全脂米糠過(guò)氧化物酶擠壓鈍化參數(shù)研究

高 洋 肖志剛,2 劉海飛 楊祎晨 梁志家 田娟娟

(東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院1，哈爾濱 150030)(沈陽(yáng)師范大學(xué)糧食學(xué)院2，沈陽(yáng) 110034)(東方集團(tuán)糧油食品有限公司3，哈爾濱 150000)

全脂米糠過(guò)氧化物酶擠壓鈍化參數(shù)研究

高 洋1肖志剛1,2劉海飛1楊祎晨1梁志家3田娟娟3

(東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院1，哈爾濱 150030)(沈陽(yáng)師范大學(xué)糧食學(xué)院2，沈陽(yáng) 110034)(東方集團(tuán)糧油食品有限公司3，哈爾濱 150000)

利用擠壓穩(wěn)定化方法處理全脂米糠，探索擠壓加工參數(shù)對(duì)滅酶效果的影響規(guī)律。以擠壓機(jī)機(jī)筒溫度、物料含水率、螺桿轉(zhuǎn)速、模孔直徑為考察因素，過(guò)氧化物酶殘余酶活力為評(píng)價(jià)指標(biāo)，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行響應(yīng)面研究，試驗(yàn)結(jié)果表明，擠壓工藝的因素排序?yàn)闄C(jī)筒溫度>物料含水率>螺桿轉(zhuǎn)速>?？字睆?，在機(jī)筒溫度135 ℃，物料含水率22.5%，螺桿轉(zhuǎn)速130 r/min，?？字睆? mm的擠壓條件下，過(guò)氧化物酶殘余酶活達(dá)到最小值0.53%，鈍化效果較好，過(guò)氧化物酶殘余酶活低于微波法，穩(wěn)定化程度較高。SEM電鏡結(jié)果顯示，擠壓處理使米糠的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生復(fù)雜變化，更加易于人體的消化吸收。

擠壓 全脂米糠 過(guò)氧化物酶 穩(wěn)定性

米糠是稻谷加工中的主要副產(chǎn)品，含有稻米中64%的重要營(yíng)養(yǎng)成分，米糠富含蛋白質(zhì)、脂肪、膳食纖維等營(yíng)養(yǎng)物和脂多糖、谷維素等生理活性物質(zhì)[1-2]，已有報(bào)道顯示米糠具有降血糖、降血脂、預(yù)防癌癥等保健功能[3-4]。我國(guó)米糠資源豐富，但由于新鮮米糠剝落后在脂肪水解酶和過(guò)氧化物酶等活性酶的作用下極易酸敗，不耐貯存，使得米糠一直作為飼料應(yīng)用于畜牧領(lǐng)域，資源浪費(fèi)嚴(yán)重[5-7]。穩(wěn)定后的米糠因其關(guān)鍵酶被鈍化，保質(zhì)期延長(zhǎng)，可應(yīng)用于食品領(lǐng)域及全谷物食品中。

米糠穩(wěn)定化處理是一個(gè)降低酶活力同時(shí)營(yíng)養(yǎng)成分復(fù)雜變化的過(guò)程，米糠經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化處理，不僅要求關(guān)鍵酶活力受到足夠的抑制，還需要盡可能的提升或保留自身的營(yíng)養(yǎng)成分，常見(jiàn)的米糠穩(wěn)定化方法有干熱法、酶法、冷藏法、微波法、化學(xué)處理法及擠壓膨化法等[8-11]。目前，利用冷藏法及酶法進(jìn)行穩(wěn)定化處理，獲得米糠保存一個(gè)月即發(fā)生酸敗變質(zhì)，難以實(shí)現(xiàn)米糠的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用；干熱法、化學(xué)處理法穩(wěn)定化全脂米糠，關(guān)鍵酶鈍化效果較差，獲得穩(wěn)定化米糠保質(zhì)期最高僅可達(dá)3個(gè)月，穩(wěn)定化程度較低。

擠壓膨化是一門(mén)新興技術(shù)，將該技術(shù)應(yīng)用于穩(wěn)定化米糠經(jīng)濟(jì)有效[12]，適合工業(yè)生產(chǎn)，不僅能夠抑制酶的活性，延長(zhǎng)米糠貯藏性能，且營(yíng)養(yǎng)素?fù)p失小，利于人體消化吸收[13-15]。過(guò)氧化物酶是最耐熱酶類，可作為熱處理是否充分的指標(biāo)酶，當(dāng)米糠中過(guò)氧化物酶殘余酶活小于4%時(shí)，通常認(rèn)為過(guò)氧化物酶失活，其他酶類也已失活[16]。

本試驗(yàn)利用擠壓膨化法處理合脂米糠，以期獲得保質(zhì)期12個(gè)月的穩(wěn)定化全脂米糠。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

新鮮米糠(含水率13.12%，蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)15.60%，脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)19.80%)：東方糧油集團(tuán)有限公司；磷酸氫二鈉:天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司；檸檬酸：天津化學(xué)試劑一廠；鄰苯二胺：天津光復(fù)精細(xì)化工研究所；亞硫酸氫鈉：天津市東麗區(qū)天大化學(xué)試劑廠；過(guò)氧化氫：廣州化學(xué)試劑廠。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

螺桿擠壓機(jī)：濟(jì)南賽信膨化機(jī)械有限公司，DS56-Ⅲ型膨化食品機(jī)為小直徑雙螺桿擠壓膨化設(shè)備。其螺桿直徑為65 mm，螺桿轉(zhuǎn)速在0～250 r/min內(nèi)無(wú)級(jí)可調(diào)，機(jī)筒溫度在0～200 ℃內(nèi)連續(xù)可調(diào)，加工能力為60～120 kg/h。根據(jù)擠壓機(jī)的技術(shù)原理和物料在機(jī)腔內(nèi)的運(yùn)動(dòng)特點(diǎn)，將其分為喂料段、熔融段、成型段3個(gè)區(qū)段。擠壓設(shè)備主機(jī)各部分結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 擠壓機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖

S-3400N掃描電子顯微鏡：北京中顯恒業(yè)儀器儀表有限公司(其放大倍率為×5～×300 000，加速電壓0.3～30 kV，最大樣品尺寸直徑200 mm)。

海爾MZC-2070M微波爐：青島海爾科技有限公司(分為解凍、低火、中火、中高火、高火5個(gè)檔位，微波時(shí)間0～30 min可調(diào))。

DF110型電子分析天平：中國(guó)輕工機(jī)械總公司常熟衡器工業(yè)公司；HH-4型數(shù)顯攪拌水浴鍋：常州賽普實(shí)驗(yàn)儀器廠；HG101-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱：南京實(shí)驗(yàn)儀器廠；722可見(jiàn)光分光光度計(jì)：上海青華科技儀器有限公司；PHS-25℃型數(shù)字酸度計(jì)：上海大普儀器有限公司；DWF-100型電動(dòng)粉碎機(jī)：河北省黃曄市科研儀器廠；低速離心機(jī)：安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司；磁力攪拌器：江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 技術(shù)路線

圖2 技術(shù)路線圖

1.3.2 單因素試驗(yàn)

以雙螺桿擠壓機(jī)的機(jī)筒溫度、物料含水率、螺桿轉(zhuǎn)速、模孔直徑為因素，過(guò)氧化物酶殘余酶活為指標(biāo)進(jìn)行單因素試驗(yàn)。固定各因素值分別取120 ℃、物料含水率19%、螺桿轉(zhuǎn)速160 r/min 、?？字睆? mm，考查各因素對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活影響的單因素變化值分別為：擠壓溫度80、100、120、140、160 ℃，物料含水率13%、16%、19%、22%、25%，螺桿轉(zhuǎn)速120、140、160、180、200 r/min，?？字睆?2、10、8、6、4 mm，試驗(yàn)結(jié)果取3次試驗(yàn)的平均值。

1.3.3 響應(yīng)面試驗(yàn)

基于單因素研究結(jié)果，采用可旋轉(zhuǎn)中心組合設(shè)計(jì)方法進(jìn)行試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，以機(jī)筒溫度、物料含水率、螺桿轉(zhuǎn)速和?？字睆剿膫€(gè)因素為自變量，以擠壓穩(wěn)定化米糠過(guò)氧化物酶殘余酶活(Y)為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)了四因素五水平共36個(gè)點(diǎn)(12個(gè)中心點(diǎn))的響應(yīng)面試驗(yàn)。因素水平編碼表見(jiàn)表1，取3次試驗(yàn)的平均值。

表1 因素水平編碼表

1.3.4 微波處理米糠試驗(yàn)方法

對(duì)同一組米糠原料進(jìn)行了微波處理并測(cè)定處理后米糠過(guò)氧化物酶殘余酶活，選取物料厚度1 cm，水分12%[17-19]，依據(jù)預(yù)試驗(yàn)輻射效果，確定微波爐5個(gè)檔位的輻射時(shí)間范圍30～150 s，平行操作3組。

1.3.5 電鏡試驗(yàn)方法

應(yīng)用掃描電鏡(SEM)進(jìn)行觀察。將新鮮米糠及試驗(yàn)確定的擠壓最優(yōu)組樣品分別固定在鋁錠上的雙面膠上，并做好標(biāo)記，然后噴金處理，并將處理后的樣品保存在干燥器中。測(cè)試時(shí)將樣品置于掃描電鏡中，以15 kV電子束觀察，尋找具有代表性的樣品圖片。

1.4 分析方法

過(guò)氧化物酶殘余酶活力測(cè)定[20]：準(zhǔn)確稱取2.00 g米糠樣品與50 mL pH 6.5的磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液混合，于25 ℃恒溫水浴鍋中磁力攪拌30 min，混合液以4 000 r/min離心10 min，量取上清液10 mL用緩沖液稀釋定容至250 mL容量瓶，分別量取2份上述粗酶液25 mL于小燒杯內(nèi)，其中一份加入0.5 mL1%的鄰苯二胺(溶于95%乙醇中)和0.5 mL0.3%過(guò)氧化氫溶液于25 ℃恒溫水浴鍋中反應(yīng)5 min后，立即加入1 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液終止反應(yīng)，于430 nm處測(cè)定吸光度。另一份加入0.5 mL 1%鄰苯二胺和飽和亞硫酸氫鈉，再加入0.5 mL 0.3%過(guò)氧化氫溶液后作為空白，見(jiàn)式(1)。

(1)

式中：A為吸光度；md為樣品干基質(zhì)量/g。

過(guò)氧化物酶活力見(jiàn)式(2)。

(2)

2 結(jié)果分析

2.1 機(jī)筒溫度

由圖3可見(jiàn)，過(guò)氧化物酶殘余酶活在1.364%～33.832%范圍內(nèi)變化，由于大部分酶都具有蛋白質(zhì)的一些特征，所以溫度的變化趨勢(shì)會(huì)對(duì)殘余酶活力具有較為明顯的影響。當(dāng)溫度達(dá)到140 ℃時(shí)，過(guò)氧化物酶殘余酶活達(dá)到最小值1.363%。理論上來(lái)講，酶的滅活效果隨溫度的增加而明顯，但當(dāng)溫度達(dá)到160 ℃時(shí)，獲得擠壓樣品顏色很深，產(chǎn)生焦糊味，味道苦澀，影響了食味品質(zhì)，同時(shí)樣品顏色的加深，也使得吸光值測(cè)定時(shí)數(shù)值增大。綜合以上條件選取120～160 ℃作為因素水平的取值范圍。

圖3 機(jī)筒溫度對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活影響

2.2 物料含水率

過(guò)氧化物酶殘余酶活隨物料含水率的變化范圍為1.416%～5.957%，從圖4可以看出，隨著物料含水率的升高，過(guò)氧化物酶殘余酶活呈現(xiàn)先下降后升高的變化趨勢(shì)，物料含水率在22%時(shí)殘余酶活達(dá)到最小值1.416%。這是由于物料含水率的變化對(duì)物料在擠壓機(jī)內(nèi)受熱情況以及物料的流動(dòng)性能都具有較為明顯的影響，物料含水率低時(shí)，擠壓過(guò)程中溫度分布不均勻，物料含水率增加其物料的流動(dòng)性更好，物料在機(jī)筒內(nèi)的滯留時(shí)間相應(yīng)減少[21-22]。綜合以上趨勢(shì)因素水平值的取值區(qū)間設(shè)定為19%～25%。

圖4 物料含水率對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活影響

2.3 螺桿轉(zhuǎn)速

隨著螺桿轉(zhuǎn)速的變化,過(guò)氧化物酶殘余酶活在1.426%～3.335%范圍內(nèi)變化，由圖5可看出，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速低于140 r/min時(shí)，過(guò)氧化物酶殘余酶活隨轉(zhuǎn)速增加而降低，140～160 r/min，殘余酶活明顯增大，而轉(zhuǎn)速高于160 r/min時(shí)，殘余酶活力隨轉(zhuǎn)速增加呈緩慢上升。這是由于螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)擠壓機(jī)內(nèi)物料的剪切力、物料停滯時(shí)間都具有影響，螺桿轉(zhuǎn)速較低時(shí)，物料所受剪切力較小，但在擠壓腔中逗留的時(shí)間增長(zhǎng)，對(duì)酶的鈍化效果越好[23]。綜合考慮，選取120～160 r/min作為因素取值區(qū)間。

圖5 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活影響

2.4 ?？字睆?/h3>

過(guò)氧化物酶殘余酶活隨?？字睆降淖兓秶鸀?.325%～4.028%，從圖6可以看出，?？字睆捷^小時(shí)殘余酶活變化不明顯，模孔直徑達(dá)到12mm時(shí)明顯增大，這是由于當(dāng)擠壓機(jī)?？字睆降妮^大時(shí)，物料在擠壓機(jī)中停留的時(shí)間稍短一些，出料時(shí)物料在模頭處所受的阻力較小，殘余酶活增大，?？走^(guò)小容易造成堵機(jī)，綜合考慮?？仔吞?hào)選擇模孔直徑8 mm。

圖6 模孔直徑對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活影響

3 響應(yīng)面試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

旋轉(zhuǎn)中心組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果如表2。

表2 試驗(yàn)安排及試驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.1 過(guò)氧化物酶殘余酶活回歸方程

通過(guò)響應(yīng)面回歸過(guò)程數(shù)據(jù)分析，建立過(guò)氧化物酶殘余酶活Y的二階響應(yīng)回歸模型，并進(jìn)而分析各試驗(yàn)因素X對(duì)響應(yīng)值Y的影響。經(jīng)分析整理，剔除不顯著項(xiàng)后得到擠壓后米糠中過(guò)氧化物酶殘余酶活的回歸方程為：

Y=0.63+0.066X1-0.054X2+0.032X3+0.022X4+0.032X1X2-0.033X1X4+0.033X2X3+0.14X12+0.11X22+0.027X32+0.059X42

(3)

表3 方差分析表

注：X1為機(jī)筒溫度/℃；X2為物料含水率/%；X3為螺桿轉(zhuǎn)速/r/min；X4為?？字睆?；**為差異極顯著(P<0.01)；*為差異顯著(P<0.05)。

3.2 回歸方程方差分析

由表3方差分析可以看出，模型P值小于0.01，模型方程極顯著，失擬P值大于0.05不顯著，并且該模型R2=0.964 4(大于0.800 0)，說(shuō)明該方程與試驗(yàn)擬合良好，自變量與響應(yīng)值之間線性關(guān)系顯著，試驗(yàn)誤差小，模型能較好地反映數(shù)據(jù)，同時(shí)此模型能充分地表明各因素之間的關(guān)系。X1、X2、X3、X4、X1X2、X1X4、X2X3、X12、X22、X32、X42項(xiàng)對(duì)擠壓后米糠中過(guò)氧化物酶殘余酶活有顯著影響。中心化處理回歸方程，通過(guò)回歸系數(shù)絕對(duì)值來(lái)分析各個(gè)因素的改變對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的影響，回歸方程一次項(xiàng)的大小：X1>X2>X3>X4，即機(jī)筒溫度>物料含水率>螺桿轉(zhuǎn)速>模孔直徑。

3.3 模型各因素間交互作用分析

為了形象地描述各個(gè)因素交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響，擠壓后過(guò)氧化物酶殘余酶活的響應(yīng)面如圖7～圖9所示。圖7～圖9直觀地反映了所建立模型各因素交互作用對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的影響。從響應(yīng)面的最低點(diǎn)和等高線可以看出，該范圍內(nèi)存在極值，既是響應(yīng)面的最低點(diǎn)，同時(shí)也是等高線最小橢圓的中心點(diǎn)。由表3中各交互項(xiàng)的F值可看出，機(jī)筒溫度和物料含水率、機(jī)筒溫度和模孔直徑、物料含水率和螺桿轉(zhuǎn)速的交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響顯著，相應(yīng)的在響應(yīng)面圖中表現(xiàn)為響應(yīng)曲線面較為陡峭。

由圖7可知，在螺桿轉(zhuǎn)速140 r/min，模孔直徑8 mm時(shí)，機(jī)筒溫度和物料含水率的交互作用顯著，同時(shí)機(jī)筒溫度對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的響應(yīng)曲面相比物料含水率對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的相應(yīng)曲面變化更為陡峭，說(shuō)明機(jī)筒溫度比物料含水水率對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的影響強(qiáng)度更大。機(jī)筒溫度在125～145 ℃，物料含水率在20.5%～23.5%時(shí)，過(guò)氧化物酶殘余酶活較低；由于水在擠壓過(guò)程中起到導(dǎo)熱介質(zhì)的作用，物料含水率低時(shí)，擠壓過(guò)程中溫度分布不均勻，影響滅酶效果，而擠壓水分過(guò)高時(shí)，物料流動(dòng)性好，在機(jī)筒內(nèi)停滯時(shí)間短，滅活效果較差，當(dāng)機(jī)筒溫度較低時(shí)，達(dá)不到酶的滅活溫度，滅酶效果也較差，當(dāng)機(jī)筒溫度在125～145 ℃，物料含水率在20.5%～23.5%時(shí)，過(guò)氧化物酶殘余酶活較低。

注：螺桿轉(zhuǎn)速140 r/min，?？字睆?8 mm。圖7 機(jī)筒溫度和物料含水率對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活影響的響應(yīng)面圖

注： 物料含水率22%，螺桿轉(zhuǎn)速140 r/min。圖8 機(jī)筒溫度和?？字睆綄?duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活影響的響應(yīng)面圖

注： 機(jī)筒溫度140 ℃，?？字睆? mm。圖9 物料含水率和螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活影響的響應(yīng)面圖

由圖8可知，在物料含水率為22%，螺桿轉(zhuǎn)速為140 r/min時(shí)，機(jī)筒溫度和模孔直徑的交互作用顯著，同時(shí)機(jī)筒溫度對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的響應(yīng)曲面相比?？字睆綄?duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的相應(yīng)曲面變化更為陡峭，說(shuō)明機(jī)筒溫度比?？字睆綄?duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的影響強(qiáng)度更高。機(jī)筒溫度在130～145 ℃，模孔直徑6～10 mm時(shí)，過(guò)氧化物酶殘余酶活較低；?？字睆焦潭ǎ瑱C(jī)筒溫度較低時(shí)，沒(méi)有達(dá)到對(duì)酶的滅活的溫度，效果較差，隨著溫度的增加到140 ℃時(shí)，過(guò)氧化物酶的殘余酶活降低程度較大，當(dāng)溫度繼續(xù)升高，過(guò)氧化物酶的殘余酶活降低程度不明顯，并且溫度過(guò)高會(huì)使米糠產(chǎn)品的外觀形態(tài)變差，食味品質(zhì)下降。而模頭大小影響模頭處所受壓力及機(jī)筒停留時(shí)間，?？纵^小能更有效地使酶失活[25-26]。機(jī)筒溫度和?？字睆降慕换プ饔脮r(shí)，機(jī)筒溫度在130～145 ℃，?？字睆?～10 mm時(shí)，過(guò)氧化物酶殘余酶活較低，米糠擠壓后，物料形態(tài)和成分變化不大，符合要求。

由圖9可知，在機(jī)筒溫度為140 ℃，模孔直徑8 mm時(shí)，物料含水率和螺桿轉(zhuǎn)速的交互作用顯著，同時(shí)物料含水率對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的響應(yīng)曲面相比螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的相應(yīng)曲面變化更為陡峭，說(shuō)明物料含水率比螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的影響強(qiáng)度更大。物料含水率在21%～23%，螺桿轉(zhuǎn)速在130～150 r/min時(shí)，過(guò)氧化物酶殘余酶活較低；當(dāng)物料含水率固定時(shí)，螺桿轉(zhuǎn)速過(guò)高，蒸煮時(shí)間短，導(dǎo)致過(guò)氧化物酶殘余酶活升高。而螺桿轉(zhuǎn)速過(guò)低，模頭處壓力及剪切力不足，滅酶效果較差。但是，螺桿轉(zhuǎn)速過(guò)快時(shí)，物料在擠壓機(jī)內(nèi)部停留時(shí)間太短，物料受力不均勻，滅酶效果差，影響其貯藏特性。水分過(guò)低，物料受熱不均勻，對(duì)酶的鈍化效果不好。當(dāng)物料含水率在21%～23%，螺桿轉(zhuǎn)速在130～150 r/min時(shí)過(guò)氧化物酶殘余酶活較低。

3.4 擠壓機(jī)參數(shù)確定

過(guò)氧化物酶殘余酶活小于1%，能夠有效延緩米糠酸敗，延長(zhǎng)貯藏期，選用頻數(shù)分析法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)選優(yōu)[24]，結(jié)果如表4所示。

表4 過(guò)氧化物酶殘余酶活小于1%的頻數(shù)分析

由表4可知，使用統(tǒng)計(jì)頻數(shù)分析方法優(yōu)化出過(guò)氧化物酶殘余酶活<1.0%的各參數(shù)范圍：機(jī)筒溫度X1為134.8～137.8 ℃；物料含水率X2為22.33%～22.86%；螺桿轉(zhuǎn)速X3為130.7～137.8 r/min；?？字睆絏4為7.18～8.08 mm。

4 數(shù)值模型的驗(yàn)證

在頻數(shù)選優(yōu)獲得的工藝措施范圍內(nèi)，同時(shí)考慮實(shí)際可操作性可選范圍，選取5組具有代表性的參數(shù)組合進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，見(jiàn)表5。通過(guò)計(jì)算發(fā)現(xiàn)，5組中參數(shù)編碼值為(-0.5，0.33，-1，0)的組合，即實(shí)際值為135 ℃、22.5%、130 r/min、8 mm組合酶鈍化效果指標(biāo)最佳。

表5 驗(yàn)證性試驗(yàn)結(jié)果

表5過(guò)氧化物酶殘余酶活測(cè)試結(jié)果表明，各組米糠回歸方程預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值相對(duì)誤差均小于10%，且殘酶活力均較低。說(shuō)明回歸方程及頻數(shù)選優(yōu)結(jié)果是可靠的，可以通過(guò)回歸方程對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測(cè)。

5 對(duì)照試驗(yàn)

5.1 工藝對(duì)照

微波試驗(yàn)所得結(jié)果如圖10所示：解凍、低火檔滅酶效果很差，中火、中高火、高火檔效果較好，在實(shí)際操作過(guò)程中，中火輻射高于60 s，中高火、高火輻射高于30 s時(shí)，產(chǎn)生無(wú)法接受的糊味，甚至出現(xiàn)物料局部焦黑現(xiàn)象(高火輻射120、150 s產(chǎn)生大量黑煙，故舍棄)，綜合考慮，確定微波最佳工藝為中火90 s ，所得過(guò)氧化物酶殘余酶活5.79%，其滅酶效果遠(yuǎn)不及擠壓膨化法。此外，與微波加熱法相比，擠壓膨化法還具有能耗低、工藝操作簡(jiǎn)便、自動(dòng)化程度高的特點(diǎn)，而且擠壓機(jī)處理量大，生產(chǎn)周期短，更適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)，擠壓膨化法能夠較大限度的保留米糠中的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。擠壓機(jī)的高溫、高壓、高剪切力賦予了米糠更加濃郁的色澤和醇厚的香氣，符合人對(duì)食物的感官要求[25-27]。

圖10 微波處理對(duì)過(guò)氧化物酶殘余酶活的影響

5.2 微觀結(jié)構(gòu)的對(duì)照

圖11為未擠壓原料米糠掃描電鏡圖，其表面呈現(xiàn)完整的片層結(jié)構(gòu)，當(dāng)觀察倍數(shù)為1 000倍時(shí)米糠表面可見(jiàn)大量突起，提高觀察倍數(shù)為3 000倍，表面可見(jiàn)明顯的蛋白體、淀粉顆粒和脂肪[28-31]，顆粒間相互包裹與纖維形成結(jié)構(gòu)致密的聚集體，片層結(jié)構(gòu)清晰完好；由圖12可看出，與未擠壓米糠相比，擠壓米糠片狀結(jié)構(gòu)被破壞，突起明顯減少，淀粉和蛋白質(zhì)等各組分融合在一起，團(tuán)塊表面多褶皺，經(jīng)膨化表面疏松多孔。

電鏡分析表明：擠壓對(duì)米糠纖維及細(xì)胞壁會(huì)產(chǎn)生破壞作用，內(nèi)容物釋放。擠壓是米糠各成分聚集、融合、釋放的過(guò)程。米糠在擠壓機(jī)高溫、高壓、高剪切環(huán)境下除淀粉糊化、降解，蛋白變性和纖維降解外，各成分之間也經(jīng)歷由原結(jié)合狀態(tài)的機(jī)械分離，再到擠壓強(qiáng)制融合的歷程，米糠從模口擠出瞬間隨水分的蒸發(fā)而膨脹，產(chǎn)生疏松的結(jié)構(gòu)。這種疏松結(jié)構(gòu)有利于人體對(duì)它的消化、吸收和利用。同時(shí)，擠壓加工后米糠的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值得到了相對(duì)提高。

圖11 未處理米糠SEM圖

圖12 擠壓后米糠SEM圖

6 結(jié)論

本研究表明，擠壓工藝參數(shù)對(duì)過(guò)氧化物酶滅活效果影響大小順序依次為機(jī)筒溫度、物料含水率、螺桿轉(zhuǎn)速、?？字睆?。擠壓膨化法穩(wěn)定化米糠的最佳擠壓工藝參數(shù)：機(jī)筒溫度135 ℃，物料含水率22.5%，螺桿轉(zhuǎn)速130 r/min，?？字睆? mm。此條件下過(guò)氧化物酶殘余酶活0.53%。結(jié)果表明擠壓后的米糠過(guò)氧化物殘余酶活遠(yuǎn)低于4%，達(dá)到了預(yù)期鈍化效果，米糠的擠壓穩(wěn)定提高了米糠的貯藏性，是充分利用米糠資源的前提。

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Extrusion Passivating Parameters of Peroxidase in Full-Fat Rice Bran

Gao Yang1Xiao Zhigang1,2Liu Haifei1Yang Yichen1Liang Zhijia3Tian Juanjuan3
(School of Food, Northeast Agricultural University1, Harbin 150030) (School of Grain, Shenyang Normal University2, Shenyang 110034)(Orient Group Cereals Oils and Foodstuffs Co., Ltd.3, Harbin 150000)

The full fat rice bran is processed by extrude stabilization method, and research the effect of extrusion processing parameters on enzyme inactivation degree. Barrel temperature, moisture content of material, rotation speed of screw and aperture diameter of extruding machine were considered as factors, the residual activity of rice bran peroxidase was employed as evaluation index. Basic on the single factor experiments conduct the response surface methodology, The results indicated that the barrel temperature was the biggest effect factor, and second was material moisture, the third was screw rotation speed, and the die head model was the smallest effect factor, when barrel temperature of extruded was achieved to 135 ℃,moisture content of material was reached 22.5%, rotation speed of screw was attained 130 r/min and the aperture diameter of extruding machine was 8mm. Under the optimal conditions, peroxidase hasgood passivation effect and the residual activity of rice bran peroxidase reaches the lowest 0.53%, and compared with microwave heating on full fat rice bran, the extrude stabilization valve of residual activity of rice bran peroxidase was lower, therefore, the after-treatment full fat rice bran could be more stable. The scanning electron microscopy analyzed that extrusion processing has a complicated effect on the microstructure of rice bran, the extruded full fat rice bran was more easily to digest and was absorbed by the human body.

extrusion, full-fat rice bran, peroxidase, stability

TS210.4

A

1003-0174(2014)06-0079-08

“十二五”農(nóng)村領(lǐng)域國(guó)家科技支撐計(jì)劃(2012BAD 34B02)，哈爾濱市學(xué)科帶頭人基金(2012RFXXN 107)，黑龍江省教育廳科學(xué)技術(shù)研究重點(diǎn)項(xiàng)目(12511z006)

2013-06-30

高洋，女，1988年出生，博士，糧食、油脂及植物蛋白工程

肖志剛，男，1972年出生，教授，糧食、油脂及植物蛋白工程