S-ZORB裝置總硫分析儀成套在線分析系統(tǒng)開(kāi)發(fā)及應(yīng)用

陳利軍，李亞楠

(天華化工機(jī)械及自動(dòng)化研究設(shè)計(jì)院有限公司 蘇州研究所，江蘇 蘇州 215128)

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S-ZORB裝置總硫分析儀成套在線分析系統(tǒng)開(kāi)發(fā)及應(yīng)用

陳利軍，李亞楠

(天華化工機(jī)械及自動(dòng)化研究設(shè)計(jì)院有限公司 蘇州研究所，江蘇 蘇州 215128)

汽油低硫化是一種國(guó)際發(fā)展趨勢(shì)，限制硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)是生產(chǎn)清潔燃料和控制汽油排放污染最有效的方法之一。目前國(guó)內(nèi)成品汽油的主要調(diào)和組分有催化裂化汽油、催化重整汽油、烷基化汽油、異構(gòu)化汽油等，其中的催化裂化汽油占國(guó)內(nèi)成品汽油的80%以上。因此，如何有效地控制催化汽油的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)是控制成品汽油硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)鍵。為此中國(guó)石化股份有限公司引進(jìn)了汽油脫硫吸附S-ZORB裝置，將催化汽油里的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至1.0×10-5以下，生產(chǎn)出符合歐IV標(biāo)準(zhǔn)的清潔汽油。

1S-ZORB裝置總硫分析儀成套在線分析系統(tǒng)的開(kāi)發(fā)內(nèi)容

1.1設(shè)計(jì)目標(biāo)

根據(jù)設(shè)計(jì)要求和工藝的需要，S-ZORB裝置總硫分析儀成套在線分析系統(tǒng)需具備以下幾個(gè)方面的功能：

1) 快速取樣，提供有代表性試樣。

2) 除水、除雜質(zhì)、流路切換、試樣安全切斷功能。

3) 可精確快速地分析脫硫前和脫硫后汽油中的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

4) 試樣回收，定量排放功能。

5) 就地聲光報(bào)警功能和報(bào)警信號(hào)遠(yuǎn)傳功能。

6) 溫度控制功能。

7) 手動(dòng)和自動(dòng)控制通風(fēng)換氣功能。

本區(qū)已知共生礦物57種[5](表1)，其中主要有用礦物有鉭鈮鐵礦、錳鉭礦、黑鉭鈾礦、鈮鉭錫石、鋯石等。

8) 整體防護(hù)等級(jí)IP55，部件單體防爆等級(jí)IICT4。

1.2系統(tǒng)組成

該系統(tǒng)主要由快速取樣回路、樣品處理系統(tǒng)、總硫分析儀、回收系統(tǒng)、安全監(jiān)測(cè)及報(bào)警聯(lián)鎖系統(tǒng)、分析小屋組成。

1) 快速取樣回路。該系統(tǒng)中為縮短試樣傳輸滯后時(shí)間，取得代表性試樣，采用帶自清洗過(guò)濾的快速旁通回路取樣方式。

2) 樣品處理系統(tǒng)。該系統(tǒng)中工藝試樣高溫、高壓、含水、含顆粒雜質(zhì)，樣品處理系統(tǒng)進(jìn)行了針對(duì)性的減壓、降溫、安全泄壓、除水、流路切換、超高液位報(bào)警試樣切斷等，為總硫分析儀提供了潔凈、適宜的試樣。

3) 總硫分析儀。該分析儀是測(cè)量氣體或液體試樣中無(wú)機(jī)硫和有機(jī)硫總含量的儀器，總硫的儀器分析方法有許多，目前僅限于在線分析儀器的有能量和波長(zhǎng)X射線熒光法、醋酸鉛紙帶比色法、化學(xué)發(fā)光法、氣相色譜-火焰光度法、紫外熒光法幾種。然而從實(shí)效性、精確度、不破壞被測(cè)試樣的角度來(lái)講，波長(zhǎng)X射線熒光法是測(cè)油品中總硫含量比較理想的選擇。

4) 回收系統(tǒng)。在S-ZORB裝置總硫分析儀成套在線分析系統(tǒng)中，如果試樣排放的廢油管道壓力低于試樣返回管道的壓力，那么通過(guò)總硫分析儀的試樣就可能返回到廢油管道中。當(dāng)廢油管道的壓力波動(dòng)較大就需要增加回收系統(tǒng)，將試樣排放到回收罐中，通過(guò)回收罐內(nèi)液位傳感器浮控開(kāi)關(guān)來(lái)控制抽提泵的啟動(dòng)，將回收罐內(nèi)試樣壓力增高抽回廢油管道。

5) 安全監(jiān)測(cè)及報(bào)警聯(lián)鎖系統(tǒng)。該系統(tǒng)為總硫分析儀表提供安全的工作環(huán)境，為現(xiàn)場(chǎng)儀表維護(hù)人員提供保護(hù)措施，主要由可燃?xì)怏w檢測(cè)器、液位計(jì)、現(xiàn)場(chǎng)報(bào)警控制箱、現(xiàn)場(chǎng)報(bào)警燈及報(bào)警笛、樣品處理系統(tǒng)、聯(lián)鎖風(fēng)機(jī)、報(bào)警信號(hào)遠(yuǎn)傳等組成。

6) 分析小屋。分析小屋為系統(tǒng)工作提供了一個(gè)溫度相對(duì)恒定、通風(fēng)狀況良好、便于操作維護(hù)的環(huán)境，同時(shí)增強(qiáng)系統(tǒng)運(yùn)行和操作維護(hù)的可靠性。分析小屋集成了氣路、照明、通風(fēng)、空調(diào)、配電、氣體檢測(cè)、報(bào)警等功能，工廠一體化安裝和調(diào)試，現(xiàn)場(chǎng)工程對(duì)接，實(shí)現(xiàn)了設(shè)備信息集成、控制應(yīng)用的目的。

2成套系統(tǒng)的關(guān)鍵技術(shù)

2.1樣品處理系統(tǒng)

2.1.1樣品處理系統(tǒng)流程及工藝條件

樣品處理系統(tǒng)按照功能，可主要?jiǎng)澐譃榭焖偃踊芈?、冷卻裝置、減壓裝置、回收系統(tǒng)檢測(cè)聯(lián)鎖裝置、脫水除雜等幾部分，系統(tǒng)流程如圖1所示。

圖1　樣品處理系統(tǒng)流程示意

該樣品處理系統(tǒng)已廣泛應(yīng)用在汽油加氫含硫分析系統(tǒng)、柴油加氫含硫分析系統(tǒng)、潤(rùn)滑油加氫含硫分析系統(tǒng)中，其部分相關(guān)工藝條件見(jiàn)表1所列。

2.1.2工藝計(jì)算

對(duì)照以上系統(tǒng)各個(gè)功能模塊中，試樣的除雜程序經(jīng)過(guò)了前期的自清洗過(guò)濾除雜質(zhì)和后期的膜過(guò)濾器除雜質(zhì)，試樣的潔凈度可以很好地滿足儀表的分析要求，另外脫水過(guò)濾器通過(guò)納米級(jí)編織玻璃棉的分層脫水，試樣經(jīng)過(guò)高精度減壓閥后，進(jìn)表分析的壓力可穩(wěn)定在0.1～0.2MPa，滿足了儀表穩(wěn)定分析的要求。在S-ZORB裝置總硫分析儀成套在線分析系統(tǒng)中，對(duì)高溫試樣的溫度控制采用的是雙層盤(pán)管式水冷卻器，其結(jié)構(gòu)如圖2所示。

表1　樣品預(yù)處理工藝條件及分析要求

圖2　雙層盤(pán)管式水冷卻器結(jié)構(gòu)示意

雙層盤(pán)管式水冷卻器結(jié)構(gòu)緊湊，容器體積小，而且換熱效果好，利于節(jié)省樣品預(yù)處理設(shè)備有限的空間，降低自重?，F(xiàn)對(duì)該雙層冷卻器進(jìn)行工藝設(shè)計(jì)計(jì)算。

1) 按以下步驟建立數(shù)學(xué)模型：

a) 傳熱速率的基本方程式：

Q=KSΔtm

(1)

式中：Q——換熱器的熱負(fù)荷，kJ;K——總傳熱系數(shù),W/(m2·℃)；S——換熱管外表面積，m2；t——冷流體的溫度，℃。

b) 平均溫度差Δtm為對(duì)數(shù)平均值：

(2)

c) 能量衡算方程式：

Q=qmhCPh(T1-T2)=WcCPc(t2-t1)

(3)

式中：T——熱流體的溫度，℃；qm——流體的質(zhì)量流量，kg/h；CP——流體的平均比熱容，kJ/(kg·℃)；下標(biāo)c，h——冷流體和熱流體；下標(biāo)1，2——換熱器的進(jìn)口和出口。

2) 盤(pán)管長(zhǎng)度計(jì)算。與冷卻器計(jì)算相關(guān)的量為盤(pán)管的外表面積S,通過(guò)轉(zhuǎn)換計(jì)算，建立關(guān)聯(lián)。

a) 盤(pán)管總長(zhǎng)度：

L=L1+L2

式中：L——盤(pán)管總長(zhǎng)度；L1，L2——外、內(nèi)層盤(pán)管長(zhǎng)度。

b) 盤(pán)管外表面積：

S=πdL

(4)

式中：d——管直徑，m。

c) 螺旋管近似長(zhǎng)度Lm：

(5)

式中：n——螺旋管圈數(shù)；p——螺距，m；D——螺旋直徑，m。

假設(shè)盤(pán)管高度為h，則n=h/p+1,合并式(1)～(5)得：

(6)

式(6)為最終的雙層盤(pán)管式水冷卻器的設(shè)計(jì)方程式，根據(jù)實(shí)際情況，與冷卻器外殼建立相應(yīng)的關(guān)聯(lián)，便可以根據(jù)試樣進(jìn)入儀表的適宜溫度設(shè)計(jì)出相應(yīng)規(guī)格的水冷卻器。

3) 總傳熱系數(shù)K的取值范圍。換熱器的總傳熱系數(shù)K值主要取決于流體的特性、傳熱過(guò)程的操作條件及換熱器的類(lèi)型，因而K值的變化范圍很大。在設(shè)計(jì)換熱器時(shí)，K值的來(lái)源有以下幾個(gè)方面：

a) 選用實(shí)際的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)。在有關(guān)手冊(cè)和傳熱文獻(xiàn)中，都列有某些情況下K的經(jīng)驗(yàn)值，可供初步設(shè)計(jì)時(shí)參考，但應(yīng)選用與工藝條件相仿、傳熱設(shè)備類(lèi)似且較為成熟的經(jīng)驗(yàn)值作為設(shè)計(jì)依據(jù)。總傳熱系數(shù)的推薦值一般范圍很大，設(shè)計(jì)時(shí)可根據(jù)實(shí)際情況選取中間的某一數(shù)值。若需降低設(shè)備費(fèi)可選取較大的K值；若需降低操作費(fèi)用可取較小的K值。

b) 實(shí)驗(yàn)查定。對(duì)現(xiàn)有的換熱器，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定有關(guān)的數(shù)據(jù)，如流體的流量和溫度等，再用傳熱速率方程式計(jì)算K值。實(shí)測(cè)K值不僅為了提供設(shè)計(jì)換熱器的依據(jù)，而且可以了解傳熱設(shè)備的性能，從而尋求提高設(shè)備生產(chǎn)能力的途徑。

c)K值的計(jì)算。K值可由以下方程式計(jì)算得到：

(7)

式中：d0——管外徑，m；di——管內(nèi)徑，m；dm——管內(nèi)、外徑的平均值，m；Rsi——管內(nèi)污垢熱阻，m2·℃/W；Rs0——管外污垢熱阻，m2·℃/W；λ——管壁材料的導(dǎo)熱系數(shù)，W/(m·℃)；b——管壁厚度，m；αi——管內(nèi)對(duì)流傳熱系數(shù)，W/(m2·℃)；α0——管外對(duì)流傳熱系數(shù)，W/(m2·℃)。

由式(7)計(jì)算得到的K值往往與實(shí)際值相差較大，主要是由α計(jì)算的關(guān)聯(lián)式存在一定的誤差及污垢熱阻也不易準(zhǔn)確估計(jì)等原因所致。在工程應(yīng)用中常采用上述a)，b)兩種方式確定K值大小。

2.2樣品回收系統(tǒng)

回收系統(tǒng)主要用于收集分析儀分析后的試樣和樣品處理系統(tǒng)中沉降后的含水試樣等，并且通過(guò)抽提泵將廢樣排放到廢油管道?；厥障到y(tǒng)由回收罐、液位傳感器、抽提泵、泵控制器四個(gè)部分組成。

1) 回收系統(tǒng)的連接?；厥障到y(tǒng)各部件的連接如圖3所示。

圖3　回收系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意

2) 液位傳感器的功能?；厥障到y(tǒng)中液位傳感器起著極其重要的作用，下、中、上3個(gè)浮子分別用于低液位報(bào)警、高液位報(bào)警、超高液位報(bào)警。回收罐內(nèi)液位到高液位報(bào)警時(shí)，抽提泵會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)將回收罐內(nèi)試樣抽到低壓廢油管道內(nèi)，待低于高報(bào)液位時(shí)抽提泵停止；當(dāng)試樣不能及時(shí)排出或抽屜泵故障，回收罐內(nèi)液位達(dá)到超高液位報(bào)警時(shí)，系統(tǒng)會(huì)向安全監(jiān)測(cè)及報(bào)警聯(lián)鎖系統(tǒng)提供超高液位報(bào)警干接點(diǎn)信號(hào)，此時(shí)會(huì)通過(guò)預(yù)處理系統(tǒng)中的電磁閥切斷進(jìn)樣，阻止危險(xiǎn)事故的發(fā)生。

2.3安全監(jiān)測(cè)及報(bào)警聯(lián)鎖系統(tǒng)

安全監(jiān)測(cè)及報(bào)警聯(lián)鎖系統(tǒng)主要由可燃?xì)怏w檢測(cè)器、氧濃度檢測(cè)器、回收系統(tǒng)超高液位報(bào)警、風(fēng)機(jī)、電磁閥、PLC等組成?？扇?xì)鈾z測(cè)器報(bào)警提供20%爆炸下限(LEL)高報(bào)、40% LEL高高報(bào)接點(diǎn)輸出。20% LEL高報(bào)時(shí)，報(bào)警控制箱上的報(bào)警指示燈亮并啟動(dòng)軸流風(fēng)機(jī)，不輸出報(bào)警信號(hào)到DCS；40% LEL高高報(bào)時(shí)，報(bào)警控制箱上的報(bào)警指示燈亮，分析小屋聲光報(bào)警器閃爍鳴笛，輸出公共報(bào)警信號(hào)到DCS，并啟動(dòng)軸流風(fēng)機(jī)。回收系統(tǒng)超高液位報(bào)警時(shí)，報(bào)警控制箱上的報(bào)警指示燈亮，分析小屋聲光報(bào)警器閃爍鳴笛，輸出公共報(bào)警信號(hào)到DCS并控制預(yù)處理系統(tǒng)電磁閥控制試樣通斷。

3結(jié)束語(yǔ)

S-ZORB裝置總硫分析儀成套分析系統(tǒng)連續(xù)不斷地對(duì)過(guò)程生產(chǎn)中的油品硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行分析測(cè)量，為煉油裝置提供了安全保障，大幅降低了實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)的人力成本，也減少了含硫量不同的油品的混儲(chǔ)，從而間接地節(jié)約了高質(zhì)量潔凈能源。同時(shí)，低硫油品的使用減少酸性氣體的排放，保護(hù)了環(huán)境。

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摘要：介紹了S-ZORB裝置的總硫分析儀成套在線分析系統(tǒng)的組成及開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)內(nèi)容，詳細(xì)論述了該系統(tǒng)中的關(guān)鍵技術(shù)及相關(guān)工藝計(jì)算方法。通過(guò)采用帶自清洗過(guò)濾的快速旁通回路取樣方式，縮短試樣傳輸滯后時(shí)間。通過(guò)快速取樣回路、冷卻裝置、減壓裝置、回收系統(tǒng)檢測(cè)連鎖裝置、脫水除雜等，對(duì)過(guò)程生產(chǎn)中的油品硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行連續(xù)不斷的分析測(cè)量，為煉油裝置提供了安全保障，大幅降低了實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)成本，也減少了含硫量不同的油品的混儲(chǔ)。

關(guān)鍵詞：S-ZORB裝置總硫分析儀在線預(yù)處理系統(tǒng)盤(pán)管式冷卻器油品回收系統(tǒng)在線分析小屋

Development and Application of On-line Analysis Set-system for Total Sulfur Analyzer of S-ZORB DeviceChen Lijun, Li Yanan

(Tianhua Institute of Chemical Machinery and Automation Co. Ltd., Suzhou

Research Institute, Suzhou, 215128, China)

Abstract：The content of development and composition of online analysis integrated system for total sulfur analyzer of S-ZORB device are introduced. Key technologies of on-line analysis integrated system for total sulfur analyzer and calculation methods for related technology are discussed in detail. The sample transmission delay time is shortened by adopting fast by-pass loop sampling mode with self-cleaning filtering. The sulfur mass concentration in oil for production process is measured continuously through fast sampling loop, cooling tower, de-compressor, detection interlock device in recovery system, dehydration, edulcoration, etc. It provides safety guarantee for oil-refining installation. The analysis cost is reduced sharply, and mixing storage for oil with different sulfur content is decreased.

Key words：S-ZORB device; total sulfur analyzer; on-line pre-processing system; coiled pipe cooler; oil recovery system; on-line analysis room

中圖分類(lèi)號(hào)：TP274+.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B

文章編號(hào)：1007-7324(2015)03-0057-04

作者簡(jiǎn)介：陳利軍(1981—)，男，湖北荊門(mén)人，2004年畢業(yè)于武漢工程大學(xué)過(guò)程裝備與控制專(zhuān)業(yè)，獲學(xué)士學(xué)位，現(xiàn)就職于天華化工機(jī)械及自動(dòng)化研究設(shè)計(jì)院有限公司蘇州研究所，研究方向： 在線分析儀表的成套分析系統(tǒng)，任工程師。

稿件收到日期： 2015-01-09，修改稿收到日期： 2015-04-03。