蜜紫菀小包裝飲片與散裝飲片質(zhì)量變化的對比研究*

王聰穎，盛 蓉，易遠(yuǎn)紅 ，談 靜

1成都中醫(yī)藥大學(xué)，四川 成都 610075；2成都中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院

小包裝中藥飲片的應(yīng)用徹底改變了傳統(tǒng)散裝飲片調(diào)劑中存在的稱量不準(zhǔn)、分不勻、浪費大、衛(wèi)生差等問題［1］。雖然應(yīng)用多年，但卻無相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，目前仍參照中國藥典飲片的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)［2-3］。但由于小包裝中藥飲片多采用不透氣的聚乙烯塑料袋包裝，在貯存過程中是否影響飲片的質(zhì)量，還有待進(jìn)一步考察。

本試驗選用蜜紫菀為研究對象，采用留樣觀察法，將包裝完整的蜜紫菀小包裝飲片與散裝飲片常溫放置，分別于 0、3、6、12個月取樣，以飲片外觀性狀、水分、浸出物、含量測定等為評價指標(biāo)，對其質(zhì)量變化進(jìn)行研究，為小包裝中藥飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供參考。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 BP211D型分析天平(德國賽多利斯公司)；HP1100型高效液相色譜儀(美國惠普公司，四元泵，DAD檢測器，HP化學(xué)工作站)；紫菀酮(111581-200604，中國藥品生物制品提供)；甲醇、乙腈為色譜純(美國天地公司)，水為重蒸餾水，其余試劑均為分析純。

1.2 試藥 蜜紫菀散裝飲片與小包裝飲片分別購于3個生產(chǎn)廠家(四川省中藥飲片有限責(zé)任公司，批號：111118；四川新荷花中藥飲片股份有限公司，批號：1204117；成都康美藥業(yè)生產(chǎn)有限公司，批號：120302461)，經(jīng)鑒定均符合《中國藥典》2010年版一部項下有關(guān)規(guī)定。

2 方法與結(jié)果

2.1 外觀與性狀 飲片蜜炙后的糖分、水分含量增多，在貯藏過程中易受潮、同時糖分又是微生物和蟲卵賴以生存的食料，易使飲片發(fā)生霉變蟲蛀，影響飲片質(zhì)量。將蜜紫菀小包裝飲片和散裝飲片分別放置0月、3月、6月、12月，觀察其外觀性狀。結(jié)果小包裝飲片放置12個月，各廠家小包裝飲片均無霉變，蟲蛀現(xiàn)象。散裝飲片在放置3個月后均出現(xiàn)霉變現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用。

2.2 水分 參照《中國藥典》2010年版(附錄ⅨH第一法)進(jìn)行測定，即得供試品中含水量(%)，結(jié)果見表1。

表1 蜜紫菀不同貯存月份水分考察

從表1可以看出，在放置3個月時飲片水分增加最多。分析其原因，可能因為飲片在出庫前經(jīng)過干燥工藝后，降低了飲片水分含量，但飲片具有吸濕性，在放置過程中，飲片逐漸吸濕而使水分含量增加。當(dāng)吸濕達(dá)到飽和時，水分值逐漸趨于平穩(wěn)，應(yīng)進(jìn)一步對小包裝飲片的安全水分范圍進(jìn)行探索［4］。另一方面從飲片成分來分析，蜜炙紫菀含糖量較高，糖分有引濕性，導(dǎo)致飲片水分上升率較高。因含水量的多少直接影響飲片的質(zhì)量以及穩(wěn)定性［5］，故而在制定小包裝飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)加強(qiáng)對含糖高的飲片以及蜜炙藥材小包裝飲片的水分進(jìn)行控制。

2.3 浸出物 蜜紫菀不同貯存月份浸出物測定結(jié)果見表2。

表2 蜜紫菀不同貯存月份浸出物測定

2.4 紫菀酮含量測定

2.4.1 評價指標(biāo)的選擇［4-6］蜜紫菀具有潤肺下氣、化痰止咳的功效。主治咳嗽，肺虛勞嗽，肺痿肺癰，咳吐膿血，小便不利等。研究表明，紫菀酮為祛痰鎮(zhèn)咳的主要活性成分。故參照《中國藥典》2010年版一部項下“紫菀”質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及文獻(xiàn)研究，以紫菀酮為評價指標(biāo)進(jìn)行含量測定。

2.4.2 含量測定 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗參照《中國藥典》2010年版一部“紫菀”項下進(jìn)行測定。色譜柱(依利特Hypersil ODS，4.6 mm×150 mm，5μm)；以乙腈 -水(96∶4)為流動相；檢測波長：200 nm；柱溫：40℃。理論板數(shù)按紫菀酮峰計算應(yīng)不低于3 500，見表3。

表3 紫菀酮測定

2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取紫菀酮對照品3.65mg，置25mL量瓶中，加乙腈至刻度搖勻，即得(0.146mg/mL)。精密量取紫菀酮對照品溶液3、5、7、10、15、20μL分別進(jìn)樣。以紫菀酮色譜峰峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，含量(X)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y=947.97X+5.52(r=0.999 9)。結(jié)果表明，紫菀酮在0.438～2.92μg范圍內(nèi)，峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。

2.4.4 供試品溶液的制備 取本品粉末(過3號篩)約1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20mL，稱定重量，40℃溫浸1小時，超聲處理(功率 250W，頻率 40 kHz)15分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.4.5 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，測定，即得。

散裝飲片在放置3個月后，已蟲蛀霉變，不能繼續(xù)使用。各廠家紫菀小包裝飲片放置12個月，含量略有下降，損失率在1.6%～7.28%，表明蜜紫菀小包裝飲片在放置12個月內(nèi)含量相對穩(wěn)定。因此在制定蜜紫菀小包裝飲片含量標(biāo)準(zhǔn)時，可以參照藥典項下有關(guān)內(nèi)容制定。但廠家2蜜紫菀飲片因原藥材含量剛到達(dá)藥典要求，在放置后，其含量有所下降，已不符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，故臨床在購進(jìn)藥材時，應(yīng)有內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，保證飲片質(zhì)量。

3 分析與討論

本研究以外觀性狀、水分、浸出物、指標(biāo)成分含量等為評價指標(biāo)，考察影響中藥飲片質(zhì)量的主要因素，結(jié)果小包裝中藥飲片無論在外觀、內(nèi)在質(zhì)量及貯存方面均明顯優(yōu)于散裝飲片，為小包裝飲片的應(yīng)用推廣及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立提供了理論依據(jù)。

［1］卜訓(xùn)生.小包裝中藥飲片調(diào)劑的優(yōu)勢及存在問題［J］.北京中醫(yī)藥，2008，27(7)：554-555.

［2］ 樓步青，林華.中藥飲片小包裝的質(zhì)量控制［J］.時珍國醫(yī)國藥，2008，19(12)：3071-3072.

［3］ 張云.配方劑量小包裝凈制飲片的質(zhì)量控制［J］.中草藥，2002，33(8)：附 5-附 6.

［4］ 蔣春飛.小包裝中藥飲片安全水分范圍的初步研究［J］.首都醫(yī)藥，2005，12(18)：51-53.

［5］ 王宏艷.淺析蜜炙飲片的特點及驗收養(yǎng)護(hù)［J］.齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2008,29(11)：1354.

［6］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：322.

［7］ 修彥鳳，程雪梅，劉蕾，等.不同紫菀飲片中紫菀酮的含量比較［J］.上海中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報，2006，20(2)：59-61.

［8］ 李國文，程雪梅，吳弢，等.蜜制紫菀飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究［J］.中草藥，2008，39(2)：220-222.