化妝品中揮發(fā)性有機(jī)溶劑的通用檢測方法

達(dá) 晶， 黃湘鷺， 王鋼力 ， 曹 進(jìn)， 張慶生

（中國食品藥品檢定研究院，北京100050）

化妝品中普遍存在有機(jī)溶劑殘留，這些有機(jī)溶劑既可從原材料、生產(chǎn)過程中帶入造成殘留，亦可是化妝品生產(chǎn)者為改善產(chǎn)品的性能而人為地加入造成殘留［1］，如提取超氧化物歧化酶（SOD）時使用氯仿-乙醇溶劑，提取茶多酚時使用氯代甲烷（如氯仿、二氯甲烷）和乙酸乙酯［2］。普通指甲油的溶劑成分基本是有毒或者有害物質(zhì)，其中對人體危害比較大的是鄰苯二甲酸酯、甲醛、苯系物等。苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、異丙苯、苯乙烯）是很多化工企業(yè)經(jīng)常使用的有機(jī)溶劑，也是最常見的可引起人體中毒的一類物質(zhì)［3］。《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007）中規(guī)定:苯、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、二氯乙烯、四氯乙烯、乙腈等有機(jī)溶劑禁止用于化妝品生產(chǎn)；二氯甲烷為限用［4］；而其他一些有毒的有機(jī)溶劑，如甲苯、二甲苯、乙苯等則沒有標(biāo)明禁用或限用。但是，即便是常用的有機(jī)溶劑，如異丙醇、乙酸乙酯、丙酮等，長期接觸也會對人體產(chǎn)生毒害［5］，因此有必要對化妝品中存在的有機(jī)溶劑種類和殘留量予以評估和管理，并同時建立相應(yīng)的檢驗檢測技術(shù)用于質(zhì)量管理。

由于化妝品生產(chǎn)中普遍使用有機(jī)溶劑，同時還存在違規(guī)使用的現(xiàn)象，因此成品中可能含有的溶劑種類繁多，現(xiàn)有針對具體目標(biāo)分析物的檢測方法往往不能滿足實際檢測需求。本方法以36 種常見或可能使用的溶劑為模板，從檢測通用性的角度，采用氣相色譜-質(zhì)譜方法，建立溶劑殘留篩查知識庫，并進(jìn)而建立定量方法用于化妝品中殘留溶劑的篩查、鑒別和定量。該方法可用于化妝品中可能存在的多種溶劑殘留種類鑒別和含量測定，通用型的測定和流程也可擴(kuò)大至其他溶劑的篩查和測定。這一方面提高了化妝品中多溶劑殘留測定在實際檢測中的效率，另一方面也為全面建立化妝品中溶劑殘留知識庫，構(gòu)建通用型篩查方法提供了途徑。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 7000 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀，Agilent 7697A 頂空進(jìn)樣儀，分析天平，渦旋混合儀，頂空瓶（20 mL）。

乙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙腈購自Fisher 公司；乙基苯、乙酸異丙酯、仲丁醇購自Fluka 公司；乙酸異丁酯、乙酸丁酯、對二甲苯、三氯乙烯、4-甲基-2-戊酮購自Sigma 公司；甲酸乙酯、乙酸甲酯、苯、1，2-二氯乙烷、2-丁酮、四氯乙烯、異丁醇、正丁醇、正戊醇、異戊醇、間二甲苯、乙酸異戊酯、1，4-二氧六環(huán)、乙酸丙酯、鄰二甲苯購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、異丙醇、正丙醇、甲苯購自北京化工廠；36 種標(biāo)準(zhǔn)品純度均大于98.0%。甲醇、正戊烷、正己烷、正庚烷為色譜純，購自Fisher 公司。C8 ～C40 正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（溶劑為氯仿）購自AccuStandard公司。氯化鈉（NaCl）為優(yōu)級純，購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，使用前在馬弗爐內(nèi)550 ℃烘烤過夜。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

揮發(fā)性有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取揮發(fā)性有機(jī)溶劑對照品約20 mg（精確至0.1 mg）于10 mL 容量瓶中（容量瓶中預(yù)先加入4 mL 甲醇，稱量過程中不時輕搖容量瓶），立即以甲醇稀釋并定容至10 mL，配成約2 g／L 的單標(biāo)準(zhǔn)溶液。儲備液保存于-20℃冰箱中。吸取以上標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用純水稀釋至所需濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液和系列線性溶液。

正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別吸取適量的正戊烷、正己烷、正庚烷及C8 ～C40 正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以甲醇稀釋，得到500 mg／L 的正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。吸取適量正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液以水稀釋得到各組分質(zhì)量濃度為0.1 mg／L 的正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 儀器工作條件

1.3.1 頂空條件

平衡溫度為60 ℃；進(jìn)樣溫度為100 ℃；傳輸線溫度為120 ℃；平衡時間為30 min；定量環(huán)為1 mL。

1.3.2 色譜條件

極性柱為VF-1301ms 毛細(xì)管色譜柱（30 m ×0.25 mm×1 μm），非極性柱為DB-5ms 毛細(xì)管色譜柱（30 m ×0.25 mm ×1 μm）；載氣為氦氣，純度≥99.999%，流速為1.3 mL／min；進(jìn)樣口溫度為150℃；進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，分流比為50 ∶1；程序升溫:初始溫度30 ℃，保持10 min，以5 ℃／min 升至100 ℃，再以30 ℃／min 升至220 ℃，保持5 min。

1.3.3 質(zhì)譜條件

電子轟擊源，碰撞能量70 eV；離子源溫度230℃；四極桿溫度150 ℃；傳輸線溫度220 ℃；選擇離子監(jiān)測（SIM）模式。36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在極性柱和非極性柱的保留時間、定性離子和定量離子見表1。采用分時段分別監(jiān)測，極性柱和非極性柱的質(zhì)譜參數(shù)分別見表2 和表3。

1.4 雙柱保留指數(shù)知識庫

取正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行GC-MS 分析，用于各組分保留指數(shù)（KI）值的計算，分別記錄各正構(gòu)烷烴的保留時間，采用線性升溫公式計算各組分的KI 值。篩查參數(shù)如表4 所示。

表1 36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的GC-MS 檢測參數(shù)Table 1 GC-MS parameters of the 36 volatile organic solvents

表2 36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在選擇離子監(jiān)測模式下的質(zhì)譜參數(shù)（極性柱）Table 2 Mass spectrometric parameters of the 36 volatile organic solvents under SIM mode （polar column）

表3 36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在選擇離子監(jiān)測模式下的質(zhì)譜參數(shù)（非極性柱）Table 3 Mass spectrometric parameters of the 36 volatile organic solvents under SIM mode （nonpolar column）

表4 36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的保留指數(shù)Table 4 KI values of the 36 volatile organic solvents

1.5 樣品測定

1.5.1 樣品的初篩

稱取樣品約1.000 g（精確至0.001 g）于100 mL 容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，對難溶于水的樣品，加入適量甲醇助溶后用水定容至刻度（甲醇體積不超過定容體積的1%）。渦旋1 min。取10 mL 樣品溶液至20 mL 頂空瓶中，加入1 g NaCl，加蓋密封。

將樣品注入氣相色譜-質(zhì)譜儀，分別測定樣品在極性柱和非極性柱上的保留指數(shù)，與本項目自建的雙柱保留指數(shù)知識庫進(jìn)行對比，若樣品待測組分均在某溶劑雙柱保留指數(shù)知識庫數(shù)據(jù)范圍內(nèi)，則使用NIST 質(zhì)譜庫檢索進(jìn)一步篩查待測組分。若結(jié)果呈陽性，則使用相應(yīng)溶劑對照品進(jìn)行確證和定量計算。

1.5.2 結(jié)果確證及定量測定

1.5.2.1 初篩結(jié)果的確證和工作曲線繪制

分別吸取樣品中疑似存在的揮發(fā)性有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用純水稀釋至所需濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液和系列線性溶液。選擇VF-1301ms 毛細(xì)管色譜柱，按照指定條件同時測定對照品溶液和樣品溶液，比較對照品溶液與樣品溶液中色譜峰的KI值、離子豐度比，進(jìn)一步確證初篩結(jié)果。同時根據(jù)系列線性溶液質(zhì)量濃度和峰面積繪制工作曲線。

1.5.2.2 樣品定量測定

按1.5.1 節(jié)方法配制樣品溶液，選擇VF-1301ms 毛細(xì)管色譜柱，在設(shè)定條件下測定樣品溶液，根據(jù)工作曲線求出樣品中所含揮發(fā)性有機(jī)溶劑的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 研究對象及稀釋溶劑的選擇

根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研和理化常數(shù)比較，選擇在常見配方產(chǎn)品中使用的3 個沸點水平（即40、80、120 ℃）的36 種常見代表性揮發(fā)性有機(jī)溶劑作為研究模板。

對于揮發(fā)性有機(jī)溶劑的稀釋溶劑的選擇，文獻(xiàn)報道主要有甲醇、丙酮、正己烷、N，N-二甲基乙酰胺（DMA）等［6］。甲醇和DMA 能與水、醇、醚、酯、烷烴和芳香類化合物等有機(jī)溶劑任意混合，但DMA在測定過程中出峰時間對其他待測物有干擾，因此選擇甲醇作為36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的稀釋劑。

2.2 色譜柱的選擇

由于不同物質(zhì)在一個色譜系統(tǒng)中可能具有相同的保留值，因此定性結(jié)果往往不夠準(zhǔn)確，特別是對于未知化合物的定性。如果采用兩個不同極性的色譜系統(tǒng)，則可大大提高定性分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。采用雙柱定性時，所選的兩根色譜柱的極性應(yīng)具有較大差別，極性差別越大，定性分析結(jié)果可信度越高［7］。

本文選擇了兩根極性不同的毛細(xì)管色譜柱VF-1301ms 色譜柱和DB-5ms 色譜柱，以每種溶劑在兩個完全不同的色譜柱系統(tǒng)中的保留指數(shù)作為定性參數(shù)，建立KI 知識庫。

在實驗中發(fā)現(xiàn)，極性毛細(xì)管色譜柱VF-1301ms更適于36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的定量分析。在極性毛細(xì)管色譜柱上，只有間二甲苯和對二甲苯保留指數(shù)、碎片離子完全相同，其余揮發(fā)性有機(jī)溶劑均能得到較好的分離和較高的響應(yīng)。因此，選擇極性毛細(xì)管色譜柱VF-1301ms 為定量色譜柱。

2.3 定性知識庫的建立

2.3.1 雙柱保留指數(shù)庫的建立

保留指數(shù)（retention index，RI）或Kovats Index（KI）概念是由Kovats 在1958 年提出［8］。由于化妝品成分復(fù)雜，為了獲得較好的分離分析效果，縮短分析時間，本項目采用程序升溫保留指數(shù)來評價檢測結(jié)果，計算公式如下:

其中tx、tn和tn＋1分別為被分析組分和碳原子數(shù)為n和n ＋1 的正烷烴流出峰的保留時間（min）（tn＜tx＜tn＋1）。

化妝品中可能殘留的溶劑種類復(fù)雜，分離度不佳或色譜條件發(fā)生改變會使組分的質(zhì)譜圖發(fā)生變化，使檢索結(jié)果出現(xiàn)偏差［9］。另外，揮發(fā)性溶劑的相對分子質(zhì)量小，電子轟擊（EI）源轟擊后碎片離子常常受到氮氣、氧氣、氬氣等氣體離子峰的干擾，導(dǎo)致質(zhì)譜圖復(fù)雜，檢索NIST 譜庫時結(jié)果不準(zhǔn)確；揮發(fā)性溶劑的同分異構(gòu)體多，如本文測定的正丁醇、異丁醇和乙酸丁酯、乙酸異丁酯等，僅使用NIST 譜庫檢索不能準(zhǔn)確匹配這些異構(gòu)體的譜圖，如以樣品中檢出的異丁醇質(zhì)譜圖扣除背景后進(jìn)行檢索，檢索結(jié)果表明正丁醇匹配指數(shù)更高。因此單純檢索NIST 譜庫進(jìn)行定性篩查結(jié)果不夠準(zhǔn)確。分析測定化妝品中可能含有的殘留溶劑時，同時考慮色譜-質(zhì)譜圖和KI 值的匹配度，可大大提高鑒定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3.2 雙柱保留指數(shù)時間窗的建立

對知識庫中包含的揮發(fā)性有機(jī)溶劑的保留指數(shù)進(jìn)行精密度考察:（1）一天內(nèi)6 次測定36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在兩個色譜系統(tǒng)中的保留指數(shù)，計算日內(nèi)精密度；（2）連續(xù)3 天測定36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在兩個色譜系統(tǒng)中的保留指數(shù)，計算日間精密度。在極性色譜柱VF-1301ms 上，36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的日內(nèi)保留指數(shù)精密度和日間保留指數(shù)精密度均小于或等于0.1%；在非極性色譜柱DB-5ms 上，36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的日內(nèi)保留指數(shù)精密度和日間保留指數(shù)精密度也均小于或等于0.1%；考慮到不同儀器、色譜系統(tǒng)的差異，確定36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的保留指數(shù)時間窗為1%。

2.4 色譜-質(zhì)譜條件的選擇

2.4.1 頂空條件的選擇

2.4.1.1 平衡溫度

將一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別在40、50、60、70、80 ℃溫度下平衡15 min 后進(jìn)行測定，得到36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的峰面積和平衡溫度關(guān)系。實驗發(fā)現(xiàn)，在相同的平衡條件下，隨著平衡溫度的升高，峰面積隨之增大，分析靈敏度也相應(yīng)提高。但是由于平衡溫度過高使頂空瓶的氣密性變差，因此方法的精密度受到影響。所以在實際工作中往往在滿足靈敏度的前提下選擇較低的平衡溫度。另外，考慮到化妝品成分的復(fù)雜性，平衡溫度也不宜過高，因此選擇60 ℃為頂空平衡溫度。

2.4.1.2 平衡時間

將一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在60 ℃下平衡10、15、20、30、40 min 后進(jìn)行測定，得到36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的峰面積和平衡時間的關(guān)系。實驗發(fā)現(xiàn)，在相同的平衡溫度下，平衡時間少于30 min 時，隨著時間的增加，峰面積明顯增加；當(dāng)平衡時間超過30 min 后，峰面積不再增加，甚至略有下降。這可能是因為在30 min 后頂空瓶內(nèi)已達(dá)到氣液平衡，繼續(xù)平衡導(dǎo)致頂空瓶的氣密性變差，因此本實驗選擇30 min 為平衡時間。

2.4.2 色譜條件的選擇

在進(jìn)樣口溫度為150 ℃的條件下，考察了36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在不同柱溫、不同升溫速率下的分離情況。實驗發(fā)現(xiàn)，初始溫度30 ℃（保持10 min），以5 ℃／min 升至100 ℃，30 ℃／min 升至220 ℃（保持5 min），36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的色譜峰與雜質(zhì)峰有良好的基線分離。最后的流出物質(zhì)保留時間在20 min 左右，保留時間適宜?？疾炝朔至鞅葹?0∶1、20∶1、50∶1、100∶1 時36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的峰形，實驗結(jié)果表明，36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在分流比為50∶1 時得到最佳峰形和較高的靈敏度。實驗中發(fā)現(xiàn)，36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在極性毛細(xì)管色譜柱VF-1301ms 上的分離度和響應(yīng)比在非極性毛細(xì)管色譜柱DB-5ms 上的結(jié)果略優(yōu)，更適于定量分析，因此選擇VF-1301ms 色譜柱作為定量色譜柱。對二甲苯和間二甲苯的保留時間、碎片離子相同，故按兩種化合物的結(jié)果相加計算。

2.4.3 質(zhì)譜條件的選擇

采用氣相色譜-質(zhì)譜儀在m／z 30 ～200 范圍內(nèi)對36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑進(jìn)行測定，發(fā)現(xiàn)主要干擾離子有m／z 28、32、40、44。采用SIM 檢測模式可以排除這些離子，提高靈敏度。每種物質(zhì)選擇1 個定量離子，2 個定性離子。

在優(yōu)化條件下，36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在VF-1301ms 及DB-5ms 色譜柱上的總離子流圖分別見圖1 和圖2。

圖1 36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在VF-1301ms 極性柱上的總離子流圖Fig.1 Total ion chromatogram of the 36 volatile organic solvents on polar column VF-1301ms

圖2 36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在DB-5ms 非極性柱上的總離子流圖Fig.2 Total ion chromatogram of the 36 volatile organic solvents on nonpolar column DB-5ms

2.5 基質(zhì)效應(yīng)減小方法

2.5.1 稀釋樣品

稀釋樣品是減小樣品基質(zhì)效應(yīng)的常用方法［10］，但方法靈敏度會下降。通過實驗發(fā)現(xiàn)，化妝水等黏度小的基質(zhì)對環(huán)己烷等溶劑具有明顯的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)；而乳液、膏霜狀黏稠樣品則對甲苯、乙基苯、間／對二甲苯、鄰二甲苯有較強(qiáng)的基質(zhì)抑制效應(yīng)。但當(dāng)稱取1 g 樣品，定容至100 mL 或以上時，不同黏度樣品的加標(biāo)回收率均在60% ～130% 之間?？紤]到稀釋比例過大會降低方法的靈敏度，故選擇定容體積為100 mL。

2.5.2 利用鹽析作用

在待測樣品水溶液中加入NaCl，利用鹽析作用降低揮發(fā)性有機(jī)溶劑在水溶液中的溶解度利于降低基質(zhì)效應(yīng)。實驗表明，在10 mL 待測樣品水溶液中加入1.0 g NaCl 可以達(dá)到明顯的效果，加標(biāo)回收率和靈敏度均能滿足要求。

2.6 線性關(guān)系和檢出限

由于不同揮發(fā)性有機(jī)溶劑在儀器上的響應(yīng)值不同，在配制系列線性溶液時，各類揮發(fā)性有機(jī)溶劑按照不同的濃度進(jìn)行配制。按1.5 節(jié)方法繪制工作曲線。根據(jù)現(xiàn)行的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中衛(wèi)生化學(xué)檢測方法總則的要求，氣相色譜法的檢出限（LOD）和定量限（LOQ）以3 倍空白噪聲和10 倍空白噪聲相對應(yīng)的質(zhì)量或濃度表示。

36 種揮發(fā)性溶劑的線性方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍和在極性柱及非極性柱上的方法檢出限、定量限見表5。

表5 36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)、線性范圍、檢出限及定量限Table 5 Regression equations，correlation coefficients，linear ranges，limits of detection （LODs）and limits of quantification （LOQs）for the 36 volatile organic solvents

2.7 精密度和回收率

選擇爽膚水、乳液、日霜3 種空白基質(zhì)，分別加入低、中、高3 種濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗和精密度試驗。結(jié)果顯示，36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在爽膚水基質(zhì)中高、中、低濃度的回收率在64.09% ～126.60%之間；36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在乳液基質(zhì)中高、中、低濃度的回收率在65.40% ～124.28%之間；36 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在日霜基質(zhì)中高、中、低濃度的回收率在60.77% ～121.30%之間。3 種基質(zhì)高中低3 個濃度回收率的RSD 均小于8.20%，滿足定量分析方法的要求。

2.8 穩(wěn)定性

揮發(fā)性有機(jī)溶劑的穩(wěn)定性較差，因此考察了對照品溶液在24 h 內(nèi)的穩(wěn)定性。配制一定濃度的對照品溶液，分別在第0、2、4、8、12、24 h 測定。結(jié)果表明，四氯化碳、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙基苯、間／對二甲苯、鄰二甲苯9 種揮發(fā)性有機(jī)溶劑在12 h 內(nèi)穩(wěn)定，其余揮發(fā)性有機(jī)溶劑在24 h 內(nèi)均穩(wěn)定。因此對照品溶液、樣品溶液均需現(xiàn)用現(xiàn)配并立即測定。

3 樣品測定

3.1 初篩知識庫篩查樣品

測定了7 類樣品，分別為止汗噴霧、花露水、橄欖油、洗發(fā)水、爽膚水、眼霜及指甲油。在相同的色譜條件下測定正構(gòu)烷烴的保留時間，計算出樣品中可疑組分的雙柱KI 值，將結(jié)果與表4 中的KI 值比較；同時用NIST 譜庫檢索可疑組分的質(zhì)譜圖，篩查可能存在的溶劑。篩查結(jié)果見表6。

在兩個色譜系統(tǒng)中同時出現(xiàn)的色譜峰是樣品中可能存在的揮發(fā)性有機(jī)溶劑:樣品1 可能存在乙酸異戊酯；樣品2 可能存在乙醇、乙酸乙酯；樣品4 可能存在異丙醇；樣品5 可能存在乙醇；樣品7 可能存在二氯甲烷、正丁醇、乙酸異丁酯、乙酸異丙酯、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯；樣品3 和樣品6均未檢出這幾種有機(jī)溶劑。

表6 7 類化妝品中揮發(fā)性有機(jī)溶劑的初篩結(jié)果Table 6 Prescreening results of the volatile organic solvents in seven cosmetics samples

3.2 確證及定量

配制一定濃度疑似存在組分的對照品溶液，選擇VF-1301ms 毛細(xì)管色譜柱為分離柱，按照指定條件同時測定對照品溶液和樣品溶液，比較對照品溶液與樣品溶液中色譜峰的KI 值及離子豐度比，結(jié)果顯示均一致，進(jìn)一步說明樣品中存在這些殘留溶劑。對樣品中存在的揮發(fā)性溶劑進(jìn)行定量測定，結(jié)果表明樣品1 中乙酸異戊酯含量為2.54 mg／kg；樣品2中乙醇含量為496 749 mg／kg，乙酸乙酯含量為6.41 mg／kg；樣品4 中異丙醇含量為20.26 mg／kg；樣品5 中乙醇含量為40 255 mg／kg；樣品7 中二氯甲烷、正丁醇、乙酸異丁酯、乙酸異丙酯、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯含量分別為5.06、3 340、117、2 079、42 172、228 995、72 506 和390 163 mg／kg。

4 結(jié)論

本文建立了36 種化妝品配方生產(chǎn)中常用的揮發(fā)性有機(jī)溶劑初篩知識庫、確證知識庫和定量測定方法，可以在未知化妝品生產(chǎn)工藝和配方的情況下快速、準(zhǔn)確、全面的篩查、確證化妝品中的揮發(fā)性有機(jī)溶劑，并對存在的揮發(fā)性有機(jī)溶劑進(jìn)行定量測定。

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