應(yīng)變速率對AA1050純鋁微觀組織的影響

楊 揚(yáng)，高雪峰，姜麗紅，陳亞東，王 珍

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應(yīng)變速率對AA1050純鋁微觀組織的影響

楊 揚(yáng)，高雪峰，姜麗紅，陳亞東，王 珍

(中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

對AA1050工業(yè)純鋁在動(dòng)態(tài)高應(yīng)變速率(1.2×103s?1)和準(zhǔn)靜態(tài)低應(yīng)變速率(1×10?3s?1)下進(jìn)行單向壓縮和多向壓縮加載，單向和多向壓縮以相同的道次應(yīng)變量進(jìn)行，累計(jì)應(yīng)變量分別為1.6和3.0，利用TEM觀察變形后合金的微觀組織與結(jié)構(gòu)特征。結(jié)果表明，多向加載或/和高應(yīng)變速率變形有助于金屬塑性的發(fā)揮。單向壓縮變形后的試樣產(chǎn)生類似竹節(jié)狀片層組織，拉長的亞晶或位錯(cuò)胞分布于組織內(nèi)。經(jīng)多向壓縮變形的合金組織表現(xiàn)為大量近似等軸狀的亞晶或位錯(cuò)胞，位錯(cuò)纏結(jié)嚴(yán)重。高應(yīng)變速率變形過程中，動(dòng)態(tài)回復(fù)受到抑制，可產(chǎn)生更高的位錯(cuò)密度，從而組織細(xì)化效果優(yōu)于低應(yīng)變速率變形。

單向/多向壓縮；應(yīng)變速率；晶粒細(xì)化；位錯(cuò)

提高材料的綜合力學(xué)性能一直是材料研究的首要問題，最重要的性能指標(biāo)是強(qiáng)度和韌性。傳統(tǒng)的材料強(qiáng)化方法往往伴隨著材料塑性和韌性急劇下降，導(dǎo)致高強(qiáng)度材料的塑性和韌性很低。MEYERS[1]、KUMA[2]，和WAN等[3?5]的研究表明晶粒細(xì)化至納米晶時(shí)材料的強(qiáng)度顯著提高，同時(shí)具有較好的韌性，甚至可觀察到超塑性現(xiàn)象。

劇塑性變形技術(shù)(sever plastic deformation, SPD)近年來得到廣泛關(guān)注，如：等徑角擠壓[6?10]、多向鍛壓[11?12]、高壓扭轉(zhuǎn)[13?14]、累積疊軋焊[15?16]、循環(huán)擠 壓[17?18]等。這些變形技術(shù)主要是通過改變應(yīng)變路徑及增加應(yīng)變量來細(xì)化材料的微觀組織。HANSEN等[19?21]研究了鎳材料變形過程中的組織演變，中低應(yīng)變量變形后的組織為位錯(cuò)胞和位錯(cuò)胞塊，應(yīng)變量進(jìn)一步增加時(shí)，組織演變?yōu)槠瑢訝罱M織，并且伴隨著晶界間距減小，晶界取向差增大。WU等[11]也發(fā)現(xiàn)隨應(yīng)變量增加，ZK21鎂合金變形后位錯(cuò)密度增加，但由于位錯(cuò)密度的增加有限，因而其晶粒細(xì)化程度受到限制。

在SPD基礎(chǔ)上，學(xué)者們研究了不同溫度與不同應(yīng)變速率下組織的演化機(jī)制，發(fā)現(xiàn)高應(yīng)變速率下的組織演化與低應(yīng)變速率下的組織演化不完全相同。LUO[21]、MYERS等[22]對純鎳在102~103s?1的應(yīng)變速率下變形過程中的組織演變做了研究，與低應(yīng)變速率相比，在此量級應(yīng)變速率下變形后組織的位錯(cuò)密度增高，組織細(xì)化效果更好。

本實(shí)驗(yàn)避免了前人變形方式單一的不足，采用單向壓縮和多向壓縮2種方式對AA1050工業(yè)純鋁進(jìn)行變形處理，通過研究不同應(yīng)變速率下(1.0×10?3s?1和1.2×103s?1)變形后的微觀組織差異，探究應(yīng)變速率對鋁合金組織細(xì)化的影響，對于獲得性能良好的工業(yè)純鋁具有一定的指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)

軋制態(tài)AA1050工業(yè)純鋁，在400 ℃鹽浴爐中退火3 h以消除加工硬化的殘余應(yīng)力，得到晶粒尺寸為46 μm的均勻的粗晶組織，然后機(jī)加工出2組試樣：1組為直徑22 mm、長度30 mm的圓柱形試樣，用于單向壓縮變形；另一組為12 mm×8 mm×8 mm的方形試樣，用于多向壓縮(A?B?C三方向變換壓縮)，2組試樣都在1×10?3s?1和1.2×103s?1應(yīng)變速率下進(jìn)行壓縮變形，圖1所示為多向加載示意圖。低應(yīng)變速率變形在Instron3369力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，高應(yīng)變速率變形在分離式霍普金森壓桿(split Hopkinson pressure bar, SHPB)上進(jìn)行。道次應(yīng)變量定義為=㏑(0/f)，0和f分別為變形前和變形后試樣的厚度，總應(yīng)變?nèi)∶康来螒?yīng)變量加和。變形過程中試樣都涂抹凡士林做潤滑劑。單向壓縮加載每道次壓下量為15%，經(jīng)9道次變形后總應(yīng)變量達(dá)到1.6左右，多向壓縮每道次壓下量30%，共加載9道次，累積應(yīng)變量達(dá)到3.0左右。

對于經(jīng)霍普金森壓桿得到的應(yīng)變脈沖信號，通過式(1)～(3)[23]得到工程應(yīng)力、工程應(yīng)變及應(yīng)變速率等參數(shù)：

(2)

(3)

式中：0為壓桿的彈性波速；0是加載前試樣的長度；是壓桿的彈性模量；0和分別為壓桿和試樣的端面面積；r和t分別為反射脈沖和透射脈沖幅值。

AA1050合金原始試樣經(jīng)過電解拋光和陽極覆膜處理后，用金相顯微鏡偏光觀察其顯微組織。電解拋光電壓24 V，室溫拋光45 s；陽極覆膜溶液組成為38 mL H2SO4+ 43 mL H3PO4+19 mL H2O，電壓20 V，室溫，覆膜時(shí)間2 min。

通過TecnaiG220AEM掃描電鏡在200 kV電壓下觀察變形合金的組織與形貌。用于觀察的樣品制備過程如下：1) 切取試樣薄片。從單向壓縮變形的圓柱形試樣上平行于加載方向切取1.5 mm厚的薄片，即靠近試樣的中心處切取縱截面；方形的多向壓縮試樣取中心層；2) 將薄片磨至60~80 μm厚度，再?zèng)_出直徑為3 mm的圓片；3) 電解雙噴制樣。雙噴儀型號為Struers TenuPol- 5，電壓為18~20 V，溫度?25 ℃，電解液由硝酸與甲醇混合而成，二者的質(zhì)量比為3:7。

利用Nano Measurer程序?qū)鹣嗾掌蚑EM照片統(tǒng)計(jì)晶粒度，以具有明顯襯度的晶界、胞壁和位錯(cuò)界面作為測量邊界；對于單向加載試樣中的拉長晶粒和位錯(cuò)胞，其橫向尺寸為垂直于拉長方向的晶界或位錯(cuò)胞壁方向上的間距，縱向尺寸為平行于拉長方向上晶界界面間的間距。

圖1 多向加載變形示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 應(yīng)力–應(yīng)變響應(yīng)

圖2所示為AA1050在低變形速率(1.0×10?3s?1)下第1、3、5、7、9道次的應(yīng)力–應(yīng)變曲線。從圖2(a)可見單向壓縮過程中隨變形道次增加，流變應(yīng)力迅速增大，材料加工硬化速度很快，第9道次的應(yīng)力高達(dá)590 MPa，同時(shí)可看到流變應(yīng)力增加的趨勢毫無減弱的跡象，繼續(xù)增加變形道次肯定會(huì)發(fā)生斷裂。圖2(b)為多向壓縮變形的應(yīng)力?應(yīng)變曲線，在前3道次中加工硬化顯著，但由于變形方向不斷變化和變形的不均勻性，導(dǎo)致流變應(yīng)力不呈現(xiàn)任何的規(guī)律性，隨變形道次增加流變應(yīng)力只是在380~490 MPa范圍內(nèi)上下波動(dòng)。

圖2 在應(yīng)變速率為1.0×10?3 s?1下1、3、5、7、9道次變形的應(yīng)力?應(yīng)變曲線

圖3所示為AA1050合金在高變形速率(1.2× 103s?1)下第1、3、5、7、9道次加載的應(yīng)力?應(yīng)變曲線。由圖可見，單向加載和多向加載的應(yīng)力?應(yīng)變曲線都為波浪狀，隨著變形的進(jìn)行，流變應(yīng)力逐漸提高，每一道次的流變應(yīng)力均比前一道次有所增加，這表明試樣加載過程中存在加工硬化效應(yīng)。單向加載的每一道次的流變應(yīng)力較前一道次均有明顯增加，第9道次的流變應(yīng)力達(dá)到280 MPa，但硬化效應(yīng)明顯低于準(zhǔn)靜態(tài)壓縮過程。而多向加載試樣的流變應(yīng)力在第5道次以后基本保持穩(wěn)定，維持在220 MPa左右，比準(zhǔn)靜態(tài)壓縮過程的流變應(yīng)力低很多，同樣說明相比于準(zhǔn)靜態(tài)壓縮，動(dòng)態(tài)壓縮的加工硬化效果不顯著，更有助于塑性變形的繼續(xù)進(jìn)行。

綜合以上結(jié)果與分析得到如下結(jié)論：相同應(yīng)變速率下，多向加載更有助于材料塑性的發(fā)揮；相同應(yīng)變量下，高應(yīng)變速率變形比低應(yīng)變速率變形能更好地發(fā)揮材料的塑性。

圖3 在應(yīng)變速率為1.2×103 s?1下第1、3、5、7、9道變形的應(yīng)力?應(yīng)變曲線

2.2 組織特征

圖4所示為AA1050工業(yè)純鋁壓縮變形前的金相組織。由圖可見其為完全再結(jié)晶組織，用Nano measure軟件對金相照片進(jìn)行晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)，得到其晶粒度為46 μm左右。

圖4 AA1050 鋁壓縮變形前的金相組織

圖5(a)所示為AA1050工業(yè)純鋁在1×10?3s?1的低應(yīng)變速率下單向壓縮變形后的TEM組織，可觀察到經(jīng)單向壓縮變形后，原始粗晶組織破碎，產(chǎn)生大量的沿壓縮方向被壓扁、垂直于壓縮方向被拉長的亞晶和位錯(cuò)胞，亞晶內(nèi)也有纏結(jié)的位錯(cuò)存在。圖中還可觀察到大量的竹節(jié)狀片層組織，該組織內(nèi)大多數(shù)為拉長的亞晶和位錯(cuò)胞，也有個(gè)別等軸狀的位錯(cuò)胞存在。有學(xué)者[20]指出這種竹節(jié)狀片層組織是從低應(yīng)變量下的位錯(cuò)胞塊(cell block)隨著應(yīng)變量增加演變而來的。竹節(jié)狀片層組織之間由幾何必需界面(geometrically necessary boundary，GNB)分隔開，內(nèi)部的位錯(cuò)胞之間和亞晶之間為附生位錯(cuò)界面(incident dislocation boundary，IDB)，與大變形量冷軋變形后的組織特征相似[24]。衍射斑點(diǎn)近似環(huán)狀分布，說明變形試樣中有部分大取向差晶界生成。采用線性截?cái)喾▽υ嚇涌v截面的亞晶粒與位錯(cuò)胞尺寸進(jìn)行測量，測量的晶粒數(shù)目超過150個(gè)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖5(b)所示，尺寸分布符合正態(tài)分布，橫向晶粒/位錯(cuò)胞的平均尺寸(T)為(489±20) nm左右，縱向晶粒/位錯(cuò)胞的平均尺寸(L)為(970±20) nm左右。

圖6(a)所示為1×10?3s?1應(yīng)變速率下多向壓縮后的TEM組織。可見初始粗晶破碎細(xì)化，組織不均勻，大量位錯(cuò)相互纏結(jié)隨意分布，有許多近似等軸狀的位錯(cuò)胞生成，但位錯(cuò)纏結(jié)使胞壁彎曲模糊，同時(shí)可觀察到有部分等軸狀亞晶生成，大部分亞晶內(nèi)部有自由位錯(cuò)存在，個(gè)別亞晶內(nèi)部沒有觀察到位錯(cuò)。近似環(huán)狀分布的衍射花樣說明多向壓縮后試樣組織中部分相鄰位錯(cuò)胞之間與亞晶之間存在大取向差晶界。對150個(gè)以上的晶粒與位錯(cuò)胞的尺寸進(jìn)行測量，得到尺寸分布如圖6(b)所示，平均晶粒/位錯(cuò)胞尺寸()為(874± 20) nm。

圖5 應(yīng)變速率為1×10?3 s?1下單向壓縮試樣的TEM組織及橫向與縱向亞晶粒/位錯(cuò)胞的尺寸分布圖

圖6 應(yīng)變速率為1×10?3 s?1條件下多向壓縮后試樣的TEM組織及橫向與縱向亞晶粒/位錯(cuò)胞尺寸分布

對于高層錯(cuò)能的鋁及鋁合金來說，在1×10?3s?1的應(yīng)變速率變形下，位錯(cuò)的增殖機(jī)制主要為Frank- Read增殖機(jī)制，產(chǎn)生的位錯(cuò)通過滑移、攀移、交滑移等而塞積、纏結(jié)及重新組合，并進(jìn)一步形成位錯(cuò)墻及位錯(cuò)胞，然后位錯(cuò)胞不斷分裂細(xì)化形成亞晶粒。單向壓縮變形后，組織呈現(xiàn)拉長的片層組織，形成的位錯(cuò)胞或亞晶呈現(xiàn)拉長狀態(tài)，多向壓縮變形后的組織明顯與之不同，位錯(cuò)胞或亞晶幾乎呈等軸狀。

圖7(a)所示為試樣在1.2×103s?1的高應(yīng)變速率下單向壓縮變形后的TEM組織，與準(zhǔn)靜態(tài)單向壓縮后的組織(圖5所示)類似，原始粗大組織明顯細(xì)化，變形組織不均勻，變形后形成的超細(xì)晶粒主要呈現(xiàn)“拉長”形態(tài)，同時(shí)還分布著一些尺寸在200 nm以下的等軸晶粒。組織中的位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)主要為不均勻分布的位錯(cuò)纏結(jié)與位錯(cuò)胞，部分亞晶內(nèi)也存在自由位錯(cuò)。晶粒和亞晶粒的晶界主要由2種類型的界面構(gòu)成，即平直清晰的幾何必需界面(GNB)和彎曲模糊的附生位錯(cuò)界面(IDB)。圖中的環(huán)狀衍射斑表明試樣變形后的組織極不均勻，一些區(qū)域晶粒的取向差較大。平均橫向尺寸(T)和縱向尺寸(L)分別為(207±20) nm和(443±20) nm左右，尺寸分布圖如圖7(b)所示。

圖7 應(yīng)變速率為1.2×103 s?1條件下單向壓縮后的TEM組織以及橫向與縱向的亞晶粒/位錯(cuò)胞尺寸分布

圖8(a)所示為試樣在1.2×103s?1的應(yīng)變速率下多向壓縮后的TEM組織。壓縮后的組織中分布著比低應(yīng)變速率變形后更高密度的位錯(cuò)，高密度位錯(cuò)呈現(xiàn)雜亂的纏結(jié)形態(tài)，與Al在105s?1沖擊載荷下的顯微組織類似，高密度位錯(cuò)導(dǎo)致位錯(cuò)胞壁變寬及晶界模糊[22]。組織中可觀察到一些細(xì)小的等軸亞晶粒，部分相鄰亞晶的襯度有明顯的差別，環(huán)狀分布的衍射花樣也說明有一些大取向差的晶界存在。統(tǒng)計(jì)出晶粒/位錯(cuò)胞的尺寸為(507±20) nm，如圖8(b)所示。

在1.2×103s?1的高應(yīng)變速率下，位錯(cuò)的形核和增值與準(zhǔn)靜態(tài)塑性變形存在極大的不同，在極短的加載時(shí)間內(nèi)，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)與交互作用受到限制，位錯(cuò)滑移的距離較短。研究者們提出了多種模型來揭示高應(yīng)變速率下變形時(shí)位錯(cuò)的形成機(jī)理，但多數(shù)模型都存在局限性。MEYERS[25]提出了另一種位錯(cuò)模型即均勻位錯(cuò)成核理論，認(rèn)為應(yīng)力沿加載方向以波的形式傳播，在應(yīng)力集中的波陣面上，位錯(cuò)以極高的速率大量增殖，從而形成高密度均勻分布的位錯(cuò)。同樣，單向壓縮變形中組織呈明顯的竹節(jié)狀，晶界或胞壁平直，有個(gè)別的等軸狀亞晶粒。多向壓縮后有大量近似等軸狀的位錯(cuò)胞和亞晶存在，胞壁稍顯模糊，同時(shí)，少量亞晶內(nèi)部有自由位錯(cuò)存在。從圖5到圖8可看出，相比于低應(yīng)變速率下的變形組織，高應(yīng)變速率下變形后的位錯(cuò)密度更高，組織更細(xì)。

圖8 應(yīng)變速率為1.2×103 s?1多向壓縮后的TEM組織(a)及其亞晶粒/位錯(cuò)胞的尺寸分布(b)

2.3 位錯(cuò)機(jī)制

塑性變形過程中，位錯(cuò)密度是否繼續(xù)增加是由在一定應(yīng)變量和應(yīng)變速率條件下位錯(cuò)增殖和位錯(cuò)湮滅之間的競爭決定的。若位錯(cuò)繼續(xù)塞積增殖，則位錯(cuò)密度繼續(xù)增大，得到更細(xì)小的晶粒或位錯(cuò)胞，組織進(jìn)一步細(xì)化，否則，若由于動(dòng)態(tài)回復(fù)而產(chǎn)生的位錯(cuò)湮滅處于優(yōu)勢，則位錯(cuò)密度下降，不產(chǎn)生組織細(xì)化效果[25]。位錯(cuò)密度與應(yīng)變速率間存在如下關(guān)系[26]：

(5)

式中：C為位錯(cuò)胞尺寸；為常數(shù)；為材料的位錯(cuò)密度。

3 結(jié)論

1) AA1050純鋁的塑性變形有如下的特點(diǎn)：相同應(yīng)變速率下變形，多向加載更有助于材料塑性的發(fā)揮；高應(yīng)變速率變形比低應(yīng)變速率變形能更好地發(fā)揮材料的塑性。

2) AA1050純鋁經(jīng)單向壓縮變形后，原始粗晶組織破碎，產(chǎn)生大量亞晶和位錯(cuò)胞，呈現(xiàn)竹節(jié)狀片層組織。片層組織被幾何必需界面與附生位錯(cuò)界面分隔開，位錯(cuò)纏結(jié)與位錯(cuò)胞是主要的位錯(cuò)組態(tài)，高應(yīng)變速率下壓縮得到的組織位錯(cuò)密度更高。

3) 經(jīng)多向壓縮變形后，高密度位錯(cuò)纏結(jié)且分布不均勻，產(chǎn)生大量近似等軸狀的亞晶和位錯(cuò)胞，有部分大角晶界形成。同樣地，相對于低應(yīng)變速率變形，高應(yīng)變速率變形后位錯(cuò)密度更高。

根據(jù)表6可以得到結(jié)論 ：GDPL、LGAS、LENERGY之間存在長期的協(xié)整關(guān)系，可以進(jìn)行回歸，然后就得到協(xié)整方程如下：GDPL=0.005094-0.444544LGAS+0.216941LENERGY R2=0.894404；Adjusted R2=0.788808；F=30.723140

4) 對于高層錯(cuò)能的AA1050工業(yè)純鋁的壓縮變形，應(yīng)變速率增加可抑制動(dòng)態(tài)回復(fù)的發(fā)生，促進(jìn)位錯(cuò)的產(chǎn)生與增殖，從而使位錯(cuò)密度增加的程度提高，細(xì)化組織的效果更好。

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(編輯 湯金芝)

Effect of strain rate on microstructure of AA1050 pure aluminum

YANG Yang, GAO Xue-feng, JIANG Li-hong, CHEN Ya-dong, WANG Zhen

(School of Material Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The microstructures of AA1050 pure aluminum deformed under uni-axial and multi-directional compression at room temperature with two different strain rates of 1.2×103s?1and 1.0×103s?1were investigated. Strain of per pass in the uni-axial and multi-directional compression was kept the same, with the total strain of 1.6 and 3.0, respectively. The microstructures were observed by TEM. The results show that the multi-directional or/and high strain rate deformation is helpful for Al to present better plasticity. Lamellar microstructure which resembles a bamboo-like structure is observed in the uni-axial compression sample, within which elongated sub-grains or dislocation cells are also observed. However, plenty of approximately equiaxed sub-grains and dislocation cells generate after multi-directional compression, and dislocation tangle seriously. Since the dynamic recovery is suppressed and higher density of dislocations is generated, the high strain rate deformation is much more effective than the low strain rate deformation in refining microstructure.

uni-axial/multi-directional compression; strain rate; grain refinement; dislocations

TG146.21

A

1673-0224(2015)6-937-07

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51274245)

2014-12-29；

2015-03-04

楊楊，教授，博士。電話：15874219683；E-mail: yangyanggroup@163.com