氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定水果中咪鮮胺及其代謝物2,4,6-三氯苯酚的殘留量

盧俊文，李 蓉*，楊 芳，黃思允，陳麗斯

（中山出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東 中山 528403）

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定水果中咪鮮胺及其代謝物2,4,6-三氯苯酚的殘留量

盧俊文，李 蓉*，楊 芳，黃思允，陳麗斯

（中山出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東 中山 528403）

目的：建立基質(zhì)分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定水果中咪鮮胺及其代謝物2,4,6-三氯苯酚殘留量的方法。方法：采用以乙腈作提取劑、以N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18）作為混合固相基質(zhì)分散萃取凈化劑的前處理方法，并利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在多反應(yīng)離子監(jiān)測模式條件下進(jìn)行檢測，用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品的外標(biāo)法定量。結(jié)果：咪鮮胺及其代謝物2,4,6-三氯苯酚在0.004～0.400 mg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系均良好，相關(guān)系數(shù)分別為0.999 4和0.999 2；在3個(gè)添加水平（0.01、0.02、0.10 mg/kg）范圍內(nèi)的平均回收率分別為80.1%～101.5%和79.0%～97.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.8%～6.8%和2.0%～6.0%，方法的定量限分別為0.004 mg/kg和0.005 mg/kg。結(jié)論：該方法前處理簡單快速、靈敏度高、測定線性范圍寬，可用于水果中咪鮮胺及其代謝物2,4,6-三氯苯酚殘留的快速測定。

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；基質(zhì)分散固相萃取；咪鮮胺；2,4,6-三氯苯酚；水果；殘留

咪鮮胺[1-2]化學(xué)名稱：N-丙基-N-[2-（2,4,6-三氯苯氧基）乙基]咪唑-1-甲酰胺，又稱施?？?、菌百克、使百克、撲霉靈，是英國Boots公司（現(xiàn)在的德國艾格福公司）于1974年合成，1977年推向市場的一種咪唑類廣譜殺菌劑，具有向頂性傳導(dǎo)活性，其作用機(jī)理主要是通過抑制麥角甾醇的生物合成，使菌體細(xì)胞膜功能受破壞而起作用。對(duì)多種作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明顯的防效，常用于防治柑橘的炭疽病、蒂腐病、青霉病、綠霉病，香蕉炭疽病、葉斑病及芒果炭疽病，也可用于水果采后處理，防治貯藏期病害。咪鮮胺在環(huán)境中首先降解為N-丙基-N-[2-（2,4,6-三氯苯氧基）乙基]脲（BTS44595）和N-醛基-N-丙基-N-[2-（2,4,6-三氯苯氧基）乙基]脲（BTS44596）[3-4]，最終都降解為BTS45186，即2,4,6-三氯苯酚[5-8]。盡管咪鮮胺屬低毒殺菌劑，但其最終產(chǎn)物2,4,6-三氯苯酚是環(huán)境中重要污染物之一，會(huì)對(duì)人類的健康造成潛在威脅，并污染生態(tài)環(huán)境，因此，其在水果生產(chǎn)和貯藏中的殘留問題受到越來越多的關(guān)注。

目前，國內(nèi)對(duì)咪鮮胺及其代謝物的檢測主要采用氣相色譜法[9-12]、液相色譜法[13-16]、氣相色譜-質(zhì)譜法[17]和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[18-19]等。鄭雪虹等[20]采用氣相色譜法測定水果中咪鮮胺殘留量的方法研究；喬魯芹等[21]采用高效液相色譜法快速測定板栗中戊唑醇和咪鮮胺殘留量；張世瑞等[22]采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定番石榴中咪鮮胺消解動(dòng)態(tài)和殘留量；徐永等[23]采用超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法測定水果中多效唑、氯吡脲和咪鮮胺的殘留。目前尚未見用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS-MS）法[24]對(duì)咪鮮胺及其代謝物進(jìn)行殘留研究的報(bào)道。

有關(guān)水果中咪鮮胺及其代謝物的殘留分析，普遍存在樣品前處理繁瑣、費(fèi)用高、使用有機(jī)溶劑量較多等不足，尤其氣相衍生法在前處理過程中需使用毒性較大的吡啶鹽酸鹽，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的健康和環(huán)境安全造成威脅；且水果樣品基質(zhì)雜質(zhì)多，干擾大，已有的方法不能滿足測定要求。本實(shí)驗(yàn)旨在采用N-丙基乙二胺（primary secondary amine，PSA）和十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18）混合固相萃取的凈化方法，建立簡單、快速、基質(zhì)干擾少、靈敏度高的水果中咪鮮胺及其代謝物殘留量的GC-MS-MS測定方法。

1 材料與方法

1.1試劑與儀器

乙腈（色譜純） 美國默克公司；PSA、C18（40～63μm） 德國CNW公司；無水硫酸鈉、氯化鈉（分析純，使用前在650℃的馬弗爐內(nèi)灼燒4 h）；水為去離子水；咪鮮胺和2,4,6-三氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品（純度均不小于99.0%） 德國DR公司。

TSQ Quantum XLS系列三重四極桿質(zhì)譜儀（配Xcalibur數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)） 美國賽默飛世爾公司；2-16K臺(tái)式離心機(jī) 德國Sartorius-Sigma公司；MMV-1000W振蕩器 日本東京理化器械株式會(huì)社；渦旋混合器 德國IKA公司；TruboVapII全自動(dòng)濃縮儀美國Biotage公司。

1.2 方法

1.2.1 溶液的配制

兩種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：分別準(zhǔn)確稱取咪鮮胺和2,4,6-三氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品10.0 mg（精確至0.01 mg）于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配成質(zhì)量濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：分別精密量取1.0 mL兩種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50 mL容量瓶中，乙腈定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度為2μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.2.2 GC條件

色譜柱：TR-PESTICIDE（30 m×0.25 mm，0.25μm）；進(jìn)樣方式：程序升溫不分流進(jìn)樣，大體積進(jìn)樣口：起始溫度60℃，以8℃/min升至280℃；載氣（He）：99.999%；柱溫采用程序升溫：初始溫度60℃，保持2 min，以30℃/min升至160℃，以5℃/min升至300℃，再以20℃/min升至310℃，保持1.5 min；柱流量1.3 mL/min；進(jìn)樣量：1μL。

1.2.3 MS-MS條件

離子源溫度：240℃；電離模式：電子電離源；質(zhì)譜傳輸線溫度280℃；溶劑延遲時(shí)間4.5 min；碰撞氣（Ar）壓力：1.5 mTorr；分析模式：定時(shí)選擇性反應(yīng)監(jiān)測（timing selective reaction monitoring，SRM）模式；定量方法：峰面積外標(biāo)法定量。

1.2.4樣品處理

準(zhǔn)確稱取水果果實(shí)勻漿10.0 g于50 mL的離心管中，加入10.0 mL乙腈，漩渦混勻器混勻30 s，加入3 g NaCl，再振蕩混勻10 min，4 000 r/min離心5 min，靜置1 min分層，取上清液于另一50 mL的離心管中；再往殘?jiān)锛尤?0.0 mL乙腈，重復(fù)上述步驟，合并2 次上清液，加入5 g無水硫酸鈉，混勻30 s，靜置1 min。準(zhǔn)確吸取10 mL上清液上全自動(dòng)濃縮儀（水浴溫度調(diào)節(jié)到40 ℃），氮吹濃縮至約2 mL，定容至2.0 mL；再放入0.5 g無水硫酸鈉、100 mg PSA和100 mg C18，振蕩，置漩渦混勻器上混和勻1 min，4 000 r/min離心5 min。取上清液進(jìn)行GC-MS-MS分析。

1.2.5基質(zhì)加標(biāo)工作曲線的制作

分別稱取10 g（精確到0.01 g）待測水果的空白樣品，按1.2.4節(jié)步驟進(jìn)行樣品提取與凈化，氮吹濃縮至近干時(shí)，依次加入5、25、50、100、250、500μL標(biāo)準(zhǔn)工作液，用乙腈定容至1.0 mL，即得質(zhì)量濃度分別為0.01、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg/mL的基質(zhì)加標(biāo)工作曲線。

2 結(jié)果與分析

2. 1提取溶劑的優(yōu)化

選用乙腈、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯4種作為提取溶劑進(jìn)行比較。通過在同一基質(zhì)中進(jìn)行的添加回收率測定實(shí)驗(yàn)，最終選擇了極性大、穿透力強(qiáng)、提取效率高的乙腈作為提取劑（表1）。

表1 不同提取溶劑的提取效果比較Table 1 Extraction efficiencies by several extraction solvents

2.2分散固相萃取條件的優(yōu)化

分散固相萃取的凈化吸附劑有很多種類，選擇2種離子交換吸附劑[PSA、磺酸型強(qiáng)陽離子交換劑（strong acid type cation exchange，SCX）]和2種惰性吸附劑[C18、石墨化炭黑]進(jìn)行篩選。SCX吸附劑以硅膠為基質(zhì)，鍵合有苯磺酸官能團(tuán)，易吸附樣品提取液中的陽離子，石墨化炭黑吸附劑能去除食品基質(zhì)中的色素和甾醇的影響，兩者對(duì)咪鮮胺和2,4,6-三氯苯酚的吸附作用較大，添加回收率較低（50%～80%），不適合使用；故選用對(duì)多糖、肽類（包括氨基酸）和色素有強(qiáng)吸附作用的PSA和對(duì)油脂等弱極性雜質(zhì)有較強(qiáng)保留作用的C18作為固相萃取組合進(jìn)行凈化處理。

本實(shí)驗(yàn)分別考察不同PSA和C18用量對(duì)凈化效率的影響，以在蘋果中添加水平為0.1 mg/kg的咪鮮胺進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。結(jié)果（表2和表3）表明，凈化過程中PSA的用量對(duì)蘋果中咪鮮胺的回收率有明顯影響，其回收率高低順序表現(xiàn)為100 mg PSA＞50 mg PSA＞200 mg PSA＞300 mg PSA＞無PSA；而添加100 mg的C18即可達(dá)到凈化效果，繼續(xù)添加C18，凈化效果無明顯改變；因此，100 mg PSA+100 mg C18可獲得最佳的回收率。

表2 PSA用量對(duì)咪鮮胺回收率的影響Table 2 Influence of PSA sorbent concentration on the recovery of prochloraz

表3 3CC1188用量對(duì)咪鮮胺回收率的影響Table 3 Influence of C18 sorbent concentration on the recovery of prochloraz

2.3 質(zhì)譜條件優(yōu)化

本方法采用GC-MS-MS的SRM模式進(jìn)行檢測，為了獲得最佳的質(zhì)譜條件以保證定性定量的準(zhǔn)確性，對(duì)各項(xiàng)質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。首先以全掃描方式測定其保留時(shí)間和選擇碎片離子（圖1），確定母離子，再采用產(chǎn)物離子掃描方式通過優(yōu)化碰撞能量獲得豐度比較高產(chǎn)物離子，確定2對(duì)離子對(duì)；最后采用SRM模式對(duì)待測物進(jìn)行定性定量分析。因此，經(jīng)過方法優(yōu)化可以得到較為理想的質(zhì)譜條件（表4）和分離效果，基本消除了基質(zhì)和樣品假陽性的干擾，大大提高了檢測靈敏度，且2對(duì)離子對(duì)的特征選擇確保了樣品的準(zhǔn)確定性。圖1為優(yōu)化條件下0.05 mg/L基質(zhì)加標(biāo)工作液的總離子流色譜圖。

圖1 基質(zhì)加標(biāo)工作液（質(zhì)量濃度均為0.05 mg/L）的總離子流圖Fig.1 Total ion chromatogram of spiked matrix working solution (at 0.05 mg/L）

表4 優(yōu)化后的多反應(yīng)監(jiān)測模式下的GC-MS-MS條件Table 4 Optimized conditions in the MRM mode for GC-MS-MS

2.4方法的線性范圍和定量限

為提高定量的準(zhǔn)確性，采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校正方法對(duì)基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行了補(bǔ)償。采用1.2.3節(jié)方法配制成0.01～1.0μg/mL系列質(zhì)量濃度的不同基質(zhì)加標(biāo)工作曲線，按1.2.2節(jié)和1.2.3節(jié)所述的GC-MS-MS條件進(jìn)樣，以定量離子的峰面積Y對(duì)質(zhì)量濃度X（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到不同基質(zhì)中咪鮮胺和2,4,6-三氯苯酚的線性方程分別為Y=-10 267.2+358.699X和Y=-54 548.9+11 296X，其相關(guān)系數(shù)r值分別為0.999 4和0.999 2，表明咪鮮胺和2,4,6-三氯苯酚在0.004～0.400 mg/kg范圍內(nèi)的線性關(guān)系均良好。根據(jù)實(shí)際添加實(shí)驗(yàn)測得，該方法對(duì)4種水果中多咪鮮胺和2,4,6-三氯苯酚的定量限分別為0.004 mg/kg和0.005 mg/kg。

2.5方法的回收率與精密度

本實(shí)驗(yàn)對(duì)番石榴、蘋果、荔枝、龍眼等水果進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，考察該方法的回收率與精密度。稱取上述幾種水果的空白樣品10 g各18份，在其中分別添加0.01、0.02、0.10 mg/kg 3個(gè)水平的咪鮮胺標(biāo)液，經(jīng)前處理后上GC-MS-MS分析，測定后計(jì)算回收率。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。咪鮮胺和2,4,6-三氯苯酚平均回收率分別為80.1%～101.5%和79.0%～97.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.8%～6.8%和2.0%～6.0%。

表5 咪鮮胺和2,4,6-三氯苯酚在水果中的添加回收率（ =6）Table 5 Recoveries of prochloraz and 2,4,6-trichlorophenol pesticides spiked in fruits ( = 6)

2.6實(shí)際樣品測定結(jié)果

取本地產(chǎn)的番石榴、荔枝、龍眼以及蘋果樣品各3份，去核搗碎后準(zhǔn)確稱取樣品各10 g，按1.2.4節(jié)方法進(jìn)行檢測，結(jié)果在一些番石榴、荔枝和蘋果樣品中檢出了咪鮮胺和2,4,6-三氯苯酚（圖2），其具體殘留量見表6。

圖2 陽性樣品1（A）和樣品2（B）的GC-MS-MS圖Fig.2 GC-MS-MS profiles of positive sample 1 (A) and sample 2 (B)

表6 實(shí)際樣品中咪鮮胺和2,4,6-三氯苯酚的殘留檢測結(jié)果Table 6 Contents of prochloraz and 2,4,6-trichlorophenol pesticides in real samples mg/kg

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)建立了基質(zhì)分散固相萃取-GC-MS-MS法快速測定水果中咪鮮胺及其代謝物2,4,6-三氯苯酚殘留量的方法。該方法具有簡便、快速、選擇性好、靈敏度高、抗基質(zhì)干擾能力強(qiáng)的特點(diǎn)，在0.004～0.400 mg/kg范圍內(nèi)具有良好的線性響應(yīng)，且在0.01、0.02、0.10 mg/kg添加水平下，兩種農(nóng)藥均有較好的回收率，適用于水果樣品中咪鮮胺及其代謝物殘留的定性和定量分析。

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Rapid Determination of Residues of Prochloraz and Its Metabolite 2,4,6-Trichlorophenol in Fruits Using Gas Chromatography with Tandem Mass Spectrometry

LU Junwen, LI Rong*, YANG Fang, HUANG Siyun, CHEN Lisi
(Zhongshan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Zhongshan 528403, China)

Purpose:To developa rapid method for the determination of residues of prochloraz and its metabolite, 2,4,6-trichlorophenol, in fruits using matrix dispersive solid-phase extraction and gas chromatography with tandem mass spectrometry (GC-MS-MS). Methods:Samples were extracted with acetonitrile, cleaned by matrix dispersive solid-phase extraction using PSA and C18, detected by GC-MS-MS under multiple reaction monitoring mode, and quantified by an external standard method using matrix-match standard solution. Results:In the linear range of 0.004-0.400 mg/kg, the correlation coefficients for prochloraz and 2,4,6-trichlorophenol were 0.999 4 and 0.999 2, respectively. Their average recoveries at spiked levels of 0.01, 0.02 and 0.10 mg/kg were 80.1%-101.5%and 79.0%-97.4%with relative standard deviations of 2.8%-6.8%and 2.0%-6.0%, respectively, and their limits of quantification (LOQ) (RSN= 10) were 0.004 and 0.005 mg/kg, respectively. Conclusions:The proposed method is simple and sensitive with a wide range of measurement, and can be suitable for the analysis of prochloraz and 2,4,6-trichlorophenol residues in fruits.

gas chromatography with tandem mass spectrometry (GC-MS-MS); matrix dispersive solid-phase extraction; prochloraz; 2,4,6-trichlorophenol; fruit; residue

TS255.7

A

1002-6630（2015）12-0213-05

10.7506/spkx1002-6630-201512040

2014-08-20

廣東檢驗(yàn)檢疫局科技計(jì)劃項(xiàng)目（2013GDK27）；國家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目（2015IK260）

盧俊文（1981—），男，主管藥師，學(xué)士，研究方向?yàn)槭称贩治黾疤烊恢参锾崛?。E-mail：dutylu@163.com

*通信作者：李蓉（1969—），女，高級(jí)工程師，碩士，研究方向?yàn)槭称钒踩珯z測技術(shù)。E-mail：lir@zs.gdciq.gov.cn