微波法合成SiC 納米線及其光致發(fā)光性質(zhì)

黃 珊，王繼剛，3，劉 松，張玥晨，錢 柳，梁 杰

(1.東南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇省先進(jìn)金屬材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京 211189;2.東南大學(xué)-張家港工業(yè)技術(shù)研究院，江蘇 張家港 215628;3.西藏民族大學(xué)，陜西 咸陽(yáng) 712082)

1 前言

SiC 具有高強(qiáng)度、高楊氏模量、高熱導(dǎo)率和耐腐蝕、抗氧化等優(yōu)異特性，在航空航天等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用［1］。此外，SiC 還具有高的禁帶寬度/臨界擊穿電場(chǎng)、小的介電常數(shù)和較高的電子飽和遷移率，以及抗輻射能力強(qiáng)、機(jī)械性能好等特性，可廣泛地應(yīng)用于晶體管、傳感器等，是重要的半導(dǎo)體材料。SiC 作為塊體材料時(shí)是間接帶隙半導(dǎo)體［2］，但作納米材料時(shí)，其帶隙也具有直接帶隙的特點(diǎn)，發(fā)光強(qiáng)度可明顯提高，表現(xiàn)出更優(yōu)異的特性，在微電子及光電領(lǐng)域，SiC 納米線具有更為廣闊的應(yīng)用前景［3］。目前，研究者已提出多種制備SiC 納米線的方法。模板法［4，5］可制備出SiC 納米線，但由于模板的尺寸限制，不能靈活制備出多種尺寸的納米線。利用溶膠-凝膠法［6］，可制備出竹節(jié)或鏈珠狀等特殊形貌的納米線，但前驅(qū)體準(zhǔn)備過程相對(duì)復(fù)雜。盡管GaN［7］催化劑的添加使前驅(qū)體的準(zhǔn)備過程簡(jiǎn)化，但同時(shí)也在產(chǎn)物中引入了雜質(zhì)而影響SiC 納米線的純度。電弧直流放電法［8］可有效制備SiC 納米線，方法簡(jiǎn)易，但過程不可控。微波技術(shù)已成為制備功能材料的重要方法。區(qū)別于傳統(tǒng)加熱方式，微波加熱具有速率快、選擇性高、加熱均勻、熱慣性小以及節(jié)能環(huán)保等諸多優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，在微波電磁場(chǎng)的作用下，有利于降低反應(yīng)活化能，合成得到一些傳統(tǒng)方法難以獲取的新材料。盧斌等利用硅粉和酚醛樹脂作為原料，借助于微波加熱制備出SiC 納米線［9］。但制備過程中需消耗較多的氬氣，并需對(duì)酚醛樹脂進(jìn)行炭化活化處理，且所得納米線的直徑較粗，達(dá)到90-100 nm。尉國(guó)棟等利用微波輔助加熱法，制備出SiC 一維納米材料［10］，其具有較為理想的光致發(fā)光和場(chǎng)發(fā)射等特性。但原材料成分相對(duì)復(fù)雜，除需要利用水解正硅酸乙酯的乙醇溶液獲取單分散的SiO2之外，也要對(duì)活性炭等進(jìn)行相應(yīng)的炭化預(yù)處理。此外，800 W 的微波功率限制了SiC 納米材料的產(chǎn)率(5 g 原料僅能得到1.2 g 左右的產(chǎn)物)［10］。

筆者利用市售的人造石墨粉、硅粉和二氧化硅作為碳源和硅源，直接在真空微波條件下加熱，在無模板、無基底、無催化劑等條件下，快速高效地制備出大量直徑較細(xì)的SiC 納米線，并探索其光致發(fā)光特性以及微波法合成SiC 納米線的微觀結(jié)構(gòu)與其光學(xué)特性之間的相關(guān)性。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 原材料

人造石墨粉(上海華誼集團(tuán)華原化工有限公司):純度99.85%，粒徑約為30 μm;硅粉(山東濰坊華昌金屬材料有限公司):純度99.99%，粒徑約為75 μm;二氧化硅(西隴化工股份有限公司):質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0%，分析純。

2.2 SiC 納米線的微波加熱制備

以Si∶C 的原子比為1∶1.2 的比例，稱量并均勻混合硅粉、二氧化硅和人造石墨粉，其中SiO2∶Si 的摩爾比為1∶1。稱取20 g 上述樣品并移入150 mL的剛玉坩堝，放置于NJZ4-3 型微波真空燒結(jié)爐(南京杰全微波設(shè)備有限公司)的多模諧振腔中心。工藝參數(shù):微波頻率為2.45 GHz;加熱功率為3.0 kW 左右;反應(yīng)溫度1480 ℃;保溫時(shí)間80 min;爐腔內(nèi)真空度約20 kPa。利用Retek 光學(xué)測(cè)溫計(jì)進(jìn)行測(cè)溫。制備結(jié)束后，樣品隨爐冷至室溫取出。

2.3 分析測(cè)試

利用Sirion 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(荷蘭FEI公司)及GENESIS 60S 能譜分析儀(美國(guó)EDAX.Co)對(duì)樣品進(jìn)行形貌觀察與成分分析。利用Tecnai G2 型透射電鏡(荷蘭FEI 公司)對(duì)樣品進(jìn)行透射形貌觀察及晶體結(jié)構(gòu)表征。采用X’TRA 型X 射線衍射(瑞士ARL 公司)對(duì)樣品進(jìn)行物相分析，測(cè)試條件:室溫，Cu 靶，波長(zhǎng)0.154 nm，輸出功率2.2 kW，步長(zhǎng)為0.04°。

利用日立F-7000 熒光分光光度計(jì)(日本株式會(huì)社日立高新技術(shù)那珂事業(yè)所)，在室溫下測(cè)試并分析對(duì)樣品的光致發(fā)光光譜(PL)譜。測(cè)試條件:激發(fā)光波長(zhǎng)240 nm，掃描速率1 200 nm/min，狹縫10 nm，光電倍增管電壓400 V，響應(yīng)時(shí)間0.002 s，濾光片290 nm。

3 結(jié)果與討論

3.1 合成產(chǎn)物的物相組成及微觀形貌

對(duì)所得樣品進(jìn)行初步觀察可發(fā)現(xiàn)，與反應(yīng)前的灰黑色原料相比(圖1a)，坩堝中樣品的斜剖面呈現(xiàn)出三種色澤(圖1b)。其中灰綠和亮綠部分的樣品可初步推斷為SiC，而坩堝下層的黑色部分則為殘留少量未反應(yīng)完全的人造石墨。由圖1b 可見，亮綠色粉末主要集中在坩堝上層中部(a 處)，灰綠色粉末則大量分布于坩堝的中下部(b 處)。粉體材料的色澤與其粒度之間有著一定的聯(lián)系。顆粒的尺寸越小，對(duì)光的散射和吸收越強(qiáng)烈。由此可推測(cè)，坩堝中灰綠色部分樣品的尺寸應(yīng)小于亮綠部分。同時(shí)，通過與初始狀態(tài)相比可發(fā)現(xiàn)，絕大多數(shù)的原料都轉(zhuǎn)化成SiC，產(chǎn)物中綠色粉末的產(chǎn)率可達(dá)到70%以上。

圖1 反應(yīng)前后樣品對(duì)比照片:(a)反應(yīng)原料和(b)合成產(chǎn)物在陶瓷坩堝中分布照片F(xiàn)ig.1 Photos of samples before and after reactions:(a)photo of the raw materials and(b)the distribution morphology of as-grown products in the crucible.

圖2 為坩堝中亮綠和灰綠樣品相應(yīng)的XRD 表征圖譜。36.0°、41.8°、60.4°、72.1°和75.9°等處皆出現(xiàn)了β-SiC 的特征峰(JCPDF Card No:29-1129)，分別對(duì)應(yīng)于β-SiC 的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)面，證實(shí)了SiC 的生成。在34.1°左右出現(xiàn)的小峰則對(duì)應(yīng)于堆垛層錯(cuò)缺陷［11］，表明β-SiC 中形成了類似6H-SiC 的結(jié)構(gòu)。此外，灰綠色樣品(圖1b中b 處)的XRD 譜圖上還存在著石墨(JCPDF card No:75-1621)和SiO2(JCPDF card No:42-1401)相，而亮綠樣品(圖1b 中a 處)則表現(xiàn)為較為純凈的單相β-SiC。因此，灰綠色樣品的色澤可能還受到石墨和SiO2等相的影響。對(duì)灰綠色粉末進(jìn)行氧化處理，產(chǎn)物的質(zhì)量及體積均未見明顯減少，結(jié)合圖1 中原料和產(chǎn)物的形貌質(zhì)量對(duì)比，以及圖2 中各成分衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度可知，殘留的石墨很少，且大多數(shù)原料已轉(zhuǎn)化為β-SiC。

圖3 為合成產(chǎn)物的SEM 微觀形貌，其中(a)、(b)分別對(duì)應(yīng)于圖1b 中亮綠和灰綠色粉末樣品。SEM 照片顯示，亮綠色產(chǎn)物主要是直徑可達(dá)150 nm左右的納米棒(圖3a)，而灰綠色粉末則主要是直徑約為20-30nm 的納米線(圖3b)，與圖1 的初步分析一致。利用EDS 能譜儀的成分鑒別可確認(rèn)(圖4 及表1)，這些納米線均由SiC 組成。由SEM 可看出，在亮綠色樣品中還存在著微米級(jí)尺度的晶粒(圖3c)，且表面殘留有清晰的生長(zhǎng)臺(tái)階等結(jié)構(gòu)特征，符合“基于光滑界面的二維形核-層狀生長(zhǎng)機(jī)制”［12］。結(jié)合EDS 能譜分析，可確認(rèn)這些結(jié)晶良好的顆粒為SiC 晶粒。由此可知，反應(yīng)制得的β-SiC 以納米線和微米顆粒兩種形式存在。另外，在淺綠色產(chǎn)物中也存在少量塊狀物(圖3b 左側(cè))，其形貌與圖3c 中的SiC 晶粒明顯不同，EDS 能譜分析表明其中C、Si、O 元素含量都較高，可能是未反應(yīng)完全的人造石墨粉，以及包覆在其表面的SiO2。

圖2 反應(yīng)產(chǎn)物的XRD 圖譜Fig.2 XRD patterns of the samples.

值得注意的是，處于坩堝上部亮綠色樣品中的SiC 納米棒和微米級(jí)晶粒表面光滑潔凈(圖3)，借助于EDS 分析發(fā)現(xiàn)(圖4 和表1)，SiC 納米棒和微米級(jí)晶粒的元素含量相似，且氧含量明顯低于灰綠色樣品中的纖維狀SiC 納米線。結(jié)合XRD 可知，處于坩堝上部的產(chǎn)物較為純凈，且所得SiC 納米棒或晶粒的氧化不明顯。而處于坩堝中部的SiC 納米線表面粗糙(圖3b)，除了表面噴金的影響之外，其氧含量達(dá)8.69%，表明SiC 納米線的表面受到了氧化，形成了SiC/SiO2同軸納米線。而SiC/SiO2同軸納米線的獲取，不僅可在SiC 納米線的表面形成保護(hù)膜，而且可以調(diào)節(jié)SiC 納米線的帶隙［13］，在半導(dǎo)體的應(yīng)用中有著重要的意義。

圖3 不同形貌SiC 的SEM 照片:(a)亮綠處樣品中的SiC 納米棒;(b)灰綠處樣品中的SiC 納米線;(c)亮綠處樣品中的SiC 晶粒Fig.3 SEM images of the samples:(a)nanowires existed in bright-green zone;(b)nanowires existed in grey-green zone and (c)micro-crystals existed in bright-green zone.

圖4 不同形貌SiC 的EDS 能譜分析:(a)亮綠處SiC 納米棒的EDS 譜;(b)亮綠處SiC 微米級(jí)晶粒的EDS 譜及(c)灰綠處SiC 納米線的EDS 譜圖Fig.4 EDS patterns of SiC characterized with different morphology:(a)coarse SiC nano-rods in bright-green zone;(b)SiC micro-particles in the bright-green zone and(c)fine SiC nanowires in the grey-green zone.

表1 圖4 中不同形貌SiC 對(duì)應(yīng)的EDS 圖譜Table 1 Corresponding element contents of the EDS patterns in Fig.4.

圖5 是灰綠色產(chǎn)物的TEM 照片。由圖5a 可知，β-SiC 納米線中存在著大量的層錯(cuò)，納米線沿著β-SiC 的＜111 ＞面生長(zhǎng)。由圖5b 可看出，SiC 納米線的表面附著一層約2 nm 薄膜，組成為無定型態(tài)的SiO2。而這些SiO2可能來自于高溫下SiC 表面的原位氧化。圖5b 中的傅里葉變換(FFT)及圖5c 中清晰顯示的原子層面，表明SiC 納米線的結(jié)晶良好。圖5c 為圖5b 的進(jìn)一步放大照片，兩組相互平行的晶面條紋的間距分別為0.15 nm 和0.25 nm，分別對(duì)應(yīng)于β-SiC 體材料的(220)和(111)的晶面間距［10］，此結(jié)果與前述XRD 的結(jié)果吻合。

3.2 SiC 的合成機(jī)制

根據(jù)制備方法，以及原材料組成等的不同，SiC的合成機(jī)制主要包括氣液固(VLS)機(jī)制［14］、氣固(VS)［15］機(jī)制、固液固(SLS)機(jī)制［16］和氧化輔助(OAG)機(jī)制［17］等。制備條件中含有石墨粉、硅粉和二氧化硅，未使用鐵/鎳或GaN 等催化劑，且產(chǎn)物中未見熔融痕跡。因此所得SiC 的形成遵從氣固(VS)機(jī)制［15］，即SiC 納米線或微米級(jí)晶粒的合成是通過下列反應(yīng)獲得:對(duì)于坩堝中不同形貌SiC 的分布差異，與微波加熱條件下SiC 的形成機(jī)制及坩堝內(nèi)的溫度場(chǎng)分布有關(guān)。位于坩堝上層的樣品，不僅溫度較低，同時(shí)還由于其暴露于真空環(huán)境中，基元反應(yīng)過程中形成的CO、SiO 等氣態(tài)中間產(chǎn)物易擴(kuò)散到真空微波諧振腔中，在VS 機(jī)制下使得SiC 納米線的生長(zhǎng)速率受到限制，僅能獲得直徑較粗的納米棒或尺寸達(dá)到微米級(jí)的SiC 晶粒。通過SEM 及EDS 分析結(jié)果表明，納米棒和微米晶的氧化現(xiàn)象不明顯。

圖5 灰綠色產(chǎn)物中β-SiC 納米線的TEM 照片:(a)納米線的TEM 圖像和SAED 花樣;(b)納米線的HR-TEM 圖像和FFT 花樣及(c)圖5b 中納米線的進(jìn)一步放大圖像Fig.5 TEM images of the grey-green sample:(a)TEM image and SAED pattern of the nanowires;(b)HR-TEM image and FFT pattern of the nanowires;(c)further magnified image of the nanowires showed in Fig.5b.

處于坩堝中部的樣品，熱處理過程中形成的CO 和SiO 等氣態(tài)中間產(chǎn)物在擴(kuò)散逃逸之前，CO 不僅可通過反應(yīng)(5)快速形成直徑僅為20～30 nm 的SiC 納米線，也可導(dǎo)致納米線表面通過下述反應(yīng):SiC +2CO=SiO2+3C 而形成SiO2氧化膜［16］，從而導(dǎo)致SiC/SiO2同軸納米線的生成。由于坩堝下部的石墨粉，在原位合成反應(yīng)過程中與產(chǎn)物混雜在一起而難以分離，因此灰綠色樣品的XRD 譜圖中出現(xiàn)殘余的石墨粉的特征峰。此外，溫度是影響納米線產(chǎn)量及形貌的重要因素，在更高溫的反應(yīng)溫度場(chǎng)中，SiC 納米線的形成和生長(zhǎng)速率較快，導(dǎo)致在高溫區(qū)產(chǎn)物中納米線產(chǎn)量更高［18］，并且SiC 沿?fù)駜?yōu)方向生長(zhǎng)更快，故處于坩堝偏下層位置的淺綠色粉末中含納米線量多且細(xì)。

3.3 光致發(fā)光特性

圖6 為亮綠色和灰綠色產(chǎn)物分別經(jīng)240 nm 的光激發(fā)測(cè)得的PL 譜圖。盡管兩種β-SiC 在形貌尺寸方面存在著較為明顯的差異，但都在390 nm(3.19 eV)左右出現(xiàn)明顯的發(fā)射峰。β-SiC 的本征帶隙約為2.23 eV，在PL 譜上的本體發(fā)射峰波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)于557 nm。相對(duì)SiC 體材料而言，SiC 納米材料的發(fā)射峰多位于410～470nm，并將其藍(lán)移歸結(jié)為納米材料的尺寸效應(yīng)［19］，以及存在的堆垛層錯(cuò)、氧空位等缺陷所致。與文獻(xiàn)中報(bào)道的SiC 納米線陣列(430 nm)［20］、納米管(517 nm)［21］、納米晶(450 nm)相比較，所得樣品的PL 譜發(fā)生了更為明顯的藍(lán)移。結(jié)合TEM 和XRD 的分析可知，所得β-SiC 納米線中存在著大量的堆垛層錯(cuò)，且相鄰層錯(cuò)間厚度僅為2～4 nm，接近于β-SiC 的玻爾半徑尺寸(2.7 nm)，從而產(chǎn)生量子限域效應(yīng)，使發(fā)射峰發(fā)生了明顯的藍(lán)移。

圖6 不同形貌β-SiC 的室溫PL 譜圖Fig.6 Room temperature PL spectra of different β-SiC specimens.

需要注意的是，這里的量子限域效應(yīng)并非由于納米線本身的尺寸造成，一方面是由于得到的納米線的直徑絕大多數(shù)在20 nm 以上，不會(huì)顯著產(chǎn)生這種效應(yīng);另一方面是在相關(guān)報(bào)道文獻(xiàn)中，不同尺寸的樣品測(cè)試得到的PL 發(fā)射峰并無明顯差異，故排除了納米線本身產(chǎn)生的量子限域效應(yīng)的可能。另一種可能是，同軸納米線內(nèi)部及界面處的缺陷可能造成局部的晶體結(jié)構(gòu)重排而得到SiC 多型體，如4H 或6H-SiC，從而表現(xiàn)390 nm 左右的峰。這種明顯的藍(lán)移有助于在更寬的頻域?qū)iC 半導(dǎo)體材料進(jìn)行設(shè)計(jì)和應(yīng)用。

此外，亮綠色樣品位于528.6 nm 的發(fā)射峰，可歸因于微米級(jí)β-SiC 晶粒的本征發(fā)光。由SEM 觀察及XRD 分析可知，灰綠色SiC 納米線中同時(shí)存在著石墨粉和SiO2等成分，但石墨粉為導(dǎo)體，在PL 譜中無發(fā)射峰;SiO2為絕緣材料，其帶隙高達(dá)8.9 eV，如對(duì)應(yīng)于PL 譜則應(yīng)在140 nm 出峰。故圖6 中灰綠色粉末的PL 譜圖中僅在389.6 nm 處出現(xiàn)β-SiC 納米線的發(fā)射峰。

4 結(jié)論

以人造石墨粉、硅粉和二氧化硅為原料，無需使用催化劑，在1480 ℃、4 kW、80 min 的微波真空輻照條件下，即可快速高效地合成β-SiC 納米線，產(chǎn)率達(dá)到70%以上。產(chǎn)物有灰綠色和亮綠色兩種?；揖G色粉末中β-SiC 納米線直徑小、產(chǎn)量大、表面粗糙，且表面包覆約2 nm 的無定型態(tài)SiO2薄膜;而亮綠色粉末中β-SiC 納米棒直徑大、產(chǎn)量小、表面光滑，并夾雜有微米級(jí)SiC 晶粒。所合成的β-SiC 納米線沿＜111 ＞方向生長(zhǎng)，形成遵循VS 反應(yīng)機(jī)制。在室溫下用240 nm 的光可以激發(fā)出390 nm 左右的發(fā)射峰。

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