硼化物分散工藝對Mg-Li基復(fù)合材料組織與性能的影響

喻浩然，劉志堅，黃海鋒，董奇奪

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硼化物分散工藝對Mg-Li基復(fù)合材料組織與性能的影響

喻浩然，劉志堅，黃海鋒，董奇奪

(中南大學(xué)粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

用攪拌鑄造法制備原位合成硼化物增強(qiáng)Mg-Li基復(fù)合材料，針對復(fù)合材料中增強(qiáng)相分布不均的問題，在制備過程中綜合采用B4C粉末沉降分級和B4C/Li-Mg預(yù)合金擠壓?重熔的工藝，研究該工藝對預(yù)合金和硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料組織和性能的影響。結(jié)果表明：對B4C粉末進(jìn)行沉降分級能明顯除去粉末中的微細(xì)顆粒，減少粉末間的團(tuán)聚，并降低粉末氧含量。組合使用粉末沉降分級和預(yù)合金擠壓?重熔工藝能顯著提高預(yù)合金的密度和伸長率，改善B4C粉末在預(yù)合金中的分散性；用該預(yù)合金制備的硼化物增強(qiáng)Mg-Li基復(fù)合材料性能最佳，與未采用上述分散工藝制備的復(fù)合材料相比，增強(qiáng)相分布的均勻性明顯改善，在保持良好抗拉強(qiáng)度的情況下伸長率和抗彎強(qiáng)度分別提高124.47%和7.51%。

B4C；分散；團(tuán)聚；擠壓；Mg-Li；塑性

Mg-Li合金因具有較高的比強(qiáng)度和比剛度，較好的減震性和電磁屏蔽性，已成為器件和裝備輕量化的首選材料之一[1]。近年來該材料逐漸在汽車、電子行業(yè)中得到應(yīng)用，如用作減重的汽車殼體、輪轂、儀表板、變速箱外殼、便攜電腦和手機(jī)的外殼及手機(jī)的屏蔽等[2?3]。但Mg-Li合金的絕對強(qiáng)度低，并存在過時效現(xiàn)象，使得合金強(qiáng)化作用有限，限制了其進(jìn)一步應(yīng)用。而制備Mg-Li基復(fù)合材料是改善Mg-Li合金綜合力學(xué)性能并防止強(qiáng)度衰退的可行途徑[4]。用于Mg-Li基復(fù)合材料的纖維增強(qiáng)體有C、Al2O3、SiC、鋼、B等；晶須增強(qiáng)體有SiC、Al2O3等，顆粒增強(qiáng)體有Al2O3、SiC、B4C、Al2Y等[5?11]，但這些增強(qiáng)體與基體不相容，不易潤濕或發(fā)生界面反應(yīng)，對于Mg-Li合金的復(fù)合強(qiáng)化效果得不到體現(xiàn)。

原位合成法是利用基體與添加物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)所生成的化合物作為增強(qiáng)相制備金屬基復(fù)合材料的方法。利用原位合成法能較好地改善基體與增強(qiáng)體之間潤濕不良的問題[12]。閆立奇等[13]先將B4C粉末在較低的溫度(＜400 ℃)下分散在高Li的Mg-Li合金中，制備B4C/Li-Mg預(yù)合金，再將其加入到高溫的Mg-Li熔體中，高溫下B4C與合金原位反應(yīng)制備硼化物增強(qiáng)Mg-Li 基復(fù)合材料，該材料相比工業(yè)LA141合金抗拉強(qiáng)度和比強(qiáng)度均有明顯提高，但材料中存在嚴(yán)重的增強(qiáng)相團(tuán)聚問題，影響復(fù)合材料性能。這是因為預(yù)合金中的B4C團(tuán)聚被繼承到復(fù)合材料中，故制備性能較好的預(yù)合金是硼化物增強(qiáng)Mg-Li基復(fù)合材料制備過程中的重要環(huán)節(jié)。楊曉亮等[14]認(rèn)識到B4C粉末表面存在的少量B2O3在高溫時熔化導(dǎo)致部分粉末之間粘結(jié)，是造成粉末團(tuán)聚的主要原因。任國安等[15]對B4C粉末采用堿洗處理有效地降低了粉末中的氧含量，由此制得的預(yù)合金中B4C分散性更好，復(fù)合材料性能得到改善，但材料組織中增強(qiáng)相B4C的團(tuán)聚仍然存在，其增強(qiáng)作用不能得到充分發(fā)揮。本文作者采用沉降分級處理來減少B4C粉末中的微細(xì)顆粒，并在此基礎(chǔ)上對B4C/ Li-Mg預(yù)合金進(jìn)行擠壓?重熔以消除預(yù)合金中未被分散的B4C團(tuán)聚體，探索此時預(yù)合金性狀改變及對后續(xù)復(fù)合材料性能的影響，以確定硼化物增強(qiáng)Mg-Li基復(fù)合材料制備的最佳技術(shù)路線。

1 實驗

1.1 Mg-Li基復(fù)合材料制備

實驗用原材料為鎂錠(純度99.95%)，鎂粉(純度99.5%)，鋰錠(純度99.9%)，鋁片(純度99.95%)，B4C粉末(粒度＜10 μm，純度95%，SEM形貌如圖1(a)所示)，Mg-30%Y合金。

對B4C粉末進(jìn)行沉降分級處理。首先稱量500g B4C粉末，加入50 L去離子水，用攪拌桿攪拌使粉末均勻分散后，靜置3d進(jìn)行沉降分級，將上方液體抽去。再加入去離子水?dāng)嚢?，如此重?fù)5次。最后一次抽去液體后，加入約30 mL濃鹽酸，靜置1 h后倒去上部清澈液體，置于干燥箱內(nèi)干燥。

分別將原始B4C粉末和沉降分級處理后的B4C粉末與鎂粉、鋰錠按質(zhì)量比1:1:1的比例混合，在400 ℃以下熔煉攪拌制備成B4C/Li-Mg預(yù)合金鑄錠。采用2種方式將預(yù)合金鑄錠制成碎片，1) 將預(yù)合金直接軋制成預(yù)合金板，然后剪碎；2) 將預(yù)合金在室溫下進(jìn)行冷擠壓，擠壓比為16:1，擠壓后再次熔化，然后軋制成預(yù)合金板并剪碎。將預(yù)合金碎片加入到預(yù)熔化的Mg-Li熔體中攪拌并按專利[16]方法升溫至700 ℃以上使之原位反應(yīng)，得到硼化物增強(qiáng)Mg-Li基復(fù)合材料，名義成分為(Mg-14Li-1Al-1Y)-6B4C，經(jīng)200 ℃熱鍛造、220 ℃熱擠壓(擠壓比為16:1)，得到復(fù)合材料棒材。

1.2 分析與檢測

利用TG-436氮/氧含量分析儀，Monosorb直讀式比表面分析儀、MICRO-PLUS型激光衍射粒度分析儀分別測定B4C粉末的氧含量、比表面積和粒度分布。采用排水法測量預(yù)合金及硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的密度，利用MINQIAO FA2004N電子天平稱量試樣的質(zhì)量。將預(yù)合金薄板和復(fù)合材料棒材分別加工成拉伸和抗彎試驗樣品，在CSS-44100萬能電子拉伸機(jī)上測試抗拉強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度。采用Nova Quanta FEG 250掃描電鏡觀察粉末微觀形貌和復(fù)合材料的拉伸斷口形貌，并用背散射方法觀察復(fù)合材料的組織均勻性。用Leica MeF3A金相顯微鏡觀察材料的顯微組織，腐蝕劑為4%的硝酸酒精溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 B4C粉末沉降分級

表1所列為B4C粉末及其沉降分級處理后的粒度分布、比表面積以及氧含量，其中粒度分布以粒徑小于0.3 μm的粉末質(zhì)量與粉末總質(zhì)量的比值作為分析依據(jù)。由表1可看出，沉降分級處理不僅能有效減少B4C粉末中的微細(xì)顆粒，明顯降低粉末的比表面積，還使粉末的氧含量降低47.2%。這是因為微細(xì)顆粒的比表面能較大，易吸附氧，并反應(yīng)生成B2O3，故微細(xì)顆粒的去除能降低粉末的氧含量。

表1 B4C粉末及其沉降分級后的粒度分布、比表面積和氧含量

圖1所示為B4C粉末沉降處理前后的微觀形貌。由圖可知：經(jīng)沉降處理后的B4C粉末中微細(xì)顆粒減少，粉末之間的粘結(jié)減少，表面更加潔凈。圖2所示為B4C粉末沉降分級處理前后的XRD譜。可見B4C粉末中除了B4C峰外還有B2O3的峰，經(jīng)沉降處理后，B2O3相的衍射峰強(qiáng)變?nèi)?，表明氧含量降低?/p>

圖1 B4C粉末沉降分級處理前后的SEM形貌

圖2 B4C粉末沉降分級處理前后的XRD譜

2.2 B4C/Li-Mg預(yù)合金中B4C的分散性

在400 ℃以下熔煉攪拌制備B4C/Li-Mg預(yù)合金時，經(jīng)過攪拌后仍有可能存在未被打散的B4C粉末團(tuán)聚體，而冷擠壓對團(tuán)聚體有劇烈的破碎作用。對預(yù)合金進(jìn)行擠壓–重熔處理有可能進(jìn)一步提高B4C在預(yù)合金中的分散性。表2所列為B4C的4種分散工藝，表中的“+”代表采用該處理工藝，“?”代表不采用該處理工藝。

表2 B4C/Li-Mg預(yù)合金中B4C分散工藝

Note: Symbols + and ? represent using and not using powder setting separation respectively

由于B4C/Li-Mg預(yù)合金中Li含量較高，不僅易氧化，也極易與水反應(yīng)，無法使用金相顯微鏡觀察其組織與B4C的分散性，故通過預(yù)合金的拉伸性能和密度間接反映其組織結(jié)構(gòu)特性。因為B4C粉末的團(tuán)聚使熔煉時Li液對團(tuán)聚體內(nèi)部B4C顆粒的潤濕受到阻礙，造成團(tuán)聚體內(nèi)有許多細(xì)小孔洞，從而降低預(yù)合金的密度。而在預(yù)合金的拉伸過程中，B4C團(tuán)聚體對整體強(qiáng)度沒有貢獻(xiàn)，反而由于孔洞多成為裂紋形核中心，導(dǎo)致預(yù)合金拉伸性能變差。圖3所示為分別采用表2所列的4種分散工藝制備的預(yù)合金拉伸應(yīng)力–應(yīng)變曲線，預(yù)合金的抗拉強(qiáng)度、伸長率及密度列于表3。從表3可知，1~4號預(yù)合金的抗拉強(qiáng)度差別不大，均為19 MPa左右，但B4C粉末的沉降分級與預(yù)合金的擠壓–重熔都使預(yù)合金的伸長率得到明顯改善，其中4號預(yù)合金的伸長率最高，為135.69%，比1號預(yù)合金的伸長率提高256.52%；與之相對應(yīng)，其密度也最高。由此得出結(jié)論：組合采用B4C粉末沉降分級處理與預(yù)合金擠壓–重熔處理所得的預(yù)合金中B4C的分散性最好。

2.3 Mg-Li基復(fù)合材料的組織與性能

將表2中的1號和4號B4C/Li-Mg預(yù)合金與Mg-Li熔體原位合成制備的硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料分別命名為1#和4#材料，圖4所示為1#與4#材料的XRD譜。由圖可知這2種材料的XRD譜無太大區(qū)別。由于制備過程中發(fā)生了原位反應(yīng)，復(fù)合材料中不再有B4C，而出現(xiàn)了B4C與Li反應(yīng)生成的LiB、LiBC相，但由于Mg的原子序數(shù)高于Li，使Li的衍射峰不突出，所以以Li為主的增強(qiáng)相得不到顯現(xiàn)。Mg和B，Al和B，Y和B也分別發(fā)生反應(yīng)生成少量的MgB2、AlB12和YB4化合物。

圖3 B4C/Li-Mg預(yù)合金的工程應(yīng)力?應(yīng)變曲線

表3 B4C/Li-Mg預(yù)合金的抗拉強(qiáng)度、伸長率和密度

圖4 硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的XRD譜

圖5所示為1#和4#硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的背散射電子照片。圖中黑色和灰色區(qū)域為含有低原子序數(shù)Li、B元素的硼化物增強(qiáng)相，明亮區(qū)域為高M(jìn)g含量的基體組織。從圖5可知，預(yù)合金中B4C粉末的分散均勻性決定復(fù)合材料中增強(qiáng)相的分散性。4#材料的組織均勻性明顯優(yōu)于1#材料，增強(qiáng)相基本呈均勻隨機(jī)分布，無較大增強(qiáng)相聚集體，說明組合使用粉末沉降分級和預(yù)合金擠壓重熔工藝能有效消除材料中的團(tuán)聚體。硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料中增強(qiáng)相團(tuán)聚主要分為兩類，一類是球狀的硬團(tuán)聚，在后期的擠壓過程中不易被打散，這類團(tuán)聚來源于原始B4C粉末中的顆粒團(tuán)聚，因而沉降分級處理對這類團(tuán)聚去除效果好。球狀團(tuán)聚內(nèi)部的空洞是拉伸過程中裂紋形核的原因之一。另一類是拉長狀的軟團(tuán)聚，這類團(tuán)聚體中LiB化合物含量高，在變形過程中團(tuán)聚體易隨基體相變形而“流動”，是預(yù)合金制備過程中少量Li與B4C相互搭接成鏈狀結(jié)構(gòu)而形成的[17]，可通過預(yù)合金擠壓?重熔而被有效破碎分散，但若不對B4C粉末進(jìn)行沉降分級而只對預(yù)合金進(jìn)行擠壓–重熔，較大較硬的B4C團(tuán)聚體仍不能充分分散而成為缺陷，這也是圖3中預(yù)合金3的伸長率和密度高于預(yù)合金2的原因。

圖5 擠壓態(tài)硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的背散射電子圖像

圖6所示為擠壓態(tài)硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的金相組織。由圖可知，4#材料的平均晶粒尺寸為10 μm，1#材料組織中存在明顯的增強(qiáng)相富集區(qū)和大塊的增強(qiáng)相貧乏區(qū)，富集區(qū)的平均晶粒尺寸約為10 μm，貧乏區(qū)的平均晶粒尺寸約為50 μm，增強(qiáng)相貧乏區(qū)除六邊形晶粒外甚至有柱狀晶出現(xiàn)。這是因為材料在后續(xù)的擠壓過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，增強(qiáng)相阻礙晶界遷移，降低晶粒長大速率。增強(qiáng)相顆粒團(tuán)聚較少，則增強(qiáng)相尺寸越小，分布越均勻，不僅有利于再結(jié)晶形核，而且晶界遷移受到的阻力越大，晶粒長大速率越小。當(dāng)晶界能提供的晶界遷移驅(qū)動力與增強(qiáng)相粒子對晶界遷移施加的阻力相等時，晶粒長大后的極限晶粒平均直徑與增強(qiáng)相顆粒尺寸之間存在下列關(guān)系式[18]：

式中：為合金中增強(qiáng)相粒子的體積分?jǐn)?shù)；為增強(qiáng)相顆粒半徑；代表極限平均晶粒尺寸。由式(1)可知增強(qiáng)相粒子的體積分?jǐn)?shù)越大，或尺寸越小，則極限平均晶粒尺寸越小。

表4所列為硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的力學(xué)性能，圖7所示為該材料的工程應(yīng)力–應(yīng)變曲線。由表4可知，4#材料的伸長率比1#材料提高124.47%，而抗拉強(qiáng)度b和屈服強(qiáng)度s變化不大，由圖7可知，在拉伸載荷超過抗拉強(qiáng)度后，材料所受的工程應(yīng)力不變或降低，軟化作用大于硬化作用。這是因為bcc結(jié)構(gòu)合金的層錯能較高，有利于位錯攀移和交滑移的進(jìn)行，從而減弱基體的加工硬化程度。但由于材料在拉伸后期縮頸嚴(yán)重，所以伸長率高的材料能抵抗的真實應(yīng)力更大，這表明均勻分散的增強(qiáng)相能更有效地阻礙位錯運動，使裂紋出現(xiàn)以及材料失效延期。根據(jù)Orowan修正后的Griffith斷裂理論，復(fù)合材料的臨界斷裂應(yīng)力和裂紋尺寸的關(guān)系為：

式中：為材料的臨界斷裂應(yīng)力；為裂紋長度的一半；γ為塑性變形功；為彈性模量。更多的增強(qiáng)相團(tuán)聚會增加復(fù)合材料內(nèi)部缺陷，即增大，從式(2)可知材料力學(xué)性能隨之降低。另外，晶粒越細(xì)，則晶界面積越大，晶界越曲折，晶粒受到外力發(fā)生塑性變形時，變形分散在更多的晶粒內(nèi)進(jìn)行，因而塑性變形更均勻，應(yīng)力集中較小，宏觀表現(xiàn)為材料塑性提高。復(fù)合材料的塑性提高不僅有利于材料發(fā)揮其優(yōu)異的加工性能，也使材料在制備過程中被允許添加更多的B4C，從而生成更多的硼化物增強(qiáng)相，提高材料強(qiáng)度。

圖6 擠壓態(tài)硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的金相組織

Fig.6 The metallographs of extruded boride/Mg-Li composites (a)—Composite 1; (b)—Composite 4

表4 硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的力學(xué)性能

在航天、電子等領(lǐng)域的實際應(yīng)用中，多數(shù)材料在變形過程中主要承受彎曲應(yīng)力，而靜態(tài)拉伸數(shù)據(jù)在這些實際問題上的體現(xiàn)可能不足[19]。故彎曲應(yīng)力研究更接近于實際應(yīng)用情況，將彎曲應(yīng)力作為拉伸應(yīng)力的數(shù)據(jù)補(bǔ)充不僅有理論意義，更有重要的工程意義。由表4可知，4#材料的抗彎強(qiáng)度為342.86 MPa，1#材料的抗彎強(qiáng)度為318.91 MPa，4#材料的抗彎強(qiáng)度比1#材料提高7.51%。這說明硼化物增強(qiáng)相的均勻分布可明顯提高復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度，但對于提高b和s無效果，這是因為團(tuán)聚體內(nèi)部的孔隙經(jīng)擠壓后沿擠壓方向分布，在拉伸試驗中其有害性減弱。而棒材在彎曲試驗過程中，缺陷更容易發(fā)生錯動，所以抗彎強(qiáng)度更能反映線排布缺陷的差異性。由于抗彎過程中試樣面積不變而應(yīng)力不斷增加，因此也更能反映局部真實應(yīng)力的變化情況。

圖7 硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的工程應(yīng)力?應(yīng)變曲線

圖8所示為硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的室溫拉伸斷口形貌，可見材料中顆粒結(jié)合良好，斷口呈現(xiàn)純韌性斷裂特征，為典型的等軸韌窩，韌窩尺寸為2~ 10 μm。1＃材料的韌窩尺寸明顯大而深，部分韌窩中含有多個顆粒相，4＃材料的韌窩尺寸小而淺，這是由于1＃材料中增強(qiáng)相貧化區(qū)中的增強(qiáng)相顆粒間距較大，對位錯運動的阻礙作用較小，顆粒周圍的基體可以充分地協(xié)調(diào)變形，因此由貧化區(qū)顆粒引起的韌窩較大較深。1＃材料的增強(qiáng)相富集區(qū)中的增強(qiáng)相間距小，其對位錯運動的阻礙作用大，使得顆粒周圍的基體協(xié)調(diào)變形能力較弱，因此表現(xiàn)為斷口上的韌窩小而淺。

圖8 硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的室溫拉伸斷口形貌

3 結(jié)論

1) B4C粉末經(jīng)過沉降分級處理后，細(xì)顆粒減少，粉末氧含量明顯降低。

2) 以沉降分級處理過的B4C粉末為原料制備的B4C/Li-Mg預(yù)合金，經(jīng)擠壓–重熔處理后密度略有增加，伸長率大幅提高，預(yù)合金中的B4C分散性得到顯著改善。

3) 組合采用粉末沉降分級處理和預(yù)合金擠壓–重熔工藝制備的硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料，可較好地繼承預(yù)合金的優(yōu)異特性，硼化物增強(qiáng)相分散均勻，晶粒細(xì)小。與未采用上述分散工藝制備的復(fù)合材料相比，該材料的伸長率提高124.47%，抗彎強(qiáng)度提高7.51%，并保持較高的抗拉強(qiáng)度。

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(編輯 湯金芝)

Effect of boride distribution process on microstructure and properties of Mg-Li based composites

YU Hao-ran, LIU Zhi-jian, HUANG Hai-feng, DONG Qi-duo

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

In situ synthesized Mg-Li based composites reinforced with boride were prepared by stir-casting. B4C powder settling separation and B4C/Li-Mg pre-alloy extrusion-remelting processes were performed in the preparation process in an effort to improve the distribution of boride reinforced phase in composites, and the comparision of their effects on the organization and properties of the pre-alloys and composites were investigated. The results show that B4C powder settling separation can obviously get rid of fine particles, reduce oxygen content, and diminish the agglomeration between the powders. After the powder settling separation, combining settling separation and pre-alloy extrusion-remelting can increase the density and elongation of pre-alloys, in which the dispersion of B4C powders is improved. Compared with the composites without these processes, the composite using of the two preparation processes exhibits the best performance, its reinforced phase is distributed more uniformly, and the elongation and bending strength are remarkably increased by 124.47% and 7.51%, respectively.

B4C; dispersion; agglomeration; extrusion; Mg-Li; ductility

TB331;TG146.2

A

1673-0224(2015)6-887-07

2014-12-04；

2015- 03-18

劉志堅, 教授, 博士。電話: 0731-8830373; E-mail: lzjxrd@csu.edu.cn