基于坍落度的充填膏體流變特性研究

趙建會(huì)，劉 浪

（ 西安科技大學(xué)能源學(xué)院，陜西 西安 710054）

傳統(tǒng)的普通尾砂膠結(jié)充填技術(shù)在礦山的應(yīng)用，促進(jìn)了充填技術(shù)的發(fā)展[1]．但隨著這項(xiàng)技術(shù)的發(fā)展也暴露出一系列的突出問(wèn)題[2-3]：充填體強(qiáng)度低、養(yǎng)護(hù)周期長(zhǎng)、充填效率低、井下脫水污染環(huán)境、尾砂利用率低及充填成本高等．為克服以上充填缺陷，唯有提高充填料漿濃度，由此，提出采用膏體充填技術(shù)．膏體充填[4]是指把物料制作成“無(wú)臨界流速、少/無(wú)需脫水”的膏狀漿體，通過(guò)高密度固體充填泵與自重作用，經(jīng)過(guò)管道泵送至井下工作面，進(jìn)行適時(shí)充填采空區(qū)的方法．膏體充填主要特點(diǎn)表現(xiàn)為：充填料漿不離析、不沉淀，且采場(chǎng)脫水量少、甚至不脫水，充填體強(qiáng)度增長(zhǎng)迅速，充填質(zhì)量好、效率高、成本低，改善井下作業(yè)環(huán)境等，膏體充填是近年來(lái)充填采礦法的主要研究方向，也是倡導(dǎo)創(chuàng)建綠色礦山的必然趨勢(shì)．

為了精確定義充填膏體的流變特性，必須測(cè)定剪切屈服應(yīng)力和粘度[5]．屈服應(yīng)力定義為膏體流動(dòng)所需的最小應(yīng)力，關(guān)于該屈服應(yīng)力存在與否還沒(méi)有統(tǒng)一的結(jié)論．但從流變理論可以看出，膏體的屈服應(yīng)力客觀存在，并且對(duì)于研究充填膏體流動(dòng)性非常有意義．充填膏體在受到外部剪切力作用時(shí)發(fā)生變形（流動(dòng)），內(nèi)部相應(yīng)要產(chǎn)生對(duì)變形的抵抗，并以?xún)?nèi)摩擦的形式表現(xiàn)出來(lái)．所有流體在有相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)都要產(chǎn)生內(nèi)摩擦力，這是流體的一種固有物理屬性，稱(chēng)為流體的粘滯性或粘性．在充填實(shí)踐中，通常采用測(cè)定坍落度的方式來(lái)衡量充填膏體的流變特性．坍落高度，取決于材料屈服應(yīng)力和密度，而這兩者反過(guò)來(lái)又依賴(lài)于化學(xué)組成、顆粒比重和粒度等．關(guān)于坍落度與膏體剪切應(yīng)力和粘度的研究由來(lái)已久．Tattersall[6]等人最早進(jìn)行坍落度與膏體流變參數(shù)相關(guān)性研究，但是得出的結(jié)論是無(wú)關(guān)性； Murata[7]等人從理論的分析了坍落度與剪切應(yīng)力、粘度的關(guān)系，并引入圓柱坍落筒進(jìn)行坍落度實(shí)驗(yàn)，最終得出坍落度與屈服應(yīng)力相關(guān)，同時(shí)驗(yàn)證了坍落度與膏體粘度無(wú)關(guān)；Christensen[8]等人發(fā)現(xiàn)以往研究的不足，并從無(wú)量綱的角度建立坍落度與膏體屈服應(yīng)力的相關(guān)性模型，該模型與料漿的物理屬性及坍落筒的形狀無(wú)關(guān)；Pashias[9]等人建立無(wú)量綱模型，并應(yīng)用不同的膏體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最終使理論預(yù)測(cè)模型和試驗(yàn)結(jié)果基本一致．

結(jié)合礦山膏體充填實(shí)踐，從坍落度的角度來(lái)研究充填膏體流變特性，并構(gòu)建相應(yīng)的理論模型．同時(shí)，配制不同灰砂比與不同濃度的充填膏體，驗(yàn)證坍落度與膏體屈服應(yīng)力的相關(guān)性，進(jìn)一步確定所建模型的準(zhǔn)確性，以期為礦山提供一個(gè)簡(jiǎn)單、易于現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用的充填膏體流變參數(shù)的測(cè)定方法．

2 充填膏體流變學(xué)原理

充填膏體作為一種流體，在受到外部剪切力作用時(shí)發(fā)生流動(dòng)變形，內(nèi)部相應(yīng)產(chǎn)生對(duì)變形的抵抗，并以?xún)?nèi)摩擦的形式表現(xiàn)出來(lái)．這是流體的一種固有物理屬性，稱(chēng)之為粘滯性或粘性．根據(jù)不同的流變性能，可將流體分為牛頓流體和非牛頓流體．各類(lèi)典型的流變模型，見(jiàn)表1．

注：Power Equation 模型中，當(dāng)n=1時(shí)，為牛頓流體；當(dāng)n＞1時(shí)，為剪切稠化；當(dāng)n＜1時(shí)，為剪切稀化．

在長(zhǎng)期的充填實(shí)踐和科研工作中，普遍認(rèn)為充填膏體流變特性符合賓漢模型（或者），利用屈服應(yīng)力和粘度兩個(gè)參數(shù)來(lái)表征料漿的流變特性，其流變模型為：

式中：σ為應(yīng)力；0σ為屈服應(yīng)力；η為粘度；γ為應(yīng)變速率；t為時(shí)間．

由公式（1）可知屈服應(yīng)力0σ和粘度η是反映充填料漿流變的兩個(gè)主要參數(shù)，當(dāng)σ＜0σ時(shí)，表現(xiàn)為固態(tài)，膏體不發(fā)生流動(dòng)變形；當(dāng)σ＞0σ時(shí)，充填體結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞，進(jìn)入液體狀態(tài)，并作為牛頓體流動(dòng)；當(dāng)外力降低至屈服應(yīng)力以下時(shí)，該膏體又重新固化．

3 基于坍落度充填膏體流變參數(shù)測(cè)算

坍落度是高濃度充填研究中從混凝土借用的一個(gè)概念[10]，主要表征高濃度充填料漿流動(dòng)性能，坍落度試驗(yàn)步驟如圖1所示．坍落度高低直接反映了高濃度料漿的流動(dòng)狀態(tài)和摩擦阻力大?。?jīng)研究證實(shí)，坍落度值主要取決于料漿中固體顆粒的級(jí)配和料漿濃度．它的力學(xué)含意是料漿因自重而流動(dòng)、因內(nèi)部阻力而停止的最終變形量．它的大小直接反映著料漿流動(dòng)性的好壞與流動(dòng)阻力的大小：坍落度值越大，料漿流動(dòng)性能越好，料漿流動(dòng)阻力越?。?/p>

圖1 坍落度試驗(yàn)步驟Fig.1 The procedure of slump test

3.1 坍落度–圓錐坍落筒模型

圓錐坍落度的測(cè)試方法：用一個(gè)上口100 mm、下口200 mm、高300 mm的錐狀坍落筒（形狀與尺寸見(jiàn)圖2），具體坍落度的測(cè)定方法應(yīng)參考《普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法》（GBJ8-85）的規(guī)定．試驗(yàn)時(shí)先潤(rùn)濕坍落筒，并把它放在一塊剛性的、平坦的、濕潤(rùn)且不吸水的底板上（水磨石地面），然后用腳踩兩個(gè)腳踏板，使坍落筒在裝料時(shí)固定位置，充填膏體料漿裝入筒中．由于試驗(yàn)的充填料漿流動(dòng)性好，試驗(yàn)時(shí)尾砂充填料漿一次裝滿，然后用直徑20 mm的鋼棒搗實(shí)，否則充填料必須分三層裝入，用搗棒搗實(shí)，每層搗實(shí)后的高度大致為坍落筒高的三分之一；料漿裝滿筒后，刮平桶口，刮清桶底部周?chē)?，然后小心地垂直提起坍落筒；待尾砂充填料漿下落平穩(wěn)后，立即量測(cè)筒高與充填料漿試體最高點(diǎn)之間的高差，即為坍落度．

圖2 ASTM錐形坍落度實(shí)驗(yàn)裝置Fig.2 Experimental facility of ASTM cone slump test

由圖3可知，在坍落筒中任一水平位置的應(yīng)力為

其中：zW 為距離筒頂z處以上料漿質(zhì)量，mg；1r為椎體上半徑，m；2r為椎體下半徑，m；zr為距離筒頂z處半徑，m；H為為椎型坍落筒高度，m．

根據(jù)圖3可知，zV 的體積即為直線0≤y≤f(x)，0≤x≤z（f(x)在 [0, z]上連續(xù)）繞x軸旋轉(zhuǎn)一周所圍成的旋轉(zhuǎn)體體積，即：

將公式（3）、（4）和（5）代入公式（2）可知，椎型坍落筒任何位置z處應(yīng)力zP為

圖3 坍落筒模型Fig.3 The cone model used for slump test

根據(jù)特雷斯卡準(zhǔn)則(Tresca Criteria)可知，最大剪應(yīng)力發(fā)生在α=π/4的斜面上，且最大剪應(yīng)力在數(shù)值上等于最大正應(yīng)力的二分之一．

由此可得：

無(wú)量綱化后為：

查閱相關(guān)文獻(xiàn)[10-12]，假定充填膏體為不可壓縮的，則距離坍落筒頂部z處，在坍落筒提起前后zd的體積將不變，如圖4所示．

圖4 坍落筒提起前后厚度為dz漿體變化Fig.4 The thickness changes between original height and after lifted

同時(shí)，可得：

公式（9）可變換為：

根據(jù)圖4和圖5可知，坍落筒提起后，變形1h，是由 zd積分而成，故有：

將公式（10）代入公式（11）可得：

假定坍落筒內(nèi)充填漿體各層之間沒(méi)有流動(dòng)，且不會(huì)因?yàn)樽灾囟鴫嚎s．所以，在1h的區(qū)域內(nèi)，任一截面上應(yīng)力從上而下增加，直至數(shù)值上等于屈服應(yīng)力．這種關(guān)系可以表達(dá)為：

將公式（15）代入到公式（11），可得：

聯(lián)立公式（16）和公式（7），可得：

由圖2可知，r1=0.05 m，r2=0.1 m，H=0.3 m，將其代入公式（17），并求解可得：

圖5 坍落筒提起后應(yīng)力分布圖Fig.5 The stress distribution of the backfill paste after container being lifted

根據(jù)圖5所示，坍落度是坍落筒提起前后的高度差．可以表示為：

無(wú)量綱化后的坍落度可以表示為：

如圖5所示，剪切應(yīng)力在0h處的應(yīng)力等于充填材料的屈服應(yīng)力．根據(jù)公式（8），無(wú)量綱化后的屈服應(yīng)力表示為：

聯(lián)立公式（18）、公式（20）和公式（21）可以得出無(wú)量綱化后的錐形坍落度與膏體屈服應(yīng)力的關(guān)系式．

3.2 坍落度—圓柱坍落筒模型

圓柱坍落筒可視為錐形坍落筒的特殊情況，其實(shí)驗(yàn)裝置如圖6所示．

圖6 圓柱坍落度試驗(yàn)裝置Fig.6 Experimental facility of cylinder slump test

如圖7所示，對(duì)于該坍落筒，任一距離端口z處的壓力為

假設(shè)充填體為塑性材料，則最大剪切應(yīng)力為該處應(yīng)力的一半，可以表達(dá)為

無(wú)量綱化后為

由公式（24）可知，該坍落筒上應(yīng)力沿軸向線性分布，從端口0到底部最大值．沿坍落筒軸向，應(yīng)力不斷增大，在任一位置 h0′處，當(dāng)該處由于自重引起的應(yīng)力小于膏體屈服應(yīng)力，則充填材料保持原狀；當(dāng)該處自重引起的應(yīng)力大于膏體屈服應(yīng)力，則充填膏體發(fā)生坍落．

在充填過(guò)程中，假設(shè)該坍落筒實(shí)驗(yàn)后，變形區(qū)和未變形去的分界線為上下水平移動(dòng)，所以坍落筒最后實(shí)驗(yàn)高度分為：未變形區(qū)高度 h0和變形區(qū)高度h1，故有：

由公式（12）至公式（19），可得：

圖7 圓柱坍落筒提起后應(yīng)力分布Fig.7 Stress distribution after cylinder lifting

同理，聯(lián)立公式（20）、公式（25）和公式（26）可以得出無(wú)量綱化后的柱形坍落度與膏體屈服應(yīng)力的關(guān)系式．

4 試驗(yàn)材料及裝置

4.1 試驗(yàn)材料物理與化學(xué)特性

充填材料基礎(chǔ)參數(shù)主要包括尾砂的物理特性（容重、密度、孔隙率等）、化學(xué)特性（化學(xué)組成分析）、尾砂粒級(jí)組成等．實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，選用鐵礦的尾砂，并取自地表尾礦庫(kù)總進(jìn)料口的尾砂漿，經(jīng)澄清后去除上部清水，然后在陽(yáng)光下曝曬至含水約15 %，用塑料袋密封包裝，運(yùn)送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn)．

表2 尾砂基礎(chǔ)物理參數(shù)表Tab.2 Basic physical parameters of tailings

表3 尾砂化學(xué)元素及其氧化物分析結(jié)果Tab.3 Basic physical parameters of tailings

從表3中可以看出，尾砂中金屬元素及其氧化物Fe、Al2O3、CaO、MgO含量較高，分別為7.85 %、5.95 %、3.78 %、4.08 %，其他金屬元素含量較低．尾砂中非金屬元素及其氧化物主要有SiO2、S、P，含量分別為65.96 %、0.11 %、0.07 %，尾砂中硫及硫化物和磷及磷化物含量較低，對(duì)充填體影響較?。?/p>

圖8尾砂XRD衍射圖譜Fig.8 XRD diffraction pattern of tailings

圖8 為實(shí)驗(yàn)鐵礦充填用尾砂XRD衍射圖譜，從圖中可以看出該尾砂的礦物組成以石英為主，這說(shuō)明表3中鐵礦尾礦的主要成分SiO2以石英形式存在，屬于高硅型鐵尾礦，此外還含一定量的云母和少量的赤鐵礦．通過(guò) XRD衍射物相分析出礦物石英、云母和赤鐵礦的主要化學(xué)成分為SiO2、Al2O3、Fe2O3和K2O，此分析結(jié)果與表3化學(xué)元素分析結(jié)果相吻合．

圖9 全尾砂粒度分布曲線Fig.9 The curve of full tailing distribution

從圖9中可看出，尾砂d10為1.332 μm，d50為16.752 μm，d90為124.576 μm．尾砂粒級(jí)組成不均勻系數(shù)為3.68，通常適用于充填的尾砂顆粒的最佳級(jí)配應(yīng)符合塔博方程，一般應(yīng)介于4～6之間．

4.2 試驗(yàn)裝置

測(cè)定充填膏體屈服應(yīng)力與粘度，使用流變儀進(jìn)行測(cè)量，其裝置及原理如圖10、圖11所示．試驗(yàn)過(guò)程中選用錐形坍落筒與圓柱坍落筒進(jìn)行坍落度測(cè)試，其具體尺寸與材料如表3所示，兩種坍落筒外觀如圖2、圖5所示．

圖10 屈服應(yīng)力與粘度測(cè)定裝置Fig.10 Yield stress and viscosity measuring device

圖11 流變儀測(cè)試原理Fig.11 The test philosophy of rheometer

5 試驗(yàn)結(jié)果及討論

5.1 屈服應(yīng)力與坍落度關(guān)系

以鐵礦尾砂為例，其物性參數(shù)和化學(xué)組成見(jiàn)表2、表3．利用所建立的基于錐形與柱形坍落度的膏體充填料漿流變參數(shù)測(cè)算模型，對(duì)比流變儀測(cè)定的屈服應(yīng)力，無(wú)量綱后的坍落度與無(wú)量綱的屈服應(yīng)力關(guān)系，如圖 12、圖13所示．當(dāng)無(wú)量綱坍落度為 1時(shí)，充填膏體沒(méi)有坍落（似固體狀）；當(dāng)無(wú)量綱坍落度為0時(shí)，充填膏體將全部坍落（似液體狀）．

通過(guò)對(duì)比圖12與圖13可知，當(dāng)無(wú)量綱屈服應(yīng)力在0～0.1區(qū)間內(nèi)（或者無(wú)量綱坍落度大于0.45）時(shí)，即屈服應(yīng)力較小、坍落度較大，利用錐形坍落度實(shí)驗(yàn)和柱形坍落度實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)基本與各自模型基本吻合；當(dāng)屈服應(yīng)力增大、坍落度變小時(shí)，錐形坍落度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型逐漸偏離，而柱形坍落度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和模型基本一致．由以上分析可知：當(dāng)屈服應(yīng)力較大，坍落度較小時(shí)，更適于利用柱形坍落筒．故在充填膏體進(jìn)行坍落度試驗(yàn)時(shí)，選擇柱形坍落筒比較適合．

圖12 柱形坍落度模型與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比Fig.12 The comparison of cylindrical slump model and experimental

圖13 錐形坍落度模型與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比Fig.13 The comparison of cone slump model and experimental

5.2 膏體屈服應(yīng)力與濃度的關(guān)系

在地表按照一定的砂灰比制備充填膏體，當(dāng)膏體屈服應(yīng)力過(guò)大，則易于堵塞充填管道，無(wú)法進(jìn)行輸送；相反，當(dāng)膏體屈服應(yīng)力過(guò)小，將無(wú)法滿足充填強(qiáng)度要求，同時(shí)，這將勢(shì)必降低充填過(guò)程中尾砂的使用量．因此，控制充填膏體合理濃度，對(duì)于膏體充填實(shí)踐至關(guān)重要．為能夠最大限度的利用尾砂和降低水泥使用量，在膏體充填系統(tǒng)中不斷提高膏體濃度，達(dá)到75 %～85 %，膏體屈服應(yīng)力與濃度的關(guān)系如圖14所示．

圖14 充填膏體屈服應(yīng)力與濃度關(guān)系Fig.14 The relationship between yield stress and concentration of backfill paste

由圖 14可知，充填膏體屈服應(yīng)力隨著濃度增加，且當(dāng)濃度相同時(shí)，隨著砂灰比增加屈服應(yīng)力降低．同時(shí)，由圖 13可以看出，當(dāng)充填膏體濃度在75 %～85 %時(shí)，充填膏體的屈服應(yīng)力在200 Pa左右，基本符合以屈服應(yīng)力200±25 Pa作為充填膏體界定點(diǎn)[13]．

5.3 膏體流變參數(shù)與剪切速率的關(guān)系

利用流變儀測(cè)定充填膏體的流變參數(shù)（屈服應(yīng)力、粘度）過(guò)程中，流變參數(shù)與剪切速率符合圖15中的規(guī)律（以濃度為80 %、砂灰比為6的充填膏體為例）．

圖15 充填膏體流變參數(shù)與剪切速率的關(guān)系（以濃度為80%、砂灰比為6的充填膏體示意）Fig.15 The relationship between rheological parameter and shear rate of backfill paste (Taking the paste of concentration: 80%, sand-cement ratio: 6 as example)

同時(shí)，由圖14可以得出：①充填膏體在測(cè)定屈服應(yīng)力和粘度開(kāi)始時(shí)，屈服應(yīng)力和粘度迅速增大，隨著時(shí)間增加回落到某一值時(shí)，基本保持不變，穩(wěn)定后的值是所需要測(cè)定的屈服應(yīng)力和粘度；②當(dāng)濃度相同，而砂灰比不同時(shí)，隨著砂灰比增大充填膏體的屈服應(yīng)力和粘度降低，主要原因是當(dāng)增大砂灰比，意味著水泥的質(zhì)量濃度降低，從而降低了充填膏體的粘結(jié)力，進(jìn)而降低充填膏體抵抗變形的能力，所以最終導(dǎo)致充填膏體的屈服應(yīng)力和粘度降低；③當(dāng)砂灰比相同，而濃度不同時(shí)，隨著膏體濃度的增加充填膏體的屈服應(yīng)力和粘度增加．很顯然，增加膏體濃度有利于增加充填膏體的屈服應(yīng)力和粘度，當(dāng)砂灰比不變而增大膏體濃度時(shí)，水泥的含量也增加，更有利于充填膏體的膠凝和固化，進(jìn)而增加充填膏體的強(qiáng)度．

6 結(jié)論

（1）與錐形坍落度試驗(yàn)相比，柱形坍落度實(shí)驗(yàn)與模型更能準(zhǔn)確測(cè)定高濃度充填膏體的流變參數(shù)．同時(shí)，柱形坍落度模型在數(shù)學(xué)公式表現(xiàn)形式上，比錐形坍落度模型更為簡(jiǎn)單，這個(gè)特點(diǎn)對(duì)于一些數(shù)學(xué)基礎(chǔ)較弱的礦山工作者尤為重要；

（2）由于錐形坍落筒幾何結(jié)構(gòu)較柱形坍落筒更為復(fù)雜，難于填料，并且會(huì)在填料過(guò)程中形成許多氣泡，這將勢(shì)必影響坍落度實(shí)驗(yàn)結(jié)果．應(yīng)用錐形坍落筒做實(shí)驗(yàn)時(shí)，坍落的膏體坍落后的形狀不連續(xù)，尤其是做高屈服應(yīng)力的膏體坍落度實(shí)驗(yàn)時(shí)明顯；

（3）柱形坍落筒的設(shè)計(jì)與制備比錐形坍落筒更為簡(jiǎn)單，取材方便，圓柱坍落筒可以選擇一個(gè)任意的圓柱空心管，而錐形坍落筒必須是按照一定的尺寸設(shè)計(jì)加工完成．

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