鉛精礦中鉛物相的識(shí)別及選擇性浸出分離方法研究

嚴(yán)文勛， 封亞輝， 李建軍， 張 秀， 尤雅婷， 鄭建明， 張 劍， 戴東情

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試驗(yàn)研究

鉛精礦中鉛物相的識(shí)別及選擇性浸出分離方法研究

嚴(yán)文勛， 封亞輝， 李建軍， 張 秀， 尤雅婷， 鄭建明， 張 劍， 戴東情

(江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局， 江蘇 南京 210001)

提出了一種適用于鉛精礦中鉛物相選擇性浸出分離的方法。通過XRF和XRD的聯(lián)合表征，在對(duì)鉛精礦中鉛的物相進(jìn)行初步篩查的基礎(chǔ)上，結(jié)合實(shí)際，將鉛精礦中的鉛物相分為易溶氧化態(tài)鉛、硫化態(tài)鉛以及難溶態(tài)鉛三大類，簡化了鉛精礦的物相分析步驟。采用醋酸銨、醋酸以及抗壞血酸混合溶液浸出分離易溶氧化態(tài)鉛，醋酸銨、醋酸以及過氧化氫混合溶液浸出分離硫化態(tài)鉛，剩余殘?jiān)袨殡y溶態(tài)鉛，以此將鉛精礦中不同鉛物相選擇性分離。采用原子吸收光譜法測(cè)定浸出液及殘?jiān)秀U含量，考察了浸出液中各組分含量以及浸出時(shí)間對(duì)相應(yīng)鉛物相浸出率的影響，并優(yōu)化了浸出條件。

鉛精礦； 易溶氧化態(tài)鉛； 硫化態(tài)鉛； 難溶態(tài)鉛； X射線衍射； 原子吸收光譜； 選擇性浸出

中國是鉛礦的生產(chǎn)大國，也是鉛冶煉生產(chǎn)大國。鉛的冶煉方法主要有火法、濕法、電熱法三種?；鸱掋U是一種經(jīng)典方法，目前最為常用。鉛精礦火法冶煉主要有三種方式：反應(yīng)熔煉、沉淀熔煉和還原焙燒熔煉。還原焙燒熔煉是煉鉛的主要方法，其流程包括燒結(jié)焙燒、還原熔煉、精煉三個(gè)部分。精礦燒結(jié)焙燒的主要目的有兩個(gè)：一是把硫盡可能的脫出(又稱死焙燒)，二是細(xì)粒料結(jié)塊。燒結(jié)焙燒產(chǎn)物燒結(jié)塊的質(zhì)量直接影響密閉鼓風(fēng)爐熔煉，因而對(duì)燒結(jié)原料和產(chǎn)品的及時(shí)有效監(jiān)測(cè)十分重要。然而常規(guī)的化學(xué)分析，只提供礦石中元素的總含量(如鉛的含量)，而不涉及其具體組成(如硫化鉛、碳酸鉛、硫酸鉛等)。事實(shí)上，精礦焙燒條件往往取決于各化合物物相組成而不是各元素的總含量，精礦中鉛鋅的不同存在形態(tài)直接影響燒結(jié)溫度、燒結(jié)塊的脫硫率與結(jié)塊性。因此，準(zhǔn)確了解鉛精礦中鉛的存在形態(tài)(物相)，對(duì)于進(jìn)出口鉛精礦質(zhì)量的詳細(xì)評(píng)價(jià)分級(jí)具有指導(dǎo)意義，同時(shí)也可為冶煉廠提供原料和中間產(chǎn)品物相組成的有用信息，有利于優(yōu)化工藝條件、提高產(chǎn)品質(zhì)量、降低冶煉成本和保護(hù)環(huán)境。

要明確元素的具體賦存形態(tài)，需展開物相分析。物相分析方法按原理可分為物理物相分析和化學(xué)物相分析兩大類。其中，根據(jù)化合物的相關(guān)光、電等物理性質(zhì)的差異，研究物相組成和含量的方法稱為物理物相分析方法，而根據(jù)化合物化學(xué)性質(zhì)的不同，利用特定的溶劑體系而達(dá)到將化合物進(jìn)行選擇溶解分離，之后采用常規(guī)分析手段測(cè)試物相的組成和含量的方法，稱為化學(xué)物相分析方法。相對(duì)物理物相分析方法，化學(xué)物相分析可將含量較低的相關(guān)物相選擇性浸出分離，識(shí)別鉛精礦中含量較低的相關(guān)物相。采用選擇性溶劑將各目標(biāo)物相選擇性地溶解從而達(dá)到物相選擇性分離的目的，一直是化學(xué)物相分析研究的重點(diǎn)和難點(diǎn)[1-2]。由于鉛的氧化態(tài)復(fù)雜多樣，文獻(xiàn)對(duì)鉛的化學(xué)物相分析方法有相關(guān)報(bào)道，但這些方法將鉛物相分得較細(xì)，分離步驟多而難度大，且分析結(jié)果準(zhǔn)確性較差，實(shí)際適用范圍較小[3]。本文將鉛精礦中的鉛分為易溶氧化態(tài)鉛、硫化態(tài)鉛以及難溶態(tài)鉛三大類物相。在文獻(xiàn)調(diào)研的基礎(chǔ)上[4-5]，選擇醋酸銨、醋酸以及抗壞血酸混合溶液浸出分離易溶氧化態(tài)鉛，醋酸銨、醋酸以及過氧化氫混合溶液浸出分離硫化態(tài)鉛，剩余殘?jiān)袨殡y溶態(tài)鉛，以此將鉛精礦中不同鉛物相進(jìn)行選擇性分離。采用原子吸收光譜法測(cè)定浸出液及殘?jiān)秀U含量，并考察浸出液中各組分含量以及浸出時(shí)間對(duì)相應(yīng)鉛物相浸出率的影響，優(yōu)化浸出條件。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器與試劑

儀器：德國布魯克公司的X射線衍射儀對(duì)鉛精礦進(jìn)行XRD表征，型號(hào)：D8；荷蘭帕納科公司的X射線熒光光譜儀對(duì)鉛精礦所含元素進(jìn)行半定量分析，型號(hào)：AXIOS；美國PE公司的原子吸收光譜儀，使用空氣- 乙炔火焰，于波長283.3 nm處測(cè)量鉛的吸光度，型號(hào)：AA800。

試劑：硫酸鉛、碳酸鉛、三氧化二鉛、硫化鉛、冰醋酸、過氧化氫(30%)、鹽酸、硝酸、高氯酸、硫酸，均為分析純；醋酸銨溶液(25%)；醋酸銨洗液(2%)；硫酸洗液(2+98)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 易溶氧化態(tài)鉛的選擇性浸出

準(zhǔn)確稱取0.500 0 g鉛精礦試樣(150目)于250 mL錐形瓶中，先后加入50 mL醋酸銨溶液、3.0 mL醋酸和0.30 g抗壞血酸，加水至溶液體積約為100 mL，室溫下振蕩浸出60 min，中速濾紙過濾，用醋酸銨洗液洗滌3次，濾液標(biāo)記為A，過濾后的殘?jiān)鼧?biāo)記為B。濾液A中即為易溶氧化態(tài)鉛。

1.2.2 硫化態(tài)鉛的選擇性浸出

將上述殘?jiān)麭連同濾紙置于錐形瓶中，先后加入50 mL醋酸銨溶液、5.0 mL醋酸和10 mL過氧化氫，加水至100 mL，于室溫下振蕩浸出90 min，中速濾紙過濾，用醋酸銨洗液洗滌3次，濾液標(biāo)記為C，過濾后的殘?jiān)鼧?biāo)記為D。濾液C中即為硫化態(tài)鉛。殘?jiān)麯中為難溶態(tài)鉛。

1.2.3 易溶氧化態(tài)鉛及硫化態(tài)鉛的測(cè)定

將盛有濾液A或?yàn)V液C的燒杯置于電熱板上，電熱板設(shè)定150 ℃，蒸發(fā)濃縮至原溶液一半體積左右，加入硝酸和硫酸各10.0 mL(除去抗壞血酸)，于電熱板上加熱蒸發(fā)至溶液清亮，繼續(xù)蒸發(fā)，待溶液冒煙后，電熱板升溫至300 ℃，繼續(xù)蒸至近干，取下冷卻至室溫。加入2.0 mL醋酸銨溶液，水洗燒杯壁，加入10 mL硝酸(1+3)，于100 mL容量瓶中定容，采用原子吸收光譜法測(cè)定鉛含量。

1.2.4 難溶態(tài)鉛的測(cè)定

將濾紙連同殘?jiān)麯轉(zhuǎn)入300 mL燒杯中，加15.0 mL硫酸、2.0 mL高氯酸和10.0 mL硝酸，置電熱板上于150 ℃加熱蒸發(fā)至冒白煙(三氧化硫)，電熱板升溫至300 ℃，蒸至溶液清亮，繼續(xù)蒸至近干，取下冷卻至室溫。加入2.0 mL醋酸銨溶液，水冼燒杯壁，加入10.0 mL硝酸(1+3)，于100 mL容量瓶中定容，采用原子吸收光譜法測(cè)定鉛含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 鉛精礦中鉛物相的初篩

2.1.1 鉛精礦的XRF表征

選取不同產(chǎn)地的典型鉛精礦進(jìn)行XRF半定量分析，鉛精礦中所含主要元素如表1所示。

表1 不同產(chǎn)地的典型鉛精礦的XRF分析結(jié)果 %

從表1可以看出，鉛精礦中所含主要元素為Pb、Zn、S、Fe、Cu、Si、B、O和Al等，其中Pb、Zn、S、Fe等元素含量較高。

2.1.2 鉛精礦的XRD表征

對(duì)上述鉛精礦進(jìn)行XRD表征，如圖1所示。

圖1 不同產(chǎn)地的典型鉛精礦的XRD圖譜

結(jié)合表1中的元素分析結(jié)果，對(duì)圖1所得的XRD進(jìn)行物相檢索分析，結(jié)果表明，鉛精礦中主要的物相為方鉛礦(PbS)、ZnS以及少量的FeS和Pb2O3。

鉛精礦中鉛的主要物相除了方鉛礦(PbS)，以及部分Pb2O3外，根據(jù)實(shí)際鉛礦的物相組成，鉛精礦中還可能存在部分鉛釩(PbSO4)和白鉛礦(PbCO3)，以及微量的鉛的其它化合物，如硫銻鉛礦(Pb6Sb4S11)、鉛鐵礬(PbFe6(OH)12(SO4)4)、砷鉛礦(Pb(AsO4)3Cl)和鎢鉛礦(PbWO4)等。鉛精礦中鉛主要物相雖為方鉛礦(PbS)，但其可能存在的鉛物相十分復(fù)雜，而X射線衍射技術(shù)通常僅能明顯識(shí)別含量在3%以上的鉛物相，因此XRD分析技術(shù)不可能將鉛物相全部識(shí)別。同時(shí)，也不存在某種溶劑體系僅能溶解某一種鉛物相而完全不溶解鉛的其它物相。在了解相關(guān)鉛物相溶解性的基礎(chǔ)上，本文將鉛精礦中的鉛物相分為易溶氧化態(tài)鉛(包括PbSO4、PbCO3和Pb2O3等)、硫化態(tài)鉛(包括PS和Pb6Sb4S11等)以及難溶態(tài)鉛(包括PbFe6(OH)12(SO4)4、Pb(AsO4)3Cl和PbWO4等)三大類，采用醋酸銨、醋酸以及抗壞血酸混合溶液浸出分離易溶氧化態(tài)鉛，醋酸銨、醋酸以及過氧化氫混合溶液浸出分離硫化態(tài)鉛，剩余殘?jiān)袨殡y溶態(tài)鉛，以此將鉛精礦中不同鉛物相進(jìn)行選擇性分離。

2.2 易溶氧化態(tài)鉛浸出條件的選擇

2.2.1 醋酸銨用量的選擇

分別稱取0.500 0 g鉛精礦樣品于250 mL錐形瓶中，加入醋酸銨溶液，再依次加入3.0 mL醋酸和0.30 g抗壞血酸，加水至溶液體積約為100 mL，按1.2.1所示方法振蕩浸出，測(cè)定濾液中的鉛含量，結(jié)果見表2。

表2中的數(shù)據(jù)表明，浸出液中醋酸銨濃度為12.5%時(shí)，浸出的易溶氧化態(tài)鉛量相對(duì)較多，此時(shí)加入的醋酸銨溶液量為50 mL。

2.2.2 醋酸用量的選擇

分別稱取0.500 0 g鉛精礦樣品于250 mL錐形瓶中，加入冰醋酸，再依次加入50 mL醋酸銨溶液和0.30 g抗壞血酸，加水至溶液體積約為100 mL，按1.2.1所示方法振蕩浸出，測(cè)定濾液中的鉛含量，結(jié)果見表3。

表2 易溶氧化態(tài)鉛浸出液中醋酸銨用量選擇

*以在鉛精礦樣品中的含量計(jì)，下同。

表3 易溶氧化態(tài)鉛浸出液中醋酸用量選擇

醋酸在水溶液中能夠部分電離生成醋酸根，當(dāng)醋酸中加入醋酸銨時(shí)，游離的醋酸根離子更多，醋酸根可與Pb2+絡(luò)合生成水溶性的絡(luò)合物，有利于易溶氧化態(tài)鉛的溶解。另一方面，醋酸電離生成的H+可與PbCO3反應(yīng)，生成CO2，從而促進(jìn)PbCO3的溶解[6]。表3中的數(shù)據(jù)表明，當(dāng)加入醋酸3.0 mL，浸出液中醋酸濃度為3.0%時(shí)，浸出的易溶氧化態(tài)鉛量相對(duì)較多。

2.2.3 易溶氧化態(tài)鉛浸出液對(duì)硫酸鉛，碳酸鉛、氧化鉛及硫化鉛的溶解性考察

分別稱取0.10 g硫酸鉛、碳酸鉛、三氧化二鉛和硫化鉛于250 mL錐形瓶中，按1.2.1所示方法浸出，溶出液過濾，測(cè)定其中鉛含量，進(jìn)而換算得到溶出的鉛占整個(gè)樣品中鉛的百分比，記為溶出率。結(jié)果如表4所示。

表4中的數(shù)據(jù)表明，易溶氧化態(tài)鉛浸出液在較快時(shí)間內(nèi)可完全溶解硫酸鉛、碳酸鉛、三氧化二鉛，而硫化鉛不溶于該浸出液，該浸出液對(duì)上述易溶氧化態(tài)鉛和硫化鉛的浸出具有很好選擇性，可將易溶氧化態(tài)鉛和硫化鉛完全分離。

表4 易溶氧化態(tài)鉛浸出液中硫酸鉛、碳酸鉛、氧化鉛及硫化鉛的溶解性

2.2.4 抗壞血酸用量的選擇

分別稱取0.500 0 g鉛精礦樣品于250 mL錐形瓶中，加入一定量抗壞血酸，再依次加入50 mL醋酸銨溶液和3.0 mL冰醋酸，加水至溶液體積約為100 mL，按1.2.1所示方法振蕩浸出，測(cè)定濾液中的鉛含量，結(jié)果見表5。

表5 易溶氧化態(tài)鉛浸出液中抗壞血酸用量選擇

硫化鉛在水溶液中為難溶物，且其比鉛的醋酸根絡(luò)合物更為穩(wěn)定，因此，在醋酸介質(zhì)中，硫化鉛不溶。但由于醋酸的作用，鉛精礦中存在的鐵化合物可部分溶解，產(chǎn)生的三價(jià)鐵離子在酸性介質(zhì)中可使硫化鉛被氧化而生成硫酸鉛，從而被溶解，導(dǎo)致未加抗壞血酸的浸出液中浸出的鉛元素含量偏高。研究表明[7]，加入少量抗壞血酸作為還原劑，可將溶出的三價(jià)鐵還原為亞鐵，以避免硫化鉛被氧化而溶解，強(qiáng)化浸出液的選擇性。

表5中的數(shù)據(jù)表明，在易溶氧化態(tài)浸出液中，如不添加抗壞血酸，浸出的鉛量反而較高，說明的確存在溶出的三價(jià)鐵將硫化鉛氧化而導(dǎo)致其被溶解的情況。浸出液中抗壞血酸濃度在0.20%～0.40%時(shí)，浸出的鉛量較為穩(wěn)定，當(dāng)抗壞血酸濃度為0.20%和0.30%時(shí)，浸出的鉛量最為穩(wěn)定，因此，可選擇加入抗壞血酸0.3 g。

2.2.5 浸出時(shí)間的選擇

分別稱取0.500 0 g鉛精礦樣品于250 mL錐形瓶中，先后加入3.0 mL冰醋酸、50 mL醋酸銨溶液和0.30 g抗壞血酸，加水至溶液體積約為100 mL，按1.2.1所示方法振蕩浸出，考察浸出時(shí)間的影響，結(jié)果見表6。

表6 易溶氧化態(tài)鉛浸出液浸出時(shí)間的選擇

表6中的數(shù)據(jù)表明，當(dāng)浸出時(shí)間達(dá)到60 min，浸出液中的鉛達(dá)到穩(wěn)定，易溶氧化態(tài)鉛可完全浸出，因此，60 min是較為合適的浸出時(shí)間。

2.3 硫化態(tài)鉛浸出條件的選擇

2.3.1 硫化態(tài)浸出液中硫化鉛溶解性考察

稱取0.500 0 g硫化鉛于250 mL錐形瓶中，按1.2.2的方法浸出硫化態(tài)鉛，結(jié)果表明，常溫下振蕩5 min，硫化鉛可全部溶解，因此，當(dāng)鉛精礦中的鉛在該硫化態(tài)浸出液中呈現(xiàn)穩(wěn)定浸出時(shí)，可認(rèn)為硫化態(tài)鉛已完全浸出。

2.3.2 過氧化氫用量的選擇

分別稱取0.500 0 g鉛精礦樣品于250 mL錐形瓶中，按1.2.1的方法將易溶氧化態(tài)鉛分離，按1.2.2的方法浸出硫化態(tài)鉛，過氧化氫加入量的影響如表7所示。

表7 硫化態(tài)鉛浸出液中過氧化氫用量的選擇

酸性介質(zhì)中，加入過氧化氫可將硫化鉛中的硫氧化為單質(zhì)硫，鉛與醋酸根絡(luò)合而溶解[8]。表7中的數(shù)據(jù)表明，10 mL的過氧化氫加入量較為適宜。

2.3.3 醋酸銨用量的選擇

分別稱取0.500 0 g鉛精礦樣品于250 mL錐形瓶中，按1.2.1的方法將易溶氧化態(tài)鉛分離，按1.2.2的方法浸出硫化態(tài)鉛，醋酸銨加入量的影響見表8。

表8 硫化態(tài)鉛浸出液中醋酸銨用量的選擇

表8中的數(shù)據(jù)表明，加入醋酸銨溶液50 mL以上，硫化態(tài)鉛的浸出量達(dá)到穩(wěn)定，因此，選擇加入醋酸銨50 mL，此時(shí)浸出液中醋酸銨濃度為12.5%。

2.3.4 醋酸用量的選擇

分別稱取0.500 0 g鉛精礦樣品于250 mL錐形瓶中，按1.2.1的方法將易溶氧化態(tài)鉛分離，按1.2.2的方法浸出硫化態(tài)鉛，醋酸加入量的影響見表9。

表9 硫化態(tài)鉛浸出液中醋酸用量的選擇

表9中的數(shù)據(jù)表明，加入醋酸5.0 mL以上，硫化態(tài)鉛的浸出量達(dá)到穩(wěn)定，因此，選擇加入醋酸5.0 mL，此時(shí)浸出液中醋酸銨濃度為5.0%。

2.3.5 浸出時(shí)間的選擇

分別稱取0.500 0 g鉛精礦樣品于250 mL錐形瓶中，按1.2.1的方法將易溶氧化態(tài)鉛分離，按1.2.2的方法浸出硫化態(tài)鉛，浸出時(shí)間的影響見表10。

表10 易溶氧化態(tài)鉛浸出液浸出時(shí)間的選擇

表10中的數(shù)據(jù)表明，當(dāng)浸出時(shí)間達(dá)到90 min以上，浸出液中的鉛達(dá)到穩(wěn)定，易溶氧化態(tài)鉛可完全浸出，因此，90 min是較為合適的浸出時(shí)間。

2.4 實(shí)際鉛精礦樣品分析

取3個(gè)來自不同產(chǎn)地的鉛精礦樣品，按照1.2所述的方法進(jìn)行易溶氧化態(tài)鉛、硫化態(tài)鉛及難溶態(tài)鉛的浸出分離，分別測(cè)定各鉛物相的含量，結(jié)果如表11所示。

表11 鉛精礦中鉛的物相分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果比較 %

從表11中的數(shù)據(jù)可以看出，鉛精礦中鉛的化學(xué)物相分析結(jié)果與滴定法測(cè)定的總鉛含量接近，表明各物相分析的溶劑體系選擇性良好，基本可將各目標(biāo)物相完全溶解。

2.5 小結(jié)

從上述試驗(yàn)結(jié)果可以看出，將鉛精礦中的鉛分為易溶氧化態(tài)鉛、硫化態(tài)鉛以及難溶態(tài)鉛三大類物相是可行的。12.5%醋酸銨-3.0%醋酸-0.3%抗壞血酸組成的混合浸出液可選擇性浸出主要包括氧化鉛(Pb2O3)、鉛釩(PbSO4)和白鉛礦(PbCO3)等在內(nèi)的易溶氧化態(tài)鉛，而不溶解硫化態(tài)鉛；12.5%醋酸銨-5.0%醋酸-10.0%過氧化氫組成的混合浸出液可選擇性浸出主要包括方鉛礦(PbS)、硫銻鉛礦(Pb6Sb4S11)等在內(nèi)的硫化態(tài)鉛；易溶氧化態(tài)鉛和硫化態(tài)鉛浸出完成后，剩余殘?jiān)兄饕獮殡y溶態(tài)鉛。上述浸出液對(duì)目標(biāo)物相選擇性良好，可選擇性將各物相基本完全浸出分離。

3 結(jié)語

在將鉛精礦中的鉛分為易溶氧化態(tài)鉛、硫化態(tài)鉛以及難溶態(tài)鉛三大類物相的基礎(chǔ)上，采用醋酸銨、醋酸以及抗壞血酸混合溶液浸出分離易溶氧化態(tài)鉛，采用醋酸銨、醋酸以及過氧化氫混合溶液浸出分離硫化態(tài)鉛，剩余殘?jiān)袨殡y溶態(tài)鉛，以此達(dá)到將鉛精礦中不同鉛物相進(jìn)行選擇性分離的目的。采用的選擇性浸出體系對(duì)各目標(biāo)物相有極強(qiáng)的溶解選擇性，解決了鉛精礦中各復(fù)雜物相選擇性浸出分離的難題，為鉛精礦的選礦及冶煉工藝提供了重要依據(jù)，對(duì)于冶煉企業(yè)調(diào)整工藝參數(shù)和生產(chǎn)工藝流程，降低生產(chǎn)成本，提高冶煉產(chǎn)品質(zhì)量具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

[1] 黃寶貴.我國化學(xué)物相分析的進(jìn)展[J].分析化學(xué)，1999，27(12):1454-1461.

[2] 朱月英.化學(xué)物相分析在礦床評(píng)價(jià)和元素賦存狀態(tài)研究中的應(yīng)用[J]. 地質(zhì)學(xué)刊，1998, 22(3):146.

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美國惟一稀土生產(chǎn)商破產(chǎn)

被德國西門子公司選為稀土供應(yīng)商的美國鉬業(yè)申請(qǐng)破產(chǎn)，作為稀土行業(yè)脫離中國獨(dú)立標(biāo)志的美國惟一一家稀土生產(chǎn)商，美國鉬業(yè)難逃近期全球經(jīng)濟(jì)放緩以及大宗交易品價(jià)格下降等因素的沖擊，而中國稀土政策變化依然牽動(dòng)全球市場(chǎng)。由于稀土價(jià)格持續(xù)疲弱、無法盈利按期償還利息，美國鉬業(yè)日前填寫了北美部門破產(chǎn)申請(qǐng)。

自中國實(shí)施稀土配額開始，歐美日等經(jīng)濟(jì)體不斷向WTO提起訴訟，并在2014年取得了對(duì)稀土、鎢、鉬資源訴訟案的勝利。此后，中國被迫取消了出口配額限制與稀土出口關(guān)稅。目前中國稀土供應(yīng)量仍占全球市場(chǎng)的80%，我國稀土政策變化仍牽動(dòng)全球市場(chǎng)。

Identification of lead phase in lead concentrates and its selective leaching separation

YAN Wen-xun, FENG Ya-hui, LI Jian-jun, ZHANG Xiu, YOU Ya-ting, ZHENG Jian-ming, ZHANG Jian, DAI Dong-qing

A new method of selective leaching lead phase in lead concentrate was developed in this paper. XRF and XRD were employed to characterize lead concentrate to recognize lead phase primarily, and the phase of lead in lead concentrate was divided to soluble lead oxide, lead sulfide and un-dissolved lead. Phase analysis of lead concentrates was simplified. The soluble lead oxide could be extracted and separated by the mixed solution of acetyl hydrate, ammonium acetate and ascorbic acid, the lead sulfide could be extracted and separated by the mixed solution of acetyl hydrate, ammonium acetate and hydrogen peroxide, and the un-dissolved lead could be obtained in the residue, so the different lead phases in lead concentrate were selectively separated. Atomic absorption spectroscopy was applied to detect the lead contents in the extracted solution and the residue. The effects of the contents of the components in the leaching solution and the leaching time on the leaching rate of corresponding lead phase were investigated, and the leaching conditions were optimized.

lead concentrate; soluble lead oxide; lead sulfide; un-dissolved lead; XRD; atomic absorption spectroscopy; selective leaching

嚴(yán)文勛(1980—)，男，湖北荊州人，博士，高級(jí)工程師，從事化工、礦產(chǎn)品相關(guān)檢測(cè)研究工作。

2014-- 09-- 04

國家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013IK006)；江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013KJ10)

O658.6； TF812

A

1672-- 6103(2015)05-- 0053-- 06