液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定煙用紙張中的芳香胺

張廷貴　鄧其馨　林　艷　劉澤春　許寒春　謝　衛(wèi)

(福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心,福建廈門,361022)

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液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定煙用紙張中的芳香胺

張廷貴鄧其馨林艷劉澤春許寒春謝衛(wèi)*

(福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心,福建廈門,361022)

摘要：建立了液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜(LC-MS/MS)測(cè)定煙用紙張中20種芳香胺的檢測(cè)方法。用檸檬酸緩沖液浸泡煙用紙張,加入連二亞硫酸鈉還原為芳香胺,浸泡液過(guò)固相萃取小柱后,用甲醇洗脫,并濃縮定容,進(jìn)行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。該方法的回收率為77.5%～112.1%, 精密度(RSD)為1.4%～13.4%,檢出限均小于0.1 ng/mL。該方法靈敏度高,分析時(shí)間短,適用于煙用紙張中芳香胺的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：煙用紙張；芳香胺；液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

煙用紙張上通常會(huì)印有精美的文字和圖案,而這些印刷品中有的使用含有偶氮染料的涂料。部分偶氮染料與人體的代謝產(chǎn)物(如汗液等)作用會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有致癌作用的芳香胺[1- 2]。偶氮染料、芳香胺也是我國(guó)煙草行業(yè)根據(jù)行業(yè)特點(diǎn)列出的可能涉及卷煙產(chǎn)品質(zhì)量安全的行業(yè)高度關(guān)注物(SVHC)。因此,對(duì)煙用紙張中芳香胺進(jìn)行監(jiān)測(cè),對(duì)保護(hù)消費(fèi)者具有十分重要的意義。目前芳香胺的定量檢測(cè)方法有氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)[3- 7]、液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜法(LC-MS/MS)[8]等。部分方法的檢出限較高,不能很好地滿足檢測(cè)的需求。有研究者[2]以硅膠柱作為固相萃取柱,氮吹濃縮后用甲醇定容,最后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定紙質(zhì)食品包裝材料中的禁用芳香胺。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)比較檢測(cè)前進(jìn)預(yù)處理及檢測(cè)條件,建立了同步提取、同時(shí)測(cè)定煙用紙張中20種芳香胺的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法。

1實(shí)驗(yàn)

1.1儀器與試劑

安捷倫液相色譜儀1290(美國(guó)Agilent公司)；三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀QTRAP 5500(美國(guó)應(yīng)用生物公司)；AG104電子天平(感量0.0001 g,瑞士Mettler Toledo公司)；0.22 μm微孔過(guò)濾膜(北京頗賽科技發(fā)展有限公司)；數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇金壇市江南儀器廠)；真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國(guó)Heidolph公司)；Human超純水系統(tǒng)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)；甲醇(色譜純,百靈威化學(xué)試劑公司)；20種禁用芳香胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為300 μg/mL(Accustandard 公司)。

1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的制備

將20種禁用芳香胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL,置于100 mL棕色容量瓶中,采用甲醇溶解和定容,得到禁用芳香胺一級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(20種禁用芳香胺的濃度均為3 μg/mL)；取一級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5 mL,置于100 mL棕色容量瓶中,再以甲醇溶解和定容,得到禁用芳香胺二級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(20種禁用芳香胺的濃度均為150 μg/mL)。分別準(zhǔn)確吸取禁用芳香胺二級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.2,0.4,1.0,2.0,4.0 mL于100 mL棕色容量瓶中,以甲醇稀釋至刻度。得到禁用芳香胺濃度分別為 0.3,0.6,1.5,3.0,6.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

1.3分析條件

色譜柱：Zorbax SB-C3色譜柱(2.1 mm×150 mm, 5 μm)；流動(dòng)相：A甲醇,B去離子水；洗脫梯度：0～3 min,20%A；流速：0.2 mL/min，3～8 min,80%A；流速：0.5 mL/min，8～11 min,5%A；流速：0.5 mL/min，11～15 min,5%A；流速：0.2 mL/min；柱溫：40 ℃；進(jìn)樣體積：3 μL；離子源：電噴霧電離源(ESI)；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)；電噴霧電壓：5000 V；離子源溫度：350 ℃；輔助氣Gas1壓力：413.70 kPa(60 psi)；輔助氣Gas2壓力：344.75 kPa(50 psi)；去簇電壓(DP)：40 V；目標(biāo)物、保留時(shí)間、定量離子對(duì)(m/z)、定性離子對(duì)(m/z)、碰撞能和CAS號(hào)見(jiàn)表1。

1.4樣品預(yù)處理

將樣品剪成2 mm×3 mm左右的碎片,混合均勻。稱取1 g樣品,精確至0.1 mg,置于具塞錐形瓶中,加入16 mL預(yù)熱至(70±2)℃的檸檬酸緩沖液,猛烈搖動(dòng),使液體浸透樣品,于(70±2)℃水浴中放置30 min,加入連二亞硫酸鈉水溶液3 mL,保持(70±2)℃,反應(yīng)30 min,然后將錐形瓶置于冰水混合物中迅速冷卻至室溫。將錐形瓶中的液體部分倒入HLB固相柱,靜置15 min。用4×20 mL甲醇清洗錐形瓶和樣品,每次均充分震蕩,洗滌液全部倒入HLB固相柱,用具塞錐形瓶接取洗脫液。將洗脫液倒入濃縮瓶,于35℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,加入2 mL去離子水溶解殘?jiān)?。?jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾后,進(jìn)行LC-MS/MS分析。

表1　20種芳香胺的MRM質(zhì)譜參數(shù)

注定量、定性離子對(duì)為母離子/子離子。

2結(jié)果與討論

2.1固相萃取柱的選擇

從煙用紙張中遷移出來(lái)的芳香胺含量很低,通常需要進(jìn)行濃縮富集,常用方法為固相萃取。研究發(fā)現(xiàn),不同的固相萃取柱對(duì)芳香胺的富集效果各不相同。取添加有4-氨基偶氮苯標(biāo)樣的提取液4 份,分別采用硅膠柱、氧化鋁柱、硅藻土柱、HLB固相柱為固相萃取柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn),過(guò)柱后色譜圖的雜質(zhì)峰大大減少,其中HLB固相柱的效果最佳。過(guò)柱后,HLB固相柱的回收率為95.3%,硅膠柱為83.2%,氧化鋁柱為74.5%,硅藻土柱為70.3%。因此,選擇HLB固相柱為固相萃取柱。

2.2pH 值的確定

禁用芳香胺均帶有氨基,是呈弱堿性的極性化合物,溶液的pH 值對(duì)芳香胺的電離性能有重要影響。取添加有4-氨基偶氮苯標(biāo)樣的提取液3 份,調(diào)節(jié)溶液的pH值分別為8.0、9.0、10.0,測(cè)定其回收率,結(jié)果發(fā)現(xiàn)其回收率分別為83.6%、91.2%、82.3%,可見(jiàn)當(dāng)pH 值為9.0 時(shí),固相萃取柱對(duì)目標(biāo)分析物具有較理想的吸附特性。

2.3淋洗劑的選擇

取添加有4-氨基偶氮苯標(biāo)樣的提取液5 份,過(guò)HLB固相萃取柱,過(guò)柱后,分別用20 mL 甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷、叔丁基甲醚進(jìn)行淋洗,結(jié)果發(fā)現(xiàn),使用甲醇的萃取效率最高,因此選擇甲醇為淋洗劑。甲醇用量過(guò)少時(shí),芳香胺洗脫不完全; 用量過(guò)多時(shí)又會(huì)將吸附在固相萃取柱上的雜質(zhì)洗脫下來(lái)。取5 份添加有4-氨基偶氮苯標(biāo)樣的提取液,過(guò)HLB固相萃取柱,過(guò)柱后,分別用5、10、15、20、25 mL 甲醇進(jìn)行淋洗,測(cè)定其回收率,結(jié)果發(fā)現(xiàn)其回收率分別為79.5%、81.4%、82.7%、92.7%、89.3%。當(dāng)淋洗體積為20 mL 時(shí),回收率達(dá)到最大值,因此淋洗體積選擇為20 mL。

2.4定容條件的確定

許多研究者用氮吹將固相柱洗脫后的萃取液吹干,但在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)由于萃取液中含有大量水分,用氮吹無(wú)法將其吹干,因此采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),將萃取液濃縮至干。此外,相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[1- 2],在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后,采用甲醇溶液定容過(guò)膜,直接進(jìn)樣測(cè)試,但本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),用甲醇溶液定容過(guò)膜后,還會(huì)有大量白色沉淀析出,對(duì)色譜進(jìn)樣產(chǎn)生不良影響,因此本實(shí)驗(yàn)采用去離子水定容,并過(guò)膜進(jìn)樣。

2.5色譜柱的分析

參考相關(guān)文獻(xiàn)[2],選擇Zorbax SB-C3色譜柱。如圖1所示,用Zorbax SB-C3色譜柱,色譜峰的峰型較好,且可以實(shí)現(xiàn)2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺這對(duì)同分異構(gòu)體的基線分離。

圖1　標(biāo)準(zhǔn)溶液中的提取離子流色譜圖

2.6質(zhì)譜分析

本實(shí)驗(yàn)基于LC-MS/MS母離子和子離子一一對(duì)應(yīng)的MRM,通過(guò)設(shè)定多個(gè)掃描通道來(lái)實(shí)現(xiàn)20種芳香胺的同時(shí)測(cè)定。取芳香胺二級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(以下簡(jiǎn)稱混標(biāo)),稀釋10倍,得到20種芳香胺濃度均為1.5 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。采用流動(dòng)注射法對(duì)該溶液直接進(jìn)行質(zhì)譜分析,根據(jù)芳香胺的分子結(jié)構(gòu)特征,選擇電噴霧(ESI)離子源,在正離子模式下再對(duì)芳香胺進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析,得到芳香胺的分子離子峰,選擇合適的分子離子峰進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜碎片分析,得到子離子信息。各組分的MRM監(jiān)測(cè)條件見(jiàn)表1。圖2是混標(biāo)在表1條件下得到的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)總離子流圖。從圖2中可以看出,20種芳香胺的譜峰峰形均尖銳對(duì)稱,各譜峰之間都能完全分離出來(lái)。圖3是實(shí)際樣品的MRM總離子流圖。從圖3可以看出,實(shí)際樣品中的芳香胺目標(biāo)物峰形尖銳,可以實(shí)現(xiàn)與樣品雜質(zhì)的基線分離,該方法適合于實(shí)際樣品的分析檢測(cè)。

2.7標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和檢測(cè)限

在本方法確定的條件下,在空白基質(zhì)中添加不同濃度的混標(biāo)溶液,進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果發(fā)現(xiàn),在一定濃度范圍內(nèi),其濃度x與響應(yīng)值y之間有良好的線性關(guān)系,其線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,表2列出了各組分的線性關(guān)系。在S /N (信噪比)=3 的條件下,得到各組分的檢出限,在S /N (信噪比)=10的條件下,得到各組分的定量限,結(jié)果列于表2 中,所有禁用芳香胺的檢出限均小于0.1 ng /mL。

圖2　混標(biāo)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)總離子流圖 (圖中序號(hào)同表1)

目標(biāo)物線性回歸方程線性相關(guān)系數(shù)檢出限/ng·mL-1定量限/ng·mL-12,4-二氨基甲苯y(tǒng)=287000x-4500000.99970.060.18鄰甲氧基苯胺y=601000x-37000000.99930.060.18鄰-甲基苯胺y=100000x-6900000.99920.070.214,4’-二氨基二苯醚y=207000x-16200000.99940.070.214,4’-二氨基二苯甲烷y=489000x-7340000.99970.060.182,4-二甲基苯胺y=413000x-2860000.99960.070.21聯(lián)苯胺y=2010x-127000.99980.080.242-甲氧基-5-甲基苯胺y=1020000x-24600000.99970.030.09對(duì)氯苯胺y=16800x-8240000.99980.060.183,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷y=39400x-1330000.99930.060.182,6-二甲基苯胺y=73500x-3540000.99960.070.213,3’-二甲氧基聯(lián)苯胺y=126000x-3240000.99990.040.122-萘胺y=410000x-19900000.99990.040.124-氯鄰甲苯胺y=178000x-7400000.99990.060.182-氨基-4-硝基甲苯y(tǒng)=1930x-24700.99970.030.094-氨基聯(lián)苯y(tǒng)=266000x-7180000.99980.030.094-氨基偶氮苯y(tǒng)=773000x-13500000.99990.010.033,3’-二氯聯(lián)苯胺y=66800x-849000.99970.020.063,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷y=39400x-1330000.99930.030.09鄰氨基偶氮甲苯y(tǒng)=306000x-1430000.99940.030.09

圖3　實(shí)際樣品的MRM總離子流圖

注x為目標(biāo)物濃度,y為響應(yīng)值。

2.8精密度和回收率

在空白樣品中添加高、中、低 3 個(gè)水平的混標(biāo)溶液,按照方法進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),每個(gè)水平濃度下做6個(gè)平行樣,計(jì)算精密度。LC-MS/MS方法的回收率為77.5 %～112.1 %,精密度( RSD) 為1.4 %～13.4 %。其中,2,4-二甲基苯胺和聯(lián)苯胺的平均回收率低于80%,精密度高于10%,這可能是由于該方法對(duì)這兩種目標(biāo)物的檢出限和定量限較高的緣故。據(jù)相關(guān)報(bào)道[2],GC-MS/MS方法的回收率為63.1%～98.4%,精密度為2.6%～16.2%,因此,本方法能滿足煙用材料中芳香胺的檢測(cè)要求。

2.9實(shí)際樣品分析結(jié)果

采用本方法測(cè)定了23個(gè)煙用紙張樣品,結(jié)果發(fā)現(xiàn)22個(gè)樣品檢出芳香胺,其含量均小于0.009 mg/kg。

3結(jié)論

采用檸檬酸緩沖液提取煙用紙張中的芳香胺,提取液經(jīng)處理后進(jìn)行液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜分析,從而建立了一種同時(shí)測(cè)定20種芳香胺的檢測(cè)方法。該方法與現(xiàn)有的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法相比較[2],樣品的分析測(cè)試時(shí)間降至15min,可實(shí)現(xiàn)2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺這對(duì)同分異構(gòu)體的基線分離,20種芳香胺的檢出限均低于0.1 ng/mL?？梢?jiàn),該方法快速、選擇性好、靈敏度高,適用于煙用紙張中芳香胺的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)

[1]TANG Chuan-jiang, NIE Jin-mei, WANG Xiao-ning, et al. Determination of carcinogenic aromatic amines in textiles by liquid chromatography tandem electrospray ionization mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2011, 30(9): 75.

唐川江, 聶錦梅, 王曉寧, 等. 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定紡織品中的致癌芳香胺[J]. 分析試驗(yàn)室, 2011, 30(9): 75．

[2]WANG Cheng-yun, YANG Zuo-jun, XIE Tang-tang, et al. Determination of the Migration of Banned Aromatic Amines in Paper Packaging Materials for Foodstuffs Using Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry[J]. China Pulp & Paper, 2011, 30(11): 7.

王成云, 楊左軍, 謝堂堂, 等. 紙質(zhì)食品包裝材料中禁用芳香胺遷移量的測(cè)定[J].中國(guó)造紙, 2011, 30(11): 7.

[3]Melanie L, Torsten C S, Eberhard L, et a1. Gas chromatographic determination of aromatic amines in water samples after solid-phase extraction and derivatization with iodine II. Enrichment[J]. J. Chromatpgr. A., 1998, 810: 173．

[4]XIAO Dao-qing, CHEN Shao-hong, ZHU Xiao-yan, et al. Determination of 24 Primary Aromatic Amines Migrated from Food Contact Plastic Materials and Articles Using Solid Phase Extraction Followed by GC-MS[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2009, 28(10): 1155.

肖道清, 陳少鴻, 朱曉艷, 等. 固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)接觸食品的塑料制品中24種芳香族伯胺遷移量的同時(shí)測(cè)定[J]. 分析測(cè)試學(xué)報(bào), 2009, 28(10): 1155．

[5]Schnfidt T C, Less M, Low E, et a1. Gas chromatographic determination of aromatic amines in water samples after solid-phase extraction and derivatization with iodine I derivatization[J]. J. Chrematogr. A., 1998, 810(1/2): 161.

[6]Zmmermann T, Ensnger W J, Schmidt T C. In situ derivatization solidphase microextraction: determination of polar aromatic amines[J]. Anal. Chem., 2004, 76(4): 1028．

[7]Brede C, Skjeverak I, Herikstad H. Determination of primary aromatic amines in water food simulant using solid-phase analytical derivatization followed by gas chromatography coupled with mass spectrometry[J]. J. Chromatogr. A., 2003, 983(1/2): 35．

(責(zé)任編輯：董鳳霞)

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“2015中國(guó)國(guó)際紙漿峰會(huì)”在上海召開(kāi)

由全國(guó)工商聯(lián)紙業(yè)商會(huì)主辦的“2015中國(guó)國(guó)際紙漿峰會(huì)”于3月24—25日在上海召開(kāi)。本屆紙漿峰會(huì)以“尋找漿紙價(jià)值回歸之道”為主題,邀請(qǐng)商務(wù)部領(lǐng)導(dǎo)、經(jīng)濟(jì)學(xué)家、行業(yè)專家,全球制漿造紙行業(yè)有影響力的企業(yè)家到會(huì)演講、對(duì)話,共同探討如何通過(guò)建立良性的傳導(dǎo)機(jī)制,實(shí)現(xiàn)漿紙價(jià)值回歸,引領(lǐng)漿紙產(chǎn)業(yè)繼續(xù)攜手面對(duì)發(fā)展過(guò)程中的困難,共同推動(dòng)制漿和造紙行業(yè)實(shí)現(xiàn)健康、可持續(xù)發(fā)展。

經(jīng)過(guò)多年的高速發(fā)展,中國(guó)的造紙產(chǎn)量已經(jīng)位居全球第一,同時(shí)中國(guó)紙漿進(jìn)口量接近全球商品漿的三成,是世界上最大的紙漿需求國(guó)。中國(guó)以其在全球漿紙行業(yè)的重要市場(chǎng)地位,成為國(guó)內(nèi)外漿紙企業(yè)發(fā)展的必爭(zhēng)之地?？梢哉f(shuō),中國(guó)漿紙行業(yè)興旺,則全球漿紙市場(chǎng)晴朗。

在上海召開(kāi)國(guó)際性的紙漿會(huì)議已經(jīng)有近十年的歷史,由于中國(guó)造紙行業(yè)在世界紙漿市場(chǎng)上的地位越來(lái)越重要,3月底在中國(guó)上海召開(kāi)的國(guó)際紙漿會(huì)議逐漸成為與英國(guó)倫敦漿周和加拿大溫哥華漿周齊名的世界三大紙漿會(huì)議之一。

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商會(huì)致力于把上海國(guó)際紙漿峰會(huì)打造成一個(gè)立足中國(guó)這個(gè)全球最大漿紙市場(chǎng)、吸引全球漿紙企業(yè)高度參與、大型企業(yè)高層參與度最高的國(guó)際化行業(yè)盛會(huì)。為讓全球紙漿企業(yè)進(jìn)入中國(guó),中國(guó)造紙企業(yè)資源全球化,創(chuàng)造一個(gè)國(guó)際化平臺(tái),營(yíng)造公平、穩(wěn)定、持久的市場(chǎng)環(huán)境,紙業(yè)商會(huì)作為漿紙行業(yè)最具活力的行業(yè)組織,充分發(fā)揮行業(yè)組織的影響力,主辦了本屆中國(guó)國(guó)際紙漿峰會(huì)。

讀懂中國(guó)漿紙市場(chǎng)從這里開(kāi)始,為此紙業(yè)商會(huì)精心安排論壇議程,設(shè)置熱點(diǎn)話題。在3月25日召開(kāi)的紙漿高峰論壇上,專家、企業(yè)家分別就宏觀經(jīng)濟(jì)和國(guó)際貿(mào)易形勢(shì)做了演講,探討中國(guó)和全球漿紙市場(chǎng)變革趨勢(shì)和企業(yè)未來(lái)發(fā)展戰(zhàn)略,介紹全球闊葉漿和針葉漿發(fā)展現(xiàn)狀,分析中國(guó)生活用紙和涂布包裝紙板的發(fā)展態(tài)勢(shì)。

會(huì)議期間,紙業(yè)商會(huì)還舉辦了高峰見(jiàn)面會(huì)和高峰晚宴等活動(dòng)。在由30多位全球知名漿紙企業(yè)高層參加的高峰見(jiàn)面會(huì),國(guó)際紙漿供應(yīng)商和中國(guó)主要大型企業(yè)的高層圍繞中國(guó)造紙行業(yè)的產(chǎn)能過(guò)剩問(wèn)題、中國(guó)紙漿市場(chǎng)的地位等問(wèn)題進(jìn)行了深入交流。

峰會(huì)同時(shí)得到亞太森博、斯道拉恩索、UPM、巴西金魚漿紙、大連集發(fā)、中海集運(yùn)、亞馬遜化工等多家國(guó)內(nèi)外制漿、造紙、物流、化學(xué)品等領(lǐng)域企業(yè)的贊助,亞太森博和亞馬遜化工分別冠名了高峰論壇和高峰晚宴。

李洪信名譽(yù)會(huì)長(zhǎng)在高峰晚宴致辭中表示,服務(wù)行業(yè)、服務(wù)會(huì)員,推動(dòng)行業(yè)健康發(fā)展是紙業(yè)商會(huì)的職責(zé)所在,因此紙業(yè)商會(huì)充分發(fā)揮行業(yè)的引領(lǐng)作用,讓國(guó)外紙漿企業(yè)更加了解中國(guó),引導(dǎo)中國(guó)造紙企業(yè)加快與全球市場(chǎng)接軌,增強(qiáng)中國(guó)造紙行業(yè)在國(guó)際紙漿市場(chǎng)的地位和話語(yǔ)權(quán)。根據(jù)這個(gè)目標(biāo),紙業(yè)商會(huì)將把紙漿峰會(huì)作為今后一項(xiàng)重要工作,把中國(guó)國(guó)際紙漿峰會(huì)打造成一年一度的、全球漿紙企業(yè)參與度最高的國(guó)際性行業(yè)盛會(huì)。

·液相色譜·

Determination of Aromatic Amines in Cigarette Paper

by Using Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

ZHANG Ting-guiDENG Qi-xinLIN YanLIU Ze-chunXU Han-chunXIE Wei*

(TechnologyCenterofChinaTobaccoFujianIndustrialCorporation,Xiamen,FujianProvince, 361022)

(*E-mail: xiewei@fjtic.cn)

Abstract：In this paper, a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for measuring 20 kinds of aromatic amines in cigarette paper was established. The sample was first extracted by citrate buffer and the aromatic amines were reduced by adding sodium dithionite, the extract was then concentrated on a solid phase extraction column and eluted by methanol. The elution was condensed and solved for LC-MS/MS analysis. The recoveries of the method were in the range of 77.5%～112.1%, while the relative standard deviation (RSD) change from 1.4%～13.4%, the limit of detection was lower than 0.1 ng/mL. The developed method was of good efficiency, sensitivity and selectivity, and could been successfully applied to determine the aromatic amines in cigarette paper．

Keywords:cigarette paper; aromatic amines; liquid chromatography-tandem mass spectrometry

通信作者：*謝 衛(wèi)先生,E-mail: xiewei@fjtic.cn。

基金項(xiàng)目：福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司資助項(xiàng)目“煙用材料高度關(guān)注物芳香胺等5類檢測(cè)方法的研究與建立”(FJZYJH2014012)。

收稿日期：2014- 12- 19(修改稿)

中圖分類號(hào)：TS77

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：0254- 508X(2015)04- 0043- 05

作者簡(jiǎn)介：張廷貴先生,助理工程師；主要從事煙草化學(xué)分析的研究。