低水膠比偏高嶺土混凝土的強度和細觀結(jié)構(gòu)的分形特征

劉紅彬,鞠 楊,2,彭瑞東,肖凱璐,唐偉奇,盛星漢,馬唯哲

(1.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)煤炭資源與安全開采國家重點實驗室,北京 100083;2.中國礦業(yè)大學(xué)深部巖土力學(xué)與地下工程國家重點實驗室,江蘇徐州 221116;3.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)力學(xué)與建筑工程學(xué)院,北京 100083,4.江蘇常州市武進建筑設(shè)計院有限公司,江蘇常州 213100)

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低水膠比偏高嶺土混凝土的強度和細觀結(jié)構(gòu)的分形特征

劉紅彬1,鞠 楊1,2,彭瑞東1,肖凱璐3,唐偉奇3,盛星漢4,馬唯哲3

(1.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)煤炭資源與安全開采國家重點實驗室,北京 100083;2.中國礦業(yè)大學(xué)深部巖土力學(xué)與地下工程國家重點實驗室,江蘇徐州 221116;3.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)力學(xué)與建筑工程學(xué)院,北京 100083,4.江蘇常州市武進建筑設(shè)計院有限公司,江蘇常州 213100)

摘 要:為探明低水膠比偏高嶺土混凝土的力學(xué)性能,以及定量表征摻入偏高嶺土后混凝土內(nèi)部細觀結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律,測試了不同偏高嶺土摻量混凝土的抗壓、劈裂和彎折強度;利用掃描電鏡拍攝了混凝土水化產(chǎn)物微結(jié)構(gòu)的SEM圖像;運用分形理論計算分析了SEM圖像的分形維數(shù)及其變化規(guī)律;并研究探討了分形維數(shù)和強度的關(guān)系。研究表明:偏高嶺土可以有效提高和改善混凝土的力學(xué)性能和細觀結(jié)構(gòu);分形方法能夠定量分析偏高嶺土混凝土內(nèi)部細觀結(jié)構(gòu)的變化特征,分形維數(shù)隨著偏高嶺土摻量的增加呈現(xiàn)降低趨勢;抗壓強度和分形維數(shù)存在良好的指數(shù)負相關(guān)性,抗壓強度隨分形維數(shù)的增大而減小。

關(guān)鍵詞:低水膠比;偏高嶺土混凝土;強度;細觀結(jié)構(gòu);分形

責(zé)任編輯:畢永華

劉紅彬,鞠 楊,彭瑞東,等.低水膠比偏高嶺土混凝土的強度和細觀結(jié)構(gòu)的分形特征[J].煤炭學(xué)報,2015,40(8):1820-1826.doi:10.13225/ j.cnki.jccs.2014.1375

Liu Hongbin,Ju Yang,Peng Ruidong,et al.Strength and fractal characteristic of meso-structure of concrete with metakaolin and low waterbinder ratio[J].Journal of China Coal Society,2015,40(8):1820-1826.doi:10.13225/ j.cnki.jccs.2014.1375

Strength and fractal characteristic of meso-structure of concrete with metakaolin and low water-binder ratio

LIU Hong-bin1,JU Yang1,2,PENG Rui-dong1,XIAO Kai-lu3,TANG Wei-qi3,SHENG Xing-han4,MA Wei-zhe3

(1.State Key Laboratory of Coal Resources and Safe Mining,China University of Mining and Technology(Beijing),Beijing 100083,China;2.State Key Laboratory for Geomechanics and Deep Underground Engineering,China University of Mining and Technology,Xuzhou 221116,China;3.School of Mechanics and Civil Engineering,China University of Mining and Technology(Beijing),Beijing 100083,China;4.Changzhou Wujin Architecture Design Co.,Ltd.,Changzhou 213100,China)

Abstract:To investigate the effect of five different metakaolin volumetric contents on the strength of concrete with low water-binder ratio, and quantitatively characterize the variations of meso-structures of concrete, the compressive strength,split tensile strength and flexural tensile strength were tested,and the meso-structure of concrete hydration products were captured by the scanning electron microscope (SEM).The fractal dimension of the surface and the variations of concrete hydration products were calculated based on fractal theory,and the relationship between the strength and fractal dimension were studied.It is shown that metakaolin can improve the strength and the meso-structure of concrete.Fractal method can quantitatively analyze the meso-structure of concrete with metakaolin,the fractal dimensions decrease with an increase of metakaolin volumetric contents.It is revealed that there is a negative exponential relation between compressive strength and fractal dimensions,and the compressive strength of concrete decreases with the increase of fractal dimensions.

Key words:low water-binder ratio;concrete with metakaolin;strength;meso-structure;fractal

自1950年美國國家標準與技術(shù)研究院(NIST)和美國混凝土協(xié)會(ACI)首次提出高性能混凝土的概念以來,經(jīng)過幾十年的發(fā)展,高性能混凝土憑借其良好的力學(xué)性能和優(yōu)異的耐久性,在礦山井巷、道路、交通、地下工程等土木工程中得到廣泛應(yīng)用。一般情況下,在高性能混凝土中常摻入硅灰、礦粉、粉煤灰等礦物摻合料,其中硅灰因具有較高活性而成為應(yīng)用較多的摻合料,但我國的硅灰產(chǎn)量低,價格高、生產(chǎn)耗能大,發(fā)展一種能替代硅灰且能工業(yè)化生產(chǎn)的活性礦物摻合料變得極為重要。

高嶺土是以高嶺石為主要成分的黏土礦物,富含硅、鋁等礦物質(zhì)。我國是世界上最早發(fā)現(xiàn)并在工業(yè)中利用高嶺土的國家之一,非煤建造型高嶺土的資源儲量居世界第五位,占世界總產(chǎn)量的78%。高嶺土在一定溫度(500~900℃)下煅燒、脫水即可形成白色粉末狀的偏高嶺土(Metakaolin,簡稱MK)。

偏高嶺土主要成分為SiO2和Al2O3,兩者的含量在90%以上,偏高嶺土能夠與水泥的水化產(chǎn)物氫氧化鈣反應(yīng)生成水化硅酸鈣(C-S-H)和水化鋁酸鈣(CAH)等膠凝物質(zhì),有效控制堿集料反應(yīng),發(fā)揮出較高的火山灰活性,改善混凝土的強度、抗?jié)B性和耐腐蝕性等性能[1-7]。如:Caldarone等結(jié)果表明,偏高嶺土可提高混凝土的早期強度和后期強度,摻量10%時,混凝土的3,7,28,365 d抗壓強度分別為基準混凝土的173%,158%,154%,125%,強度增幅高于相同硅粉摻量的混凝土[3]。彭軍芝等研究結(jié)果表明:高嶺土在600℃煅燒6 h或在700~900℃煅燒2 h以上可形成偏高嶺土,且膠凝活性較好[5]。李凱琦等將偏高嶺土高性能噴射混凝土用于煤礦礦井建設(shè),得到了其工程應(yīng)用的最佳配比和最佳摻量[7]。以上研究結(jié)果為了解偏高嶺土性能和應(yīng)用提供了有益參考。

混凝土是一個多相、多層次不規(guī)則的物相體系,其宏觀性能的變化是內(nèi)部微細觀結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。隨著科技發(fā)展,人們借助掃描電子顯微鏡(SEM)等測試手段,從微細觀角度研究混凝土的內(nèi)部結(jié)構(gòu),通過掌握混凝土水化產(chǎn)物的相變和內(nèi)部結(jié)構(gòu)為宏觀性能分析提供了有效手段,但從目前的研究成果來看,大都是對混凝土水化物、表面形貌和結(jié)構(gòu)的一種定性描述[8-12],未能定量表征內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化特征和趨勢。自Mandelbrot于1975年首先提出分形的概念以來[13],分形理論已成為非線性科學(xué)中極為活躍的一個分支,對許多領(lǐng)域的研究起到促進作用[14],國內(nèi)外一些學(xué)者也采用分形方法對混凝土中膠凝材料、集料、孔隙、斷裂性能等方面的分形特征等進行了研究,取得了一批富有價值的研究結(jié)論[15-19],但這些研究成果多是借助于激光粒度儀、壓汞法等測試設(shè)備和方法完成混凝土內(nèi)部結(jié)構(gòu)的分形描述,對掃描電鏡所得數(shù)字圖像分形成果的研究十分缺乏。隨著掃描電子顯微鏡在混凝土材料中的廣泛應(yīng)用,以及數(shù)字圖像處理技術(shù)的發(fā)展,將掃描電鏡和分形方法結(jié)合,揭示其水化產(chǎn)物的不規(guī)則性和不確定性,從而定量表征其內(nèi)部結(jié)構(gòu)的細觀變化規(guī)律,達到微觀服務(wù)于宏觀的目的,具有重要的理論研究意義。

綜述所述,為研究偏高嶺土對混凝土力學(xué)性能的影響,以及能夠定量分析混凝土水化產(chǎn)物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化特征,本文通過5種偏高嶺土摻量下混凝土的抗壓、劈裂和彎折試驗,研究了低水膠比條件下混凝土的強度隨偏高嶺土摻量的變化規(guī)律;通過SEM掃描電鏡觀測了混凝的表面形貌和細觀結(jié)構(gòu),借助筆者設(shè)計開發(fā)的三維數(shù)字圖像分形維數(shù)軟件定量計算了混凝土水化產(chǎn)物的表面分形維數(shù),分析了不同偏高嶺土摻量下分形維數(shù)的變化規(guī)律,以及強度隨分形維數(shù)的變化關(guān)系,從細觀角度定量解釋了其內(nèi)部結(jié)構(gòu)和宏觀力學(xué)性能的變化。本文旨為促進偏高嶺土材料的研究和工程應(yīng)用,進一步提高掃描電鏡等測試設(shè)備和圖像處理技術(shù)的應(yīng)用水平提供參考。

1 試驗概況

1.1 材料與配比及樣品制備

參照活性粉末混凝土(RPC)的制備原理及方法[20-21],原材料分別選用P.O 42.5型普通硅酸鹽水泥,粒徑0.15~0.63 mm石英砂,河南某廠生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)偏高嶺土(SiO2和Al2O3的含量分別為55.06%和44.12%),減水劑選用瑞士西卡高效減水劑(減水率>30%,含固量37.2%,體積密度1.077 g/ cm3)。其中,水泥和偏高嶺土的質(zhì)量比分別為1∶0,0.95∶0.05,0.90∶0.10,0.85∶0.15,0.80∶0.20(偏高嶺土摻量依次為0%,5%,10%,15%和20%)。表1~2給出了偏高嶺土的化學(xué)成分和物理參數(shù),表3給出了材料的配合比。

制備時將水泥、石英砂、偏高嶺土倒入攪拌機中攪拌均勻,然后加入溶有減水劑的水?dāng)嚢? min。將拌合物澆注于邊長100 mm立方體模具、100 mm× 100 mm×300 mm長方體模具、40 mm×40 mm× 160 mm長方體鋼制模具中,置于振動臺上振動成型。室溫養(yǎng)護24 h后拆模,然后常溫養(yǎng)護28 d。其中立方體試件用于抗壓和劈裂試驗,長方體梁試件用于軸心抗壓和抗折試驗。

表1　偏高嶺土的化學(xué)成分Table 1 Chemistry component of metakaolin　 %

表2　偏高嶺土的物理性質(zhì)Table 2 Physical properties of metakaolin

表3　偏高嶺土混凝土材料組成及配合比Table 3 Mixture ratio of concrete with MK

1.2 強度和細觀試驗

參照《普通混凝土力學(xué)性能試驗方法標準》(GB/ T 50081—2002),混凝土的單軸、軸心抗壓和劈裂強度測試在中國礦業(yè)大學(xué)煤炭資源與安全開采國家重點實驗室3 000 kN高剛性試驗機上進行。單軸抗壓和劈裂強度試驗采用載荷控制方式,試驗速度為0.9,0.09 MPa/ s,軸心抗壓強度試驗采用位移控制方式,試驗速度為0.2 mm/ min,加載至試件破壞。

抗折試驗在中國礦業(yè)大學(xué)(北京)力學(xué)實驗中心的100 kN萬能試驗機上進行。采用位移方式,試驗速度為0.05 mm/ min,加載至試件破壞。

單軸抗壓試驗時,從壓壞試件的中心部位取部分混凝土樣品,放置在丙酮溶液中終止水化后用于掃描電鏡觀測,樣品經(jīng)過真空鍍金后,通過中國礦業(yè)大學(xué)煤炭資源與安全開采國家重點實驗室的SEM掃描電鏡完成細觀試驗。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 強度試驗結(jié)果

表4列出了不同偏高嶺土摻量下混凝土的抗壓強度(單軸和軸心強度)、劈裂強度和彎折強度的試驗結(jié)果。圖1繪出了抗壓強度(單軸和軸心強度)、劈裂強度、彎折強度隨偏高嶺土摻量的變化關(guān)系曲線。

表4　不同偏高嶺土摻量混凝土的強度Table 4 Strength of concrete with different MK volume contents

注:強度數(shù)據(jù)為3~6個樣品實測數(shù)據(jù)平均值。

結(jié)果表明:摻入偏高嶺土后能有效提高混凝土的力學(xué)性能,混凝土的單軸和軸心抗壓強度、劈裂強度、彎折強度隨偏高嶺土摻量的增加總體呈現(xiàn)增加的趨勢。與偏高嶺土摻量為0相比,5%,10%,15%和20%摻量單軸抗壓強度的增幅分別為3.18%, 6.81%,31.83%和21.73%;軸心抗壓強度的增幅分別為1.73%,11.40%,34.94%和13.88%;劈裂強度的增幅分別為10.87%, 13.04%, 50.00%和36.96%;彎折強度的增幅分別為12.5%,12.5%, 34.38%和18.75%,上述數(shù)據(jù)表明,偏高嶺土摻量為15%時各強度達到最大值。

2.2 SEM圖像的分形特征分析

分形(fractal)是Mandebrot于1975年提出的,后被廣泛用于表征或描述不規(guī)則并具有自相似性和標度不變形的物體或現(xiàn)象,表征物體或現(xiàn)象分形性質(zhì)的定量參數(shù)為分形維數(shù)[14]。

迄今為止,關(guān)于分形維數(shù)的定義以及計算方法已經(jīng)有很多,包括Hausdorff維數(shù)DH、信息維數(shù)Di、相似維數(shù)Ds、計盒維數(shù)DB、關(guān)聯(lián)維數(shù)Dg、容量維數(shù)DC、譜維數(shù)D、Lyapunov維數(shù)Dl等[22]。

SEM掃描電鏡采集得到的數(shù)字圖像為灰度圖像,根據(jù)灰度級的不同每個像素有多種顏色,通常采用的是每像素8 bit的256級灰度圖像,對于灰度圖像,可把圖像看作三維空間{(x,y,z)},其中x,y表示像素在圖像平面內(nèi)的位置,z表示像素的灰度值,圖像灰度值就形成了凹凸不平的曲面,而數(shù)字圖像中

各像素點顏色的空間分布也就是圖像的紋理特點。根據(jù)分形理論,分形維數(shù)是對非光滑、非規(guī)則、破碎的等極其復(fù)雜的分形體進行定量刻畫的重要參數(shù),表征了分形體的復(fù)雜程度和粗糙程度,即分形維數(shù)越大,分形體就越復(fù)雜、越粗糙,反之亦然。因此,圖像中不同的紋理也就對應(yīng)著不同的分形維數(shù),分形維數(shù)越大,結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,分形維數(shù)越小,結(jié)構(gòu)越簡單。分形維數(shù)把圖像的空間信息與顏色信息簡單而又有機地結(jié)合起來,有效地體現(xiàn)了材料結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度。

基于灰度SEM圖像來分析確定研究對象的分形維數(shù),傳統(tǒng)的做法是通過閾值分割、邊緣檢測等圖像處理技術(shù)得到二值化圖像,然后針對二值化圖像采用計盒法或小島法來計算分形維數(shù),筆者在之前的研究中提出了直接基于灰度圖像進行分析計算的分形維數(shù)計算方法,其依據(jù)是將灰度圖像視為由像素位置及對應(yīng)顏色強度構(gòu)成的三維空間曲面,該曲面的空間分布反映了灰度圖像紋理的特點,在大多數(shù)情況下具有分形特征。基于圖像的特點可以采用計盒維數(shù)或布朗運動維數(shù)來計算其分形維數(shù)[22-25]。本文采用計盒維數(shù)進行分析計算,其核心思想是采用立體盒覆蓋的方法,統(tǒng)計不同大小圖像子區(qū)內(nèi)像素灰度值的變化幅度,通過計算混凝土的計盒維數(shù)來定量分析了偏高嶺土對混凝土水化產(chǎn)物細觀結(jié)構(gòu)的影響。

圖1　單軸抗壓強度、軸心抗壓強度、劈裂強度、彎折強度隨偏高嶺土摻量的變化Fig.1 Relationship between increments of cubic compression strength,cylindrical uniaxial compression strength, split tensile strength,flexure tensile strength and volumetric contents of MK

計盒維數(shù)DB是基于立體盒覆蓋法在三維空間計算圖像的分形維數(shù),通過統(tǒng)計得到不同盒子大小下覆蓋圖像對應(yīng)的空間曲面所需的盒子數(shù)目,在雙對數(shù)坐標系中對盒子大小和盒子數(shù)目利用最小二乘法進行線性回歸分析,當(dāng)相關(guān)系數(shù)較大時斜率的負數(shù)即為計盒維數(shù)DB。圖2給出了不同偏高嶺土摻量混凝土的SEM掃描電鏡圖像以及通過雙對數(shù)坐標系計算得到的計盒維數(shù)DB。

圖2掃描電鏡的結(jié)果表明,偏高嶺土對混凝土的表面形貌和結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了較大影響,偏高嶺土摻量為0 時,混凝土中水泥石的結(jié)構(gòu)整體表現(xiàn)團絮狀,紋理錯綜復(fù)雜;摻入偏高嶺土后,水化產(chǎn)物的微觀形貌和體積都有較大變化,水化產(chǎn)物更加發(fā)育,水化產(chǎn)物由絮狀逐漸向塊狀過渡,表面形貌也由參差不齊的無序排列逐漸向平滑有序演化,水化物結(jié)構(gòu)更加致密,偏高嶺土摻量15%時,這種演化進程更加明顯,塊狀結(jié)構(gòu)更加發(fā)育,偏高嶺土有效改善了混凝土的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

通過SEM圖像可以定性看出偏高嶺土摻合料對混凝土水化物形貌和結(jié)構(gòu)的影響,但無法定量表征這種變化的趨勢及程度,分形方法很好的解決了這一難題,通過提取SEM圖像中所蘊含的紋理信息,分形維數(shù)能定量表征混凝土水化產(chǎn)物細觀結(jié)構(gòu)的空間分布情況。本文分析了不同試樣的灰度SEM圖像,計算得到了相應(yīng)的分形維數(shù)值。結(jié)果表明,摻量為0時,水化物的表面形狀極不規(guī)則,水化產(chǎn)物的邊界曲折程度較大,界面不清,此時SEM圖像中表現(xiàn)為復(fù)雜的紋理,圖像的分形維數(shù)較大,為2.698 42;摻入偏高嶺土后,對應(yīng)的圖像由不規(guī)則的無序狀演化為較易辨識的塊體結(jié)構(gòu),形貌更加平整,SEM圖像的紋理趨于簡單,分形維數(shù)隨著摻量的增長整體呈現(xiàn)降低趨勢。與偏高嶺土摻量為0相比,5%,10%,15%和20%摻量分形維數(shù)的降幅依次為-3.99%,-4.60%,-7.41% 和-6.59%,在15%時分形維數(shù)的降幅最大,摻量超過15%后分形維數(shù)的降幅表現(xiàn)出減小趨勢,數(shù)據(jù)表明,偏高嶺土摻量為15%時的分形維數(shù)最小。

圖2　不同偏高嶺土摻量的SEM圖像及盒維數(shù)計算Fig.2 SEM images and counting box dimension with different MK contents

需要指出的是:筆者拍攝計算了不同區(qū)域的SEM圖像分形維數(shù),對于同一樣品不同區(qū)域的圖像,計算結(jié)果大致相同,但對于不同樣品的圖像,其分形維數(shù)計算結(jié)果表現(xiàn)出一定差異。限于篇幅,本文只列出了一副圖像的計算結(jié)果。

以上數(shù)據(jù)表明,分形維數(shù)能夠定量說明不同偏高嶺土摻量下混凝土內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化趨勢,并能很好反映偏高嶺土對混凝土水化產(chǎn)物和結(jié)構(gòu)的影響。對偏高嶺土混凝土而言,其水化產(chǎn)物,包括膠體尺寸的C-S-H和CAH等膠凝物質(zhì),以及結(jié)晶度比較完整、晶粒比較大的Ca(OH)2(簡稱CH)。這些水化產(chǎn)物的發(fā)育情況、相互結(jié)合的堅固程度,不僅影響了混凝土的細觀結(jié)構(gòu),同時影響了其宏觀力學(xué)性能。通過SEM觀測,尤其在具有較大的放大倍率的視場中,不同偏高嶺土摻量的混凝土結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出一定的差別,也恰恰是這種微結(jié)構(gòu)的跨尺度的差異性,導(dǎo)致了不同摻量混凝土宏觀力學(xué)性能的差異。

為定量分析混凝土的細觀結(jié)構(gòu)對其強度的影響,本文將不同摻量偏高嶺土的強度和分形維數(shù)做了對比,表5列出了不同偏高嶺土摻量下混凝土的強度和計盒維數(shù),圖3繪出了強度和分形維數(shù)的變化關(guān)系。

表5　偏高嶺土混凝土抗壓強度和分形維數(shù)Table 5 Cubic strength and fractal counting box dimension of concrete with different MK contents

作為幾何對象的重要特征量,分形維數(shù)不僅能夠定量描述混凝土水化產(chǎn)物的細觀結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu),而且與其抗壓強度的變化規(guī)律表現(xiàn)出很好的相關(guān)性,從圖3可以看出,隨分形維數(shù)的增大,強度表現(xiàn)出指數(shù)形式衰減的趨勢,并給出了強度隨分形維數(shù)的變化關(guān)系。

式中,fcu為偏高嶺土混凝土的單軸抗壓強度;DB為計盒維數(shù)。

圖3　不同摻量偏高嶺土抗壓強度和盒維數(shù)的關(guān)系Fig.3 Relationship between compressive strength andcounting box dimension of MK concrete

3 結(jié) 論

(1)偏高嶺土能夠提高混凝土的力學(xué)性能。隨偏高嶺土摻量的增加,混凝土的抗壓、劈裂和彎折強度總體呈現(xiàn)增加的趨勢,摻量在15%時各強度最佳。

(2)偏高嶺土有效改善了混凝土水化產(chǎn)物的形貌和細觀結(jié)構(gòu)。摻入偏高嶺土后,水化產(chǎn)物由絮狀逐漸向塊狀過渡,塊狀基質(zhì)的體積隨摻量的增加逐漸增大,表面形貌也由參差不齊的無序排列逐漸向平滑有序演化,偏高嶺土摻量為15%時,這種變化特征更加明顯。

(3)分形維數(shù)能夠定量表征偏高嶺土對混凝土細觀結(jié)構(gòu)的影響,隨著偏高嶺土摻量的增加,分形維數(shù)整體呈現(xiàn)降低趨勢,摻量為15%時偏高嶺土混凝土的分形維數(shù)最小。

(4)偏高嶺土的抗壓強度和混凝土表面形貌的分形維數(shù)存在良好的指數(shù)負相關(guān)性,當(dāng)具有平整塊狀結(jié)構(gòu)時,SEM圖像紋理簡單,分形維數(shù)值較小,對應(yīng)具有較高的強度,即抗壓強度隨分形維數(shù)的增大而減小。

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作者簡介:劉紅彬(1969—),男,河南商丘人,高級工程師,博士。Tel:010-62331253,E-mail:lhb@ cumtb.edu.cn

基金項目:國家自然科學(xué)基金資助項目(51374211);博士學(xué)科點專項科研基金資助項目(20110023110015);北京市教委共建項目

收稿日期:2014-10-20

中圖分類號:TU528

文獻標志碼:A

文章編號:0253-9993(2015)08-1820-07