納米技術(shù)在粘接領(lǐng)域應(yīng)用的研究進(jìn)展

陳紅光，閔國全，施利毅

（1.上海市納米科技與產(chǎn)業(yè)發(fā)展促進(jìn)中心，上海 200237；2.上海大學(xué)，上海 200444）

納米技術(shù)在粘接領(lǐng)域應(yīng)用的研究進(jìn)展

陳紅光1，閔國全1，施利毅2

（1.上海市納米科技與產(chǎn)業(yè)發(fā)展促進(jìn)中心，上海 200237；2.上海大學(xué)，上海 200444）

概述了近年來納米粘接技術(shù)的發(fā)展，介紹了氧化硅和石墨烯等納米材料對膠粘劑性能的影響，重點(diǎn)論述了納米表面修飾、核殼結(jié)構(gòu)等在膠粘劑領(lǐng)域的應(yīng)用。最后對納米粘接技術(shù)進(jìn)行了展望。

納米粘接；表面修飾；核殼結(jié)構(gòu)；納米材料；膠粘劑

1　納米科技

納米技術(shù)是21世紀(jì)科技發(fā)展的制高點(diǎn)， 將給生物醫(yī)學(xué)、制造業(yè)、材料和信息通信等行業(yè)帶來革命性的變化［1］。納米技術(shù)已在新材料、新能源、電子信息和生物醫(yī)藥等多個領(lǐng)域的應(yīng)用取得重大進(jìn)展。半導(dǎo)體納米線、碳納米管和石墨烯等已經(jīng)被制成納米尺度的器件，如納米馬達(dá)、納米發(fā)電機(jī)和納米激光器等。納米連接就是將各個電子元器件、機(jī)械器件等連接起來，構(gòu)筑納米部件或系統(tǒng)。只有通過納米連接，納米結(jié)構(gòu)單元才有可能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模應(yīng)用。納米制造、納米組裝是實(shí)現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)、系統(tǒng)實(shí)用化的基礎(chǔ)和關(guān)鍵［2］。

在納米尺度下，待連接的部位尺寸非常小，傳統(tǒng)的連接方法很難實(shí)現(xiàn)連接［3］。當(dāng)前，納米連接技術(shù)還處于探索階段。如何能方便快捷地實(shí)現(xiàn)納米連接，還有很多值得探索和研究的問題。采用電子束［4、5］、離子束［6］、激光［7］和超聲［8］等開展了納米固相連接、納米釬焊和納米熔化焊等納米連接技術(shù)的研究，取得了一些進(jìn)展。但在納米尺度實(shí)現(xiàn)可控的機(jī)械操作，技術(shù)難度和保障要求都很高，只有少數(shù)實(shí)驗(yàn)室能夠做到，一直不能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。納米連接技術(shù)已經(jīng)阻礙了納米電子器件的進(jìn)一步開發(fā)和應(yīng)用。

2　納米粘接

膠粘劑粘接可以在微應(yīng)力甚至無應(yīng)力、低溫等條件下使不同材料實(shí)現(xiàn)連接，且具有工藝簡單、快速、靈活和自動化等特點(diǎn)，非常適合在精密工程和微系統(tǒng)中應(yīng)用。當(dāng)前，99%的芯片鍵合是通過粘接實(shí)現(xiàn)的［3］。隨著納機(jī)電系統(tǒng)（NEMS）和納光機(jī)電系統(tǒng)（NEOMS）等的高度微型化的發(fā)展，納米粘接技術(shù)以其眾多的優(yōu)越性受到越來越多的關(guān)注［3］。

納米膠粘劑是粘接技術(shù)的核心。傳統(tǒng)的添加無機(jī)材料填充物等改性方法，不僅可以降低成本，也可以部分提高膠粘劑粘接強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度、抗沖擊強(qiáng)度和耐熱性等性能，但很難使膠粘劑在力學(xué)性能，特別是功能性方面有質(zhì)的飛躍。

由于結(jié)構(gòu)上的特殊性，納米材料具有一系列的新效應(yīng)［1］（小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)等），電學(xué)、熱學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)及化學(xué)性能等方面表現(xiàn)出許多與傳統(tǒng)材料不同的優(yōu)異性能。尤其是納米材料在組分、結(jié)構(gòu)、形貌和顆粒尺度等方面可控，為膠粘劑選擇合適的填料提供了方便，為膠粘劑性能的改善提供了新的途徑。

用于膠粘劑改性的納米材料主要有［9、10］：納米氧化物（包括SiO2、CeO2和TiO2等）、納米無機(jī)鹽類（碳酸鈣、莫來石、蒙托土）、納米金屬顆粒（Ag、Cu等）和碳納米材料（足球烯、納米金剛石、碳納米管）等。納米材料在膠粘劑中的應(yīng)用，可以增加其強(qiáng)度、韌性和耐磨性等力學(xué)性能，提高耐熱性、導(dǎo)熱性等熱學(xué)性能，還可以提高導(dǎo)電性等功能性能。

納米材料只有均勻地分散在基體中并與基體材料有很好的結(jié)合，才能發(fā)揮其增強(qiáng)增韌的效果，然而由于其比表面積大、表面能高、熱力學(xué)不穩(wěn)定，極易發(fā)生團(tuán)聚，使納米材料在膠粘劑中分散不均勻，從而制約了納米材料性能的發(fā)揮。改善納米材料在膠粘劑中的分散效果是提升膠粘劑性能的基本保證，消除團(tuán)聚是關(guān)鍵。

納米粒子的團(tuán)聚一般分為軟團(tuán)聚和硬團(tuán)聚2大類［1、11］。軟團(tuán)聚主要是由于顆粒之間的范德華力和庫侖力所致；硬團(tuán)聚主要是納米粒子間有了化學(xué)鍵合作用。借助于物理手段（機(jī)械研磨、超聲波等）和化學(xué)手段（添加電解質(zhì)、非離子聚合物和聚電解質(zhì)等），可以部分調(diào)節(jié)納米粒子表面物理化學(xué)性狀，消除納米粒子之間的軟團(tuán)聚，一定層度上改善納米粒子在膠粘劑中的分散性，提高膠粘劑的性能。納米粒子間具有強(qiáng)結(jié)合力的硬團(tuán)聚可以通過表面修飾等途徑來避免。

3　納米材料表面修飾

納米粒子的表面修飾，即用物理或化學(xué)方法改變納米粒子表面的結(jié)構(gòu)和狀態(tài)，賦予粒子新的機(jī)能，并使其物理化學(xué)性能（如粒度、流動性、電氣特性等）得到改善，實(shí)現(xiàn)對納米粒子表面的控制。通過在制備或分散納米粒子的過程中對其進(jìn)行表面修飾，以獲得穩(wěn)定而不團(tuán)聚的納米粒子。對于幾乎不溶于任何溶劑的碳納米管等材料，也可通過表面修飾來提高其溶解性或分散性。納米SiO2常使用硅烷偶聯(lián)劑表面修飾法。

納米SiO2具有化學(xué)穩(wěn)定性好、耐高溫、不燃燒和電絕緣性等多種良好性能，是目前產(chǎn)量最高的納米粉體材料之一，用途廣泛。但納米SiO2粒度小、比表面積大，表面存在大量親水基團(tuán)（-OH），使得顆粒之間極易形成團(tuán)聚，在有機(jī)介質(zhì)中不易潤濕分散，容易發(fā)生相分離，造成界面缺陷。因此需要對納米SiO2進(jìn)行表面修飾，主要的修飾方法是硅烷偶聯(lián)劑法。經(jīng)過偶聯(lián)劑表面修飾后，一方面降低了SiO2粉體的表面活化能，破壞團(tuán)聚現(xiàn)象，有利于粒子在聚合物內(nèi)的均勻分散；另一方面，在SiO2粒子表面引入有機(jī)官能團(tuán)，增強(qiáng)了與有機(jī)基體的親和性，有利于形成有機(jī)/無機(jī)納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步提升了補(bǔ)強(qiáng)效果。

吳等［12］應(yīng)用KH-550硅烷偶聯(lián)劑對納米SiO2進(jìn)行表面修飾，對聚乳酸（PLA）/納米SiO2復(fù)合材料進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)經(jīng)KH-550修飾的納米SiO2結(jié)構(gòu)松散，顆粒明顯，在基體中分散均勻，復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度提高了4.29 ℃，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度處的熱焓提高了2.431 J/g。

朱等［13］采用球磨法與表面活性劑聯(lián)合作用對納米SiO2進(jìn)行表面修飾，并研究納米粒子對環(huán)氧樹脂膠粘劑耐熱性的影響。添加納米SiO2后環(huán)氧膠粘劑耐熱性能有了很大改善，玻璃化溫度由42.74 ℃提高到223.6℃，SiO2表面改性后有促進(jìn)液體橡膠與膠粘劑中其他組分之間發(fā)生反應(yīng)的作用，其斷口形貌由孔洞和脫粘粒子向呈“島嶼”狀轉(zhuǎn)變。

馮等［14］用硅烷偶聯(lián)劑KH-590對納米SiO2進(jìn)行表面修飾，并制備納米SiO2改性的聚硫密封劑。發(fā)現(xiàn)適度表面修飾的納米SiO2，可以明顯提高密封劑的拉伸強(qiáng)度和耐老化性能等。但當(dāng)修飾用的偶聯(lián)劑超過一定量時，硅烷偶聯(lián)劑在顆粒表面除了形成單分子層外，還有部分形成物理吸附層，消弱了偶聯(lián)劑的鍵橋作用，密封劑拉伸強(qiáng)度反而下降。

4　石墨烯材料

近些年來，納米碳材料科學(xué)得到了極大地發(fā)展，納米金剛石、足球烯和碳納米管等的制備和應(yīng)用技術(shù)都得到了長足進(jìn)展。納米碳材料在膠粘劑領(lǐng)域的應(yīng)用，極大地提升了膠粘劑的性能。

2004年，Manchester大學(xué)Geim小組首次用機(jī)械剝離法獲得了單層或薄層的新型二維原子晶體石墨烯［15］。石墨烯是由碳原子以sp2雜化連接的單原子層構(gòu)成的，其基本結(jié)構(gòu)單元為有機(jī)材料中最穩(wěn)定的苯六元環(huán)，其理論厚度僅為0.335 nm，是目前所發(fā)現(xiàn)的最薄二維材料。石墨烯表現(xiàn)出許多優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，其強(qiáng)度是已測試材料中最高的，是鋼的100多倍；載流子遷移率達(dá)到目前已知具有最高遷移率的銻化銦材料的2倍；光學(xué)透過率可達(dá)97.7%；熱導(dǎo)率是銅的10倍多；另外，石墨烯還具有室溫量子霍爾效應(yīng)及室溫鐵磁性等特殊性質(zhì)［16］。

由于微機(jī)械剝離法、外延生長法、氧化石墨還原法和氣相沉積法等石墨烯制備技術(shù)相繼取得重大進(jìn)展，所以其制造成本急劇下降，國內(nèi)已有若干家企業(yè)具備了規(guī)?；I(yè)化生產(chǎn)石墨烯的能力［17］。

由于石墨烯結(jié)構(gòu)完整，化學(xué)穩(wěn)定性高，除其表面能夠吸附一些小分子外，呈化學(xué)惰性狀態(tài)，且石墨烯片之間有較強(qiáng)的范德華力，容易聚集，使其在水及常見的有機(jī)溶劑中難于分散，給石墨烯的應(yīng)用造成了困難。因此，對其進(jìn)行表面修飾和功能化以提高其分散性顯得格外重要。石墨烯和碳納米管具有相類似的表面化學(xué)結(jié)構(gòu)，而且都含有羧基、羰基等含氧基團(tuán)，因此對碳納米管表面修飾的方法一般也適合于石墨烯的表面修飾［18］。

石墨烯具有高比表面積的特性，很少的添加量就能讓石墨烯在高聚物基體中形成交叉網(wǎng)狀的結(jié)構(gòu)形態(tài)。石墨烯逐步加入環(huán)氧樹脂復(fù)合體系后，其導(dǎo)電率先由接近絕緣體的電導(dǎo)率值開始緩慢提升，當(dāng)石墨烯的比例達(dá)到某一臨界值時，復(fù)合材料的電導(dǎo)率開始急劇增大，然后電導(dǎo)率增速在石墨烯達(dá)一定比例后減緩。吳等［19］在氧化石墨還原法制備石墨烯過程中，使用硅烷偶聯(lián)劑KH-560對石墨烯進(jìn)行表面修飾，發(fā)現(xiàn)改性后的石墨烯在乙醇中獲得較好的分散效果，其復(fù)合體系的電導(dǎo)率上升，介電常數(shù)也有明顯增大。

氧化石墨烯薄片是石墨經(jīng)化學(xué)氧化及剝離后的產(chǎn)物，可以還原氧化石墨烯制備石墨烯（rGO）。氧化石墨烯從石墨烯薄片邊緣到中央呈現(xiàn)親水至疏水的性質(zhì)分布，具有兩親性。利用氧化石墨烯在水中所具有的優(yōu)越分散性，經(jīng)過表面修飾后分散在介質(zhì)中，再把氧化石墨烯原位還原成石墨烯，就可以制備成分散良好的石墨烯復(fù)合材料體系。Stankovich等［20］在還原過程中使用聚苯乙烯磺酸鈉對氧化石墨烯進(jìn)行表面修飾，避免了團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生，制得了改性石墨烯膠體分散液。

在聚合物基體中將氧化石墨烯（GO）原位還原為石墨烯的方法，可以制備石墨烯/聚合物復(fù)合結(jié)構(gòu)。聚合物的存在阻止了石墨烯的團(tuán)聚，使石墨烯在聚合物基體中達(dá)到了良好的分散，為石墨烯/聚合物復(fù)合材料的制備開創(chuàng)了新的途徑。表面修飾法雖然能夠增加石墨烯的穩(wěn)定性和分散性，但偶聯(lián)劑、聚合物等表面修飾物的存在，對石墨烯的部分物理化學(xué)性質(zhì)具有較大的影響，會影響其使用性能。

加入單一納米填料對膠粘劑性能進(jìn)行改進(jìn)存在局限性，為了使膠粘劑的多項(xiàng)性能同時得到改善，可加入多種納米材料的混合填料，幾種填料的協(xié)同作用則可以優(yōu)勢互補(bǔ)，充分發(fā)揮納米材料各自的優(yōu)異性能，使膠粘劑的綜合性能更好。葉等［21］通過MPS修飾SiO2，分散聚合制備SiO2@PMMA，靜電自組裝法制備SiO2@PMMA-rGO復(fù)合材料，其中SiO2、rGO高度分散，結(jié)合緊密，具有非常高的導(dǎo)電率，提高了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性、力學(xué)性能和耐熱性，硬度是純PMMA的2.25倍，熱分解溫度提高800 ℃。

5　核殼結(jié)構(gòu)

表面修飾技術(shù)能夠有效地促進(jìn)納米顆粒在基體中的分散，短期內(nèi)能夠提升膠粘劑的性能。但表面修飾物不能完全均勻地覆蓋在納米顆粒表面，使得膠粘劑在長期存放與使用過程中，納米顆粒與基體存在相分離等現(xiàn)象，影響了膠粘劑的長期穩(wěn)定性和可靠性。

1987年，L.Spanhel等［22］報道了異質(zhì)、復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米體系粒子具有比單組分納米粒子更優(yōu)越的性能。1992年，C.F.Hoener等［23］報道了半導(dǎo)體同心多層硒化鎘硒化鋅核殼結(jié)構(gòu)。F.Caruso在2001年提出了表面納米工程概念，系統(tǒng)地論述了核殼結(jié)構(gòu)［24］。核殼結(jié)構(gòu)由中心的核體以及包覆在其外的殼層組成，相互之間通過化學(xué)鍵或其他作用形成有序組裝結(jié)構(gòu)。核殼結(jié)構(gòu)整合了內(nèi)外2種性質(zhì)的材料，并互相補(bǔ)充各自的不足，具有很大的應(yīng)用價值。核殼結(jié)構(gòu)在納米尺度上的設(shè)計(jì)和剪裁，為新型功能材料的構(gòu)造提供了新思路和新方法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，多殼層的核殼結(jié)構(gòu)也被陸續(xù)開發(fā)。

核殼結(jié)構(gòu)組成材料種類眾多，幾乎可以用任意種類的材料來制備，如高分子聚合物、無機(jī)材料、金屬材料和半導(dǎo)體材料等［25］。核殼結(jié)構(gòu)的制備一般分為2步，第1步先制備內(nèi)核，第2步在核外包覆殼層，主要有化學(xué)沉淀法、表面聚合包覆法、自組裝法、化學(xué)鍍法、模板法和機(jī)械混合法等合成方法。

核殼結(jié)構(gòu)的內(nèi)核一般為球形結(jié)構(gòu)。非球形核殼結(jié)構(gòu)，由于其內(nèi)核表面具有不同于球形內(nèi)核的納米晶粒的邊緣、角和棱等結(jié)構(gòu)，在催化、力學(xué)、光學(xué)和磁性等方面展示出了優(yōu)異的性能。P.Santanu等［25］總結(jié)了桿狀、盤狀、立方體、柱狀等非球形狀內(nèi)核的核殼機(jī)構(gòu)的制備方法和性能特點(diǎn)。非球形結(jié)構(gòu)內(nèi)核通常通過模板法來制備，也可以通過添加封端劑、嵌段共聚物等來調(diào)控各晶面的生長速度和維度來控制納米顆粒的形貌。此外，具有中空內(nèi)核或中空殼層的核殼結(jié)構(gòu)也有報道。中空的結(jié)構(gòu)便于第3相的加入，從而優(yōu)化和調(diào)控納米顆粒的物理、化學(xué)性能，特別是在磁定向和藥物裝載等方面的應(yīng)用具有優(yōu)勢。

核殼結(jié)構(gòu)的研究雖然取得了一定進(jìn)展，有望剪切膠粘劑的各種性能，推動納米粘接技術(shù)的發(fā)展。但核殼結(jié)構(gòu)合成的理論基礎(chǔ)還不夠完善，一些化學(xué)、物理現(xiàn)象還缺乏合理的解釋。同時，還存在核殼結(jié)構(gòu)納米材料產(chǎn)量低、合成參數(shù)調(diào)控難和均勻性差等問題，核殼結(jié)構(gòu)的大規(guī)模制造還存在困難。同時，在納米粘接過程中，除了需要針對具體的應(yīng)用環(huán)境設(shè)計(jì)專用的納米膠粘劑外，配套的粘接工藝和設(shè)備也對粘接效果有很大影響。

6　展望

納米材料由于其特殊的結(jié)構(gòu)特征，組成結(jié)構(gòu)的多樣性與組分間的協(xié)同效應(yīng)，只需添加少量就可顯著改善膠粘劑的力學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)等方面的性能。在納米尺度對膠粘劑各組分進(jìn)行設(shè)計(jì)，有望構(gòu)造新型納米結(jié)構(gòu)，調(diào)控膠粘劑的各項(xiàng)性能，拓展應(yīng)用領(lǐng)域與環(huán)境。納米膠粘劑的開發(fā)，也將為納米粘接技術(shù)的發(fā)展奠定基礎(chǔ)。

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Research progress of nanotechnology in adhesion

CHEN Hong-guang1， MIN Guo-quan1， SHI Li-yi2
（1.Shanghai Nanotechnology Promotion Center， Shanghai 200050， China； 2.Shanghai University， Shanghai 200444， China）

This review outlined the development of nanojoining technology in recent years， covering the effects of nanomaterials such as silica and graphene as the additives in the adhesives. It was particularly emphasizing the application of the surface modification of nanomaterials and the core/shell structure in the field of adhesives. The future direction of nano adhesion was also discussed.

nanojoining； surface modification； core/shell structure； nanomaterials； adhesive

TQ430.4

A

1001-5922（2015）09-0039-05

2015-06-24

陳紅光（1973-），男，博士，研究方向：納米材料。E-mail：hgchen@snpc.org.cn。