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    HPLC 法測定前列安通膠囊中鹽酸小檗堿的含量

    2012-10-15 06:52:38媛,崔
    淮海醫(yī)藥 2012年2期
    關(guān)鍵詞:小檗黃柏鹽酸

    王 媛,崔 彥

    前列安通膠囊由黃柏、赤芍等八味中藥組成,具有清熱利濕,活血化瘀的功效,用于濕熱瘀阻證,癥見:尿頻、尿急、排尿不暢,小腹脹痛等癥,臨床療效確切。處方中黃柏為君藥,鹽酸小檗堿為活性成分。目前文獻(xiàn)報(bào)道測定方法有薄層掃描法[3]和HPLC法[2]。由于薄層掃描法存在準(zhǔn)確性低、重現(xiàn)性差等缺點(diǎn),因此,本實(shí)驗(yàn)采用HPLC 法測定黃柏中的鹽酸小檗堿,為有效地控制復(fù)方制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    儀器:Agilent 1100高效液相色譜儀;MWD紫外檢測器;Sartorius BP211D型電子天平;HENGAO-HU10260B型超聲儀。試藥:鹽酸小檗堿對照品購自中國藥品生物制品檢定所(批號(hào):110713–200208);乙腈(色譜純);水(超純水);其余試劑勻?yàn)榉治黾?。前列安通膠囊由連云港市第一人民醫(yī)院藥房提供。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:X– Terra C18(250×4.6 mm,5 μm),WATERS公司;流動(dòng)相:乙腈 -0.5‰磷酸水溶液(27∶73);檢測波長265 nm;柱溫30℃。

    2.2 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 在上述條件下,測定樣品中鹽酸小檗堿的含量,以鹽酸小檗堿峰計(jì)算理論塔板數(shù)大于6 000,分離度大于2,已達(dá)到基線分離。為確保定量分析的準(zhǔn)確,在系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)中鹽酸小檗堿的理論塔板數(shù)不得低于4 000。

    2.3 對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品適量,加甲醇制成每1 ml含35 μg的溶液,即得。液相圖譜見圖1。

    2.4 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物,研細(xì),取約0.1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,密塞,精密加入50%甲醇50 ml,稱定重量,超聲(功率250 W,頻率40 KHz)處理30 min,放冷,稱定重量,加50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液作為供試品溶液。液相圖譜見圖2。

    2.5 陰性供試品溶液的制備 按處方比例,除去黃柏藥材,相同制備方法制得陰性供試品溶液。進(jìn)樣,記錄,結(jié)果其他藥材對鹽酸小檗堿含量測定無干擾。液相圖譜見圖3。

    2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對照品8.94 mg,置50 ml量瓶中,加50%甲醇溶解并定容至刻度,搖勻。得濃度為0.1788 mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液,分別精密吸取上述溶液1 ml,2 ml,4 ml,6 ml,10 ml,置100 ml容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。分別取10 μl注入液相色譜儀,記錄相應(yīng)的峰面積。以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程 Y=35.949X -15.135,r=0.9998。結(jié)果表明,鹽酸小檗堿在 17.88 ~178.8 μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

    2.7 精密度試驗(yàn) 精密吸取對照品溶液(35.76 μg/ml)10 μl,重復(fù)進(jìn)樣6次,測得峰面積,計(jì)算 RSD為0.22%(n=6)。

    2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取本品(批號(hào):090615)內(nèi)容物0.1 g,精密稱定,按正文含量測定項(xiàng)下黃柏的供試品溶液制備方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液 10 μl,分別第 0、1、2、3、6、12 h進(jìn)樣1次,共進(jìn)樣6次,測定峰面積,計(jì)算RSD為1.66%(n=6)。結(jié)果表明鹽酸小檗堿峰面積在12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.9 重復(fù)性試驗(yàn) 取本品(批號(hào):090615)內(nèi)容物0.1 g,精密稱定5份,按正文含量測定項(xiàng)下黃柏的供試品溶液制備方法制備供試品溶液,測定,結(jié)果鹽酸小檗堿平均含量為17.01 mg/g,RSD 為 0.31%(n=5)。

    2.10 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的本品內(nèi)容物(批號(hào):090615;含量:17.01 mg/g)0.05 g,精密稱定 5 份,分別精密加入鹽酸小檗堿對照品溶液(36.8 μg/ml,50%甲醇溶解)25 ml及50%甲醇25 ml,超聲處理30 min,放冷,稱重,50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液,進(jìn)樣,測定。結(jié)果鹽酸小檗堿平均加樣回收率為99.74%,RSD為0.96%。結(jié)果見表1。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.11 樣品含量測定 取5批前列安通膠囊,按正文含量測定項(xiàng)下黃柏的供試品溶液制備方法制備供試品溶液。分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測定,計(jì)算含量,結(jié)果見表2。

    表2 樣品中鹽酸小檗堿的含量測定結(jié)果(n=5)

    3 討論

    3.1 提取方法的選擇 分別采用甲醇、50%甲醇、乙醇、50%乙醇、水,超聲、回流的不同方法對樣品進(jìn)行提取考察,以選擇合適的提取方法,結(jié)果幾種提取方法中以50%甲醇超聲提取效果最佳,方法簡便可靠。

    3.2 流動(dòng)相的選擇 參考中國藥典標(biāo)準(zhǔn)[3]對乙腈-磷酸的不同比例進(jìn)行考察,結(jié)果表明乙腈–0.5‰磷酸水溶液(27:73)對樣品的分離效果最佳,保留時(shí)間適宜。

    3.3 結(jié)果評價(jià) 試驗(yàn)結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)所采用測定方法測定鹽酸小檗堿,重現(xiàn)性良好,回收率較高,且在該色譜條件下,鹽酸小檗堿進(jìn)樣精密度良好,故該法結(jié)論可靠,可作為前列安通膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

    [1]甄麗萍,張 波.薄層掃描法測定胃消渴膠囊中鹽酸小檗堿的含量[J].黑龍江醫(yī)藥,2004,17(5):321-322.

    [2]陳曉軍,曹新榮,郭五保,等.HPLC測定胃舒泰膠囊中鹽酸小檗堿的含量[J].西北藥學(xué)雜志,2005,20(6):251-252.

    [3]中國藥典二部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:640.

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