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      離子交換樹脂從酸性廢水中回收鉬的研究

      2015-03-10 15:24:38周新文唐麗霞
      中國(guó)鉬業(yè) 2015年4期
      關(guān)鍵詞:廢液陽離子酸性

      王 磊,周新文,唐麗霞

      (金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心,陜西 西安 710077)

      0 前言

      稀有金屬鉬被譽(yù)為“工業(yè)味精”[1],在工業(yè)生產(chǎn)中進(jìn)行回收再利用意義重大。目前回收鉬的主要方法是浸出法,鉬回收研究重點(diǎn)也集中于廢液中鉬的回收,國(guó)內(nèi)目前比較成熟的方法是:當(dāng)廢液的pH 值在0.5~1.5 時(shí),采用P204、P507 等磷類萃取劑萃取鉬[2];當(dāng)溶液的pH 值3~4 時(shí),采用胺類萃取劑(N235 或者N1923)進(jìn)行萃?。?],或者采用D380、D314 等弱堿性樹脂進(jìn)行提取鉬[4-5]。但是廢液pH值在1.5~3 時(shí),廢水酸性介于強(qiáng)酸和弱酸之間,此范圍鉬的回收方法鮮有報(bào)道,本文針對(duì)廢液pH 值在1.5~3 的廢液采用3 種不同的離子交換樹脂對(duì)廢液中的鉬進(jìn)行回收,同時(shí)測(cè)定計(jì)算交換量、回收率、除雜效果以及解析液的循環(huán)利用。

      酸性廢水回收鉬的工藝循環(huán)如圖1 所示。鉬酸銨工業(yè)生產(chǎn)中的氧化鉬水洗之后會(huì)產(chǎn)生含鉬的酸性濾液(通常稱為酸性水洗廢水),將酸性濾液中的鉬用離子交換樹脂回收后,通過堿性溶液解析的方法得到含鉬的解析液。最后將解析液注入氨浸液中生產(chǎn)制備鉬酸銨,達(dá)到鉬回收的效果。

      圖1 酸性廢水回收鉬的工藝循環(huán)

      1 實(shí) 驗(yàn)

      1.1 實(shí)驗(yàn)原料

      酸性廢水,去離子水,分析純?cè)噭}酸、氨水、氫氧化鈉A100 樹脂,Ls-36y 樹脂,S984 樹脂

      1.2 實(shí)驗(yàn)廢水

      實(shí)驗(yàn)廢水為酸性廢水,pH 值在1.5~3 之間,主要化學(xué)元素指標(biāo)見表1。

      表1 含鉬廢水中主要離子含量 g/L

      1.3 實(shí)驗(yàn)方案

      首先,采用離子交換樹脂將酸性廢水中的鉬吸附,當(dāng)離子交換樹脂吸附鉬飽和后,再采用堿性溶液將吸附的鉬解析。主要實(shí)驗(yàn)步驟包括以下幾個(gè)階段:

      (1)離子交換樹脂柱的預(yù)處理:目的是將離子交換樹脂轉(zhuǎn)為氫型。將樹脂裝入交換柱,通過4 BV(4 倍樹脂體積)4%氫氧化鈉溶液,純水洗滌至pH中性。再通過4 BV4%鹽酸溶液,純水洗滌至pH>5。

      (2)離子交換樹脂柱吸附鉬:將酸性廢水通過已經(jīng)預(yù)處理的離子交換樹脂柱,流速2 BV/h 左右,回收廢水中的鉬。

      (3)離子交換樹脂解析:采用15%的氨水溶液,以流速3 BV/h 通過飽和的離子交換樹脂柱,解析離子交換樹脂吸附的鉬。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 離子交換樹脂的交換飽和量測(cè)定

      室溫條件下,流速為2 BV/h,進(jìn)行飽和量測(cè)定,圖2 是3 種樹脂對(duì)鉬的穿透曲線??偟膩砜?,鉬的穿透量由大到小為S984 >A100 >Ls-36y,相應(yīng)的飽和量則應(yīng)該是S984<A100<Ls-36y,即Ls-36y 樹脂飽和量最大。按照透過液中Mo<1 g/L 為合格進(jìn)行測(cè)定,Ls-36y 的飽和量為146.44 mg/mL,A100 為104.60 mg/mL,S984 為94.14 mg/mL。

      圖2 鉬的穿透曲線圖

      2.2 離子交換樹脂回收鉬的平均回收率測(cè)定

      3 種樹脂通過10 BV 廢水后,根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行解析并計(jì)算鉬的回收率(見圖3)。3 種樹脂的平均回收率分別為99.2%、99.6%和99.5%,回收率都達(dá)到了99%以上。實(shí)驗(yàn)表明,這3 種離子交換樹脂對(duì)酸性廢水中的鉬有較好的吸附作用,吸附率也較高。

      2.3 吸附鉬的離子交換樹脂解析

      實(shí)驗(yàn)用廢水pH 在2~3 之間,鉬一般呈雜多酸根陰離子型態(tài)存在[6],吸附鉬陰離子的樹脂不會(huì)吸附廢水中雜質(zhì)陽離子。采用15%的氨水溶液能夠?qū)⑽姐f的離子交換樹脂進(jìn)行解析,圖4 是各樹脂解析液與廢水的雜質(zhì)陽離子濃度對(duì)比,雜質(zhì)陽離子都得到了有效的去除。

      圖3 3 種樹脂對(duì)鉬的回收率(10 BV)

      圖4 解析液與廢水中的雜質(zhì)陽離子對(duì)比

      2.4 解析液中陽離子雜質(zhì)的去除率

      通過解析液中陽離子與酸性廢水中的陽離子含量對(duì)比得到陽離子的去除率(見圖5),列出了Ls-36y 樹脂的各雜質(zhì)去除率,銅去除率為85%,鈣鎂的去除率可達(dá)99%。解析液中的陽離子雜質(zhì)含量低,解析液與鉬酸銨生產(chǎn)工藝過程中的氨浸液化學(xué)元素對(duì)比如表2 所示。通過對(duì)比,解析液中的各主要雜質(zhì)含量均低于鉬酸銨溶液雜質(zhì)含量,能夠直接用于鉬化工產(chǎn)品的生產(chǎn)。

      圖5 Ls-36y 樹脂對(duì)雜質(zhì)陽離子的去除效果

      3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

      (1)采用離子交換樹脂可以回收pH 值在1.5~3 之間廢水中的鉬。

      表2 解析液中的雜質(zhì)陽離子含量 g/L

      (2)Ls-36y 樹脂的飽和量較大,可以達(dá)到146.44 mg/mL。

      (3)離子交換樹脂對(duì)酸性廢水中的鉬有較好的吸附作用,吸附率較高,均達(dá)到99%以上。

      (4)含鉬的解析液中主要雜質(zhì)元素含量低,能夠直接用于鉬化工產(chǎn)品的生產(chǎn)。

      [1]張文樸.我國(guó)石油化工含鉬催化劑研究進(jìn)展評(píng)述[J].中國(guó)鉬業(yè),2003,27(5):8-10.

      [2]F R.valen.zuzela,J P.andrade,J sapag,C tapia and C basualto.The solvent extraction separation of molybdenum and copper from acid leach residual solution of chilean molybdenite concentrate[J].Mineral Engineering,1995,(8):893-904.

      [3]N latsenko Gerhardt,A A Palant,V A Petrova,R K Tagirov.Solvent extraction of molybdenum,tungsten and rhenium by diisododecylamine from leach liquors[J].Hydrometallurgy,2001,60:1-5.

      [4]李青鋼.離子交換樹脂吸附鎳鉬礦氯浸液中鉬的研究[J].稀有金屬,2007,31(3):351-356.

      [5]何煥杰.用D380 陰離子交換樹脂從硫酸銨溶液中提取鉬[J].信陽師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1992,5(2):194-199.

      [6]李循勛,文星照.用萃取方法從酸沉母液中回收鉬[J].中國(guó)鉬業(yè),1995,(5):11-13.

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