水體中總磷的監(jiān)測(cè)分析方法研究

何萍萍 陳曉涓

（永嘉縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站 浙江永嘉 325100）

磷在自然界中具有分布廣，還原性強(qiáng)的特點(diǎn)，作為生物生長(zhǎng)發(fā)育所必須的元素，在水體中十分常見。對(duì)水體中總磷的監(jiān)測(cè)主要集中在天然水體和生活工業(yè)廢水中，而在這些水體中，磷主要以正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、有機(jī)磷酸鹽這幾種形式存在。

在生物學(xué)上，磷是蛋白質(zhì)和細(xì)胞膜合成的重要來源，是生物體的必須元素，然而水體中的磷若過量(超過0.2mg/L），則會(huì)造成水體富營(yíng)養(yǎng)化，從而造成水體透明度下降，降低水體的經(jīng)濟(jì)以及生態(tài)價(jià)值。因此，監(jiān)測(cè)水體中總磷的含量，對(duì)于降低水體污染，維護(hù)我們的生存環(huán)境，保證社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展具有十分重要的意義。

1 水體中總磷的監(jiān)測(cè)方法

1.1 鉬銻抗分光光度法

過硫酸鉀消解一鉬銻抗分光光度法是目前我國(guó)水質(zhì)監(jiān)測(cè)部門廣泛應(yīng)用的方法。其反應(yīng)原理如下：水體中以各種形式存在的磷元素在高溫高壓（1.1kg/cm2，120℃）的條件下可以與過硫酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成正磷酸，而正磷酸可以與鉬酸銨和酒石酸銻鉀在酸性條件下反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，反應(yīng)產(chǎn)物可與抗壞血酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)，被還原為藍(lán)色絡(luò)合物磷鉬藍(lán)，再將磷鉬藍(lán)的懸濁液置于700nm波長(zhǎng)處，通過測(cè)定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可計(jì)算出水體中總磷的含量。

這種方法操作簡(jiǎn)單，得到的結(jié)果穩(wěn)定，故而流傳面十分廣泛，但是若檢測(cè)樣品還原性太強(qiáng)，如貧氧水，或者樣品中含有大量的活潑金屬如鐵鈣鋁和具有強(qiáng)還原性的有機(jī)物，甚至是沒有經(jīng)過任何前處理的工業(yè)廢水，則用此法并不能使其完全消解，必須要改用更強(qiáng)的氧化劑，只有這樣才能取得較理想的檢測(cè)效果。

1.2 氯化亞錫還原鉬藍(lán)法

此法與第一種方法的檢測(cè)原理一致，均屬于正磷酸分析法。這種方法最早出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室，現(xiàn)在仍然具有較高的實(shí)用性。然而其靈敏度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、反應(yīng)時(shí)間等，都較鉬銻抗分光光度法有所不及，因此在實(shí)際應(yīng)用中，大多使用的還是前者。此外，此法在檢測(cè)水中磷含量時(shí)，易受環(huán)境溫度影響，溫度越高，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響也就越大。

1.3 微波消解法

微波消解法也屬于正磷酸分析法，其反應(yīng)原理與上述兩種類似，只是將高壓蒸汽升溫替換為微波加熱，微波具有快速升溫、熱效率高、簡(jiǎn)單快速、安全可靠等特點(diǎn)，故而已經(jīng)逐漸得到了越來越多的應(yīng)用，如食品、生物、環(huán)境等方面，在不久的將來，這種低能耗、低污染的檢測(cè)方式，將會(huì)成為環(huán)境監(jiān)測(cè)的主流。

1.4 其他方法

水中總磷的監(jiān)測(cè)都是基于正磷酸分析法發(fā)展而來的，不同的方法之間的區(qū)別主要在于消解方式以及監(jiān)測(cè)方法的不同。

劉蟬等發(fā)現(xiàn)，將水樣在高溫高壓條件下消解，加入顯色劑使之進(jìn)行顯色反應(yīng)，再將反應(yīng)液加入測(cè)定池，利用發(fā)光二極管產(chǎn)生兩種不同的波長(zhǎng)并使之透過溶液，再通過萬用表來檢測(cè)其電壓變化。這種方法產(chǎn)生的結(jié)果與使用分光光度計(jì)得出的結(jié)果基本一致，并且具有穩(wěn)定性好、靈敏度和準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn)。

藍(lán)碧瑛等發(fā)現(xiàn)，對(duì)于活性污泥中的總磷，可以采用ICP-AES法來進(jìn)行測(cè)定。直接通過光譜分析樣品中磷元素的含量，與使用分光光度計(jì)的常規(guī)方法相比，避免了消解過程中必須使用的硝酸和高氯酸，更安全，更節(jié)能，并且降低了成本。

寧艷等發(fā)現(xiàn)，對(duì)于工業(yè)用的循環(huán)冷卻水，其總磷含量可以使用抗壞血酸還原顯色法來檢測(cè)，相關(guān)研究結(jié)果表明，這種方法方便快捷，低空白，高靈敏，穩(wěn)定性強(qiáng)，符合國(guó)標(biāo)，對(duì)于需要現(xiàn)場(chǎng)分析具有不可比擬的優(yōu)勢(shì)。

2 消除干擾因素的前處理方法

2.1 消除濁度和色度影響

2.1.1 對(duì)已經(jīng)取得的水體樣品進(jìn)行消解，然后將得到的反應(yīng)液離心，取上清，再通過分光光度計(jì)測(cè)定，即可基本消除水體濁度干擾。然而若樣本經(jīng)過過硫酸鉀消解，則會(huì)出現(xiàn)色度影響，此時(shí)不適合用離心法。

2.1.2 對(duì)于不適用離心法的水樣，可采用補(bǔ)償樣品空白的方法對(duì)水樣進(jìn)行色度和濁度的補(bǔ)償，此法操作較復(fù)雜，但是具有較高的準(zhǔn)確性。

2.1.3 若消解后得到的溶液呈渾濁狀態(tài)，則可過濾反應(yīng)液，并對(duì)過濾液進(jìn)行酸堿度調(diào)節(jié)，再對(duì)其定容，顯色，方可進(jìn)行測(cè)定。

2.2 消除共存離子及其他干擾

2.2.1 若使用鉬酸銨分光光度法來測(cè)定水體樣品中的總磷，則在酸性條件下會(huì)被硅砷離子干擾，此時(shí)需要在反應(yīng)液中加人酒石酸，方能消除離子干擾。

2.2.2 消解后的反應(yīng)液可先進(jìn)行過濾，再調(diào)節(jié)器pH，若如此做，可提高回收效率。

2.2.3 在使用抗壞血酸還原法測(cè)定水體中的總磷時(shí)，若實(shí)驗(yàn)試劑需長(zhǎng)時(shí)間保存，則可在抗壞血酸溶液中加入穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑可由EDTA或CDTA加入乙酸制得，此法使壞血酸溶液的穩(wěn)定時(shí)間延長(zhǎng)至3～4個(gè)月。

3 結(jié)語(yǔ)

新中國(guó)進(jìn)入21世紀(jì)以來，科技發(fā)展日新月異，現(xiàn)代工業(yè)文明成果更是百花齊放，工業(yè)的飛速發(fā)展帶來的是環(huán)境保護(hù)問題的日趨嚴(yán)重，嚴(yán)格監(jiān)測(cè)排放污染物是消除污染的前提，本文介紹了目前在實(shí)際應(yīng)用中廣泛使用的幾種監(jiān)測(cè)方法，并粗略展望了其發(fā)展方向，希望能對(duì)未來我國(guó)水質(zhì)監(jiān)測(cè)方法的發(fā)展提供一些參考。

[1]金中華.不同消解時(shí)間對(duì)總磷測(cè)定影響的研究[J].黑龍江環(huán)境通報(bào),2002,26(1）:66-67.

[2]張寶堂.測(cè)定水中總磷的分析方法改進(jìn) [J].環(huán)境保護(hù),1996(6）:20-21.

[3]蔡佑振.環(huán)境樣品總磷測(cè)定方法研究[J].福建分析測(cè)試,2003,12(3）:1818-1821.