淺談氣象色譜分析用于油煙鑒別

李 磊

漯河醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校

淺談氣象色譜分析用于油煙鑒別

李 磊

漯河醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校

近年來(lái)隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，我國(guó)的科學(xué)事業(yè)也取得了顯著的進(jìn)步。氣象色譜技術(shù)以其高效的分離優(yōu)勢(shì)在現(xiàn)代分析化學(xué)中的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛，在我國(guó)的很多領(lǐng)域都發(fā)揮著越來(lái)越總要的作用。本文主要探討了氣象色譜分析在油煙鑒別中的應(yīng)用。

氣象色譜；油煙；鑒別

一、氣象色譜分析方法的含義

氣象色譜分析作為用來(lái)分析和研究氣體組分和含量的重要手段，在分析化學(xué)的鑒別中起著非常重要的作用。在氣象色譜分析中，一般先把氦氣等惰性氣體通入系統(tǒng)中，然后把試樣通入系統(tǒng)內(nèi)的惰性氣體流中，隨著惰性氣體的氣流進(jìn)入到色譜柱中，由于色譜柱已經(jīng)經(jīng)過(guò)預(yù)熱，具備一定的溫度，可以很快將試樣里的組分進(jìn)行有效分離。在氣象色譜分析中，運(yùn)用惰性氣體作為介質(zhì)，實(shí)現(xiàn)試樣各組分的快速有效分離。一般來(lái)說(shuō)，氣象色譜分析包括氣液色譜分析和氣固色譜分析。氣液色譜分析的使用范圍比較廣泛，只要達(dá)到一定的溫度和壓強(qiáng)，熱穩(wěn)定性比較好的物質(zhì)組分都可實(shí)現(xiàn)有效快速分離。而氣固色譜法由于對(duì)固定相的可選擇性比較少，而且在出現(xiàn)的色譜峰經(jīng)常存在拖尾的現(xiàn)象，在化學(xué)分析中一般只被用來(lái)分析氣體或者一些其他沸點(diǎn)較低的物質(zhì)。由于氣象色譜法具有分離速讀快、分離效果好的顯著優(yōu)勢(shì)，而且選擇范圍廣，易于操作，因此在化學(xué)分析工作中被廣泛使用，并發(fā)揮著重要的作用。

二、氣象色譜分析的原理

氣象色譜分析是用來(lái)鑒別和分析物質(zhì)組分的重要工具。在氣象色譜分析中的固定相包括液態(tài)和固態(tài)，并以固定相的不同將氣象色譜分析法分為氣固色譜分析和氣液色譜分析兩類。氣象色譜分析的原理是根據(jù)固定相對(duì)試樣中各組分的吸附能力不同而實(shí)現(xiàn)不同組分的分離，試樣在惰性氣體的帶動(dòng)下進(jìn)入色譜柱后，由于試樣內(nèi)各組分與固定相的分配系數(shù)不同就導(dǎo)致她們分別在固定相內(nèi)流動(dòng)的時(shí)間各有差異，從而試樣的各種組分按照一定的先后順序從色譜柱中流出來(lái)，實(shí)現(xiàn)試樣中不同組分的有效分離，并以試樣中各組分的額濃度以及消耗時(shí)間為依據(jù)制作色譜圖，用來(lái)進(jìn)行試樣組分的鑒別以及各組分含量的測(cè)定。

三、氣象色譜分析用于油煙鑒別的過(guò)程操作

1、信息采集

進(jìn)行氣象色譜分析之前，要對(duì)煙草的生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行充分了解和信息收集，掌握其中的機(jī)械油以及香料等信息。經(jīng)過(guò)調(diào)查和分析，我們可以知道，煙草在生產(chǎn)中使用的機(jī)械用油包括SOVG220潤(rùn)滑油、NVTOH100潤(rùn)滑油、OMALA680潤(rùn)滑油、EP68潤(rùn)滑油等，除此之外還有一些香料和香精的成分。

2、過(guò)程操作

在利用氣象色譜法鑒別油煙的過(guò)程中，首先要制作標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，即根據(jù)上述的機(jī)械油和香料香精進(jìn)行氣象色譜試驗(yàn)分析，把得出的試驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，然后再用檢測(cè)試樣經(jīng)過(guò)色譜柱流出后進(jìn)行分析，繪制相應(yīng)的試驗(yàn)色譜圖，通過(guò)試驗(yàn)色譜圖和標(biāo)準(zhǔn)色譜圖的對(duì)比分析，可以有效地鑒別試樣中的各個(gè)組分，并準(zhǔn)確地測(cè)定出各組分的含量。試驗(yàn)樣品的制備過(guò)程比較繁瑣。首先在燒瓶?jī)?nèi)放置0.1g準(zhǔn)確稱量的樣品，然后加入8ml2%濃度的氫氧化鉀甲醇溶液，震蕩、搖勻之后，把燒瓶與回流冷凝器相連接，放置在80℃的水中進(jìn)行水浴加熱。在水浴加熱的過(guò)程中，油滴會(huì)不斷消失，等其完全消失以后在回流冷凝器的上端加入7ml15%濃度的氟化硼的甲醇溶液，時(shí)期繼續(xù)回流2分鐘，之后用去離子水沖洗回流冷凝器并加熱1分鐘，從而保證檢測(cè)設(shè)備的試樣充分揮發(fā)出，增強(qiáng)試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。將燒瓶從以上裝置中取出并迅速等卻到室溫，然后把10ml的庚烷加入燒瓶中，充分震蕩、搖勻后，用吸管收集燒瓶中的上層溶液，然后分別用硫酸鈉和滲透膜過(guò)濾吸收，從而完成試驗(yàn)樣品的制備過(guò)程。

其次是設(shè)定GC/FID的試驗(yàn)測(cè)定參數(shù)，其中主要包括進(jìn)樣口以及檢測(cè)器的溫度、載氣、壓力、分流比、進(jìn)樣體積以及色譜柱溫度和進(jìn)樣時(shí)間。在本次鑒別試驗(yàn)中，選用毛細(xì)管的色譜柱，進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度分別設(shè)為225℃、280℃；柱溫100℃（4.0min）3℃/ min240℃（15min）；以N 2作為載氣，采用壓力恒定模式，分流比為50比1；進(jìn)樣體積為1.0 ul。

3、試驗(yàn)結(jié)果鑒別與測(cè)定

在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備和分析過(guò)程中，通過(guò)氣象色譜分析，我們可以繪制樣品的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，并分別熟悉以上幾種機(jī)械油和香料香精的色譜峰值。在對(duì)試驗(yàn)樣品的氣象色譜試驗(yàn)操作完成后，將得出的試驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比分析，可以有效判斷試樣中的各個(gè)組分，并分析得出各組分的含量。通過(guò)氣象色譜分析鑒別油煙中各組分的內(nèi)容和含量，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)煙草生產(chǎn)過(guò)程中的油煙變化情況，從而及時(shí)采取有效措施進(jìn)行控制。

四、氣象色譜分析在油煙中的油斑鑒別

油煙的產(chǎn)生還和煙草的煙葉有一定的關(guān)系。由于煙草在種植階段會(huì)受到昆蟲的侵害，在煙草生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生與機(jī)械油和香料相類似的油斑，因此在試驗(yàn)中須進(jìn)一步判斷油斑的來(lái)源，從源頭上加以抑制，例如可以在煙草種植過(guò)程中分階段做好煙草甲蟲等有害昆蟲的消滅工作，減少或消除油斑的產(chǎn)生。

在油斑鑒別中，首先分別進(jìn)行煙草甲蟲的標(biāo)準(zhǔn)樣品制備，然后收集煙草的油斑樣品，并通過(guò)乙醚對(duì)樣品進(jìn)行萃取后進(jìn)行氣象色譜分析。根據(jù)氣象色譜柱流出的結(jié)果和數(shù)據(jù)進(jìn)行色譜圖的繪制，尋找是否有煙草甲蟲致斑的特征峰，從而作為是否是由于煙草種植過(guò)程中的煙草甲蟲導(dǎo)致油斑的出現(xiàn)。

結(jié)束語(yǔ)

氣象色譜分析作為分析化學(xué)的重要組成部分，在各行各業(yè)的物質(zhì)組分鑒別和含量測(cè)定中都發(fā)揮著重要作用，無(wú)論是定性鑒別還是定量鑒別，都可以迅速、高效地實(shí)現(xiàn)檢測(cè)目的。本文以煙草的油煙鑒別為例，分析了氣象色譜分析法的原理及其使用方法，但這只是氣象色譜法應(yīng)用的一個(gè)縮影，氣象色譜分析法在生產(chǎn)實(shí)踐中的更多應(yīng)用還值得我們不斷發(fā)現(xiàn)和研究。

[1]李洋.氣相色譜技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用[J].安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)(下半月刊).2010(08)

[2]王衛(wèi).淺談氣相色譜分析在油漬煙鑒別中的應(yīng)用[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用.2015(07)

[3]李洋.氣相色譜技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用[J].安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)(下半月刊).2010(08)