SIS型熱熔壓敏膠影響因素分析

儀海霞，徐勤福，趙峰俊，孫有利，張 君，李海柱

（中國兵器工業(yè)集團第五三研究所，山東 濟南 250033）

SIS型熱熔壓敏膠影響因素分析

儀海霞，徐勤福，趙峰俊，孫有利，張 君，李海柱

（中國兵器工業(yè)集團第五三研究所，山東 濟南 250033）

通過熔融混合制備SIS型熱熔壓敏膠，重點考察了增黏樹脂、軟化油、SIS結構參數等因素對熱熔壓敏膠黏度、初黏、剝離強度的影響。采用單因素實驗法系統(tǒng)探討軟化油、增黏樹脂、主體樹脂等對熱熔壓敏膠黏度、初黏、剝離等性能的影響，并進一步探討增黏樹脂內在物理化學結構對熱熔壓敏膠的影響，結果表明：增黏樹脂軟化點高低對熱熔壓敏膠的黏度和剝離強度有重大影響。通過正交試驗法得出：影響?zhàn)ざ鹊年P鍵因素是油含量，影響剝離強度的關鍵因素是增黏樹脂，影響初黏的關鍵因素是油含量和增黏樹脂。

熱熔壓敏膠；增黏樹脂；剝離強度；正交試驗

前言

熱熔壓敏膠（hot-meltpressuresensitiveadhesive，HMPSA）[1,2]兼有熱熔和壓敏雙重性能，在熔融狀態(tài)下能被涂布，硬化及結晶后經輕微壓力便能粘合，同時它能被快速剝離，而不污染被粘接面。熱熔壓敏膠適于現代化的環(huán)保、快速、方便的生產方式。

近年來熱熔壓敏膠的研究熱點主要集中在熱塑性彈性體的改性、新型增黏樹脂的研究以及相關理論等方面的研究。易華等人[3]以SEBS、萜烯樹脂、環(huán)烷油為主要成分，制備了具有良好粘接性能和耐老化性能的熱熔壓敏膠。張軍營課題組[4～6]近幾年，利用原位過氧甲酸法合成環(huán)氧化SIS或SBS，并用環(huán)氧化SIS或SBS為基體樹脂制備熱熔壓敏膠，研究發(fā)現環(huán)氧化的SIS制備的熱熔壓敏膠對極性基材的粘接性能明顯提高。南京林業(yè)大學的林中祥[7～9]課題組主要從事新型增黏樹脂及其應用研究。南京理工大學王清華碩士論文[10]采用正交設計法對SIS熱熔壓敏膠的各種原材料進行優(yōu)選，通過對剝離強度、初黏力等重要性能的考察，確定了制備SIS熱熔壓敏膠的主體材料，找到了制備SIS熱熔壓敏膠的最佳配方。武漢理工大學的吳波[11]也是利用正交實驗方法研制嵌段共聚物熱熔壓敏膠?？汉俒12]等通過實驗對反應溫度、反應時間、攪拌速度等工藝條件進行了優(yōu)化，通過正交優(yōu)化設計，得出了SIS熱熔壓敏膠的最佳配方。吳傳芬[13]等人對粘接性能及動態(tài)流變行為進行了探討。劉波[14]等研究了苯乙烯嵌段共聚物系熱熔壓敏膠的動態(tài)流變學行為和持黏力之間的關系。

本文先采用單因素實驗法系統(tǒng)探討軟化油、增黏樹脂、主體樹脂等對熱熔壓敏膠黏度、初黏、剝離及內聚等性能的影響，再采用正交試驗法找出影響各種性能的關鍵因素。

1 實驗部分

1.1 實驗主要原材料

SIS1113p及1163，Kraton Polymers

SEBS1657，Kraton Polymers

環(huán)烷基橡膠油KN-4010，克拉瑪依油田

SIS193B，Polimeri Europa

Su-525、H-2200、H-2300、RA-4100、RL-100：韓國kolon

1.2 實驗設備及測試標準

初黏測試儀：斜面滾球法，濟南蘭光機電技術發(fā)展中心，CZY-G，參照GB/T4852-2002；

剝離強度測試儀：自制，參照GB/T2792-1981；

高溫黏度計：SNB-AI上海尼潤有限公司，參照HG/T3660-1999。

1.3 實驗制備

按照配方，準確稱取各組分加入三口燒瓶中；開啟攪拌30min，預混合，使軟化油、主體樹脂及增黏樹脂充分混合，利于熔解；再緩慢升溫，待其基本熔解，邊攪拌邊升溫至170～190℃，恒溫攪拌至體系成均勻黏稠液時，停止攪拌，趁熱出料，手工涂布制樣，以備檢測。

2 結果與談論

2.1 增黏樹脂的影響

表1 不同增黏樹脂對熱熔壓敏膠性能的影響Table 1 The effect of different tackifying resins on performance of HMPSA

表1所有實驗主體配方相同，只是增黏樹脂不同。從表1看出:相同結構增黏樹脂（RL-100與Su-525），軟化點越高，制得的熱熔壓敏膠黏度高、剝離強度高。主要是由于增黏樹脂軟化點高，其對應相對分子質量高，制得的熱熔壓敏膠黏度就高，進而剝離強度高；芳烴改性C5石油樹脂（RA-4100、H-2200、H-2300）與加氫C5石油樹脂（RL-100）雖然軟化點相同，但是由于結構不同，制得的熱熔壓敏膠黏度、初黏、剝離強度、界面破壞方式不同。這主要是由于體系中引進了芳烴C9，其與SIS硬段相容性提高，進而與其軟段相容性降低，故初黏降低，與界面的黏附力降低，內聚降低，進而表現出剝離強度降低，界面破壞。Su-120，加氫DCPD石油樹脂，相對分子質量710，環(huán)戊二烯石油樹脂，分子結構復雜，空間內阻大，所以制得的熱熔壓敏膠黏度高，浸潤性差。

2.2 軟化油的影響

由表2，可以看出隨著軟化油添加量的增加，黏度降低，初黏增加。主要是由于軟化油是一類增塑劑，可以增加彈性體分子間距，加快與增黏樹脂的相容性，充分提高增黏樹脂的效果以及加速物料熔融。

表2 軟化油添加量對熱熔壓敏膠的影響Table 2 The adding amount of softening oil on performance of HMPSA

2.3 主體樹脂結構參數的影響

表3 主體樹脂物性參數表Table 3 The physical properties of base resin

從表4看出主體樹脂結構及配比對熱熔壓敏膠的黏度和內聚持黏有很大影響，對初黏影響不大。主體樹脂SIS含量增加，SEBS含量減少，黏度降低，初黏增強。由于二嵌段缺少硬段的一端，物理交聯點少，類似“網絡缺陷”。二嵌段含量高，主體樹脂與增黏樹脂相容性好，進而熱熔壓敏膠黏附性好，但持黏差。

表4 主體樹脂對熱熔壓敏膠的影響Table 4 The effect of base resin on HMPSA

2.4 正交試驗

通過以上結果討論，得出影響熱熔壓敏膠的性能主要因素是主體樹脂配比、增黏樹脂及其配比、軟化油的含量等，為找出影響初黏、剝離強度、黏度的關鍵因素，特設計一個三因素，兩水平的正交試驗L4（23）。

表5 三因素兩水平表Table 5 The three factors and two levels table

通過極差及指標因素效應圖可以得出：

（1）影響?zhàn)ざ鹊年P鍵因素是油含量，次要因素是主體樹脂，最末因素是增黏樹脂。效應曲線圖得出：較低黏度實驗為A1B2C1。

（2）影響T剝離的關鍵因素是增黏樹脂，次要因素是主體樹脂和油含量。效應曲線圖得出：較高剝離強度實驗為A2B1C2。

（3）影響初黏的關鍵因素是油含量和增黏樹脂，次要因素是主體樹脂。效應曲線圖得出：較好初黏實驗為A1B1C2。

（4）綜合分析并結合實際，理想的實驗為低黏度高剝離高初黏的實驗A1B1C2。

3 結 論

（1）通過單因素實驗法得出：軟化油含量增加，黏度降低，初黏增加；主體樹脂結構及配比對熱熔壓敏膠的內聚持黏影響較大；增黏樹脂軟化點高低對熱熔壓敏膠的黏度及剝離有很大影響。

（2）通過正交試驗法，得出：影響?zhàn)ざ鹊年P鍵因素是油含量，影響剝離強度的關鍵因素是增黏樹脂，影響初黏的關鍵因素是油含量和增黏樹脂。

［1］ 李紅強，曾幸榮,吳偉卿,等．熱塑性彈性體型熱熔壓敏膠的研究進展［J］．中國膠粘劑，2006,15（6）：47～50．

［2］ 李紅強，曾幸榮,吳偉卿,等．熱熔壓敏膠的應用現狀及發(fā)展［J］．化學與黏合，2006,28（5）：338～341．

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［5］ 邸明偉，張軍營．環(huán)氧化SIS的合成及表征［J］．合成橡膠工業(yè)，2000,23（1）：46～48．

［6］ 邸明偉，張軍營．溶劑型環(huán)氧化SIS壓敏膠的制備［J］．粘接，2000,21（3）：18～21．

［7］ 王宇，林中祥．增黏樹脂與彈性體SBS的相容性以及與熱熔壓敏膠性能的關系［J］．中國膠粘劑，2009，18（2）：28～32．

［8］ 王宇，何琴玲，林中祥．增黏樹脂差異性對熱熔壓敏膠外觀及性能的影響［J］．化學與黏合，2009，31（2）：10～13．

［9］ 王宇，何琴玲，林中祥．增黏樹脂紅外光譜的快速鑒別研究［J］．涂料工業(yè)，2010，40（4）：73～77．

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［11］ 吳波．SIS，SBS嵌段熱熔壓敏膠的微多相結構動態(tài)粘彈性及力學性能研究［D］．武漢理工大學,2007．

［12］ 亢海剛，張巧蓮,陳賢軍,等．SIS熱熔壓敏膠粘劑的研制［J］．粘接，2005,26（3）:27～29．

［13］ 吳傳芬，范萍,李文林,等．SIS型熱熔壓敏膠的粘結性能及動態(tài)流變行為研究［J］．中國膠粘劑，2012,21（1）：20～23．

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The Analysis of Influencing Factors on SIS Type Hot Melt Pressure Sensitive Adhesive

YI Hai-Xia,XU Qin-fu,ZHAO Feng-jun,SUN You-li,ZHANG Jun and LI Hai-zhu
（CNGC Institute 53,Jinan 250033,China）

The SIS type hot melt pressure sensitive adhesive（HMPSA）was prepared by melt blending method.The effects of tackifying resin, softening oil,and SIS structure parameters on the viscosity,initial adhesion and peel strength of HMPSA were investigated.By a single factor test system,the influences of tackifying resin,softening oil and base resin on the hot melt pressure sensitive adhesive viscosity,initial pack,and peel strength were discussed;furthermore the effect of intrinsic physical and chemical structure of tackifying resin on the HMPSA was researched.The results showed that the softening point of tackifying resin had a significant impact on the viscosity and peel strength of HMPSA.Through the orthogonal experiment,it was concluded that the key factor which had an effect on the viscosity was oil content,the key factor which influenced the peel strength was tackifying resin,and the oil content and tackifying resin both had effects on the initial adhesion.

Hot melt pressure sensitive adhesive;tackifying resin;peel strength;orthogonal experiment

TQ436.3

A

1001-0017（2015）01-0028-03

2014-09-11

儀海霞(1981-)，女，山東鄆城人，碩士研究生，工程師，從事熱熔膠生產及技術開發(fā)，現主攻熱熔壓敏膠的開發(fā)研究。