基層疾控機構(gòu)理化實驗室期間核查方法與探討

羅朝禮

（廣西貴港市平南縣疾病預(yù)防控制中心，廣西 貴港 537300）

基層疾控機構(gòu)理化實驗室期間核查方法與探討

羅朝禮

（廣西貴港市平南縣疾病預(yù)防控制中心，廣西 貴港 537300）

為保證檢測數(shù)據(jù)公正、準(zhǔn)確和可靠，有必要采用有效的質(zhì)量控制手段確保實驗室各檢測環(huán)節(jié)均處于有效的控制狀態(tài)，期間核查是維持儀器檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可靠性的重要工作?；诨鶎蛹部貦C構(gòu)理化實驗室的現(xiàn)狀及其存在的發(fā)展問題，對基層理化實驗室如何有效開展儀器期間核查進行探討，提出可供基層理化實驗室參考的期間核查方法。

基層疾控機構(gòu)；理化實驗室；儀器（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）；期間核查

隨著疾病預(yù)防控制機構(gòu)的建設(shè)和發(fā)展，實驗室檢測作為各項疾控工作的技術(shù)支撐和衛(wèi)生監(jiān)督執(zhí)法的依據(jù)，為保證檢測數(shù)據(jù)公正、準(zhǔn)確和可靠，有必要采用有效的質(zhì)量控制手段確保實驗室各檢測環(huán)節(jié)均處于有效的控制狀態(tài)，期間核查是維持儀器檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可靠性的重要工作[1]。使用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM行期間核查，能夠保持可信度，避免因檢測人員的使用和保管不當(dāng)造成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值傳遞發(fā)生偏差，減少多種原因造成的負面影響。提高工作效率，降低實驗成本。

1 材料與方法

1.1 核查的程序和計劃執(zhí)行：實驗室應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的相關(guān)程序和具體的執(zhí)行計劃，用于指導(dǎo)和規(guī)范實驗室期間核查工作的實施。根據(jù)疾控中心制定的《測量設(shè)備的期間核查程序》的要求，制定出有效的理論依據(jù)，對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

1.2 期間核查的對象：疾病預(yù)防控制機構(gòu)常用的儀器設(shè)備：理化檢驗、生物實驗（微生物、病毒、免疫、分子生物學(xué)）、臨床檢驗、現(xiàn)場監(jiān)測、通用輔助設(shè)備等；曾經(jīng)過載或懷疑有質(zhì)量問題的設(shè)備；不穩(wěn)定、易漂移、易老化的儀器；經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場進行工作的，使用頻次較多的設(shè)備；針對基層檢測實驗室的不同檢測范圍選擇需要進行期間核查的儀器。脫離了控制范圍，導(dǎo)出異常數(shù)據(jù)的儀器等?；鶎訖C構(gòu)常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（特別是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備液）。綜上所述，疾病預(yù)防控制機構(gòu)需要實施期間核查的儀器設(shè)備一般包括[2]：①各類氣體測儀，如一氧化碳測定儀、甲醛測定儀；②電化學(xué)儀器，如溶解氧測定儀、pH計、離子計、電導(dǎo)儀等；③聲級計；④分析天平；⑤水分測定儀和崩解儀，旋光儀和干燥箱等；⑥各類光譜類儀器；⑦各類色譜類儀器。需要實施期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

1.3 儀器設(shè)備檢定規(guī)程以此來規(guī)定整個檢定過程，根據(jù)檢定規(guī)程對需要核查的部分進行核查，如分光光度計、氣相色譜方面的核查，無檢定規(guī)程的儀器核查時可參考類似者進行核查。

1.4 應(yīng)用儀器附帶設(shè)備：此方法也是儀器核查的手段之一，通過打開自帶校準(zhǔn)設(shè)備，完成核查工作。如電子天平往往自帶一個標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼，射線監(jiān)測儀自帶標(biāo)準(zhǔn)膜片并能自動校準(zhǔn)，通過定期自校準(zhǔn)設(shè)置，判斷核查是否合格。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)儀器。此方法是核查最重要方法，具體如下：

1.5.1 確定期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：根據(jù)實驗室使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體情況和影響因素來確定期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程中影響穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性的因素很多，它受化學(xué)、物理、生物等因素的影響，溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：打開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)安瓿瓶將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)移入儲備瓶后就受儲備瓶、儲存條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身和濃度、生物因素的影響。儲備瓶本身的不潔凈，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就會被污染變性，瓶塞不密封溶液揮發(fā)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度就會改變。有機標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存時間長會受霉菌污染，而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。反復(fù)使用時操作不嚴(yán)謹吸管會帶入污染物也會影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：穩(wěn)定性好，使用時間長，保存條件和操作的嚴(yán)謹性對優(yōu)質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性起著重要作用。

1.5.2 期間核查間隔對于期間核查的期限，理化實驗室應(yīng)在日常的工作中對所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液量值的穩(wěn)定性有全面了解，可通過收集每次測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和使用頻率進行統(tǒng)計，經(jīng)綜合分析后制定出核查的期限。經(jīng)常使用的、對檢測結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔、嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn)，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時，只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，降低實驗室的風(fēng)險。如繪制工作曲線用的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品、用于修正儀器隨時間變化而引起工作曲線的偏離用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品（高低標(biāo)）等。不常使用的可以在每次使用前進行核查。已有證據(jù)證明穩(wěn)定性較好的，可在購進時進行檢查，以降低實驗室的運行成本。只用于添加回收率試驗的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。一次性使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以不進行期間核查。應(yīng)具體分析實驗室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用頻次、存儲條件等參數(shù)對檢測結(jié)果的影響程度來確定核查間隔，可分以下三類[3]：①一般性的期間核查；②使用前的期間核查；③需要時的臨時期間核查。

1.5.3 期間核查方法：對于不同的核查對象可以有不同的核查方法，理化實驗室可根據(jù)本實驗室的自身情況從實際條件出發(fā)，在保證期間核查準(zhǔn)確的前提下，采取方法可靠、經(jīng)濟投入少、具有時間保障和易于操作的方法。①比對核查：生產(chǎn)日期較近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與正在使用的標(biāo)準(zhǔn)進行比對核查；與其他實驗室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行比對核查。采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對，如不同制造商、同一制造商的不同批號、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不同等級進行比對核查[4]。a.實驗室間比對：是經(jīng)常使用的核查方法，主要是與上級或同級單位通過法定計量機構(gòu)檢定的同準(zhǔn)確度儀器比對。b.儀器間比對：適用于實驗室內(nèi)部有同樣準(zhǔn)確度等級的兩臺以上的儀器，基層檢測實驗室內(nèi)的部分儀器不容易實現(xiàn)，一般在前兩種方法無法實現(xiàn)的前提下進行核查。②用被檢測樣品核查：選擇有理由認定其穩(wěn)定性很高，并于被核查對象相近的實驗室質(zhì)量控制樣品或近期參加水平測試結(jié)果滿意的被檢測樣品，作為核查標(biāo)準(zhǔn)。

1.5.4 基準(zhǔn)方法：基準(zhǔn)直接法測量未知樣的值不需要用同量的標(biāo)準(zhǔn)作參照，可以用下面幾種基準(zhǔn)測量方法，如同位素稀釋質(zhì)譜法、庫侖法、稱量法、滴定法、凝固點降低法。

1.5.5 根據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說明書來核查：某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說明書已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測量法，煤灰分的經(jīng)典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項目可用稱量法[5]。所以，實驗室可以參考此類方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行核查。

2 期間核查記錄及報告

在期間核查完成后，必須分析數(shù)據(jù)，根據(jù)實驗室原始記錄的規(guī)范格式，編制出期間核查相應(yīng)的記錄表格，并根據(jù)期間核查原始記錄的結(jié)果評價，給出一規(guī)范的期間核查報告，將原始記錄與核查報告存檔。

3 期間核查數(shù)據(jù)分析

期間核查的結(jié)果評定，有兩種方法可以使用：①代用t檢驗法：使用代用t檢驗法只需要計算出R值，適用于測量次數(shù)10及10以下的情況。②較常用能力參數(shù)試驗比率值（En）進行判斷。需要計算出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測量的平均值x1，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測量的不確定度u1，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的不確定度u2，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的標(biāo)準(zhǔn)值x2，計算出來的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)證書給定的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度進行比較得出結(jié)果。即：若En≤1表示被核查標(biāo)準(zhǔn)仍在保持其置信度，測定過程受控；若En＞1，則表明實驗室沒有保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，要立即對其存在的問題進行分析。當(dāng)En≤0.7，表明實驗室保持該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性；當(dāng)0.7＜En≤1，則表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性狀態(tài)接近臨界狀態(tài)，必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施[6]。

4 討 論

按照JJF1069-2007和CNAS-CL01：2006（ISO/IEC17025：2005）的要求，實驗室通過對確定的被核查的計量標(biāo)準(zhǔn)裝置或測量設(shè)備在其相鄰的兩次檢定/校準(zhǔn)間隔內(nèi)，使用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM行期間核查，一保持其檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，基層疾控機構(gòu)理化實驗室應(yīng)從自身的資源和能力、設(shè)備和參考標(biāo)準(zhǔn)的重要程度以及質(zhì)量活動的成本和風(fēng)險等因素考慮，確定期間核查的對象、方法和頻率，并針對具體項目制定期間核查的操作方面和程序。

[1]國家認證認可監(jiān)管理委員會.實驗室資質(zhì)認定工作指南[M].2版.北京:中國計量出版社,2007.

[2]劉顯麗.檢測實驗室儀器進行期間核查方法的探討[J].內(nèi)蒙古科技與經(jīng)濟,2009,24(22):100-101.

[3]董燕.實驗室如何開展檢測/校準(zhǔn)儀器設(shè)備期間核查[J].上海計量測試,2009,12(6):52-53.

[4]陶運來.實驗室以前的期間核查[J].中國質(zhì)量認證,2009,20(10):59.

[5]王軼晗.基層疾控中心儀器設(shè)備期間核查中存在的問題[J].中國醫(yī)療器械雜志,2008,32(2):143.

[6]王會波,李長青.檢測機構(gòu)實驗室期間核查方法探討[J].職業(yè)與健康,2010,26(18):2077-2079.

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1671-8194（2015）05-0292-02