糧油理化檢驗工作的質(zhì)量管理

唐合英　吳士鈁

1.長沙市糧油質(zhì)量監(jiān)測站　4100112.長沙凱雪糧油食品有限公司　410008

糧油理化檢驗工作的質(zhì)量管理

唐合英1吳士鈁2

1.長沙市糧油質(zhì)量監(jiān)測站4100112.長沙凱雪糧油食品有限公司410008

糧油理化檢驗是通過對糧油樣品的檢驗，正確判斷糧油樣品的成分及特性，從而對樣品作出符合技術(shù)規(guī)范或標準的判斷，并以檢驗報告的形式表示。質(zhì)量保證是將誤差減少到預(yù)期水平，保證測定結(jié)果客觀公正、準確可靠。為保證每份檢驗報告的準確性，糧油理化檢驗工作須對以下幾個因素進行控制。

1）質(zhì)量體系及檢驗管理制度的建立

從事某項活動，如果沒有規(guī)則或規(guī)定，也就沒有了方向和目的。確保數(shù)據(jù)具有可比性、公正性的前提條件是相關(guān)程序和制度的建立和制定。《實驗室資質(zhì)認定評審準則》中4．2管理體系明確提出：實驗室應(yīng)按照《評審準則》建立和保持其公正性、獨立性并與其檢測和校準活動相適應(yīng)的管理體系。按基礎(chǔ)資源要求，建立和完善實驗室必須具備相應(yīng)的檢驗條件：包括配備必要的、符合要求的儀器設(shè)備、試驗場地及辦公設(shè)施、合格的檢驗人員等；建立相適應(yīng)的組織機構(gòu)，確定各檢驗工作的過程，分配協(xié)調(diào)各項檢驗工作的職責(zé)和接口，指定檢驗工作的工作程序及檢驗方法依據(jù)，使各項檢驗工作有效、協(xié)調(diào)地進行；通過管理評審，內(nèi)外部的審核，實驗室間能力驗證、比對等方式，不斷使管理體系完善和健全，保證實驗室有能力為社會出具準確、可靠的檢驗報告。并且注重發(fā)揮管理體系的功能作用，對影響實驗室質(zhì)量的活動進行有效的連續(xù)的控制，注重采取預(yù)防措施，減少或避免質(zhì)量問題的發(fā)生，發(fā)現(xiàn)問題能夠及時做出反應(yīng)并加以糾正。將管理要素和技術(shù)要素合二為一，編制適合本實驗室的管理體系文件，確保一切活動有章可循，有據(jù)可查。

2）樣品管理

實驗室所用樣品是實驗的根本，是檢驗的對象，也是檢驗質(zhì)控的第一個環(huán)節(jié)，樣品的代表性、有效性和完整性直接影響檢測結(jié)果的準確性，因此必須對樣品的接收、流轉(zhuǎn)、儲存及樣品的識別等各個環(huán)節(jié)實施有效的質(zhì)量控制。凡是進入化驗室的樣品必須按保管與處理制度，逐樣進行編號、登記，并檢查樣品包裝是否完好，裝具是否污染，樣品的外觀性狀是否正常，如有不正常要做好記錄。樣品在流轉(zhuǎn)時要有完整的信息：樣品名稱、數(shù)量、完成日期、樣品編號、檢測項目、檢測方法、樣品保存條件、處理意見、收樣人和發(fā)樣人簽字等。檢驗結(jié)束后，樣品應(yīng)按相關(guān)規(guī)定進行保存和處理。如果實驗室有取樣過程，必須要注意取樣和采樣、樣品處理、樣品運輸和樣品儲存過程的質(zhì)量控制，保證樣品的真實性和代表性，既滿足時間和空間上的要求，又保證樣品在檢測分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。如高水分樣品可在取樣后立即取一部分先測其水分，粉碎樣品當日不能測定的，應(yīng)置于4～6℃冰箱中存放，存放期一般不超過24h?？傊?、采樣、制樣都必須滿足對檢測結(jié)果無影響的基本要求。

3）人員管理（Man）

從實驗室檢測要求和業(yè)務(wù)的角度出發(fā)，要有具備有資質(zhì)的人員。首先，無論是收樣或取樣人員、客服人員、檢測技術(shù)人員、設(shè)備管理員、監(jiān)督員、內(nèi)審人員、樣品管理員、新進人員還是數(shù)據(jù)校核與檢測報告簽發(fā)人，都應(yīng)當在他們正式上崗前接受適當?shù)呐嘤?xùn)，并進行資格確認，只有經(jīng)確認滿足要求的人員才能上崗。如果使用在培人員或新進人員，需要給予足夠的監(jiān)督。如收樣人員必須熟練掌握糧油檢驗標準，熟悉各品種的檢驗項目及其操作規(guī)程、要求，以便正確處理和解決工作中出現(xiàn)的特殊問題。比如發(fā)現(xiàn)糧食色澤氣味不正常或有霉變發(fā)生，應(yīng)增加相關(guān)衛(wèi)生指標的檢驗，對于在儲存期間使用過化學(xué)藥劑并在殘效期內(nèi)的糧食，應(yīng)增加藥劑殘留量檢驗；其次，對檢測結(jié)果有影響的關(guān)鍵崗位和特殊崗位人員，如檢測技術(shù)人員，除了ISO17025標準和管理體系文件培訓(xùn)外，還必須對其進行有關(guān)檢測技術(shù)標準的培訓(xùn)和能力評估；再比如劇毒品管理人員以及設(shè)備儀器的內(nèi)部校準人員等必須滿足法定要求，即要求持證上崗。這里的“證”是指由外部有資質(zhì)的培訓(xùn)機構(gòu)頒發(fā)的特殊工種的上崗證書。為了便于管理，給有關(guān)參與檢測活動的人員特別是檢測技術(shù)人員建立檔案是有必要的，檔案中可以包括個人的簡歷、學(xué)歷證書、培訓(xùn)記錄、各種能力和資質(zhì)證明等。明確所有人員的職責(zé)，檢驗人員、技術(shù)負責(zé)人各盡其職，各負其責(zé)，各項工作責(zé)任到人，獎罰分明，調(diào)動每個人的積極性，發(fā)揮每個人的能力。檢驗人員除了具有足夠的專業(yè)知識和技術(shù)水平以外，還應(yīng)有高度的責(zé)任心。在檢驗中能夠及時發(fā)現(xiàn)問題，解決問題，確保實驗數(shù)據(jù)的準確性。

4）儀器設(shè)備管理（Machine）

儀器設(shè)備是檢驗的根本基礎(chǔ)，對其進行科學(xué)的管理可以從根本上保證檢驗質(zhì)量。

①儀器設(shè)備的校準與確認。對于檢測設(shè)備，經(jīng)過采購、到貨驗收、安裝調(diào)試等諸過程后，首先最為重要的是在設(shè)備投入使用前進行校準和確認或核查。用于檢測的設(shè)備及其軟件應(yīng)達到要求的準確度，并符合檢測相應(yīng)的規(guī)范要求。對結(jié)果有重要影響的儀器的關(guān)鍵量或值，應(yīng)制定校準計劃。對于納入國家強制檢定目錄的計量器具，需要送有資質(zhì)的部門進行鑒定，比如電子天平應(yīng)當進行檢定。

②設(shè)備的標識。設(shè)備標識是設(shè)備管理過程中非常重要的一個環(huán)節(jié)，對檢測結(jié)果有影響的設(shè)備均需要給予其一個唯一性的編號（標識），這個編號是唯一的，不可重復(fù)的，哪怕是規(guī)格型號相同的兩臺獨立的設(shè)備，它們的唯一性編號都要求不同。只有這樣才能滿足檢測數(shù)據(jù)的追溯性要求。

③設(shè)備的期間核查。期間核查（intermediate checks）是指為保持對設(shè)備校準狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標準器/標準物質(zhì)的期間核查。

實驗室在執(zhí)行設(shè)備的期間核查前，應(yīng)根據(jù)所使用的設(shè)備風(fēng)險性，編制儀器設(shè)備期間核查計劃，對檢定有效期內(nèi)的儀器設(shè)備進行定期或不定期的核查。風(fēng)險大的設(shè)備核查的頻次應(yīng)增加，風(fēng)險小的設(shè)備核查頻次可以降低或不核查。針對具體的設(shè)備或計量標準的各自特點，從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間核查方法。不同實驗室所擁有的測量設(shè)備和參考標準的數(shù)量和技術(shù)性能不同，對檢測/校準結(jié)果的影響也不同。實驗室應(yīng)從自身的資源和能力、設(shè)備和參考標準的重要程度以及質(zhì)量活動的成本和風(fēng)險等因素考慮，確定期間核查的對象、方法和頻率，并針對具體項目制定期間核查的操作方面和程序。

④設(shè)備的使用與維護。對每臺設(shè)備建立完善的檔案，專人負責(zé)，專人管理。對于關(guān)鍵設(shè)備，實驗室需要對何人可以使用該設(shè)備進行相應(yīng)授權(quán)，并對其使用情況進行記錄。要求檢驗人員嚴格按操作規(guī)程進行操作，避免不正確的操作導(dǎo)致設(shè)備的損壞及數(shù)據(jù)的偏差。另外對每臺設(shè)備進行日常維護，制定維護計劃，并加以實施。

5）物料管理（Material）

這里的“料”是指檢測用水、各種化學(xué)試劑、參考基準或標準物質(zhì)等。

①化學(xué)實驗室的檢測分析用水，對檢測結(jié)果有重要影響，應(yīng)當確保檢測用水滿足檢測標準和檢測器的要求，不同檢測需要不同級別的檢測用水，如LC（液相色譜法），使用電阻率不低于18MΩ·cm的超純水（電子級水）。

②對于各種化學(xué)試劑，首先，必須對檢測分析結(jié)果有影響的化學(xué)試劑進行驗收，并形成驗收記錄，驗收合格者方可進入使用環(huán)節(jié)。其次，為便于化學(xué)試劑庫存管理，應(yīng)建立化學(xué)試劑臺賬和庫存記錄，每次領(lǐng)用化學(xué)試劑應(yīng)當進行登記，對關(guān)鍵化學(xué)試劑需根據(jù)實際情形制定安全庫存量。第三，對于劇毒品應(yīng)鎖在專門的毒品柜中，毒品柜雙人雙鎖，并建立領(lǐng)用申請、審批制度。第四，實驗室應(yīng)收集所有使用到的化學(xué)試劑的材料安全數(shù)據(jù)單（MSDS），且保證化學(xué)試劑的儲存環(huán)境不會影響化學(xué)試劑的特性，強酸和強堿等互不相容的化學(xué)試劑應(yīng)分開儲存。

③標準物質(zhì)。實驗室應(yīng)制定專門的“標準物質(zhì)管理程序”，以對標準物質(zhì)的采購、驗收、使用登記、庫存與安全管理、證書、有效期及開啟后管理等方面進行適當規(guī)定。由于標準物質(zhì)在分析過程中起到基準或參考的作用，應(yīng)適時對標準物質(zhì)進行期間核查。對標準物質(zhì)進行期間核查是為了驗證標準物質(zhì)在儲存、使用的過程中是否發(fā)生質(zhì)量的變化，避免因檢測人員的使用和保管不當造成的標準物質(zhì)量值傳遞發(fā)生偏差。

6）方法管理（Method）

對糧油質(zhì)量進行監(jiān)督檢驗的依據(jù)是糧油質(zhì)量標準和糧油、食品衛(wèi)生標準，采用的方法為國家統(tǒng)一頒布的糧油質(zhì)量檢驗方法和食品衛(wèi)生檢驗方法。實驗室選用檢測方法時，如果客戶未指定，則優(yōu)先選用國際標準、國家標準、行業(yè)或區(qū)域標準以及各行業(yè)協(xié)會推薦的標準。無論實驗室選用何種測試方法，均需事先告知客戶，征得客戶同意。實驗室使用的檢測標準一般包括方法標準和產(chǎn)品規(guī)格標準。無論實驗室選用標準方法還是非標準方法（含實驗室自制方法），在方法投入使用前均應(yīng)進行證實或確認，以確定所選方法是否滿足預(yù)期用途和客戶要求。對標準方法而言是證實，對非標準方法而言是確認。必要時還應(yīng)包括測量不確定度的評定和分析檢測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計技術(shù)。

7）實驗室環(huán)境（Environment）

對化學(xué)實驗室而言，應(yīng)確保其環(huán)境條件不會使結(jié)果無效，或?qū)λ蟮臋z測質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。第一保持環(huán)境干凈整潔，潔凈的工作環(huán)境有利于檢測工作的開展；第二，環(huán)境空氣質(zhì)量不得污染，以確保員工身體健康；第三，要保證制樣區(qū)、檢測分析區(qū)、品評室、樣品室、化學(xué)品倉庫等關(guān)鍵區(qū)域的溫濕度符合有關(guān)標準或規(guī)范的要求，并適時對溫濕度進行記錄；第四，對儀器房，電磁干擾、聲級與震級要符合有關(guān)要求，以免對類似于LC/MS/IC/CIP/電子天平等設(shè)備中的檢測器等敏感部件產(chǎn)生不可接受的干擾或影響；第五，要求做到人機分離、區(qū)域隔離和進出關(guān)鍵區(qū)域授權(quán)，主要是為了防止交叉污染；第六，內(nèi)務(wù)與安全，實施5S運動是做好內(nèi)務(wù)的有效手段，化學(xué)實驗室是一個危險性較高的地方，實驗室管理層及所有員工都要時刻注意，質(zhì)量是關(guān)鍵，安全是前提。

8）測量（Measure）

常見的監(jiān)視和測量方式有：內(nèi)部審核、管理評審、外部審核、投訴處理、客戶滿意度調(diào)查、實驗室比對與能力驗證、糾正措施驗證、數(shù)據(jù)分析、方法比對、重復(fù)檢測及留樣再測、定期使用標準物質(zhì)進行監(jiān)控等。

①認真開展審核活動，促進管理體系不斷完善。管理體系定期審核是管理體系運行的重要工作，是對管理體系是否按體系文件運行，確定管理體系的有效性重要手段，對運行中存在的問題的糾正，使管理體系自我完善、自我提高。對在管理體系審核中和在日常監(jiān)督、客戶抱怨中暴露的問題，應(yīng)及時對這些問題產(chǎn)生的原因進行調(diào)查，分析相關(guān)因素，有針對性地制定和落實糾正措施，并驗證糾正后的效果，修改管理體系程序文件，將這種措施編入管理體系程序文件中，防止類似問題的重復(fù)出現(xiàn)，達到改善和提高管理體系運行水平的目的。

②數(shù)據(jù)分析。數(shù)據(jù)處理應(yīng)按按照數(shù)據(jù)分析的基本要求進行，遵守數(shù)字修約規(guī)則，慎重異常值取舍，執(zhí)行數(shù)據(jù)審核制度，分析數(shù)據(jù)的準確記錄、分析數(shù)據(jù)有效性、進行數(shù)據(jù)離群值檢驗（Q檢驗法、格魯布斯法等）、數(shù)據(jù)統(tǒng)計檢驗（t檢驗和F檢驗法)、數(shù)據(jù)方差分析、數(shù)據(jù)回歸分析。分析數(shù)據(jù)只有達到代表性、準確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性。另外要注意原始記錄的完整性、真實性和原始性等。

③加標質(zhì)控。在檢測分析時，控制準確度較好的手段是采用標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。質(zhì)控樣品分析結(jié)果的回收率應(yīng)控制在90%～110%范圍，標準物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在95%～105%范圍，對痕量物質(zhì)應(yīng)控制在50%～120%范圍。

④利用質(zhì)控圖（SPC）進行分析質(zhì)量控制。一組連續(xù)測試結(jié)果，從概率意義上來說，有99.7%的幾率落在3 s（即上、下控制限—UCL、LCL）內(nèi)，95.4%應(yīng)在2s（即上、下警告限—UWL、LWL）內(nèi)；68.3%應(yīng)在s（即上、下輔助線—UAL、LAL）內(nèi)。

另外為了評價實驗室是否存在明顯的系統(tǒng)誤差，以提高實驗室間測定結(jié)果的可比性，可以通過實驗室間比對實驗來進行實驗室間的質(zhì)量保證。

糧油質(zhì)量檢驗工作是一項政策性強、技術(shù)性強、涉及范圍廣的活動,牽涉到國家、企業(yè)、農(nóng)民、消費者等各方面的利益。糧油質(zhì)量檢驗人員必須嚴格貫徹執(zhí)行國家質(zhì)量標準和有關(guān)規(guī)定，每一個步驟都應(yīng)嚴格按規(guī)程操作，工作程序按質(zhì)量體系文件運行，確保檢測數(shù)據(jù)的真實、可靠、準確、公正。

TS 211．7，F(xiàn) 406．3

A

1674-5280（2015）01-0031-03

2014-10-10

唐合英（1973—），女，湖南東安人，本科，高級工程師，研究方向：糧食與食品檢測。