含鉻電鍍污泥的重金屬酸浸特性研究*

張健軍 衛(wèi)新來(lái),2 俞志敏,2 吳 克,2

(1.合肥學(xué)院生物與環(huán)境工程系， 合肥 230601； 2.安徽省環(huán)境污染防治與生態(tài)修復(fù)協(xié)同創(chuàng)新中心， 合肥 230601)

含鉻電鍍污泥的重金屬酸浸特性研究*

張健軍1衛(wèi)新來(lái)1,2俞志敏1,2吳 克1,2

(1.合肥學(xué)院生物與環(huán)境工程系， 合肥 230601； 2.安徽省環(huán)境污染防治與生態(tài)修復(fù)協(xié)同創(chuàng)新中心， 合肥 230601)

以含鉻電鍍污泥為研究對(duì)象，探究酸浸條件對(duì)重金屬浸出的影響。考察了浸取劑種類(lèi)、用量、浸取溫度、浸取時(shí)間和振蕩頻率等因素對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響，選取4個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：硫酸與檸檬酸作為浸取劑的浸取效果比鹽酸、硝酸和硼酸要好；選用硫酸作為浸取劑時(shí)，浸取劑用量為16 mL，浸取溫度為35℃，浸取時(shí)間為2 h，振蕩頻率為50 r/m時(shí)，Cr、Ni 、Zn的浸出率分別為76.37 %、94.28 %、91.23 %；正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：浸取劑種類(lèi)對(duì)重金屬浸出影響最大，浸取劑用量次之；Cr、Ni、Zn三者的優(yōu)化條件有所不同，優(yōu)化后Cr、Ni 、Zn的浸出率分別為96.89 %、98.37 %、97.52 %。

含鉻電鍍污泥；鉻；鎳；鋅；浸出率

電鍍是利用化學(xué)或電化學(xué)的方法對(duì)金屬和非金屬表面進(jìn)行裝飾、防護(hù)及獲取某些新性能的一種工藝過(guò)程[1]。在此過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的含重金屬的電鍍廢水，目前對(duì)電鍍廢水的處理方法主要有化學(xué)沉淀法、離子交換法、活性炭法、反滲透法、電滲析等方法[2-6]。化學(xué)沉淀法依然被廣泛應(yīng)用著，經(jīng)過(guò)化學(xué)沉淀后的重金屬以氫氧化物的形式固定在電鍍污泥中，電鍍廢水的污染問(wèn)題轉(zhuǎn)變成了電鍍污泥的污染問(wèn)題。

本實(shí)驗(yàn)所用的電鍍污泥來(lái)自于一家銅箔企業(yè)，該企業(yè)根據(jù)不同的表面處理工段會(huì)將電鍍污泥分成含鉻污泥和含銅污泥，含銅污泥一般有專(zhuān)門(mén)的回收機(jī)構(gòu)進(jìn)行回收后提取其中的有價(jià)金屬銅，含鉻污泥通常被有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)當(dāng)作危險(xiǎn)廢物進(jìn)行處置。由于含鉻污泥成分的復(fù)雜性和重金屬的危險(xiǎn)性，在處置過(guò)程中非常的棘手，而且會(huì)造成資源的浪費(fèi)[7]。

針對(duì)電鍍污泥的處理技術(shù)目前有：固化/穩(wěn)定化技術(shù)、熱處理技術(shù)、鐵氧體技術(shù)、制磚、重金屬浸取技術(shù)和生物淋濾技術(shù)等[8-12]?？紤]到電鍍污泥的資源化利用，對(duì)重金屬浸取技術(shù)和生物淋濾技術(shù)的相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行了查閱。生物淋濾技術(shù)在處理營(yíng)養(yǎng)貧乏且高濃度重金屬的電鍍污泥時(shí)難以操作，故選擇了重金屬浸取技術(shù)中重金屬浸出率高、生產(chǎn)成本低的酸浸方法進(jìn)行含鉻電鍍污泥的實(shí)驗(yàn)研究。實(shí)驗(yàn)考察了浸取劑種類(lèi)、用量、浸取溫度、浸取時(shí)間和振蕩頻率等條件對(duì)電鍍污泥中主要重金屬浸出率的影響，通過(guò)研究其主要重金屬的浸出率與浸取條件之間的內(nèi)在聯(lián)系，探索一條切實(shí)可行的重金屬浸取回收工藝，為該含鉻電鍍污泥的資源化利用及企業(yè)效益的提升提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

氫氟酸、硫酸、硝酸、鹽酸、硼酸、檸檬酸為分析純；實(shí)驗(yàn)室用水為蒸餾水。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICAP-Q(美國(guó)賽默飛)，原子吸收光譜儀AA900T(美國(guó)PE)，靈動(dòng)型微波化學(xué)反應(yīng)儀COOLPEX(上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司)，恒溫鼓風(fēng)干燥箱DGX-9243B(上海南榮實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司)，pH計(jì)PHS-3CB(上海越平科學(xué)儀器有限公司)，電子分析天平AEY-120(湘儀天平儀器設(shè)備有限公司)，恒溫水浴振蕩器DKZ-2(上海南榮實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司)。

1.2 電鍍污泥原料

實(shí)驗(yàn)所用的電鍍污泥取自合肥市某企業(yè)的電鍍工藝產(chǎn)生的含鉻污泥，含水率為84.2 %，pH值為10.7。初始污泥經(jīng)105±5 ℃烘干、研磨、篩分后制得干污泥樣品備用。

稱(chēng)取約0.2 g樣品經(jīng)HF-HCl-HNO3混酸消解后，火焰原子吸收分光光度法測(cè)得電鍍干污泥中重金屬含量見(jiàn)表1。

表1 含鉻電鍍污泥的元素含量 g/kg

由1表可知，該含鉻電鍍污泥中主要重金屬是Cr、Ni、Zn，其他雜質(zhì)主要為Ca和Fe。

1.3 浸出實(shí)驗(yàn)

酸浸法浸出含鉻污泥中重金屬的實(shí)驗(yàn)步驟如下：采用單因素試驗(yàn)考察了浸取劑的種類(lèi)及用量、浸取溫度、浸取時(shí)間、振蕩頻率等因素對(duì)重金屬浸出的影響規(guī)律并通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定優(yōu)化條件。① 將干燥后的污泥研磨后過(guò)100目篩(約0.150 mm)；② 將約2.0 g過(guò)篩后的污泥裝入100 mL具塞錐形瓶中，加入一定量1 mol/L的浸取劑后置于水浴恒溫振蕩器中，一定振蕩頻率下恒溫振蕩一定時(shí)間；③ 通過(guò)離心收集上清液及殘?jiān)礈煲海ㄈ葜?0 mL，并稀釋一定濃度后測(cè)定其Cr、Ni、Zn含量；④ 利用公式(1)計(jì)算含鉻污泥中Cr、Ni、Zn的浸出率。

(1)

式中：M——含鉻污泥浸出時(shí)的總質(zhì)量，g；

M0——含鉻污泥消解時(shí)的總質(zhì)量，g；

m——M g含鉻污泥浸出液中重金屬的質(zhì)量，mg；

m0——M0g含鉻污泥中重金屬的質(zhì)量，mg。

2 結(jié)果與討論

2.1 浸取劑種類(lèi)對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響

浸取劑種類(lèi)對(duì)重金屬的浸出率影響很大，不但與電鍍污泥的性質(zhì)及復(fù)雜程度有關(guān)，還取決于重金屬的性質(zhì)和含量高低[13]。在35 ℃下，控制浸取劑用量為12 mL，浸取時(shí)間1.0 h，振蕩頻率為50 r/m，分別用硫酸、硝酸、鹽酸、硼酸、檸檬酸對(duì)電鍍污泥中重金屬Cr、Ni、Zn進(jìn)行浸出并計(jì)算浸出率，結(jié)果見(jiàn)圖1。

可見(jiàn)5種浸取劑對(duì)電鍍污泥中Cr、Ni、Zn都具有一定的浸出效果，硫酸和檸檬酸最為顯著，硫酸對(duì)Cr、Ni、Zn的浸出率分別為48.86%、83.90%、76.04%。檸檬酸對(duì)Cr、Ni、Zn的浸出率分別為85.34%、94.96 %、88.09 %，檸檬酸較硫酸浸出率要高，主要是檸檬酸不僅能提供H+將重金屬變成離子形態(tài)，還可以利用檸檬酸的螯合作用[14]，將重金屬離子固定在溶液中，避免了重金屬離子重新附在固體表面而降低浸出率。鹽酸的浸出率要比硫酸和檸檬酸低，硝酸、硼酸對(duì)該電鍍污泥中的Cr的浸出率幾乎沒(méi)有，原因可能是鹽酸和硝酸均為揮發(fā)性酸，35℃的溫度使一部分酸揮發(fā)掉了；另外該電鍍污泥中Ca和Fe的含量較高，可能消耗了較多浸取劑導(dǎo)致主要重金屬的浸出率較低；除此之外電鍍污泥中重金屬的存在形態(tài)和浸取劑本身的性質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致浸出率較低?？紤]到檸檬酸浸取重金屬形成的是金屬螯合物，為后續(xù)分離提純帶來(lái)困難，同時(shí)考慮到檸檬酸的價(jià)格要高于硫酸，且該企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中用到大量硫酸。故選取硫酸作為后續(xù)實(shí)驗(yàn)的浸取劑。

圖1 浸取劑種類(lèi)對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響

2.2 浸取劑用量對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響

浸取劑用量同樣是影響重金屬浸出率的一個(gè)重要因素。在35 ℃下，以1 mol/L的硫酸作為浸取劑，浸取時(shí)間為1.0 h，振蕩頻率為50 r/m，分別用10、12、14、16、18 mL的浸取劑對(duì)電鍍污泥中重金屬Cr、Ni、Zn進(jìn)行浸取并計(jì)算浸出率，結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可見(jiàn)，當(dāng)浸取劑用量<16 mL時(shí)，重金屬的浸出率隨著浸取劑用量的增加，呈直線(xiàn)增長(zhǎng)，主要是由于污泥與浸出液充分混合，隨著浸取劑體積的增加，越來(lái)越多的金屬進(jìn)入到浸出液中[15]。浸取劑用量>16 mL時(shí)，可能是由于重金屬存在狀態(tài)的限制，難以再?gòu)奈勰嘀腥艹龆_(dá)到飽和狀態(tài)，金屬的浸出率將基本維持穩(wěn)定[16]。由于各種金屬的性質(zhì)不同，重金屬的浸出有顯著差異導(dǎo)致了Ni和Zn的浸出率較高，Ni和Zn的最高浸出率可分別達(dá)到94.28 %和91.23 %。

圖2 浸取劑用量對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響

2.3 溫度對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響

分別稱(chēng)取2.0 g污泥于12 mL 1 mol/L的硫酸溶液中，設(shè)定浸出時(shí)間為1.0 h、振蕩頻率為50 r/m、在浸取溫度分別為25、35、45、55、65 ℃的條件下進(jìn)行浸出實(shí)驗(yàn)。浸取溫度對(duì)污泥中重金屬浸出率的影響見(jiàn)圖3。

圖3 浸取溫度對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響

由圖3可見(jiàn)，當(dāng)浸取溫度為35 ℃時(shí)，Cr、Ni、Zn的浸出率較高，分別為52.12 %、80.58 %、75.76 %。這可能是由于隨著溫度的升高，分子活性增強(qiáng)，導(dǎo)致反應(yīng)加劇。由曲線(xiàn)變化趨勢(shì)可知，浸取溫度對(duì)浸出效果影響并不大，可能是因?yàn)樵摲磻?yīng)本身為放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量已經(jīng)足以使浸出反應(yīng)中浸出率達(dá)到最大[17]。因此在實(shí)際應(yīng)用中，本實(shí)驗(yàn)選擇浸取溫度為35 ℃。對(duì)于Cr，45 ℃之后浸出率下降，可能是由

于實(shí)驗(yàn)的硫酸用量不足，當(dāng)溫度升高，電鍍污泥中雜質(zhì)離子與Cr離子相互競(jìng)爭(zhēng)，而導(dǎo)致浸出液中Cr離子含量下降。為此進(jìn)行了補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)：當(dāng)將硫酸用量增加到16 ml時(shí)，55、65℃條件下Cr的浸出率分別為74.47 %和75.96 %；當(dāng)硫酸用量增加到18 ml時(shí)，55、65℃時(shí)Cr的浸出率分別為78.37 %和77.46 %。這與圖2所示的Cr的浸出率與酸的用量相關(guān)性較大是一致的，當(dāng)硫酸足量時(shí)Cr浸出率隨溫度變化很小，可以說(shuō)明45 ℃之后Cr的浸出率呈下降趨勢(shì)并不是溫度產(chǎn)生影響，而是酸量不足導(dǎo)致的。

2.4 時(shí)間對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響

固定浸取溫度為35 ℃，浸取劑為12 mL硫酸，振蕩頻率為50 r/m，設(shè)定浸取時(shí)間分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h進(jìn)行浸取，時(shí)間對(duì)電鍍污泥中Cr、Ni、Zn浸出率的影響結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 浸取時(shí)間對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響

由圖4可知，在浸出過(guò)程的初始階段，各種金屬迅速溶出，主要是由于污泥中以弱吸附態(tài)形式存在的重金屬離子在酸性條件下迅速解吸釋放到浸出液中。當(dāng)浸取時(shí)間為2.0 h時(shí)，Cr、Ni、Zn浸出率達(dá)到最大，分別為48.48 %、94.91 %、77.02 %，隨著浸出時(shí)間的增加，重金屬的浸出率趨于平穩(wěn)并有減小的趨勢(shì)，這可能與釋放到浸出液中的重金屬離子重新吸附到污泥粉末顆粒表面有關(guān)[18]?？梢?jiàn)電鍍污泥中重金屬的浸出性是一個(gè)與重金屬的存在形態(tài)和性質(zhì)有密切關(guān)系的過(guò)程[19-20]。

2.5 振蕩頻率對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響

分別稱(chēng)取2.0 g污泥于12 mL硫酸溶液中，控制浸出時(shí)間為1.0 h、溫度為35 ℃，在振蕩頻率分別為30、40、50、60、70 r/m 的條件下進(jìn)行浸出。振蕩頻率對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響見(jiàn)圖5。

圖5 振蕩頻率對(duì)Cr、Ni、Zn浸出率的影響

由圖5可知，當(dāng)振蕩頻率為50 r/m時(shí)，Cr、Ni、Zn的浸出率達(dá)到最大值，分別為74.80 %、47.16 %、81.39 %。這是由于隨著振蕩頻率的增大，污泥中重金屬離子與浸取劑硫酸接觸越充分，使浸出反應(yīng)進(jìn)行的更加徹底，從而改善擴(kuò)散條件。但是從圖5曲線(xiàn)變化趨勢(shì)可知，振蕩頻率過(guò)大浸出率并沒(méi)有持續(xù)增大。因此，本實(shí)驗(yàn)選取振蕩頻率為50 r/m。

2.6 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，設(shè)置浸取溫度為35℃。采用正交實(shí)驗(yàn)方法考察了浸取劑種類(lèi)、浸取劑用量、浸取時(shí)間、振蕩頻率4個(gè)因素對(duì)電鍍污泥中Cr、Ni、Zn的浸出率影響，結(jié)果見(jiàn)表2、3。

表2 正交因素水平

從極差R值來(lái)看: 對(duì)Cr、Ni、Zn浸出效率影響最大的因素為浸取劑種類(lèi)，其次是浸取劑用量，振蕩頻率和浸取時(shí)間的影響最小。由表3得出，對(duì)電鍍污泥中Cr、Ni、Zn浸出的最佳條件分別為A3B2C3D3、A2B3C3D3、A2B1C3D3，優(yōu)化組合的浸出率分別為96.89 %、98.37 %、97.52 %。

3 結(jié)論

(1) 通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)檸檬酸和硫酸對(duì)該電鍍污泥的浸出效果較好，考慮到檸檬酸浸取重金屬形成的是金屬螯合物，為后續(xù)分離提純帶來(lái)困難，同時(shí)考慮到該企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中用到大量硫酸，故選取1 mol/L硫酸作為浸取劑。研究浸取劑用量、浸取時(shí)間、浸取溫度、振蕩頻率對(duì)該含鉻污泥中Cr、Ni、Zn的浸出率的影響，實(shí)驗(yàn)表明，硫酸的用量在16 mL、浸取時(shí)間為2.0 h、浸取溫度為35 ℃、振蕩頻率為50 r/m時(shí)，Ni、Zn和Cr的浸出率得到優(yōu)化。

表3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

(2) 通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)，可以得出18 mL檸檬酸對(duì)電鍍污泥中Cr、Ni、Zn的浸出效果最好，但浸取時(shí)間和振蕩頻率有所不同，對(duì)于Cr，1.5 h和60 r/m最好；對(duì)于Ni，2.0 h和50 r/m最好；對(duì)于Zn，1.0 h和50 r/m最好。優(yōu)化后的Cr、Ni、Zn的浸出率分別可以達(dá)到96.89 %、98.37 %、97.52 %。

(3) 實(shí)驗(yàn)所得的浸出液中含有大量的Cr、Ni、Zn元素，可以進(jìn)行酸化、堿化、重結(jié)晶等分離提純得到重鉻酸鉀、硫酸鎳和硫酸鋅等工業(yè)產(chǎn)品[21]，實(shí)現(xiàn)了變廢為寶的目的。

(4) 對(duì)于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的剩余污泥，按照HJ/T 299《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》進(jìn)行了剩余污泥的浸出毒性實(shí)驗(yàn)，Cr和Zn的浸出毒性均低于危險(xiǎn)廢物限制濃度，Ni的浸出毒性濃度為8.15 mg/L高于危險(xiǎn)廢物限制濃度5 mg/L，產(chǎn)生的剩余污泥仍然屬于危險(xiǎn)固廢，需要先行固化/穩(wěn)定化[22]處理后進(jìn)行安全填埋。

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Leaching characteristics of heavy metals from chromium containing electroplating sludge

Zhang Jianjun1, Wei Xinlai1,2*, Yu Zhimin1,2, Wu Ke1,2

(1. Department of Biological and Environmental Engineering, Hefei University; 2. Collaborative Innovation Center for Environmental Pollution Control and Ecological Restoration of Anhui Province, Hefei 230601, China)

in this paper the chrome containing sludge was taken as the object to explore the effect on leaching of heavy metals by acid leaching conditions, such as leaching agent, dosage, temperature, leaching time, oscillation frequency, and then 4 factors were selected for making the orthogonal test. The result showed that, when sulfuric acid and citric acid were used as leaching agent, the leaching rate was higher than that using nitric acid, hydrochloric acid, and boric acid. When the sludge was treated by 16 mL of sulfuric acid for 2 hours at 35℃ with the oscillation frequency of 50 rpm, the leaching rate for Cr, Ni and Zn was able to reach 76.37%, 94.28%, and 91.23% respectively. The orthogonal test revealed that type of leaching agent has the most important influence on the leaching rate, and followed by the dosage of leaching agent. The leaching rate of Cr, Ni, and Zn could reach 96.89%, 98.37%, and 97.52 % respectively under their own optimizing treatment conditions.

chromium contained electroplating sludge; chromium; nickel; zinc; leaching rate

* 合肥學(xué)院科研發(fā)展基金一般項(xiàng)目(14KY07ZR)、合肥學(xué)院重點(diǎn)學(xué)科項(xiàng)目(2014xk01)

2015-06-07；2015-06-25修回

張健軍，男，1989年生，碩士研究生，研究方向：固體廢棄物處理與處置。E-mail: yuzhimin@hfuu.edu.cn。

X705

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