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    紫外分光光度法測定VC銀翹片中維生素C含量

    2015-01-12 02:55:22開啟余
    化工技術(shù)與開發(fā) 2015年4期
    關(guān)鍵詞:銀翹蒸餾水光度法

    開啟余

    (江蘇鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學院,江蘇 鹽城 224005)

    實驗室與分析

    紫外分光光度法測定VC銀翹片中維生素C含量

    開啟余

    (江蘇鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學院,江蘇 鹽城 224005)

    采用紫外分光光度法測定維C銀翹片中維生素C含量,最大吸收波長為243nm,在pH=6的弱酸性條件下測定吸光度。線性回歸方程為:A=0.0040+0.0656C,R2=0.99991。該法操作方便,結(jié)果準確,可用于含維C的藥片中維生素C的測定。

    維C銀翹片;紫外 分光光度法;維生素C;測定

    VC銀翹片是常用的中藥復方制劑,主要用于流行性感冒引起的發(fā)熱頭痛、咳嗽、干、咽喉疼痛等。維生素C又稱抗壞血酸,是一種人體必需的水溶性維生素,也是一種天然抗氧化劑,能維持機體正常生理功能,廣泛參與機體氧化、還原等復雜代謝過程[1]。VC作為維持人體健康的一種主要物質(zhì),其功能是多方面的,能抵抗癌癥、延長壽命、保護血管、防治動脈硬化、降低吸煙的危害、治療貧血、提高人體的免疫力等,它在 人體內(nèi)不能合成,主要從膳食中獲取[2]。日常生活中適當?shù)財z入含VC較高的水果和蔬菜對保證人體健康非常重要。

    VC純品為白色無臭結(jié)晶,熔點為190~192℃,易溶于水,微溶于丙酮,不溶于油劑。結(jié)晶抗壞血酸即維生素C在空氣中穩(wěn)定,但在水溶液中易被空氣和其它氧化劑氧化,生成脫氫抗壞血酸;在堿性條件下易分解,見光加速分解;在弱酸條件中較穩(wěn)定[3]。VC測定的方法很多,一般有熒光法、碘量法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法和高效液相色譜法[4]。這些方法雖各有特點,但操作過程復雜,所用試劑不穩(wěn)定,操作程序復雜、費時,儀器貴,速度慢。為此,筆者在文獻基礎(chǔ)上采用紫外光分光光度法[5]快速測定VC,根據(jù)VC對紫外產(chǎn)生吸收,于波長243nm處測定樣品溶液吸光度,進而通過工作曲線快速測定樣品中VC的含量[6]。此法操作簡便、快速、準確,不需基準物質(zhì)和標定,所用試劑價格低廉、易得,在實際生產(chǎn)中具有重要的實用價值。

    1 實驗部分

    1.1 實驗儀器與藥品

    1.1.1 實驗儀器

    研缽,UV-1801型紫外可見分光光度計,F(xiàn)A1104電子天平,100mL、50mL容量瓶,100mL燒杯,砂芯漏斗,刻度吸管,PHS-3S-酸度計。

    1.1.2 藥品

    維生素C標準溶液:在分析天平上準確稱取維生素C(分析純)10mg,加2mL 10% HCl,混合均勻,加入新煮沸并冷卻的蒸餾水定容至100mL棕色容量瓶,搖勻形成100 ?g·mL-1維生素C標準溶液[7]。

    1%鹽酸溶液、10%鹽酸溶液、0.1mol·L-1NaOH溶液、蒸餾水。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 樣品預處理

    取外購維C銀翹片1片,充分研磨并混勻,置于100mL燒杯中,加入少量新煮沸并冷卻的蒸餾水和2mL 10%鹽酸溶解并過濾,轉(zhuǎn)移到100mL棕色容量瓶中,加入新煮沸并冷卻的蒸餾水定容至100mL棕色容量瓶中,備用[8]。

    1.2.2 樣品中維生素C含量的測定[9]

    用吸量管吸取上述樣品儲備液1mL于50mL容量瓶中,用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋,并用1% HCl和0.1mol·L-1NaOH調(diào)pH為6,定容至刻度,搖勻,以蒸餾水為參比,在243nm測定吸光度。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 最佳pH值的選擇

    吸取100 ?g·mL-1維生素C標準溶液5.00mL于50mL容量瓶中,用1%鹽酸溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液與新煮沸并冷卻的蒸餾水調(diào)節(jié)pH為1~10定容至刻度,以試劑空白為參比進行測定,結(jié)果見圖1。經(jīng)測定pH=6時吸光度最大,所以本實驗取pH=6。pH值過高或過低都能使其內(nèi)酯環(huán)水解,使其含量下降,也可進一步發(fā)生脫羧反應而生成糖醛,后者受空氣影響而氧化和聚合呈色(一般為深黃色)。

    圖1 pH值對吸光度的影響

    2.2 最佳反應時間

    吸取100?g·mL-1維生素C標準溶液5.00mL于50mL容量瓶中,用1%鹽酸溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液與新煮沸并冷卻的蒸餾水調(diào)節(jié)pH=6,以試劑空白為參比,在243nm處第2、10、20、30、60、120min處測定吸光度A,結(jié)果見圖2。從圖2中可看出120min時吸光度減小并趨于穩(wěn)定值。這是由于維生素C極易被空氣中的氧氣氧化變質(zhì),所以測定時應蓋上比色皿塞且快速進行測定。

    圖2 時間對吸光度的影響

    2.3 最佳吸收波長測定

    吸取100?g·mL-1維生素C標準溶液5.00mL于50mL容量瓶中,用1% HCl和0.1mol·L-1NaOH調(diào)pH為6,用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至刻度。試劑空白作參比,在UV-1108紫外可見分光光度計上從210~320nm處進行掃描。結(jié)果表明最大吸收波長為243nm。紫外吸收光譜圖如圖3所示。

    圖3 紫外吸收光譜圖

    3 標準曲線及樣品分析結(jié)果

    3.1 標準曲線

    分別移取100?g·mL-1維生素C標準溶液0、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL于6個50mL容量瓶中,即 濃度分別為0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0?g·mL-1,用1%鹽 酸溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液與新煮沸并冷卻的蒸餾水調(diào)節(jié)pH=6.0并定容至刻度??焖俚赜肬V-1801型紫外可見分光光度計在243nm波長下測定吸光度值,并繪制標準曲線如圖4所示。結(jié)果表明維生素C濃度與吸光度成正比,其線性方程為:A=0.0040+0.0656C,R2=0.99991。

    圖4 維生素C標準曲線

    3.2 樣品分析結(jié)果

    對藥品標示值中VC含量為49.5 mg·片-1的同一樣品進行3次測定,測定結(jié)果分別為48.1、48.6、47.9mg·片-1,平均值為4 8.2mg·片-1。

    4 結(jié)論

    研究表明,維生素C在鹽酸介質(zhì)中有良好的穩(wěn)定性,且在紫外區(qū)有吸收峰,故可采用紫外分光光度法直接測定維生素C,該方法具有待測樣品微量、測定簡單、快速、準確,不需基準物質(zhì)標定,所用試劑價格低廉、易得的優(yōu)勢,適用于維生素C快檢分析和生產(chǎn)過程中半成品含量測定,可以滿足藥物分析以及食品工業(yè)分析的質(zhì)量監(jiān)測與控制,有利于提高工作效率。

    [1] 趙連俊.水果中維生素C含量測定的研究[J].當代化工,2008,37(6):672-673.

    [2] 王征帆,楊艷麗.恒電流庫倫分析法在水果VC含量測定中的應用[J].安徽農(nóng)業(yè)科學,2008,36(10):3941-3942.

    [3] 鄭京平.水果、蔬菜中維生素C含量的測定—紫外分光光度法快速測定方法探討[J].光譜實驗室,2006,23(4): 731.

    [4] 王占文,陳玉鑾.磷鉬雜多酸光度法測定藥物和食品中抗壞血酸[J].分析化學,1991,19(3):357-361.

    [5] 何照范,張迪清.保健食品化學及其檢測技術(shù)[M].北京:中國輕工業(yè)出版社,1999:101-102.

    [6] 于小萍.分光光度法快速測定蔬菜水果中VC的含量[J].河北化工,2007,30(11):76.

    [7] 賈君.5種水果中維生素C含量的測定研究[J].冷飲與速凍食品工業(yè),2004,10(2):33-34.

    [8] 劉軍鴿.紫外分光光度法測定蔬菜中維生素C含量[J].湖南農(nóng)業(yè)大學學報,1997,23(5):474-476.

    [9] 張廣元.維生素C片劑的紫外分光光度法測定[J].安慶師范學院學報:自然科學版,2002(3):26-27.

    Determination of Vitamin C in VC Fructus Forsythiae Flakes by Ultraviolet Spectrophotometric Method

    KAI Qi-yu
    (Jiangsu Yancheng Industrial Vocational and Technical College, Yancheng 224005, China)

    The ultraviolet spectrophotometric method was used to determine vitamin C in fructus forsythiae flakes, the maximum absorption wavelength was at 243 nm, under the condition of the weak acidic pH=6. Linear regression equation was: A=0.0040+0.0656C, R2=0.99991.

    VC frucuts forsythiae f akes; ultraviolet spectrophotometric method; VC; determination

    O 657.3

    A

    1671-9905(2015)04-0041-03

    開啟余(1965-),副教授,從事分析化學教學與研究,電話:13004494382,E- mail:kaiqiyu196520@163.com

    2015-01-27

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