基于核磁共振的脆硬性泥頁巖水化損傷演化研究

王 萍 ，屈 展

（1.西北工業(yè)大學 航空學院，陜西 西安 710072；2.西安石油大學 機械工程學院，陜西 西安 710065）

1 引 言

井壁失穩(wěn)問題是石油鉆井過程中普遍存在并一直困擾石油工業(yè)界的一個復雜問題。石油鉆井過程中所遇到的井壁失穩(wěn)大致可分為破碎體失穩(wěn)、塑性體失穩(wěn)和泥頁巖失穩(wěn)，其中泥頁巖失穩(wěn)就占90%以上，因此，有些研究者認為井壁穩(wěn)定問題就是泥頁巖穩(wěn)定問題。一方面脆硬性泥頁巖中微裂縫發(fā)育是導致井壁失穩(wěn)的重要原因，較高的鉆井液壓力會把鉆井液壓進裂縫，從而加速頁巖水化，不利于井壁穩(wěn)定[1]；另一方面硬脆性泥頁巖與入井流體相互作用，在其內(nèi)部將會產(chǎn)生一系列的微觀物理化學變化，改變巖石物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)與力學性能，使巖石內(nèi)部裂紋擴張，物理化學和力學效應兩種作用相互耦合[2]，進而影響地層的穩(wěn)定性。

泥頁巖孔隙、顆粒等細觀結(jié)構(gòu)遇水后發(fā)生了改變，促使裂紋的萌生、擴展直至最終破裂的整個變化過程，對泥頁巖的力學特性以及工程特性產(chǎn)生了重要的影響。為了觀察和研究巖石內(nèi)部結(jié)構(gòu)的損傷演化直至完全破裂的過程，國內(nèi)外學者通過各種巖石細觀力學試驗進行了研究。Wu Xiang-yang[3]利用光學顯微鏡和掃描電鏡來研究在壓縮破壞中砂巖微裂紋的損傷演化過程，得到了微裂紋密度和應變之間的關系。Prikryl[4]通過巖相圖像分析法，觀測單軸壓縮下巖石試樣的微細觀結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)對巖石抗壓強度影響最大的是巖石顆粒尺寸。馮夏庭等[5-8]使用專門的巖石細觀力學試驗系統(tǒng)，對水、化學溶液作用下，巖石在受壓狀態(tài)中表面細觀破裂破壞過程進行了研究。任建喜等[9]利用自主研發(fā)的CT 三軸加載系統(tǒng)，首次觀測到了三軸壓縮荷載作用下，巖石破壞的全過程，得到了巖石損傷演化的初步規(guī)律。石秉忠等[10]采用CT 成像技術，從微觀揭示硬脆性泥頁巖水化過程中裂縫的發(fā)展規(guī)律及其對巖石的破壞。

核磁共振技術(NMR)作為研究巖石細觀結(jié)構(gòu)的新型檢測方式，具有無損、反復和快速等優(yōu)點[11]。NMR 通過對核磁共振弛豫時間的分析來獲取巖石孔隙度及孔隙結(jié)構(gòu)特征、流體含量等信息，核磁共振成像可直觀地觀測巖石內(nèi)部孔隙損傷的發(fā)展情況。目前核磁共振技術在石油工程領域，主要通過對巖石孔隙結(jié)構(gòu)、儲層巖石孔隙流體特性等方面的研究[12]，來進行儲層評價及錄井測井方面的應用。目前還未見將其應用于分析泥頁巖水化損傷機制的研究。本文對長7 層泥頁巖巖芯試樣進行水化浸泡試驗，利用核磁共振技術對不同浸泡時間的試樣進行了橫向弛豫時間和核磁成像的測試，通過分析試樣質(zhì)量變化、橫向弛豫時間T2譜分布、T2譜面積的變化及核磁成像，對泥頁巖水化后內(nèi)部裂紋損傷演化過程進行了分析和討論。

2 試驗儀器及方案

2.1 試驗試樣及試驗設備

試驗巖樣采自某油田長7 層的泥頁巖，該巖石呈水平層理狀，有明顯條紋存在。現(xiàn)場鉆取的巖芯，經(jīng)試驗室加工制備成標準圓柱形試樣，試樣的直徑為25 mm，長為50 mm。由于脆硬性巖石的層理結(jié)構(gòu)和內(nèi)部裂紋使巖樣鉆取困難，最后得到達到試驗要求的有6個試樣。

表1 泥頁巖礦物含量表Table 1 Mineral components of shale

從表中可以看出，巖芯石英和斜長石含量較高，而黏土礦物伊利石、伊蒙混層含量較低，表現(xiàn)出明顯的脆硬性。

試驗中使用的主要儀器是核磁共振采用上海紐邁電子科技有限公司生產(chǎn)的 MiniMR-60 核磁共振成像分析系統(tǒng)，見圖1。該設備的主磁場為0.51 T，試驗溫度為室溫18～22℃。

圖1 MiniMR-60 核磁共振分析試驗儀Fig.1 MiniMR-60 NMR analysis tester

2.2 試驗方案

通過核磁共振試驗，可以直觀地看出泥頁巖在不同浸泡水時間時，其細觀微孔隙結(jié)構(gòu)及微裂縫的動態(tài)變化過程。本文細觀試驗方案為：①對所取巖樣洗油烘干處理，將其進行編號N1～N6；②測量試樣質(zhì)量，觀察外觀并進行記錄；③將試樣浸泡在蒸餾水中，浸泡10 min 后取出試樣稱重，并記錄外觀行貌；④對試樣進行核磁共振檢測；⑤對完整試樣繼續(xù)浸泡；⑥分別在10、30 min，1、2、4、6、8 h，1、3、5 d 時取出稱重，進行核磁試驗，并記錄外觀形貌。

3 試驗結(jié)果分析

3.1 巖樣質(zhì)量變化

吸水率的計算公式為

式中：w為吸水率；mw為泡水后質(zhì)量；m為烘干后的質(zhì)量。

試驗結(jié)果如表2 所示，可以得出浸泡前、后試樣的質(zhì)量總體呈增長的趨勢，巖石的自然吸水率在0.1 %～0.9 %之間。試樣吸水率在最初的8 h 內(nèi)變化較大，水通過微裂縫進入巖石，在毛管力和物理化學的作用下沿著微裂縫迅速推進，使裂縫逐漸擴展加大并連通成次生微裂紋，導致試樣的吸水率提高，質(zhì)量增加。1 d 后接近相對穩(wěn)定，之后變化不明顯。

表2 不同浸泡時間下泥頁巖巖樣質(zhì)量的變化Table 2 Quality changes of shale samples at different soaking times

這是由于隨著時間的延長，部分裂縫貫通，試樣局部破壞，試樣表面出現(xiàn)了明顯的裂縫，有的甚至出現(xiàn)落片、剝蝕等現(xiàn)象，導致試樣的質(zhì)量和吸水率后期變化不大。由于脆硬性泥頁巖是一種低滲透儲層孔隙結(jié)構(gòu)的巖石，其孔隙度和滲透率都很小，對于脆硬性泥頁巖而言，質(zhì)量和含水率的變化主要受巖石內(nèi)層理和微裂縫的分布密度的影響。

3.2 橫向弛豫時間T2分布

根據(jù)核磁共振原理，對于巖石孔隙中的流體有3種不同的馳豫機制：自由弛豫、表面弛豫和擴散弛豫，核磁共振總的橫向弛豫速率1/T2[13]可以表示為

式中：T2自由為足夠大的容器測到的孔隙流體的T2馳豫時間；T2表面為表面馳豫引起的孔隙流體弛豫時間T2；T2擴散為梯度磁場下擴散引起的孔隙流體的T2馳豫時間。

自由弛豫和擴散弛豫與表面弛豫相比非常小，巖石的T2弛豫由表面弛豫決定。因此，式（2）可以簡化為[13]

表面馳豫與介質(zhì)表面面積有關，介質(zhì)比表面（多孔介質(zhì)孔隙表面積S 與孔隙體積V 之比）越大，則馳豫越強，反之亦然。T2表面表示為

將式（4）代入式（3）得

式中：ρ2為T2表面馳豫強度；S/V孔隙為孔隙表面積與孔隙體積之比。

由式（5）可以看出，弛豫的速率取決于質(zhì)子與表面碰撞的頻繁程度，即取決于孔隙的表面與體積之比S/V[13]，因此，T2譜分布反映了巖樣的孔隙大小及分布，孔徑大小與譜峰的位置有關，對應孔徑的孔隙數(shù)量與峰面積的大小有關。因此，核磁共振T2譜分布能反映巖石的孔隙結(jié)構(gòu)，小孔隙組分別對應較小的T2值，大孔隙組分別對應較大的T2值。本文中孔隙的概念可理解為所有大小裂縫和孔隙的集合，其總體積與巖石體積的百分比，宏觀上是描述巖石致密程度，微觀上則表征巖石的組織結(jié)構(gòu)形式與微裂隙發(fā)育情況[14]。對不同浸泡時間的試樣進行了核磁共振測試，得到了橫向弛豫時間T2分布。

從圖2 可以看出，在最初的1 h 內(nèi)，經(jīng)過不同時間的浸泡，泥頁巖的T2譜分布主要表現(xiàn)為2個峰，第1 峰信號強，第2 峰信號較弱，說明代表小孔隙的第1 峰占大多數(shù)。隨著浸泡時間的延長，第1個峰的幅度變化不明顯，表明在巖樣中并沒產(chǎn)生和擴展新的微孔隙；右側(cè)對應的稍大尺寸微孔隙的第2個峰，變化明顯，發(fā)生了右移，即向大孔隙的T2方向偏移[12]。表明在水率先進入內(nèi)部微裂縫中，出現(xiàn)明顯的裂紋擴展，致使大孔隙T2譜的核磁共振信號強度增加。

圖2 浸泡1 h 內(nèi)巖樣的T2譜變化Fig.2 T2spectrum change of rock sample during one hour soaking

從圖3 可以看出，經(jīng)過8 h 的浸泡后，T2譜圖上對應小尺寸微孔隙的第1個峰的幅度明顯增大，不斷產(chǎn)生和擴展的新孔隙，使得孔隙尺寸和體積在不斷的變大，因此，核磁共振信號強度增大。隨著浸泡時間的延長，部分T2譜為3個峰圖，右側(cè)對應的大尺寸微裂隙的第2個峰，繼續(xù)向右側(cè)移動，說明微裂縫在水化作用下不斷的擴展、分叉，形成了更多的微裂縫，表明巖石已出現(xiàn)較嚴重的水化損傷[15]。

圖3 浸泡1 d 內(nèi)巖樣的T2譜變化Fig.3 T2spectrum change of rock sample during one day soaking

從圖4 可以看出，經(jīng)過1 d 的浸泡后，在以后幾天時間內(nèi)，T2分布圖上的第1個峰對應的小尺寸微孔隙，峰的變化幅度進一步增大，說明新的微孔隙還在不斷地產(chǎn)生和擴展。右側(cè)的第2、3個峰所對應的大尺寸裂隙，這時變化不大，有的甚至合成一個峰，說明大尺寸孔隙裂紋已經(jīng)完成了微裂紋萌生—擴展—分叉—歸并—貫通—宏觀破壞的過程[10]。圖5 所示為試樣浸泡5 d 的情況，可以看出：試樣后表面出現(xiàn)了宏觀可見的裂紋。

圖4 浸泡5 d 內(nèi)巖樣的T2譜變化Fig.4 T2spectrum change of rock sample during five days soaking

圖5 試樣浸泡后出現(xiàn)裂紋Fig.5 Cracks in specimen after soaking

綜合分析，可以得出：在水化作用下,隨著浸泡時間的延長，巖石中的微孔隙和微裂縫的發(fā)展階段不同。在水化的初期階段，主要表現(xiàn)為微裂縫的擴展；隨著浸泡時間的延長，微孔隙產(chǎn)生和微裂縫擴展的趨勢得到快速發(fā)展，導致巖石內(nèi)部出現(xiàn)顆粒剝落或塌孔情況。在水化后期，微孔隙的產(chǎn)生和擴展趨勢繼續(xù)發(fā)展，裂縫歸并貫通形成了大尺寸裂紋。整個水化損傷分成了3個階段：大尺寸孔隙裂紋發(fā)展階段；小孔隙產(chǎn)生、大尺寸孔隙裂紋加劇擴展；小孔隙加劇產(chǎn)生擴展、大尺寸孔隙裂紋歸并貫通至水化破壞階段。

3.3 T2譜面積分析

核磁共振橫向弛豫時間T2譜的積分面積正比于巖石中所含流體的多少，它等于或略小于巖石的有效孔隙度。對應孔徑的孔隙數(shù)量與峰面積的大小有關。因此巖樣在經(jīng)歷不同浸泡時間后，T2譜分布積分面積的變化，反映了巖石孔隙體積、數(shù)量的變化[13]。巖樣在不同浸泡時間后，T2譜面積的變化及每個峰所占比例，如表3 所示。

表3 不同浸泡時間下泥頁巖核磁共振譜面積Table 3 NMR spectrum area of shale at different soaking times

從表可以看出，T2譜面積增大，表明隨著浸泡時間的延長，巖石孔隙體積增大。對應小尺寸微孔隙的第1個峰占總面積的90%左右，表明小尺寸的微孔隙占絕大多數(shù)。1 h 浸泡后，孔隙總體積增大了4.4%，其中第1 峰變化不大，而第2 峰相對變化較大，表明巖樣內(nèi)部大尺寸孔隙增長較快，即巖樣內(nèi)部出現(xiàn)明顯的微裂紋損傷擴展。浸泡時間超過8 h以后，T2譜面積又發(fā)生明顯的變化，孔隙體積變化率增大了21.9%，并且出現(xiàn)了第3個峰，說明同時并伴隨微裂紋的擴展，又誘發(fā)和產(chǎn)生了一些新的分叉性微裂紋，此時泥頁巖中的裂紋數(shù)量較多且長，致使巖石內(nèi)部損傷加大。1 d 之后隨著浸泡時間的延長，T2譜面積的繼續(xù)變大。對應小尺寸微孔隙的第1個峰占峰總面積也明顯增加，但對應大尺寸孔隙第2 峰占峰總面積變小，第3 峰甚至消失，說明微孔隙還在不斷的產(chǎn)生和擴展，大尺寸孔隙裂紋已經(jīng)歸并貫通到宏觀破壞。說明泥頁巖的水化損傷前期變化較大，后期變化緩慢。

4 核磁共振成像分析

對不同浸泡時間的試樣行了核磁共振成像測量，截取與試樣軸向垂直的截面進行成像，如圖6所示。圖像中黑色為底色，發(fā)白的區(qū)域為水分子所在區(qū)域，代表的是孔隙范圍，圖像的亮度反映了巖石中含水率的多少，白色亮斑越多，意味著巖石孔隙越大，反之，則孔隙越小[14]。

圖6 不同浸泡時間巖樣的核磁成像圖Fig.6 NMR images of rock samples at different soaking times

圖6(a)為浸泡1 h 的巖樣，圖中白色亮點不均勻且少，截面孔隙數(shù)量少，且以小尺寸孔隙為主，孔隙中含水多為束縛水。圖中部分區(qū)域的圖像較暗，表明該區(qū)域的巖石結(jié)構(gòu)致密。在截面右側(cè)并隱約可見一條貫穿截面的大孔隙結(jié)構(gòu)（微裂縫），說明巖樣不均勻性明顯，含有初始微裂紋損傷。圖6(b)為經(jīng)過8 h 的浸泡后的巖樣圖像，圖像亮度明顯增大，原有大孔隙結(jié)構(gòu)（微裂紋）亮度增大，裂縫的形狀大小隱約可見。圖6(c)為經(jīng)過1 d 的浸泡后的巖樣圖像，圖像亮度變強，可以明顯看出孔隙裂縫的大小和形狀，而且裂縫沿巖樣的徑向方向延伸。說明水化使巖樣截面孔隙數(shù)量和尺寸均有一定程度提高。圖6(d)、6(e)表明，分別為經(jīng)過3、5 d 浸泡后的巖樣圖像，兩張圖片具有相似的孔隙結(jié)構(gòu)信息。圖像亮暗不均，孔隙分布非常不均勻，在巖芯的內(nèi)部、周邊都出現(xiàn)了較大的孔隙，而且孔隙連通。由圖6(d)、6(e)可知，大孔隙結(jié)構(gòu)主要出現(xiàn)在試件的周邊和內(nèi)部。由于巖石為多孔介質(zhì)材料，內(nèi)部有存在初始大孔隙結(jié)構(gòu)（微裂縫），所以大孔隙出現(xiàn)在試件的內(nèi)部。試件表面存在微裂隙（尤其是肉眼可辨的微裂紋），外部水分會優(yōu)先進入這些孔隙中，使試樣表面裂隙向內(nèi)擴展，因此，在水化過程中，試件表面受水化的影響最大，而水化是影響泥頁巖井壁不穩(wěn)定的重要因素之一，因此，也會導致大孔隙先出現(xiàn)在試件周邊[15]。

5 結(jié) 論

（1）由于脆硬性泥頁巖是一種低滲透儲層孔隙結(jié)構(gòu)的巖石，其孔隙度和滲透率都很小，質(zhì)量和含水率的變化主要受巖石內(nèi)層理和微裂縫的分布密度的影響。試樣吸水率在最初的8 h 內(nèi)變化相對較大，1 d 后接近相對穩(wěn)定，之后變化不明顯。前期微裂縫在水化的作用逐漸擴展加大并連通成次生微裂紋，導致試樣的吸水率提高，質(zhì)量增加。隨著時間的延長，部分裂縫貫通，試樣表面出現(xiàn)了明顯的裂縫，試樣局部破壞，導致試樣的質(zhì)量和吸水率后期變化不大。

（2）經(jīng)過不同時間的浸泡，泥頁巖的T2譜分布主要表現(xiàn)為2個峰圖，然后發(fā)展為3個峰圖，第1個峰占峰總面積的90%左右，表明小尺寸的微孔隙占絕大多數(shù)。隨著浸泡時間的延長，第2、3 峰的譜面積逐漸增大，表明巖樣內(nèi)部大尺寸孔隙增長較快，即巖樣內(nèi)部出現(xiàn)明顯的微裂紋損傷擴展。之后第2、3 峰消失，大尺寸孔隙裂紋歸并、貫通到宏觀破壞。

（3）核磁共振成像結(jié)果直觀地展現(xiàn)了巖石水化后的內(nèi)部微觀損傷變化趨勢，從而推斷出巖石的水化損傷程度和范圍，為分析泥頁巖水化損傷過程提供了一種新的無損檢測手段。

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