化肥中氮和氯連續(xù)檢測方法試驗(yàn)

孫彩麗

摘要：為提高化肥中氮和氯的檢測效率，將常用的甲醛檢測法和莫爾檢測法結(jié)合起來，對氮和氯進(jìn)行連續(xù)性檢測。對比試驗(yàn)結(jié)果表明：與標(biāo)準(zhǔn)測定方法相比，此法檢測結(jié)果相對準(zhǔn)確，檢測條件容易控制，有很強(qiáng)的可行性。

關(guān)鍵詞：氮；氯；試驗(yàn)；化肥；連續(xù)檢測

中圖分類號(hào)：S14-33 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-1161（2016）05-0005-02

目前，檢測氮、氯元素時(shí)一般是將兩種元素的檢測分開進(jìn)行，分別進(jìn)行稱樣和檢測。整個(gè)檢測過程所需時(shí)間相對較長，而且需要對檢測條件和環(huán)境進(jìn)行嚴(yán)格控制。為此，通過試驗(yàn)測試甲醛檢測法和莫爾檢測法相結(jié)合的形式，并進(jìn)行對照分析，旨在提升化肥中氮和氯的檢測效率。

1 檢測原理

對化肥中氮和氯等成分進(jìn)行檢測，主要是根據(jù)相關(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理進(jìn)行。在適量的樣品中加入甲醛溶液，甲醛會(huì)與樣品發(fā)生反應(yīng)，最終生成甲基四胺和酸，然后以酚酞為指示劑，用已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成酸。其具體的化學(xué)反應(yīng)方程式為：

滴定至終點(diǎn)后的溶液再以鉻酸鉀為指示劑，以硝酸銀為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。因?yàn)槁然y的溶解度比鉻酸銀小，所以當(dāng)出現(xiàn)磚紅色鉻酸銀沉淀時(shí)，指示達(dá)到滴定終點(diǎn)，化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

2 試劑

0.1 mol/L NaOH（AR）：按照GB/T601-2002配制；0.1 mol/L AgNO3（AR）：按照GB/T601-2002配制；甲醛溶液（25%）：按照GB/T3600-2000配制；酚酞（1%乙醇溶液）；甲基紅（0.1%的乙醇溶液）；鉻酸鉀指示劑（5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液）；pH 8.5的參比溶液：按照GB/T3600-2000配制。

3 檢測方法

稱取0.2 g制備好的樣品（精確至0.000 2 g），置于250 mL錐形瓶中，加入約40 mL水使樣品溶解后，加入一滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉（0.1 mol/L）或硫酸（0.1 mol/L）調(diào)節(jié)溶液使呈橙色。然后加入3 mL 25%的甲醛溶液，再加入2～3滴酚酞指示劑，搖勻，靜置5 min，用0.1 mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色與pH8.5參比溶液所呈現(xiàn)的顏色相同，且1 min內(nèi)顏色不消失時(shí)即為滴定終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。根據(jù)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的凈體積和濃度計(jì)算樣品中的氮含量。

在滴定過氮的溶液中加入1 mL 5%的K2CrO4 溶液，不斷搖動(dòng)下，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)磚紅色沉淀即為滴定終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。根據(jù)消耗的AgNO3溶液凈體積和濃度計(jì)算樣品中的氯含量。

上述檢測方法與標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的測定結(jié)果見表1。

應(yīng)用上述試驗(yàn)方法和標(biāo)準(zhǔn)檢測方法進(jìn)行多次試驗(yàn)，將所得的氮和氯含量進(jìn)行對比可以看出，與標(biāo)準(zhǔn)檢測方法相比，甲醛檢測法與莫爾檢測法相結(jié)合的新方法不存在結(jié)果誤差，說明此檢測方法具有準(zhǔn)確性、可行性。

4 結(jié)論

莫爾檢測法是一種最為常見的氯離子檢測方法，將其與甲醛檢測方法有效融合，對化肥中氮和氯含量進(jìn)行檢測，是一種非常有效的方法，操作簡單，精確度也很高。同時(shí)，此方法對檢測條件并沒有過多要求，操作人員容易控制，適用性非常強(qiáng)。盡管甲醛溶液檢測方法與莫爾檢測法并不需要過多的檢測條件，但是試驗(yàn)樣品質(zhì)量一定要達(dá)到十分精確的程度，否則會(huì)影響計(jì)算結(jié)果。

參考文獻(xiàn)

[1] 張新.化肥中氮和氯的檢測方法[J].決策與信息，2015（15）：174.

[2] 紅紅，那順烏力吉.淺談檢驗(yàn)化肥質(zhì)量和辨別化肥種類簡易方法[J].內(nèi)蒙古石油化工，2014（1）：65-66.

[3] 呂文濤.提高化肥分析檢驗(yàn)準(zhǔn)確度方法的探討[J].中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2011（12）：19.

Abstract： In order to increase the efficiency of detecting nitrogen and chlorine in chemical fertilizer， the common formaldehyde detection method and Mol detection method were combined to make continuous detection of nitrogen and chlorine. The results of the contrast test showed that： Compared with standard detection method， the result from this detection method is relative accuracy， and the detection condition is easy to control， therefore it has great feasibility.

Key words： nitrogen； chlorine； experiment； chemical fertilizer； continuous detection