優(yōu)化混合碳五組分色譜分析

張青香 趙蒙蒙 李淑霞 湯友梅 程麗敏(中原油田石油化工總廠化驗監(jiān)測站， 河南 濮陽 457165)

優(yōu)化混合碳五組分色譜分析

張青香 趙蒙蒙 李淑霞 湯友梅 程麗敏(中原油田石油化工總廠化驗監(jiān)測站， 河南 濮陽 457165)

中原油田分公司石油化工總廠的5萬噸/年的輕烴裝置是生產混合碳五、混合丙丁烷等產品的特色裝置，以中原油田輕烴為原料，主要產品為混合碳五，其主要質量指標是烴類組成，而烴類組成的分析是利用現有分析石腦油的氣相色譜儀，對分析條件進行優(yōu)化，保證混合碳五的分析準確率。

混合碳五；毛細管柱；保留時間

利用混合碳五中各組分在固定相中分配系數的不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，被測組分就在兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組分的吸附或溶解能力不同，被分離的各組分在固定相中的滯留時間就不同，經過一定柱長的反復吸附和解析，使不同組分按一定的順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大后，在色譜工作站上描繪出各組分的色譜峰。

1 主要儀器及材料

Agilent6890N氣相色譜儀配有氫火焰檢測器，配有Agilent7683自動進樣器；PONA色譜柱：長50m，內徑0.2mm,液膜厚度0.5μm；氫氣源：純度＞99.9%，壓力＞0.4Mpa；

氮氣源：純度＞99.9%，壓力＞0.4MPa；空氣源：純度＞99.9%，壓力＞0.4MPa；色譜工作站：Agilent B0402。

2 實驗部分

(1)毛細管色譜柱選擇

選用6890N 毛細管柱色譜柱：50m×0.2mm×0.5μm，其固定相為鍵合(交聯)甲基硅酮，液膜厚度為0.5μm熔融石英毛細管色譜柱。

(2)實驗條件

表1 實驗條件的優(yōu)化如下

通過以上條件的改變，將初始柱溫控制在35±0.5℃較為適宜，采用一階程序升溫：初始溫度為35℃，初始時間為10min，升溫速率6℃/min，終止溫度為60℃，結束時間為3min；進樣口溫度：250℃。檢測器溫度：300℃。進樣量為0.5μL，按面積歸一化法計算樣品中各個組分的含量，測定結果以質量百分數表示。選用載氣：氮氣，柱子壓力為13.00psi，采用恒定壓力，分流比為159：1，總流量為50.3mL/min，分流流量為47.5 mL/min，柱流量：0.3mL/min，燃氣：氫氣，流量為35mL/min。助燃氣：空氣，流量為350mL/min。碳五餾分中有關組分基本都能得到較好的分離，分析周期較短，樣品出峰時間僅25.5min。根據以上分析條件進一步作組分的定性和定量分析。

3 分析步驟

(1)組分定性和定量 采用中國石油化工科學研究院的RIPP-Intelligence 1.00-Gasoline汽油單體烴組成分析的標準數據庫，對混合碳五進行定性和定量分析。

調節(jié)載氣壓力，用正戊烷的保留時間定性，確保其保留時間與石油科學研究院的標準數據庫的保留時間相當，即調整正戊烷的保留時間為11.565min，此時的載氣壓力為13.0psi。之后就可做樣品分析，定量方法采用石油科學研究院的標準數據庫軟件工作站進行計算。

①開機后，按2(2)實驗條件創(chuàng)建實驗方法，儀器運行平穩(wěn)，各項參數達到初始設定值，可點擊Agilent B0402工作站上的開始，將樣品瓶放在3號位置，7683自動進樣器就自動進樣分析，同樣，樣品進樣量為1.0微升。

②實驗分析的PONA定性定量表是石油化工科學研究院的汽油單體烴組成分析的標準數據庫，用正構烷烴調整其保留時間與標準數據庫的保留時間相吻合，以達到定性和定量的目的。

(2)重復性考察 對同一樣品進行五次重復測定，重復性較好。其中≤C4組分相對標準偏差相對偏高。因為混合碳五組分很輕，初餾點在20多度，樣品容易揮發(fā)，故所取樣品一定要在冰箱中保存。其中C5和＞C5的相對標準偏差均滿足分析的要求。

(3)用6890N毛細管色譜法分析混合碳五組分，樣品中各組分能一次有效分離完全，毛細管方法精密度高，重現性好，分析結果準確可靠，分析速度快，適當改變分析條件，能縮短分析時間。本方法還可應用于混合碳五分離裝置運行控制分析。

張青香(1967-)，女，河南省濮陽市石油化工總廠化驗監(jiān)測站工程師，主要從事油品分析。