K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變儲能材料的研究

李琴+衛(wèi)巍+孫國梁

摘 ?要：本實(shí)驗采用混合燒結(jié)法制備了K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變材料，研究了該復(fù)合材料的物相、相變蓄熱潛熱值、組成、循環(huán)過程中相變材料K2SO4的損失率。運(yùn)用XRD、DSC和稱重法等方法對復(fù)合相變材料進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：復(fù)合材料的混合相為K2SO4和莫來石，兩者并沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且具有良好的化學(xué)相容性和化學(xué)穩(wěn)定性;相變材料的轉(zhuǎn)變溫度為1040 ℃，且當(dāng)K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變材料中基體材料與相變材料質(zhì)量比為1：3時，效果最佳。

關(guān)鍵詞：相變材料;K2SO4/莫來石纖維;熱穩(wěn)定性;研究

1 ? 引言

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，能源的利用越來越越受到人們的重視。由于能源的供求在很多情況下有很強(qiáng)的時間和空間限制，為了合理利用它，人們可以采取相應(yīng)的措施將暫時不用的能量儲存起來，而在需要之時或需要的地方再將其釋放，以達(dá)到能量的充分利用。根據(jù)儲能材料在相變過程中從環(huán)境吸收能量或向環(huán)境釋放能量的原理，可采用相變材料實(shí)現(xiàn)能量的儲存與釋放。20世紀(jì)80年代末提出的無機(jī)鹽/陶瓷基復(fù)合蓄熱材料已成為高溫蓄熱材料的研究方向之一[1-3]，它主要由相變材料和基體材料復(fù)合而成。利用相變材料的不同形態(tài)變化來進(jìn)行蓄熱，而基體材料的作用是保持復(fù)合蓄熱材料整體上仍具有固體的形狀和材料性能，其具有無需容器盛裝、易于直接加工成型、使用安全方便、熱效率高等優(yōu)點(diǎn)。無機(jī)鹽/陶瓷基復(fù)合儲能材料除了具有常規(guī)耐火磚的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度外，還具有耐火磚不具備的體積密度大、蓄熱量高和良好的熱傳導(dǎo)性能等特點(diǎn)。而無機(jī)鹽/陶瓷基復(fù)合儲能材料的出現(xiàn)使相變材料用于高溫窯爐蓄熱成為可能[4，5]。利用相變材料的相變過程實(shí)現(xiàn)能量的儲存和再利用，有助于提高能源利用效率;有助于充分利用各種工業(yè)窯爐余熱和分布于周圍環(huán)境中的低熱值能源。這是近年來能源科學(xué)和材料科學(xué)領(lǐng)域中一個十分活躍的前沿研究方向[6]。在工業(yè)窯爐余熱利用方面，美國與德國的研究人員對無機(jī)鹽/陶瓷儲能系統(tǒng)進(jìn)行了大量的研究，取得重要的進(jìn)展。研究表明：當(dāng)用無機(jī)鹽/陶瓷復(fù)合儲能材料用于回收窯爐余熱時，其儲能量是耐火磚的3～3.5倍，且能量輸出穩(wěn)定。在國內(nèi)，約50000臺工業(yè)窯爐每年產(chǎn)生的余熱能源約1600萬t標(biāo)煤。其余熱利用方式主要是采用余熱鍋爐和耐火磚儲能，能源利用效率很低[7-8]。大量的余熱能源被浪費(fèi)的同時，還造成了溫室效應(yīng)。因此，提高能源利用效率是關(guān)系到社會可持續(xù)發(fā)展的重大問題。

利用機(jī)械力將相變材料和陶瓷基體材料復(fù)合在一起，要求相變材料和基體材料在高溫下具有良好的化學(xué)相容性和化學(xué)穩(wěn)定性，同時熔融鹽與陶瓷基體間要有較好的潤濕特性。另外，相變材料需要較高的相變潛熱和熔融鹽在空氣中有較低的蒸氣壓。如何選擇相變材料和基體材料相適應(yīng)是相變儲能材料應(yīng)用的關(guān)鍵問題。本文通過選用相變潛熱高、比熱大，以及熔融溫度高、高溫蒸汽壓小的K2SO4作為相變材料，與基體材料莫來石纖維相復(fù)合，并找出提高復(fù)合材料的儲能能力、延長使用壽命的工藝條件，以及探討了原料配比對材料蓄熱性能的影響。通過XRD和DSC分析復(fù)合儲能材料的物相組成和吸熱峰，并對復(fù)合儲能材料的熱循環(huán)穩(wěn)定性進(jìn)行了探索性研究。

2 ? 實(shí)驗內(nèi)容

2.1 ?復(fù)合相變蓄熱材料的制備

采用混合燒結(jié)法制備復(fù)合相變蓄熱材料，首先將相變材料K2SO4和基體材料莫來石纖維按一定比例稱取。同時，加入適量的磷酸鋁類粘結(jié)劑，放在瑪瑙研缽中混合均勻;然后將制備好的配料放在模具內(nèi)用769YP-24B型粉末壓片機(jī)壓制成型，獲得φ20 mm坯體;將坯體經(jīng)120 ℃干燥3 h后，放入可控硅電爐中燒結(jié)，燒至最高溫度保溫一段時間;隨爐冷卻至室溫，獲得成品試樣，并對樣品進(jìn)行檢測分析。

2.2 ?復(fù)合相變蓄熱材料的表征

采用德國Bruker AXS D8-Advance型X射線衍射儀對燒成后的復(fù)合相變儲熱材料的物相進(jìn)行分析;采用德國STA449型DSC檢測儀測定樣品儲能溫度范圍;利用稱重法測量損失率。

3 ? 結(jié)果分析與討論

3.1 ?復(fù)合相變蓄熱材料的組成范圍對材料損失率的影響

為了找出K2SO4/莫來石纖維相變蓄熱材料的組成，實(shí)驗研究了不同質(zhì)量比的相變蓄熱材料的失重情況。當(dāng)取莫來石纖維與K2SO4質(zhì)量比分別為1：0、1：2、1：3、1：4、1：5和1：6時，分別標(biāo)記樣品為C10、C11、C12、C13、C14和C15。并將所有樣品進(jìn)行燒結(jié)，然后對其失重情況進(jìn)行研究分析。其中，失重比的計算公式為：

W%=■×100%（1）

式（1）中，W0是復(fù)合相變蓄熱材料燒結(jié)前的質(zhì)量;Wf是復(fù)合相變蓄熱材料燒結(jié)后的質(zhì)量。

K2SO4 /莫來石纖維復(fù)合相變材料損失率變化情況如圖1所示。

由圖1可以看出，燒結(jié)后，損失率較大，且隨著相變材料的增加，其損失率出現(xiàn)大幅度的增加。這是由于燒結(jié)過程中原料中少量物質(zhì)的揮發(fā)和熔鹽高溫時的液相揮發(fā)，造成了相變蓄熱材料的失重嚴(yán)重;隨著相變儲能材料加入量的增加，基體材料已不能實(shí)現(xiàn)對相變材料的包裹或吸附，甚至可能出現(xiàn)基體材料被相變儲能材料所包裹，從而導(dǎo)致在高溫時，相變儲能材料揮發(fā)嚴(yán)重，損失量很大。這就表明相變儲能材料加入量不宜過多。

3.2 ?循環(huán)使用過程中復(fù)合儲能材料中相變材料K2SO4的損失

由于復(fù)合儲能材料的特殊使用環(huán)境，對其熱循環(huán)性能提出了較高的要求，熱循環(huán)性能的好壞是該材料使用壽命長短的重要保證。因此，本文對復(fù)合相變儲能材料熱循環(huán)性能進(jìn)行了研究。實(shí)驗在箱式電阻爐中進(jìn)行，溫度由預(yù)設(shè)程序控制，將試樣置于電阻爐中，升溫速度為10 ℃/min，加熱至1100 ℃;然后隨爐降溫至室溫，稱量后又繼續(xù)放入爐中，升溫至1100 ℃。如此循環(huán)兩次，取出稱重，并計算相變材料K2SO4損失率。本實(shí)驗進(jìn)行了兩次熱循環(huán)，獲得的實(shí)驗結(jié)果如圖2所示。endprint

從圖2中可以看出，對復(fù)合相變材料進(jìn)行循環(huán)使用測試，C11、C12和C13損失率較小，且均在0.1%左右，失重現(xiàn)象不明顯。說明這三種試樣都可以循環(huán)使用。

3.3 ?K2SO4/莫來石纖維復(fù)合材料的最佳配比分析

K2SO4/莫來石纖維復(fù)合材料的單位質(zhì)量的相變材料含量變化情況如圖3所示。

從圖3可以看出，當(dāng)莫來石纖維與K2SO4的比為1：3時，配比中相變材料的損失量較少;而當(dāng)K2SO4/莫來石纖維的質(zhì)量比為其它配比時，相變材料的損失量較大。說明熔融鹽含量過多，會影響基體材料多孔結(jié)構(gòu)的形成，導(dǎo)致多孔材料不能很好的起到包裹或吸附作用。同時，熔融鹽含量過多，在較高溫度形成大量的液相，起到促進(jìn)莫來石熔融的作用，即對莫來石材料有一定的腐蝕作用。所以，當(dāng)在K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變材料中基體材料/相變材料為1：3時，效果最佳。

3.4 ?XRD分析

將最佳配比的K2SO4/莫來石纖維相變蓄熱材料利用德國Bruker AXS D8-Advance型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，其結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，燒結(jié)體中僅含有K2SO4和莫來石晶體，而未出現(xiàn)其他的雜相。說明K2SO4和莫來石在燒成過程中并未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，硫酸鉀相變材料在燒結(jié)體中具有良好的化學(xué)相容性和化學(xué)穩(wěn)定性，當(dāng)基體材料與相變材料匹配良好時，即相變材料能夠均勻分散于基體材料中，且能被基體材料很好的包裹。在高溫使用時，相變材料因被基體材料包裹或受毛細(xì)管張力的作用而不易揮發(fā)，循環(huán)使用的損失小，使用壽命也能大大延長。K2SO4和莫來石符合相變儲熱材料的要求，燒結(jié)體的這一物相結(jié)構(gòu)為相變材料的儲熱提供了有力的保證。

3.5 ?DSC分析

利用差示掃描量熱計對最佳配比的K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變蓄熱材料進(jìn)行差熱分析，獲得差熱曲線如圖5所示。

從圖5可以看出，在540～700 ℃之間有吸熱峰，而在1040 ℃也有明顯的吸熱峰，其峰值效果很明顯，該吸熱峰為K2SO4熔化儲能的相變蓄熱峰。計算其面積得潛熱值為-136.2 J/g。K2SO4熔鹽在高溫下隨著燒結(jié)溫度的升高而不斷地?fù)]發(fā)，而混合燒結(jié)體又會隨著燒結(jié)溫度的增加而更加趨向于致密化，從而增加儲能材料的強(qiáng)度和密度，減小儲能材料的體積。

4 ? 結(jié)論

本文采用混合燒結(jié)法制備了K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變材料，研究了復(fù)合材料的物相、熔化儲能的相變蓄熱潛熱值、失重比、循環(huán)過程中復(fù)合儲能材料的熱損失的關(guān)系。復(fù)合材料的混合相為K2SO4和莫來石，沒有其它雜相生成，兩者并沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，具有良好的化學(xué)相容性和化學(xué)穩(wěn)定性;相變材料的轉(zhuǎn)變溫度為1040℃，且當(dāng)K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變材料中基體材料與相變材料質(zhì)量之比為1：3時，效果最佳。

參考文獻(xiàn)

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轉(zhuǎn)變及熱膨脹特性分析[J]. 材料工程， 2006， （12）： 16-20.

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鹽通報， 2014， 33（5）： 1004-1007.

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changer[J]. Applied thermal engineering， 1997， 17（6）： 583-91.

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應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 工業(yè)爐， 2009， 31（5）： 11-14.

[6] 趙杰， 唐炳濤， 張淑芬. 相變儲能材料在工業(yè)余熱回收中的應(yīng)

用[J]. 化工進(jìn)展， 2009， 28（S）： 63-65.

[7] 朱孝欽， 胡勁， 楊玉芬， 等. 強(qiáng)化技術(shù)在相變儲能材料研究中的

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[8] 周全， 郭紅斌， 李清海. 相變儲能材料節(jié)能評價試驗[J]. 南京工

業(yè)大學(xué)學(xué)報（ 自然科學(xué)版）， 2013， 35（3）： 51-55.

Study on Composite Phase Change Accumulation Energy Materials of K2SO4/ Mullite Fiber

LI Qin， WEI Wei， SUN Guo-liang

（Jingdezhen Ceramic Institute， Jingdezhen ? 333001）

Abstract： Composite phase change materials of K2SO4/ mullite fiber were prepared by mixed sintering method. Phase， potential heat value at

phase change， composition and loss ratio of K2SO4 during recycling of composite phase change material were characterized by XRD， DSC weig-ht method and so on. The results show that composite material was made of K2SO4 and mullite fiber phase with good chemical compatibility and stability. Transformation temperature of phase material was 1040 ℃. The optimal of Mullite fiber and K2SO4 mass ratio was 1：3 in the phase change material of K2SO4/ mullite fiber.

Key words： phase change material; K2SO4/ mullite fiber; thermal stability;studyendprint

從圖2中可以看出，對復(fù)合相變材料進(jìn)行循環(huán)使用測試，C11、C12和C13損失率較小，且均在0.1%左右，失重現(xiàn)象不明顯。說明這三種試樣都可以循環(huán)使用。

3.3 ?K2SO4/莫來石纖維復(fù)合材料的最佳配比分析

K2SO4/莫來石纖維復(fù)合材料的單位質(zhì)量的相變材料含量變化情況如圖3所示。

從圖3可以看出，當(dāng)莫來石纖維與K2SO4的比為1：3時，配比中相變材料的損失量較少;而當(dāng)K2SO4/莫來石纖維的質(zhì)量比為其它配比時，相變材料的損失量較大。說明熔融鹽含量過多，會影響基體材料多孔結(jié)構(gòu)的形成，導(dǎo)致多孔材料不能很好的起到包裹或吸附作用。同時，熔融鹽含量過多，在較高溫度形成大量的液相，起到促進(jìn)莫來石熔融的作用，即對莫來石材料有一定的腐蝕作用。所以，當(dāng)在K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變材料中基體材料/相變材料為1：3時，效果最佳。

3.4 ?XRD分析

將最佳配比的K2SO4/莫來石纖維相變蓄熱材料利用德國Bruker AXS D8-Advance型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，其結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，燒結(jié)體中僅含有K2SO4和莫來石晶體，而未出現(xiàn)其他的雜相。說明K2SO4和莫來石在燒成過程中并未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，硫酸鉀相變材料在燒結(jié)體中具有良好的化學(xué)相容性和化學(xué)穩(wěn)定性，當(dāng)基體材料與相變材料匹配良好時，即相變材料能夠均勻分散于基體材料中，且能被基體材料很好的包裹。在高溫使用時，相變材料因被基體材料包裹或受毛細(xì)管張力的作用而不易揮發(fā)，循環(huán)使用的損失小，使用壽命也能大大延長。K2SO4和莫來石符合相變儲熱材料的要求，燒結(jié)體的這一物相結(jié)構(gòu)為相變材料的儲熱提供了有力的保證。

3.5 ?DSC分析

利用差示掃描量熱計對最佳配比的K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變蓄熱材料進(jìn)行差熱分析，獲得差熱曲線如圖5所示。

從圖5可以看出，在540～700 ℃之間有吸熱峰，而在1040 ℃也有明顯的吸熱峰，其峰值效果很明顯，該吸熱峰為K2SO4熔化儲能的相變蓄熱峰。計算其面積得潛熱值為-136.2 J/g。K2SO4熔鹽在高溫下隨著燒結(jié)溫度的升高而不斷地?fù)]發(fā)，而混合燒結(jié)體又會隨著燒結(jié)溫度的增加而更加趨向于致密化，從而增加儲能材料的強(qiáng)度和密度，減小儲能材料的體積。

4 ? 結(jié)論

本文采用混合燒結(jié)法制備了K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變材料，研究了復(fù)合材料的物相、熔化儲能的相變蓄熱潛熱值、失重比、循環(huán)過程中復(fù)合儲能材料的熱損失的關(guān)系。復(fù)合材料的混合相為K2SO4和莫來石，沒有其它雜相生成，兩者并沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，具有良好的化學(xué)相容性和化學(xué)穩(wěn)定性;相變材料的轉(zhuǎn)變溫度為1040℃，且當(dāng)K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變材料中基體材料與相變材料質(zhì)量之比為1：3時，效果最佳。

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業(yè)大學(xué)學(xué)報（ 自然科學(xué)版）， 2013， 35（3）： 51-55.

Study on Composite Phase Change Accumulation Energy Materials of K2SO4/ Mullite Fiber

LI Qin， WEI Wei， SUN Guo-liang

（Jingdezhen Ceramic Institute， Jingdezhen ? 333001）

Abstract： Composite phase change materials of K2SO4/ mullite fiber were prepared by mixed sintering method. Phase， potential heat value at

phase change， composition and loss ratio of K2SO4 during recycling of composite phase change material were characterized by XRD， DSC weig-ht method and so on. The results show that composite material was made of K2SO4 and mullite fiber phase with good chemical compatibility and stability. Transformation temperature of phase material was 1040 ℃. The optimal of Mullite fiber and K2SO4 mass ratio was 1：3 in the phase change material of K2SO4/ mullite fiber.

Key words： phase change material; K2SO4/ mullite fiber; thermal stability;studyendprint

從圖2中可以看出，對復(fù)合相變材料進(jìn)行循環(huán)使用測試，C11、C12和C13損失率較小，且均在0.1%左右，失重現(xiàn)象不明顯。說明這三種試樣都可以循環(huán)使用。

3.3 ?K2SO4/莫來石纖維復(fù)合材料的最佳配比分析

K2SO4/莫來石纖維復(fù)合材料的單位質(zhì)量的相變材料含量變化情況如圖3所示。

從圖3可以看出，當(dāng)莫來石纖維與K2SO4的比為1：3時，配比中相變材料的損失量較少;而當(dāng)K2SO4/莫來石纖維的質(zhì)量比為其它配比時，相變材料的損失量較大。說明熔融鹽含量過多，會影響基體材料多孔結(jié)構(gòu)的形成，導(dǎo)致多孔材料不能很好的起到包裹或吸附作用。同時，熔融鹽含量過多，在較高溫度形成大量的液相，起到促進(jìn)莫來石熔融的作用，即對莫來石材料有一定的腐蝕作用。所以，當(dāng)在K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變材料中基體材料/相變材料為1：3時，效果最佳。

3.4 ?XRD分析

將最佳配比的K2SO4/莫來石纖維相變蓄熱材料利用德國Bruker AXS D8-Advance型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，其結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，燒結(jié)體中僅含有K2SO4和莫來石晶體，而未出現(xiàn)其他的雜相。說明K2SO4和莫來石在燒成過程中并未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，硫酸鉀相變材料在燒結(jié)體中具有良好的化學(xué)相容性和化學(xué)穩(wěn)定性，當(dāng)基體材料與相變材料匹配良好時，即相變材料能夠均勻分散于基體材料中，且能被基體材料很好的包裹。在高溫使用時，相變材料因被基體材料包裹或受毛細(xì)管張力的作用而不易揮發(fā)，循環(huán)使用的損失小，使用壽命也能大大延長。K2SO4和莫來石符合相變儲熱材料的要求，燒結(jié)體的這一物相結(jié)構(gòu)為相變材料的儲熱提供了有力的保證。

3.5 ?DSC分析

利用差示掃描量熱計對最佳配比的K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變蓄熱材料進(jìn)行差熱分析，獲得差熱曲線如圖5所示。

從圖5可以看出，在540～700 ℃之間有吸熱峰，而在1040 ℃也有明顯的吸熱峰，其峰值效果很明顯，該吸熱峰為K2SO4熔化儲能的相變蓄熱峰。計算其面積得潛熱值為-136.2 J/g。K2SO4熔鹽在高溫下隨著燒結(jié)溫度的升高而不斷地?fù)]發(fā)，而混合燒結(jié)體又會隨著燒結(jié)溫度的增加而更加趨向于致密化，從而增加儲能材料的強(qiáng)度和密度，減小儲能材料的體積。

4 ? 結(jié)論

本文采用混合燒結(jié)法制備了K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變材料，研究了復(fù)合材料的物相、熔化儲能的相變蓄熱潛熱值、失重比、循環(huán)過程中復(fù)合儲能材料的熱損失的關(guān)系。復(fù)合材料的混合相為K2SO4和莫來石，沒有其它雜相生成，兩者并沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，具有良好的化學(xué)相容性和化學(xué)穩(wěn)定性;相變材料的轉(zhuǎn)變溫度為1040℃，且當(dāng)K2SO4/莫來石纖維復(fù)合相變材料中基體材料與相變材料質(zhì)量之比為1：3時，效果最佳。

參考文獻(xiàn)

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Study on Composite Phase Change Accumulation Energy Materials of K2SO4/ Mullite Fiber

LI Qin， WEI Wei， SUN Guo-liang

（Jingdezhen Ceramic Institute， Jingdezhen ? 333001）

Abstract： Composite phase change materials of K2SO4/ mullite fiber were prepared by mixed sintering method. Phase， potential heat value at

phase change， composition and loss ratio of K2SO4 during recycling of composite phase change material were characterized by XRD， DSC weig-ht method and so on. The results show that composite material was made of K2SO4 and mullite fiber phase with good chemical compatibility and stability. Transformation temperature of phase material was 1040 ℃. The optimal of Mullite fiber and K2SO4 mass ratio was 1：3 in the phase change material of K2SO4/ mullite fiber.

Key words： phase change material; K2SO4/ mullite fiber; thermal stability;studyendprint