正交試驗法優(yōu)選青訶袋泡茶水提取工藝

李啟泉，趙福蘭，余小飛，王 謙

（四川醫(yī)科大學(xué)附屬中醫(yī)醫(yī)院藥劑科，四川 瀘州 646003）

正交試驗法優(yōu)選青訶袋泡茶水提取工藝

李啟泉，趙福蘭，余小飛，王 謙

（四川醫(yī)科大學(xué)附屬中醫(yī)醫(yī)院藥劑科，四川 瀘州 646003）

目的優(yōu)選青訶袋泡茶的最佳水提取工藝。方法經(jīng)過前期試驗摸索及綜合篩選，選以人參葉、玄參、訶子、木蝴蝶等4味藥材提取稠浸膏，以組方中干浸膏收得率為考察指標(biāo)，采用正交試驗分別考察加水量、浸提次數(shù)、浸提時間對青訶袋泡茶提取工藝的影響。結(jié)果影響提取工藝的因素中，浸提次數(shù)＞加水量＞浸提時間，最佳提取工藝為浸提2次，加水12倍，浸提30 min。結(jié)論優(yōu)選的浸提工藝穩(wěn)定可行，成本低，可用于青訶袋泡茶的生產(chǎn)。

袋泡茶；浸膏；正交試驗；提取工藝

袋泡茶是指茶葉、藥材粗粉或部分藥材粗粉吸取藥材提取液經(jīng)干燥后裝入飲用茶袋的茶劑，制備工藝簡單，成本低廉，服用和攜帶方便，市場前景廣闊。我院擬通過現(xiàn)代工藝對經(jīng)驗方“青河湯”進(jìn)行劑型改造，開發(fā)新型院內(nèi)制劑青訶袋泡茶。筆者在預(yù)試驗階段摸索并將人參葉、玄參、訶子、木蝴蝶等4味藥材進(jìn)行提取，為保證該制劑的浸提效率，提高制劑質(zhì)量，以組方中干浸膏收得率為考察指標(biāo)，采用正交試驗分別考察加水量、浸提次數(shù)、浸提時間對青訶袋泡茶提取工藝的影響?，F(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

調(diào)溫電熱套（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋（上海登實(shí)驗設(shè)備有限公司），JY-250型高速多功能粉碎機(jī)（浙江省永康市象珠松青五金廠）；101-2AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱（杭州匯爾儀器設(shè)備有限公司）；藥典篩（浙江上虞市道墟化驗儀器設(shè)備廠）；JA-203H型分析天平（常州市幸運(yùn)電子設(shè)備有限公司）；燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿。訶子為使君子科植物訶子 Terminalia chebula Retz．或絨毛訶子 Terminalia chebula Retz．var．tomentella Kurt．的干燥成熟果實(shí)，人參葉為五加科植物人參 Panax ginseng C．A．Mey．的干燥葉，玄參為玄參科植物玄參Scrophularia ningpocnsis Hemsl．的干燥根，木蝴蝶為紫葳科植物木蝴蝶 Oraxylum indicum（L．）Vent．的干燥成熟種子，藥材均來自于瀘州醫(yī)學(xué)院附屬中醫(yī)院中藥房，由醫(yī)院藥劑科中藥房副主任中藥師按照2010年版《中國藥典（一部）》[1]及其他參考依據(jù)鑒定。

2 方法與結(jié)果

2．1 正交試驗設(shè)計[2-7]

正交試驗選擇以加水量（因素 A）、浸提時間（因素 B）、浸提次數(shù)（因素C）為考察因素，以干浸膏收得率為考察指標(biāo)，按照正交表 L9（34）考察，每個因素選出3個水平，進(jìn)行提取試驗。每次試驗稱取1副藥材（人參葉3 g、玄參5 g、訶子3 g、木蝴蝶1 g），裝入燒杯，加入規(guī)定量的水，浸泡30 min，加熱煎煮至沸騰后計時，直到規(guī)定時間結(jié)束，并按規(guī)定浸提次數(shù)提取，對提取的藥液分別合并收集并過濾。正交試驗選擇及結(jié)果見表1和表2。

表1 正交試驗因素水平

表2 正交試驗設(shè)計及結(jié)果

2．2 方差分析

由表2可知，極差 R值大小顯示各因素作用主次為C＞A＞B。其中浸提加水量（A）和浸提次數(shù)（C）對提取工藝影響較大，方差分析見表3。結(jié)果表明，浸提加水量（A）和浸提次數(shù)（B）有顯著性意義(P＜0．05)，最佳工藝條件為 A3B2C2，即藥材加 12倍量的水，煎煮2次，每次45 min，進(jìn)行生產(chǎn)。

2．3 驗證試驗[8]

稱取上述藥材3份，按A3B2C2工藝條件進(jìn)行工藝驗證試驗。結(jié)果平均浸膏收得率為37．22%，RSD為0．73%，表明正交試驗篩選出的工藝穩(wěn)定可行，重復(fù)好。

表3 方差分析結(jié)果

3 討論

“青訶湯”為我院某副教授結(jié)合多年的臨床經(jīng)驗所摸索總結(jié)出的治療慢性咽炎的經(jīng)驗方。該方以青果、訶子為君藥，以木蝴蝶、玄參為佐使，具有清咽利喉、消腫開音的功效，臨床主要治療慢性咽炎所引起的咽部不適、干嘔、聲音嘶啞等病癥，療效確切，深受廣大患者的好評。但由于該方藥物較多、成分復(fù)雜，且具有較多揮發(fā)性成分，在煎煮中易造成有效成分的損失，從而影響療效。湯劑既服用不方便，同時也不能保證藥物的質(zhì)量和療效，因此對制備工藝的進(jìn)行優(yōu)化篩選，將“青訶湯”改制為“青訶袋泡茶”，對醫(yī)院經(jīng)濟(jì)效益和患者療效都具有廣泛的研究價值和意義[9]。

實(shí)際的正交試驗結(jié)果與前期預(yù)判的結(jié)果存在一定誤差。按預(yù)估計提取時，加水量一般以10倍左右為最好，而實(shí)際正交試驗結(jié)果卻以12倍加水量最好，這可能和提取藥材的吸水性和溶解度有一定關(guān)系。同時在后續(xù)的試驗中，以12倍加水量和14倍加水量進(jìn)行試驗對比，發(fā)現(xiàn)兩者浸膏收得率相差不大，預(yù)判該藥材的吸水性和溶解度達(dá)到一定飽和后就不會再溶出多少藥物成分了，因此本試驗所篩選的12倍加水量較合適。

提取有效成分的質(zhì)和量應(yīng)作為提取工藝評價指標(biāo)的代表，才能更好地體現(xiàn)提取物臨床作用的性質(zhì)和強(qiáng)度，才能更客觀、更真實(shí)地評價其提取工藝的優(yōu)劣。本試驗中，由于試驗基礎(chǔ)尚不牢固，故初步設(shè)定浸膏收得率為考察指標(biāo)。但綜合來看，考察指標(biāo)仍有較大的提升空間。故在后續(xù)的試驗中可考慮以訶子中的沒食子酸含量和干浸膏收率作為綜合考察指標(biāo)，以獲取最佳的提取工藝，也可為將來申請院內(nèi)制劑提供更可信、合理的科學(xué)依據(jù)。

袋泡茶具有制備工藝簡單、成本低廉、服用和攜帶方便等特點(diǎn)，是如今中藥方向新劑型研究的熱點(diǎn)。目前按最新的院內(nèi)制劑申報標(biāo)準(zhǔn)[10]，對照相關(guān)要求仍有很多工作尚未完成，如制訂青訶袋泡茶的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對藥材粉末的制粒，揮發(fā)油的提取和處理、干燥正交試驗、定性和定量研究等。

[1]國家藥典委員會．中華人民共和國藥典(一部)[M]．北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010:9，60，108-109，173-174．

[2]殷 剛，吳 ?。辉囼灧▋?yōu)選山楂袋泡茶的水提取工藝[J]．中國實(shí)驗方劑學(xué)，2013，19(1):56-57．

[3]程青正，彭 紅，胡慶梅．正交試驗法優(yōu)化荷花提取工藝[J]．藥學(xué)研究，2013，32（11）:632-633．

[4]廖日調(diào)．正交試驗法優(yōu)選白蒲黃膠囊的提取工藝[J]．國際醫(yī)藥衛(wèi)生導(dǎo)報，2013，19（15）：2 388-2 390．

[5]楊海另，許丹妮．正交試驗法優(yōu)選姜黃飲片切制工藝[J]．中國藥業(yè)，2015，24（11）：18-20．

[6]許 鋒，涂瑤生．正交試驗法優(yōu)選吳茱萸醇提工藝[J]．中國藥業(yè)，2015，24（8）:43-45．

[7]賀延新，劉素玲．正交試驗法優(yōu)選紅桃消腫顆粒水提工藝[J]．中國藥業(yè)，2015，24（8）：57-58．

[8]蔣晟罡，陳 剛 ．復(fù)方降糖顆粒提取工藝研究[J]．山西中醫(yī)，2014，30(9）：50-52．

[9]蔡 鷹，余國祥．復(fù)方桔梗袋泡茶抗炎有效部位的研究[J]．中國實(shí)驗方劑學(xué)，2006，12（9）：5-6．

[10]周新蓓，黃孟君，羊 敏．楂七袋泡茶劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J]．中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用，2010，4（8）:6-8．

Optimization of Water Extraction Technology for Qinghe Teabag by Orthogonal Test

Li Qiquan,Zhao Fulan,Yu Xiaofei,Wang Qian
(Department of Pharmacy,Traditional Chinese Medicine Hospital Affiliated to Sichuan Medical School,Luzhou,Sichuan,China 646003)

Objective To optimize water extraction technology of Qinghe Teabag by orthogonal test．M ethods To extract concentrated extracts from Folium Ginseng,Radix Scrophulariae,Fructus Chebulae,Semen Oroxyli which were chose by the pre-experiment and conditions of the screening,yield of dry extract was set as reference index and the effect of the density of the time of exraction,the water of extracting agent,the times of extraction．Results Influence sequence of 3 factors on extraction technology was:times of extraction＞water of extracting agent＞time of exraction．The best extracting conditions of extracting 2 times,adding 12-fold water,30 min each time．Conclusion The optimized extractive technique is stable and low cost．

teabag;extracts;orthogonal test;extraction technology

TQ461；R282.71

A

1006-4931(2015)21-0074-03

李啟泉，男，碩士研究生，主要研究方向為中藥制劑、中藥藥理和中藥臨床藥學(xué)，(電子信箱)liqiq＠163．com；趙福蘭，女，主任藥師，主要研究方向為藥事管理、中藥制劑，本文通訊作者，（電子信箱）lyfzzr＠126．com。

2015-06-09)