回火溫度對(duì)低合金超高強(qiáng)度工程機(jī)械用鋼組織性能及析出相的影響

孫浩源　戶桂彬　李雙武　唐廣波

(1.河北鋼鐵集團(tuán)唐鋼公司長材部；　2.鋼鐵研究總院結(jié)構(gòu)材料研究所)

回火溫度對(duì)低合金超高強(qiáng)度工程機(jī)械用鋼組織性能及析出相的影響

孫浩源1戶桂彬1李雙武1唐廣波2

(1.河北鋼鐵集團(tuán)唐鋼公司長材部；2.鋼鐵研究總院結(jié)構(gòu)材料研究所)

摘要設(shè)計(jì)了一種低合金超高強(qiáng)度工程機(jī)械用鋼，研究了回火溫度對(duì)鋼組織性能及析出相的影響。結(jié)果表明：試驗(yàn)鋼經(jīng)250 ℃回火后，抗拉強(qiáng)度(Rm)為1913 MPa、屈服強(qiáng)度(Rp0.2)為1602 MPa、伸長率(A)為13%、斷面收縮率(Z)為50%和室溫沖擊功(Akv2)為28 J，隨著回火溫度的升高，在350 ℃和500 ℃回火后，強(qiáng)度和韌性都降低，在620 ℃回火后鋼中彌散析出大量的合金滲碳體，成分為Fe、Cr碳化物，試驗(yàn)鋼的強(qiáng)度雖然降低了，但鋼的室溫沖擊功顯著上升達(dá)到68 J，伸長率為13%。試驗(yàn)鋼在不同溫度回火后的析出形貌呈橢球形、球形、花瓣形和長條形等多種形態(tài)。

關(guān)鍵詞超高強(qiáng)度回火組織性能析出相

EFFECTS OF TEMPERING TEMPERATURE ON MICROSTRUCTURE PROPERTIES AND PRECIPITATE OF LOW ALLOYED ULTRA-HIGH STRENGTH STEEL FOR ENGINEERING MACHINERY

Sun Haoyuan1Hu Guibin1Li Shuangwu1Tang Guangbo2

(1.Long products, Tangshan Iron and Steel Company, Hebei Iron and Steel Group;2. Institute for Structural Materials, Central Iron and Steel Research Institute)

ABSTRACTIn this paper, a low alloyed ultra-high strength steel for engineering machinery is designed. The effects of tempering temperature on microstructure properties and precipitate of the steel are investigated. The results show that, tensile strength (Rm), yield strength (Rp0.2), elongation (A), reduction of area (Z) and impact energy at room temperature of the tested steel after tempering at 250 ℃ were 1913 MPa, 1602 MPa, 13%, 50% and 28 J respectively. With increasing tempering temperature the strength and toughness decreased after tempering at 350 ℃ and 500 ℃ tempering, alloyed cementite composed of Fe, Cr carbide was precipitated in quantities after tempering at 620 ℃, the strength of tested steel decreased, but the impact energy at room temperature increased to 68 J, the elongation was 13%. the precipitate morphology of Test steel after different tempering temperature were ellipsoid, spherical, petal shaped and rectangular shapes.

KEY WORDSultra-high strengthtemperingmicrostructure and propertiesprecipitate

0引言

工程機(jī)械行業(yè)是機(jī)械工業(yè)的重要組成部分，其中鋼鐵材料在工程機(jī)械制造中占有重要地位。隨著國家基礎(chǔ)建設(shè)投資增加，我國工程機(jī)械制造業(yè)發(fā)展迅速，對(duì)液壓挖掘機(jī)、推土機(jī)、裝載機(jī)、道路機(jī)械、工程起重機(jī)械等工程機(jī)械的需求保持較快速度增長，對(duì)高強(qiáng)度鋼的需求也越來越大[1]。

為此，筆者設(shè)計(jì)了一種經(jīng)濟(jì)型低合金超高強(qiáng)度鋼，采用控軋+直接淬火+回火工藝，研究了不同回火溫度對(duì)試驗(yàn)鋼組織性能及析出相的影響。

1試驗(yàn)材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

試驗(yàn)用鋼采用50 kg真空感應(yīng)爐冶煉，冶煉后將其鍛成320 mm×70 mm×60 mm的方坯，其化學(xué)成分見表1。利用熱膨脹方法，測得其相變點(diǎn)溫度依次為：AC3=850 ℃，AC1=720 ℃，MS=300 ℃，Mf=160 ℃。

表1　試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分

1.2軋制及熱處理工藝

將試驗(yàn)鋼方坯加熱至1280 ℃，保溫120 min，Φ 450 mm二輥可逆熱軋機(jī)進(jìn)行兩階段軋制試驗(yàn)，其中第一階段開軋溫度為1080 ℃，終軋溫度控制在1000 ℃以上，粗軋2道次的壓下規(guī)程為60 mm→35 mm→25 mm，第二階段開軋溫度控制在900 ℃左右，終軋溫度為850 ℃，壓下規(guī)程為25 mm→19 mm→12 mm，最終軋制成12 mm厚的鋼板。熱軋板坯上取橫向沖擊試樣和縱向拉伸試樣毛坯，經(jīng)900 ℃×1 h水淬，分別在250 ℃、350 ℃、500 ℃和620 ℃保溫2 h后空冷。

1.3力學(xué)性能測試

熱處理后的試樣毛坯進(jìn)行磨削精加工。拉伸性能試驗(yàn)按照GB/T 228-2002《金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法》在WE-300型液壓拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，測定各試樣的抗拉強(qiáng)度(Rm)、屈服強(qiáng)度(Rp0.2)、延伸率(A)及斷面收縮率(Z)。沖擊試驗(yàn)按照GB/T 229-2007《金屬夏比缺口沖擊試驗(yàn)方法》在JBN-300B沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，測定-40 ℃、室溫下各試樣沖擊功(Akv2，單位J)。-40 ℃時(shí)冷卻介質(zhì)采用液氮和無水乙醇。

1.4微觀組織觀察

從沖擊試樣上切取金相試樣，經(jīng)過粗磨、細(xì)磨、拋光后進(jìn)行腐蝕，腐蝕劑選用4%的硝酸酒精，使用LEICA MEF4M型光學(xué)顯微鏡觀察金相組織。利用JEM-2100型透射電鏡觀察分析微觀形貌和析出相。

2試驗(yàn)結(jié)果

2.1回火溫度對(duì)力學(xué)性能的影響

試驗(yàn)鋼分別在250 ℃、350 ℃、500 ℃和620 ℃保溫1.5 h后的力學(xué)性能與回火溫度關(guān)系如圖1所示。

從圖1(a)可以看出，試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨回火溫度的升高而降低，其中在250 ℃回火后抗拉、屈服強(qiáng)度最高，可達(dá)到1900 MPa、1600 MPa左右。從圖1(b)可以看出，試驗(yàn)鋼在250 ℃與350 ℃回火后具有良好的塑性，斷面收縮率約為50%，延伸率約為13%。由圖1(c)可以看出，在250 ℃～500 ℃之間，隨著回火溫度的升高，試驗(yàn)鋼的沖擊功逐漸降低，在620 ℃回火后，其沖擊功大幅度提高約為68 J。圖1(d)所示為試驗(yàn)鋼的硬度值，隨著回火溫度的升高硬度逐漸降低。

2.2回火溫度對(duì)顯微組織的影響

試樣經(jīng)900 ℃淬火加熱后，分別在250 ℃、350 ℃、500 ℃和620 ℃回火處理后所對(duì)應(yīng)的金相顯微組織和TEM顯微組織形貌如圖2和圖3所示。

(a) 強(qiáng)度

(b) 塑性

(c) 沖擊韌性

(d) 硬度

(a) 250 ℃回火　　(b) 350 ℃回火　　(c) 500 ℃回火　　(d) 620 ℃回火

從圖3中可以看出，試樣在250 ℃回火后得到高位錯(cuò)密度的板條馬氏體組織，板條寬度約為100 nm～250 nm之間，馬氏體板條內(nèi)彌散析出大量的波浪狀ε-碳化物，同時(shí)，在馬氏體板條間存在有殘余奧氏體組織，由于奧氏體的晶體位向位于對(duì)稱入射的條件，殘余奧氏體晶粒的襯度較深，呈黑色的條狀形貌，如圖3(a)所示，這些殘余奧氏體的存在有利于鋼韌性的改善[2]。隨著回火溫度的升高，在350 ℃回火時(shí)，部分馬氏體板條開始分解，馬氏體基體發(fā)生回復(fù)，板條寬度由于相鄰板條合并而增加，板條界變的不清晰，馬氏體板條內(nèi)的ε-碳化物消失，同時(shí)，在馬氏體板條界和板條內(nèi)出現(xiàn)了呈魏氏分布的粗大片狀析出相，如圖3(b)所示。

隨著回火溫度的繼續(xù)升高，在500 ℃回火時(shí)，板條馬氏體分解程度加速，回復(fù)后的α相開始發(fā)生再結(jié)晶，并長大成等軸α相晶粒，等軸的α相新晶粒將逐步取代板條狀α相晶粒，在晶界處有顆粒狀碳化物析出，在后面的析出相分析可知，顆粒狀碳化物為合金滲碳體，板條特征逐漸消失，如圖3(c)所示。當(dāng)在620 ℃回火時(shí)，板條界已經(jīng)基本融合，在板條上出現(xiàn)的α相新晶粒，逐步形成多邊形鐵素體。在鐵素體內(nèi)部和晶界析出大量的顆粒狀或長條狀的合金滲碳體，具有回火索氏體的特征，如圖3(d)所示。

2.3回火溫度對(duì)析出相的影響

利用碳膜萃取復(fù)型的方法，在高分辨JEM-2100型透射電鏡下，對(duì)不同回火溫度后試樣析出的第二相粒子進(jìn)行觀察和能譜分析。當(dāng)在250 ℃回火后，試樣中第二相粒子析出可以分為三類：第一類是花瓣形狀的粒子，尺寸都在100 nm左右，成分為Nb、V、Ti復(fù)合的碳氮化物，如圖4(a)所示；第二類是中等大小的球形粒子，尺寸約為50 nm，成分也是Nb、V、Ti復(fù)合的碳氮化物，見圖4(b)；第三類是細(xì)小彌散的球形粒子且數(shù)量很多，尺寸為5 nm～10 nm，成分為Nb、V、Ti復(fù)合的碳氮化物，如圖4(c)所示。從能譜中可以看出，粗大的第二相粒子含Ti量較高，形狀呈花瓣形，而中等大小和細(xì)小的粒子含Nb量較高，形狀多成球形。

(a) 第一類析出粒子

(b) 第二類析出粒子

(c) 第三類析出粒子

當(dāng)在350 ℃回火后，試樣中第二相粒子析出也可以分為三類：第一類是花瓣形狀的粒子，尺寸在100 nm左右，成分為Nb、V、Ti復(fù)合的碳氮化物，如圖5(a)所示，；第二類是中等大小的橢球形粒子，尺寸為60 nm～70 nm，成分為Nb、V、Ti復(fù)合的碳氮化物，見圖5(b)；第三類是球形粒子，尺寸約為50 nm，成分為Nb、V、Ti復(fù)合的碳氮化物，如圖5(c)所示。從能譜中可以看出，這三類析出的粒子中含Nb量較高。與250 ℃回火時(shí)相比，隨著溫度的上升，在350 ℃回火時(shí)細(xì)小的球形粒子消失，只有尺寸較粗大的粒子析出。

試樣在500 ℃回火后，發(fā)現(xiàn)在晶界或者板條界有少量細(xì)小的球形或者長條形的析出物出現(xiàn)，如圖6(a)所示，經(jīng)過能譜分析可知，這些析出粒子為合金滲碳體，成分為Fe、Cr碳化物。隨著溫度繼續(xù)升高，600 ℃回火后，晶界和板條界上的析出物顯著增加，除了許多細(xì)小球形和長條形的析出物外，還有尺寸在100 nm左右的粗大粒子出現(xiàn)，如圖6(b)所示，經(jīng)能譜分析，其中細(xì)小彌散分布的粒子為合金滲碳體，與500 ℃回火時(shí)的成分相同為Fe、Cr碳化物，粗大的成分為Nb、V、Ti、Fe、Cr復(fù)合的碳化物。

(a) 第一類析出粒子

(b) 第二類析出粒子

(c) 第三類析出粒子

3分析與討論

試驗(yàn)鋼在250 ℃回火后，能夠得到細(xì)小均勻的板條馬氏體組織，馬氏體內(nèi)各板條束之間交叉排列，在大部分馬氏體的板條間存在一層薄膜狀的殘余奧氏體組織，這些殘余奧氏體薄膜不但能阻止裂紋在馬氏體板條間擴(kuò)展，還可以減緩板條間密集排列時(shí)位錯(cuò)端引起的應(yīng)力集中，使試驗(yàn)鋼在如此高的強(qiáng)度和硬度下仍然能夠保持較好韌性和塑性的原因。同時(shí)，在馬氏體板條內(nèi)彌散析出了許多波浪狀ε-碳化物，這些ε-碳化物屬于六方晶系，是馬氏體在低溫回火時(shí)的產(chǎn)物，由于ε-碳化物較軟，且主要在馬氏體板條內(nèi)部析出，因此對(duì)鋼的韌性損害不大，此時(shí)試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最高為1906 MPa和1633 MPa。在此溫度回火時(shí)，還析出了三類尺寸大小不一、形狀不同的第二相粒子，根據(jù)能譜分析可知，成分均為Nb、V、Ti復(fù)合的碳氮化物，這些碳氮化物彌散地分布在馬氏體板條內(nèi)部和晶界上起到了釘扎阻礙位錯(cuò)移動(dòng)的作用[3]，有利于試驗(yàn)鋼強(qiáng)度的提高。

(a) 析出物形貌及能譜

(b) 析出物形貌及能譜

隨著回火溫度升高，當(dāng)350 ℃回火時(shí)，馬氏體亞結(jié)構(gòu)回復(fù)不明顯，ε-碳化物消失，馬氏體板條內(nèi)和板條界上析出了呈魏氏分布的片狀滲碳體，這些滲碳體是由部分ε-碳化物轉(zhuǎn)化而來的。雖然ε-碳化物消失對(duì)鋼的強(qiáng)度有影響，但由于鋼中出現(xiàn)了滲碳體的析出，使鋼的強(qiáng)度下降不明顯。而粗大的片層狀滲碳體損害了試驗(yàn)鋼的韌性，產(chǎn)生了回火脆性，沖擊功降低。在此溫度回火時(shí)，也出現(xiàn)了三類大小、形狀不同的第二相析出粒子，其成分與250 ℃時(shí)析出的粒子成分相同，均為Nb、V、Ti復(fù)合的碳氮化物，只是250 ℃時(shí)析出的

回火溫度達(dá)到500 ℃時(shí)，馬氏體板條回復(fù)明顯并發(fā)生再結(jié)晶，隨著位錯(cuò)密度的逐漸減小，板條特征逐漸消失，在晶界或者板條界析出少量合金滲碳體，經(jīng)過能譜分析可知，成分為Fe、Cr碳化物。此時(shí)試驗(yàn)鋼出現(xiàn)第二次回火脆性，鋼的伸長率、斷面收縮率以及沖擊吸收功達(dá)到一個(gè)低谷，比試驗(yàn)中其他溫度點(diǎn)的值都低，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度也明顯下降，只有硬度值略微降低。

當(dāng)試驗(yàn)鋼在620 ℃回火時(shí)，馬氏體板條特征消失，此時(shí)鋼的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最低，而沖擊吸收功顯著上升，達(dá)到最大值為68 J，伸長率也達(dá)到最大值13%。這可能是因?yàn)榛w上出現(xiàn)多邊形鐵素體組織，且殘余奧氏體粗大化。在此溫度回火時(shí)，由圖3(b)可以看出，在晶界和板條界上析出了大量的合金滲碳體，經(jīng)能譜分析，成分為Fe、Cr碳化物。有文獻(xiàn)指出[4]，滲碳體Fe3C的力學(xué)性能與(Fe，Cr)3C大相徑庭，F(xiàn)e3C的熔點(diǎn)高，硬度大，抗拉強(qiáng)度低，質(zhì)脆，塑性近于零。而合金滲碳體(Fe，Cr)3C卻顯示出較高的伸長率，具有相當(dāng)?shù)膹?qiáng)韌性。因此，大量彌散析出的細(xì)小合金滲碳體也使鋼具有了較高的韌性和塑性。

4結(jié)論

(1)試驗(yàn)鋼經(jīng)250 ℃回火后，得到回火馬氏體組織，在馬氏體板條內(nèi)析出大量ε-碳化物，此時(shí)鋼的強(qiáng)度最大，抗拉強(qiáng)度為1913 MPa、屈服強(qiáng)度為1602 MPa，且由于板條間殘余奧氏體的作用，試驗(yàn)鋼具有一定的塑性和韌性，伸長率為13%、斷面收縮率為50%和室溫沖擊功為28 J。

(2)隨著回火溫度的升高，在350 ℃和500 ℃回火后，強(qiáng)度和韌性都降低，在500 ℃回火時(shí)達(dá)到低谷。在620 ℃回火后鋼中彌散析出大量的合金滲碳體，成分為Fe、Cr碳化物，試驗(yàn)鋼的強(qiáng)度雖然降低了，但鋼的室溫沖擊功顯著上升達(dá)到68 J，伸長率為13%。

(3)試驗(yàn)鋼在不同溫度回火后的析出形貌呈橢球形、球形、花瓣形和長條形等多種形態(tài)。其中部分析出相可能繼承了淬火態(tài)原始析出物的形貌。因?yàn)殚L條形、花瓣形和橢球形的界面能高于平衡球形界面能，長時(shí)間高溫回火時(shí)，長條形、花瓣形或橢球形的析出相會(huì)逐漸粗化并自發(fā)地向球形演化。

5參考文獻(xiàn)

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收稿日期：聯(lián)系人：孫浩源，工程師，河北.唐山(063016)，河北鋼鐵集團(tuán)唐鋼公司長材部;2015—6—20