器R9以及阻值為2.2 kΩ的電阻R7是串聯(lián)關(guān)系，并且3個(gè)電阻總電壓恒為穩(wěn)壓管D1的電壓6.2 V。根據(jù)分壓原理有：

(3)

式中：T為定點(diǎn)溫度，℃；R為可調(diào)電位器R9的電阻，Ω；U為晶體管導(dǎo)通電壓，V。

根據(jù)工程條件，只要滿足式(3)，本電路就處于加熱狀態(tài)。

3控制電路實(shí)現(xiàn)和測(cè)試

在測(cè)試過(guò)程中，要考慮到電鏡本身的散熱，并且要測(cè)出散熱的功率和加熱功率平衡所對(duì)應(yīng)的加熱功率管電流。通過(guò)反復(fù)測(cè)試控制電路，可知當(dāng)熱敏電阻的電壓為0.6V時(shí)，發(fā)熱晶體管電流為0.2A，加熱功率為4.8W，這時(shí)電鏡本身溫度可以保持在一個(gè)穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)實(shí)際的真空工藝，物鏡溫度設(shè)定在60 ℃。

U=0.6V

(4)

式中：U為晶體管導(dǎo)通電壓，V；T為定點(diǎn)溫度，℃。

將式(4)代入式(3)，可得：

R≥3 100 Ω

(5)

式中：R為可調(diào)電位器R9的阻值，Ω，即R9=3.1 kΩ。

測(cè)試結(jié)果如表3所示。當(dāng)定點(diǎn)溫度在50~65 ℃區(qū)間時(shí)，如果熱敏電阻處于一個(gè)低于50 ℃物鏡環(huán)境中，電源提供電流在0.79~0.81 A范圍內(nèi)波動(dòng)。不難看出，在低溫環(huán)境中加熱管電流基本不發(fā)生變化，從而可以算出其功率為18.4 W，而電路總功率為19.2 W，則電路加熱效率高達(dá)96%。

表3　測(cè)試結(jié)果

在電路加熱過(guò)程中，利用安捷倫萬(wàn)用表,配合LabVIEW虛擬儀器測(cè)試軟件,測(cè)試得到熱敏電阻升溫和降溫控制過(guò)程曲線如圖5所示。

通過(guò)測(cè)試可知，隨溫度升高，熱敏電阻阻值變小，從而引起熱敏電阻電壓變小。由于熱敏電阻的電壓就是圖2中晶體管Q2基極和發(fā)射極電壓，這樣隨著溫度升高，晶體管Q2基極和發(fā)射極電壓就會(huì)降低，直到晶體管處于截止工作狀態(tài)。

根據(jù)熱敏電阻的升溫和降溫過(guò)程，測(cè)試得到大功率管電流變化曲線如圖6所示。根據(jù)圖6可以得到，熱敏電阻在升溫和降溫過(guò)程中不存在溫度滯回曲線，而某溫度點(diǎn)加熱的電流大小僅取決于溫度大小，在電流進(jìn)入變化過(guò)程中，溫度越大，電流越小，反之越大。

4結(jié)束語(yǔ)

根據(jù)透射電子顯微鏡真空度控制要求的分析，提出對(duì)物鏡進(jìn)行烘烤的一種控制方法，這樣可以大大提高鏡筒的真空度。通過(guò)研究測(cè)試分析，設(shè)置定點(diǎn)溫度為60 ℃，定點(diǎn)溫度平衡電流為0.2 A，加熱效率高達(dá)96%，穩(wěn)定溫度誤差不超過(guò)0.5 K，實(shí)現(xiàn)了對(duì)TEM真空系統(tǒng)的控制要求。

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中圖分類號(hào)：TH74;TN7

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

DOI:10.16086/j.cnki.issn1000-0380.201508022

修改稿收到日期：2015-04-21。

第一作者米保良(1963-)，男，1986年畢業(yè)于聊城大學(xué)物理教育專業(yè)，獲學(xué)士學(xué)位,副教授；主要從事非線性物理及物理電子技術(shù)的研究工作。