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    雙水相萃取芡實(shí)多糖工藝研究

    2015-03-06 04:57:18
    關(guān)鍵詞:雙水芡實(shí)硫酸銨

    金 婷

    (棗莊學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院,山東棗莊 277160)

    芡實(shí)是睡蓮科植物芡的干燥成熟種仁,本試驗(yàn)以芡實(shí)中的多糖為研究對(duì)象,考察其萃取方法及工藝條件,從而為進(jìn)一步全面開發(fā)芡實(shí)中多糖成分提供科學(xué)依據(jù)。芡實(shí)多糖的分離提取技術(shù)目前多為熱水浸提法,并取得一定進(jìn)展,而雙水相萃取較為少見。傳統(tǒng)的多糖分離技術(shù)存在許多弊端,如可能破壞營(yíng)養(yǎng)成分、提取率低等,不利于后續(xù)的純化及作用機(jī)理的研究,盡可能地保持其原有特性則可克服這一弊端,利用雙水相分離技術(shù)可達(dá)到這一目的[5-10]。本試驗(yàn)研究目的在于采用一種溫和的多糖提取技術(shù)提取芡實(shí)多糖,減少對(duì)其成分破壞[11],并可在工業(yè)生產(chǎn)中采用該種分離技術(shù),以達(dá)到大規(guī)模生產(chǎn)。

    1 材料與儀器

    1.1 原料試劑

    芡實(shí) (市售成品);聚乙二醇 (PEG,分子量2 000、4 000、6 000、8 000)、硫酸銨、蒽酮、濃硫酸、葡萄糖,均為分析純。

    1.2 儀器及設(shè)備

    722N 可見光分光光度計(jì):上海精密科學(xué)儀器有限公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;DHG-9141A 型電熱恒溫干燥箱:上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

    2 試驗(yàn)方法

    2.1 芡實(shí)提取液的制備

    稱取10g 市售芡實(shí),經(jīng)研缽碾碎后置于燒杯中,加200mL 蒸餾水,煮沸30min,同時(shí)不停攪拌,多次過濾后定容至500mL 待用。

    2.2 試驗(yàn)流程

    繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線→芡實(shí)多糖提取液制備→探究適宜PEG 相對(duì)分子質(zhì)量→探究適宜硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)→探究適宜PEG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)→正交試驗(yàn)→驗(yàn)證試驗(yàn)→試驗(yàn)結(jié)果分析。

    2.3 多糖測(cè)定方法

    蒽酮—硫酸法[12]。

    2.4 單因素試驗(yàn)

    分別單獨(dú)考察PEG 分子量、硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)、PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 個(gè)因素對(duì)多糖提取率的影響。

    2.5 正交試驗(yàn)

    以上述3 組單因素試驗(yàn)結(jié)果為依據(jù),設(shè)定三因素三水平正交試驗(yàn),以得出最佳條件組合。

    2.6 相關(guān)計(jì)算公式[13]

    (1)式中,K 為多糖在兩相體系中的分配系數(shù);R為上下相體積之比;Y 為多糖在上相中的收率;Ca為上相中多糖質(zhì)量濃度(mg/mL);Cb為下相中多糖質(zhì)量濃度(mg/mL);V上為上相體積(mL);V下為下相體積(mL)。

    3 結(jié)果及分析

    3.1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

    繪制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線,見圖1。

    圖1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

    3.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

    3.2.1 PEG 分子量選擇試驗(yàn)結(jié)果分析

    按照表1 所示加入藥品,選取對(duì)照組,對(duì)照組用蒸餾水替換芡實(shí)多糖提取液。攪拌使其溶解后置于分液漏斗中靜置20min,分相完全后倒入不同量筒中,測(cè)其體積,記數(shù)。

    表1 各分子量PEG 的加入量

    上下相中各取1mL 加9mL 蒸餾水稀釋,再取1mL試液,分別加入蒽酮試劑4.0mL,沸水浴中加熱10min,用流水冷卻至室溫,在620nm 處測(cè)其吸光值。

    由圖2、圖3 可以看出,上下相體積之比R 隨PEG相對(duì)分子量增大有所增大,但總體變化不明顯。多糖分配系數(shù)K 和收率Y 隨PEG 相對(duì)分子量增大呈先增后減,在PEG6000 時(shí)達(dá)到最大。結(jié)果顯示,在硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變時(shí),PEG 分子量在6 000 時(shí)利于上相富集多糖,收率達(dá)54%。

    圖2 分配系數(shù)K 及上下相體積之比R 與PEG 相對(duì)分子質(zhì)量的關(guān)系

    圖3 收率Y 與PEG 相對(duì)分子質(zhì)量的關(guān)系

    3.2.2 硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)探究試驗(yàn)結(jié)果分析

    按表2 所示加入藥品,選取對(duì)照組,對(duì)照組用蒸餾水替換多糖提取液。攪拌使其溶解后置于分液漏斗中靜置20min,分相完全后倒入不同量筒中,測(cè)其體積,記數(shù)。

    上下相中各取1mL 加9mL 蒸餾水稀釋,再取1mL試液,分別加入蒽酮試劑4.0mL,沸水浴中加熱10min,用流水冷卻至室溫,在620nm 處測(cè)其吸光值。

    由圖4、圖5 可以看出,上下相體積之比R 隨硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而減小,總體變化幅度不明顯。分配系數(shù)呈先增后減趨勢(shì),在硫酸銨分?jǐn)?shù)20.6%時(shí)收率Y 達(dá)最大,達(dá)58%。結(jié)果顯示,選擇硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.6%時(shí)利于上相富集多糖。

    表2 硫酸銨的加入量

    圖4 分配系數(shù)K 及上下相之比R 與硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系

    圖5 收率Y 與硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系

    3.2.3 PEG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)探究試驗(yàn)結(jié)果分析

    按照表3 所示加入藥品,選取對(duì)照組,對(duì)照組用蒸餾水替換多糖提取液。攪拌使其溶解后置于分液漏斗中靜置20min,分相完全后倒入不同量筒中,測(cè)其體積,記數(shù)。

    表3 PEG6000 的加入量

    上下相中各取1mL 加9mL 蒸餾水稀釋,再取1mL試液,分別加入蒽酮試劑4.0mL,沸水浴中加熱10min,用流水冷卻至室溫,在620nm 處測(cè)其吸光值。

    由圖6、圖7 可以看出,上下相體積之比R 隨PEG6000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而增大,總體變化幅度不明顯,分配系數(shù)K 及收率Y 呈遞增趨勢(shì)。但PEG6000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于15.7%時(shí),上相黏度較大,不利于提取,原因應(yīng)為上相PEG6000 濃度過大。

    圖6 分配系數(shù)K 及上下相之比R 與PEG6000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系

    圖7 收率Y 與PEG6000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系

    3.2.4 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

    正交試驗(yàn)因素與水平見表4。對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行極差分析,見表5。

    表4 正交試驗(yàn)因素水平

    正交試驗(yàn)結(jié)果表明,因素A、B、C 對(duì)試驗(yàn)結(jié)果均有影響,從極差可知,影響作用主次順序?yàn)锳 >C >B,試驗(yàn)最佳組合為A2B2C2,即PEG 相對(duì)分子質(zhì)量為6 000、硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.6%、PEG6000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.7%。

    3.2.5 試驗(yàn)結(jié)果分析

    在PEG 相對(duì)分子質(zhì)量為6 000,硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.6%,PEG6000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.7%條件下做驗(yàn)證試驗(yàn),所得多糖在上相中的收率為57%,收率大大提高,可將其視為雙水相萃取芡實(shí)多糖的最佳組合條件。

    表5 正交試驗(yàn)結(jié)果

    4 結(jié)論

    試驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)PEG 相對(duì)分子質(zhì)量為6 000、硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.6%、PEG6000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.7%時(shí),芡實(shí)多糖在上相中的收率最大,分配系數(shù)最高,綜合考慮可將其視為最佳萃取條件。此時(shí)若能考慮其它物質(zhì)如蛋白質(zhì)在雙水相中的分配規(guī)律,更能利于芡實(shí)成分的后續(xù)純化工作。由于芡實(shí)粉末過細(xì)及試驗(yàn)條件有限,多糖提取液制取過程中多糖損失過多,因而應(yīng)在該方面改進(jìn)加工方法。

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